CN111644072A - 一种极低压反渗透膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种极低压反渗透膜的制备方法,属于反渗透复合膜技术领域，是在多孔支撑膜上，通过水相单体芳香族多元胺水溶液与有机相单体芳香族多元酰氯溶液之间进行界面反应，得到的聚酰胺反渗透复合膜即为极低压反渗透膜。本发明通过在界面反应体系中加入添加剂，不需要改变或增加常规复合分离膜的制备工序，即可在极低操作压力条件下实现高产水量反渗透复合膜的制备，而且相对于现有技术具有更高的脱盐率，重现性较好，制备成本低廉。

Description

一种极低压反渗透膜的制备方法
技术领域
本发明属于反渗透复合膜技术领域，具体涉及一种极低压反渗透膜的制备方法。
背景技术
反渗透膜分离技术是20世纪60年代发展起来的一项新的薄膜分离技术，其原理是在高于溶液渗透压的作用下，通过反渗透膜将溶液中的溶解盐类、胶体、微生物、有机物等物质和水有效分离开来。1981年Cadotte等首次在美国专利4,277,344中发明界面缩聚法制备聚酰胺反渗透复合膜，随后经过不断的发展，反渗透技术在海水及苦咸水淡化、废水处理、中水回用、食品及药物分离领域得到广泛应用，并且取得了很好的经济和社会效益。
目前应用最多的芳香聚酰胺反渗透复合膜因其具有高脱盐率、优良的化学稳定性等优点，成为目前反渗透膜领域及市场的主流产品。然而这些常规的反渗透膜，以现有商品化的超低压反渗透膜为例500ppm NaCl进水，0.75MPa操作压力下，最佳脱盐率为99.3％，最大产水量为1.15m3/m2·d；假如在极低的操作压力下(0.3MPa，250ppm NaCl进水)下，该反渗透膜的脱盐率必然会有降低，同时产水量也会不足0.75MPa操作压力条件下的一半，即小于0.5m3/m2·d左右，明显产水量过低，因此在实际的使用中没有太大的实用意义。在国家大力提倡产业节能环保，绿色转型，可持续发展的大背景下，开发具有极低操作压力的高性能反渗透复合膜在家用净水处理领域有广阔的应用前景。
中国专利971031940“高透过性复合反渗透膜及使用它的反渗透膜组件”中，采用氧化剂对制备的反渗透膜进行氧化处理，在500ppm NaCl进水，7.5kgf/cm2(0.75MPa)操作压力下，膜片的脱盐率大于99％，同时产水量约为1.3m3/m2·d；而其在更低的操作压力条件下(3kgf/cm2)，膜片的脱盐率大于99％，产水量仅为0.6m3/m2·d，显然实际使用价值也不理想。另外为了获得较高的产水量，用于氧化该反渗透膜的氧化剂优选氯，不仅使得反渗透膜的操作工艺变复杂，同时也会有降低膜片使用寿命的可能性。中国专利2006100511924“一种极低压复合反渗透膜的生产方法”中，采用间苯二胺和对苯二胺作为水相混合单体来制备极低压的反渗透复合膜，其生产工艺明显简单可行，制备的反渗透膜片在250ppm NaCl进水，60psi(约0.4MPa)操作压力下，膜片的脱盐率大于98.5％，同时产水量约为1.1m3/m2·d；而在40psi(约0.3MPa)操作压力下，膜片的脱盐率大于96％，同时产水量约为0.75m3/m2·d。虽然该反渗透膜的脱盐率略有降低，但其产水量有了一定的提高，然而实际使用过程中对于更高的产水量，同时保证一定的脱盐率的需求显然更加迫切。
市面上常规反渗透膜元件是将由反渗透膜片、进水格网、纯水导流网叠加构成的复合多层缠绕中心管形成，中心管放在折叠反渗透膜片之间，进水格网位于反渗透膜片折叠后的内表面之间构成的进水流道，纯水导流网位于反渗透膜片折叠后的外表面之间构成的产水流道，这种卷式反渗透膜元件是将反渗透膜片的两侧端面和缠绕中心管管壁用胶水粘合，整个外表面用胶带进行包裹密封，再添加一层密封环。这种常规卷式反渗透元件的一端为原水通道，一部分原水经反渗透膜片过滤形成纯水沿着纯水导流网流进中心管内，剩下未过滤形成的浓水沿着进水格网从元件的另一端面流出。这种卷式反渗透膜元件的进水方向和浓水排出的方向是一致的，进入原水流道短且存在过滤死角，使用时间长了易结垢，过滤效率降低，膜元件寿命缩短，而且对膜渗透的压力要求高。
