CN111647180A - 一种大口径光学成像级聚酰亚胺薄膜制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种大口径光学成像级聚酰亚胺薄膜制备方法，为了提高大口径薄膜厚度均匀性减小波前误差，达到薄膜衍射系统要求的成像质量，通过预先给胶液施加一环向均匀、径向呈梯度分布的温度来调控其粘度，从而控制胶液径向厚度分布，经控温/常温叠加多次旋涂，直至得到所需厚度的聚酰亚胺薄膜，薄膜厚度≥20μm，薄膜口径≥Φ400mm，薄膜透射波前RMS≤1/25λ，满足系统成像质量要求。本发明有益的技术效果：缩小了与国外差距，提高薄膜元件制作工艺水平，扩展我国薄膜元件的实际应用领域，特别是透明光学薄膜衍射成像系统领域。

Description

一种大口径光学成像级聚酰亚胺薄膜制备方法

技术领域

本发明涉及光学薄膜制备技术领域，特别涉及一种大口径光学成像级聚酰亚胺薄膜制备 方法。

背景技术

二元薄膜光学元件具有重量轻，易于折叠展开等优势，薄膜材料的厚度均匀性直接影响 其波前误差，严重影响成像质量，制约着我国薄膜元件的实际应用。要提高薄膜元件的成像 质量，就必须提高膜厚均匀性。国外目前能够制备大口径(≥Φ400mm)光学成像级薄膜， 但对我国进行严密的技术封锁。国内目前商业化的光学薄膜膜厚均匀性很差，根本满足不了 成像质量要求，高质量的薄膜制备技术只掌握在美国一些先进厂商和研究机构手中。为了缩 小与国外的差距，提高薄膜元件制作工艺水平，特别是大口径光学成像级薄膜，急需进行相 关工艺创新。

发明内容

为了提高薄膜厚度均匀性制备大口径光学均匀性薄膜，本发明提供一种大口径光学成像 级聚酰亚胺薄膜制备方法。

本发明的技术方案如下：一种大口径光学成像级聚酰亚胺薄膜制备方法，通过预先给胶 液施加一环向均匀、径向呈梯度分布的温度来调控其粘度，从而控制胶液径向厚度分布，经 控温/常温叠加多次旋涂，直至得到所需厚度的聚酰亚胺薄膜，薄膜厚度≥20μm，薄膜口径 ≥Φ400mm，薄膜透射波前RMS≤1/25λ，满足系统成像质量要求。

进一步地，胶液控温方式可采用底部接触式和上方红外非接触式辐射形成温度梯度分 布。

进一步地，胶液控温温度范围30～80，℃温度由圆心到外径呈内高外低连续分布。

进一步地，聚酰胺酸的固含量为5％～10％，常温时零切粘度为7000～20000cp。

进一步地，采用控温/常温叠加多次旋涂的方法，胶液200℃热处理后再进行下次旋涂。

一种大口径光学成像级聚酰亚胺薄膜制备方法具体步骤如下：

步骤1：将预先制备好的聚酰胺酸胶液流平至石英基片上，并浸润整个基片；

步骤2：给胶液施加一环向均匀、径向呈梯度分布的温度，并静置平衡1小时；

步骤3：将步骤2中的石英基片在隔热载物台上机械固定；

步骤4：在一定工艺下旋涂制得湿膜并进行80℃烘干半小时；

步骤5：连同石英基片放进烘箱进行200℃热处理1小时，降温至室温；

步骤6：将预先制备好的聚酰胺酸胶液流平至步骤5的石英基片上，并将其固定在载物 盘上；

步骤7：重复步骤4，随后进行高温亚胺化处理，完成一个循环；

步骤8：最后将薄膜从基片上剥离下来，得到大口径光学成像级聚酰亚胺薄膜。

本发明的有益效果在于：

本发明提供了一种大口径光学成像级聚酰亚胺薄膜制备方法，缩小了与国外的差距，提 高了薄膜元件制作工艺水平，特别是大口径光学成像级薄膜。

附图说明

图1为本发明实施例1制备的大口径光学级聚酰亚胺薄膜材料干涉仪测试结果图，其中， 图1(a)：透射波前图，图1(b)：干涉条纹图；

图2为本发明实施例2制备的大口径光学级聚酰亚胺薄膜材料干涉仪测试结果图，其中， 图2(a)：透射波前图，图2(b)：干涉条纹图；

图3为本发明实施例3制备的大口径光学级聚酰亚胺薄膜材料干涉仪测试结果图，其中， 图3(a)：透射波前图，图3(b)：干涉条纹图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附 图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分 实施例，而不是全部的实施例。