发明内容
本发明的目的是提供一种极低压反渗透膜的制备方法，即在极低的操作压力下，能够大幅度提高反渗透膜产水量的同时又不显著降低其脱盐率。在界面聚合制备反渗透膜的过程中，通过对制备方法中的各技术特征进行重新选择、优化，对界面聚合过程进行调控，进而在不明显影响复合膜分离性能的前提下，有效提高复合膜的产水量。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案实现的：
一种极低压反渗透膜的制备方法，在多孔支撑膜上，通过芳香族多元胺的水溶液与有机相单体芳香族多元酰氯溶液之间进行界面反应，得到聚酰胺反渗透复合膜。即在多孔支撑膜上，通过芳香族多元胺的水相溶液与芳香族多元酰氯的有机相溶液之间的界面聚合，生成一层聚酰胺超薄分离层，其中界面聚合所用的有机相溶液中加入添加剂。
作为优选，上述制备方法中水相单体芳香族多元胺为间苯二胺、对苯二胺、或均苯三胺中的一种或多种，且水相单体芳香族多元胺的质量浓度为1.0～5.0％。作为更佳选择，水相单体芳香族多元胺为间苯二胺，且间苯二胺的质量浓度为2.0～3.0％。
作为优选，上述制备方法中有机相单体芳香族多元酰氯为均苯三甲酰氯、间苯二甲酰氯、邻苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯中的一种或多种，且有机相单体芳香族多元酰氯的质量浓度为0.05～0.3％。作为更佳选择，有机相单体芳香族多元酰氯为均苯三甲酰氯，且均苯三甲酰氯的质量浓度为0.1～0.15％。
作为优选，上述制备方法中有机相溶液中加入的添加剂为N,N-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)、N,N-二甲基丙烯基脲(DMPU)、磷酸三丁酯(TBP)、磷酸三乙酯(TEP)中的一种或几种，且添加剂的质量浓度为0.001％～10％。
作为优选，有机相溶液中加入的添加剂的质量浓度为0.01～3％。
在本发明中，多孔支撑膜为聚砜、聚醚砜或聚丙烯腈等其他超滤膜，多孔支撑膜种类及其制备方法与膜结构对本发明的结果并无直接影响，因此可以选择商业超滤膜或者自制，这也为本发明的普通适用、进行商业化应用提供了可能。
水相单体为芳香族多元胺，因其种类繁多，所以发明人从大量的种类中进行试验对比，其中的间苯二胺相对于其它种类具有更好的效果，而且当质量浓度为1.0～5.0％，尤其是在2.0～3.0％时，它的性能更为优越。
有机相单体为芳香族多元酰氯，包括均苯三甲酰氯、邻苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯中的一种或多种，优选均苯三甲酰氯。所述均苯三甲酰氯的质量浓度为0.05～0.3％，优选0.1～0.15％。
有机相溶剂必须可以溶解芳香族多元酰氯单体且不导致明显副反应，包括正己烷、十二烷、正庚烷、Isopar E、Isopar G、Isopar L、Isopar M等。
上述水相与有机相在界面聚合的过程中可以控制两相温度，水相温度范围为5～40℃，有机相温度范围为5～60℃。
上述水相与有机相在完成初步界面聚合之后，可以经过一定温度的热处理，温度范围为40～150℃，时间为3～10min。之后将生成的聚酰胺反渗透膜分别在质量浓度为1～5％的浓硫酸溶液，纯水，质量浓度为1～5％的氢氧化钠溶液，纯水中依次清洗处理3～10min，再用质量浓度为3～30％的甘油溶液浸泡处理3～5min，最后经过一定温度的热处理，温度范围为60～150℃，时间为3～10min，得到最终的反渗透复合膜。
有机相溶液中加入添加剂，包括N,N-二甲基-2-咪唑啉酮、N,N-二甲基丙烯基脲、磷酸三丁酯、磷酸三乙酯中的一种或几种。添加剂添加的质量浓度为0.001％～10％，进一步优选为0.01～3％。
本发明相比现有技术具有以下优点：
采用本专利所述方法，通过在界面反应体系中加入添加剂，不需要改变或增加常规复合分离膜的制备工序，即可在极低操作压力条件下实现高产水量反渗透复合膜的制备，而且相对于现有技术具有更高的脱盐率，重现性较好，制备成本低廉。
附图说明
图1是本发明渗透膜的尺寸结构示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
以下实施例中所用多孔支撑膜均为商业聚砜超滤膜(截留分子量为50,000Da)，聚砜膜生产日期至实验日期小于30天，期间保存于1.5％亚硫酸氢钠水溶液中。在进行界面反应制备复合膜之前，将多孔支撑膜提前60min浸泡于纯水中。
以下实施例中的界面反应过程为：首先将多孔支撑膜浸渍在含有芳香族多元胺单体的水相溶液中，1min后去除表面多余的水相溶液，上表面与芳香族多元酰氯有机相溶液接触10～30s，去除表面多余的有机溶剂后置于烘箱进行6min热处理，烘箱温度为90℃。之后将生成的聚酰胺反渗透膜分别在1％的浓硫酸，纯水，1％的氢氧化钠，纯水中依次清洗处理5min，再用质量浓度为10％的甘油溶液浸泡处理3min，去除表面多余的甘油溶液后置于烘箱进行5min的热处理，烘箱温度为70℃，得到最终的反渗透复合膜。
以下实施例中芳香族多元胺单体为间苯二胺，芳香族多元酰氯单体为均苯三甲酰氯。
以下实施例中对聚酰胺反渗透复合膜的两个性能做出评价：氯化钠溶液脱盐率和产水量。性能评价时的测试压力为0.3MPa，浓水流量为1.0L/min，环境温度均为25℃，浓水pH值均为6.5～7.5，浓水氯化钠浓度为250ppm。
以下实施例中，脱盐率定义为浓水与产水的浓度之差除以浓水浓度；产水量定义为在上述测试过程中单位时间透过单位面积复合分离膜的水体积，单位为m3/m2·d。以上每个数据点由9个试样取平均值得到。
比较例
将聚砜超滤膜完全浸渍在含有2％的间苯二胺的水相溶液中。1min后除去表面多余的水溶液，上表面与含有0.1％的均苯三甲酰氯有机相溶液接触30s，去除表面多余的有机溶剂后置于烘箱进行6min热处理，烘箱温度为90℃。随后分别在1％的浓硫酸，纯水，1％的氢氧化钠，纯水中依次清洗处理5min，再用质量体积浓度为10％的甘油溶液浸泡处理3min，去除表面多余的甘油溶液后置于烘箱进行5min的热处理，烘箱温度为70℃，得到最终的反渗透复合膜。由此法制备的反渗透复合膜测定其水通量为0.51m3/m2·d，脱盐率为99.5％。
实施例1
将0.1％的N,N-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)加入到含有0.1％的均苯三甲酰氯有机相溶液中，并以此替代比较例中含有0.1％的均苯三甲酰氯有机相溶液。除此之外，其他所有条件与比较例相同。由此法制备的反渗透复合膜测定其水通量为0.84m3/m2·d，脱盐率为99.0％。
实施例2
将0.5％的N,N-二甲基-2-咪唑啉酮(DMI)加入到含有0.1％的均苯三甲酰氯有机相溶液中，并以此替代比较例中含有0.1％的均苯三甲酰氯有机相溶液。除此之外，其他所有条件与比较例相同。由此法制备的反渗透复合膜测定其水通量为1.01m3/m2·d，脱盐率为98.2％。
实施例3
将0.5％的N,N-二甲基丙烯基脲(DMPU)加入到含有0.1％的均苯三甲酰氯有机相溶液中，并以此替代比较例中含有0.1％的均苯三甲酰氯有机相溶液。除此之外，其他所有条件与比较例相同。由此法制备的反渗透复合膜测定其水通量为0.77m3/m2·d，脱盐率为98.8％。