实施例1

采用固含量为7％、粘度为10000cp的聚酰胺酸溶液，真空脱泡后将适量溶液流平至石 英基片上至溶液浸润整个石英基片(Φ430mm)，基片外沿采用胶带进行围挡，给胶液施加 一环向均匀、径向呈梯度分布的温度，其中圆心处温度为39.3，℃沿外径呈线性下降，最外 径温度为38.1，℃静置平衡1小时，迅速将石英基片平稳转移至隔热载物台上机械固定开始 旋涂，随后预烘及亚胺化，温度降至室温后，将适量溶液流平至石英基片上进行第二次常温 旋涂并亚胺化，最后将薄膜从基片上剥离下来，得到厚度为23μm的聚酰亚胺薄膜，有效口 径Φ400mm。将制得的薄膜用干涉仪测试，结果如图1所示。图1为本发明实施例1制备的 光学级聚酰亚胺薄膜材料干涉仪测试结果图，图1(a)：透射波前图，图1(b)：干涉条纹 图；均方根RMS：1/25λ；测试波长λ＝632.8nm。

实施例2

采用固含量为7.2％、粘度为11500cp的聚酰胺酸溶液，真空脱泡后将适量溶液流平至石 英基片上至溶液浸润整个石英基片(Φ430mm)，基片外沿采用胶带进行围挡，给胶液施加 一环向均匀、径向呈梯度分布的温度，其中圆心处温度为37.7℃，沿外径呈线性下降，最外 径温度为36.4℃，静置平衡1小时，迅速将石英基片平稳转移至隔热载物台上机械固定开始 旋涂，随后预烘及亚胺化，温度降至室温后，将适量溶液流平至石英基片上进行第二次常温 旋涂并亚胺化，最后将薄膜从基片上剥离下来，得到厚度为25μm的聚酰亚胺薄膜，有效口 径Φ400mm。将制得的薄膜用干涉仪测试，结果如图2所示。图2为本发明实施例2制备的 光学级聚酰亚胺薄膜材料干涉仪测试结果图，图2(a)：透射波前图，图2(b)：干涉条纹 图；，均方根RMS：1/20λ；测试波长λ＝632.8nm。

实施例3

采用固含量为7％、粘度为10500cp的聚酰胺酸溶液，真空脱泡后将适量溶液流平至石 英基片上至溶液浸润整个石英基片(Φ430mm)，基片外沿采用胶带进行围挡，给胶液施加 一环向均匀、径向呈梯度分布的温度，其中圆心处温度为35.7℃，沿外径呈线性下降，最外 径温度为33.9℃，静置平衡1小时，迅速将石英基片平稳转移至隔热载物台上机械固定开始 旋涂，随后预烘及亚胺化，温度降至室温后，将适量溶液流平至石英基片上进行第二次常温 旋涂并亚胺化，最后将薄膜从基片上剥离下来，得到厚度为25μm的聚酰亚胺薄膜，有效口 径Φ400mm。将制得的薄膜用干涉仪测试，结果如图3所示。图3为本发明实施例3制备的 光学级聚酰亚胺薄膜材料干涉仪测试结果图，图3(a)：透射波前图，图3(b)：干涉条纹 图；均方根RMS：1/20λ；测试波长λ＝632.8nm。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的保护范围，凡是利用本发明说明 书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域， 均同理包括在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种大口径光学成像级聚酰亚胺薄膜制备方法，其特征在于：通过预先给胶液施加一环向均匀、径向呈梯度分布的温度来调控其粘度，从而控制胶液径向厚度分布，经控温/常温叠加多次旋涂，直至得到所需厚度的聚酰亚胺薄膜，薄膜厚度≥20μm，薄膜口径≥Φ400mm，薄膜透射波前RMS≤1/25λ，满足系统成像质量要求。

2.根据权利要求1所述的大口径光学成像级聚酰亚胺薄膜制备方法，其特征在于：胶液控温方式可采用底部接触式和上方红外非接触式辐射形成温度梯度分布。

3.根据权利要求1所述的大口径光学成像级聚酰亚胺薄膜制备方法，其特征在于：胶液控温温度范围30～80℃，温度由圆心到外径呈内高外低连续分布。

4.根据权利要求1所述的大口径光学成像级聚酰亚胺薄膜制备方法，其特征在于：聚酰胺酸的固含量为5％～10％，常温时零切粘度为7000～20000cp。

5.根据权利要求1所述的大口径光学成像级聚酰亚胺薄膜制备方法，其特征在于：采用控温/常温叠加多次旋涂的方法，胶液200℃热处理后再进行下次旋涂。

6.根据权利要求1～5任一项所述的大口径光学成像级聚酰亚胺薄膜制备方法，其特征在于：所述制备方法具体包括以下步骤：

步骤1：将预先制备好的聚酰胺酸胶液流平至石英基片上，并浸润整个基片；

步骤2：给胶液施加一环向均匀、径向呈梯度分布的温度，并静置平衡1小时；

步骤3：将步骤2中的石英基片在隔热载物台上机械固定；

步骤4：在一定工艺下旋涂制得湿膜并进行80℃烘干半小时；

步骤5：连同石英基片放进烘箱进行200℃热处理1小时，降温至室温；

步骤6：将预先制备好的聚酰胺酸胶液流平至步骤5的石英基片上，并将其固定在载物盘上；

步骤7：重复步骤4，随后进行高温亚胺化处理，完成一个循环；

步骤8：最后将薄膜从基片上剥离下来，得到大口径光学成像级聚酰亚胺薄膜。

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