实施例4
将1.5％的N,N-二甲基丙烯基脲(DMPU)加入到含有0.1％的均苯三甲酰氯有机相溶液中，并以此替代比较例中含有0.1％的均苯三甲酰氯有机相溶液。除此之外，其他所有条件与比较例相同。由此法制备的反渗透复合膜测定其水通量为1.13m3/m2·d，脱盐率为97.8％。
实施例5
将1％的磷酸三丁酯(TBP)加入到含有0.1％的均苯三甲酰氯有机相溶液中，并以此替代比较例中含有0.1％的均苯三甲酰氯有机相溶液。除此之外，其他所有条件与比较例相同。由此法制备的反渗透复合膜测定其水通量为1.06m3/m2·d，脱盐率为98.5％。
实施例6
将3％的磷酸三丁酯(TBP)加入到含有0.1％的均苯三甲酰氯有机相溶液中，并以此替代比较例中含有0.1％的均苯三甲酰氯有机相溶液。除此之外，其他所有条件与比较例相同。由此法制备的反渗透复合膜测定其水通量为1.21m3/m2·d，脱盐率为97.1％。
实施例7
将1％的磷酸三丁酯(TBP)加入到含有0.1％的均苯三甲酰氯有机相溶液中，并以此替代比较例中含有0.1％的均苯三甲酰氯有机相溶液。除此之外，其他所有条件与比较例相同。由此法制备的反渗透复合膜测定其水通量为0.98m3/m2·d，脱盐率为98.8％。
实施例8
将3％的磷酸三丁酯(TBP)加入到含有0.1％的均苯三甲酰氯有机相溶液中，并以此替代比较例中含有0.1％的均苯三甲酰氯有机相溶液。除此之外，其他所有条件与比较例相同。由此法制备的反渗透复合膜测定其水通量为1.10m3/m2·d，脱盐率为97.9％。
极低压反渗透膜，是用于含盐量很低的水溶液，其本身渗透压就很低，因而操作压力也低。当前工业用低压反渗透膜，用于含盐量1×10-3左右的水溶液脱盐，操作压力范甩在0.3～2.1MPa，随操作压力降低，透水量成倍减少，脱盐率以百分点降低。
极低压系列优化了膜片的制膜工艺，与常规膜相比具有更高水通量和脱盐率，同时具有更好的耐污染性能，能在极低的运行压力或较小的膜面积下达到较高的产水量。
本膜片以有机高分子聚合物为材料制成的薄膜，如醋酸纤维素膜、芳香族聚酰胺膜、芳香族聚酰胺膜；其组件有中空纤维式、卷式、板框式和管式；高分子分离膜：用高分子材料制成的具有选择性透过功能的半透性薄膜。采用这样的半透性薄膜，以压力差、温度梯度、浓度梯度或电位差为动力，使气体混合物、液体混合物或有机物、无机物的溶液等分离，具有省能、高效和洁净等特点。
高分子功能膜：一种具有选择性透过能力的膜型材料，也是具有特殊传质功能的高分子材料，通常称为分离膜，也称功能膜。用膜分离物质一般不发生相变、不耗费相变能，同时具有较好的选择性，且膜把产物分在两侧，很容易收集，是一种能耗低、效率高的分离材料，从功能上来说，高分子分离膜具有物质分离、识别物质、能量转化和物质转化等功能；具有抗氯离子，低压等特性。
下表1中对复合膜性能的测试条件如下：
测试压力：a：43psi；b：60psi；c：70psi；
测试液温度：25℃；
测试液浓度(NaCl)：500ppm；
测试液pH值：6.5-7.5；
单支膜元件回收率：15％；
极限使用条件：
最高操作压力：300psi(2.07MPa)；
最高进水流量：75gpm(17m3/h)(8040)、16gpm(3.6m3/h)(4040)；
最高进水温度：45℃；
最大进水SDI15：5；
进水自由氯浓度：＜0.1ppm；
连续运行时进水pH范围：3—10；
化学清洗时进水pH范围：2—12；
单支膜元件最大压力降：15psi(0.1MPa)。
下表1为有机相中添加剂对聚酰胺反渗透复合膜性能的影响
表1
Figure BDA0002535638640000101
上表1中所列的产水量为平均值，单根膜元件产水量误差在20％之内。
膜元件首次使用时最初一个小时产水应当排放不用。
膜元件出厂时，干式膜元件无保护液，元件一旦润湿，应该始终保持湿润态。
给水压力应该在30-60秒的时间范围内逐渐升高，否则可能会对膜元件造成不可逆的损伤。
任何时候都要避免产水侧产生背压。
湿式膜元件出厂前都经过水检测试，并使用1.5％的亚硫酸氢钠(冬天时需添加10％的丙二醇防冻液)溶液进行储藏处理，然后采用真空包装。
系统长期停机，为了防止微生物滋长，建议将膜元件浸入到1.5％(重量比)的亚硫酸氢钠(食品级)保护液中，并定期更换保护液。
本发明复合膜与常规RO膜比较，膜在低压下有同样的高脱盐率和高水通量，此外，由于它的表面电位中性，较亲水，故抗污染能力强，因此对含表面活性物质导致膜污垢的废水处理中，是具有优越性能的；能在较低的操作压力条件下达到常规低压膜同样的高水通量和高脱盐率，大大的降低运行成本，有效节省泵、管道和压力容器的成本。本发明能够有效的降低制造成本，应用范围广，高可靠性，使用寿命长，稳定性好。

Claims (8)

1.一种极低压反渗透膜的制备方法,其特征在于，是在多孔支撑膜上，通过水相单体芳香族多元胺水溶液与有机相单体芳香族多元酰氯溶液之间进行界面反应，得到的聚酰胺反渗透复合膜即为极低压反渗透膜。
2.根据权利要求1所述的一种极低压反渗透膜的制备方法,其特征在于，在界面反应期间，还向界面反应所用的有机相溶剂中加入了添加剂；所述水相单体芳香族多元胺水溶液的质量浓度为1.0～5.0％；所述水相单体芳香族多元胺为间苯二胺、对苯二胺、或均苯三胺中的一种或多种；所述有机相单体芳香族多元酰氯溶液的质量浓度为0.05～0.3％；所述有机相单体芳香族多元酰氯为均苯三甲酰氯、间苯二甲酰氯、或对苯二甲酰氯中的一种或多种；所述的有机相溶剂为正己烷、十二烷、正庚烷、Isopar E、Isopar G、Isopar L或IsoparM；所述的添加剂为N,N-二甲基-2-咪唑啉酮、N,N-二甲基丙烯基脲、磷酸三丁酯、磷酸三乙酯中的一种或几种，且添加剂的加入量是有机相溶剂总质量的0.001％～10％。
3.根据权利要求1所述的一种极低压反渗透膜的制备方法,其特征在于，所述的水相单体芳香族多元胺水溶液为间苯二胺水溶液，且间苯二胺的质量浓度为2.0～3.0％。
4.根据权利要求1所述的一种极低压反渗透膜的制备方法,其特征在于，所述的有机相单体芳香族多元酰氯溶液为均苯三甲酰氯溶液，且均苯三甲酰氯的质量浓度为0.1～0.15％。
5.根据权利要求2所述的一种极低压反渗透膜的制备方法,其特征在于，所述的有机相溶剂中加入的添加剂的质量浓度为0.01～3％。
6.根据权利要求1所述的一种极低压反渗透膜的制备方法,其特征在于，所述的水相单体芳香族多元胺水溶液与有机相单体芳香族多元酰氯溶液之间进行界面反应时，控制水相单体芳香族多元胺水溶液的温度为5～40℃、有机相单体芳香族多元酰氯溶液的温度为5～60℃。
7.根据权利要求1所述的一种极低压反渗透膜的制备方法,其特征在于，所述的水相单体芳香族多元胺水溶液与有机相单体芳香族多元酰氯溶液在完成界面聚合之后，再经一次热处理，然后将生成的聚酰胺反渗透膜分别在浓硫酸溶液、纯水、氢氧化钠溶液，纯水中依次清洗处理3～10min，再用甘油溶液浸泡处理3～5min，最后再经二次热处理后得到成品极低压反渗透膜。
8.根据权利要求7所述的一种极低压反渗透膜的制备方法,其特征在于，所述的一次热处理时温度控制为40～150℃、时间为3～10min；所述的浓硫酸溶液的质量浓度为1～5％；所述的氢氧化钠溶液的质量浓度为1～5％；所述的甘油溶液的质量浓度为3～30％；所述的一次热处理时温度控制为60～150℃、时间为3～10min。
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