CN111635214A - 一种磷酸镁陶瓷水泥及其制备方法和应用 - Google Patents

一种磷酸镁陶瓷水泥及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种磷酸镁陶瓷水泥及其制备方法和应用，属于核废料治理技术领域。本发明采用重烧氧化镁和磷酸二氢钾作为磷酸镁陶瓷水泥的原料，能够显著增强磷酸镁陶瓷水泥的强度，同时增强磷酸镁陶瓷水泥的包容量和耐辐照性能；以硼砂和粉煤灰作为缓凝剂，改善磷酸镁陶瓷水泥的流动性，提高磷酸镁陶瓷水泥的早期和长期抗压强度，同时填充骨料、细砂、聚乙烯纤维增强陶瓷水泥的物理性能，提高水泥的致密性和稳定性，本发明提供的磷酸镁陶瓷水泥具有凝结硬化可调节、早中后期强度高、致密性高、耐辐照性、抗浸出性、抗冲击性等特点，可使用在放射性泥浆、泥沙等领域的处理方面，并适用于应急情况下快速固化核废料。

Description

一种磷酸镁陶瓷水泥及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及核废料治理技术领域，尤其涉及一种磷酸镁陶瓷水泥及其制备方法和应用。
背景技术
在自然界中存在着大量含放射性元素的磷酸盐矿物，如磷灰石、独居石等。这些磷酸盐矿物能将放射性元素稳定地固定在其结构内而不对环境造成影响。因此，磷酸盐矿物能够作为放射性废物的固封材料。
磷酸镁水泥(Magnesium phosphate cement，MPC)是由重烧氧化镁、磷酸盐、缓凝剂等通过酸碱反应生成的以磷酸盐为粘结相的新型胶凝材料；其中，重烧氧化镁是由菱镁矿经1400～1600℃高温煅烧而成，磷酸盐为磷酸镁陶瓷水泥的水化反应提供酸性环境和磷酸根离子。磷酸镁陶瓷水泥利用氧化镁与可溶性磷酸盐之间的酸碱中和反应胶结未反应的氧化镁颗粒与其他填料，形成一定的密实结构并产生强度。磷酸镁陶瓷水泥具有快硬早强、孔隙率低、粘结力强、浸出率低、体积稳定性好、耐热耐高温、与旧混凝土之间的相容性好、耐久性好及环境适应性广等优点，在建筑材料、耐高温材料、固封废料、深层油井固化、生物骨粘结材料等方面呈现出广阔的应用前景。
此外，磷酸镁陶瓷水泥又被称为“陶瓷水泥”，将放射性废料中的放射成分转化成它们的磷酸盐即能实现放射性废料的安全贮存和处置，现有技术通常采用磷酸镁陶瓷水泥固化α泥浆或者放射性废液来实现对放射性元素的包裹。然而，如何调节凝结硬化、提高陶瓷水泥的致密性、控制早中后期陶瓷水泥强度，以增强对放射性废物的包容量还需进一步研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磷酸镁陶瓷水泥及其制备方法和应用，所述磷酸镁陶瓷水泥具有高包容量，且具有凝结硬化可调节、早中后期强度高、致密性高、耐辐照性、抗浸出性和抗冲击性等性能，可使用在放射性泥浆、泥沙等领域的处理方面，并适用于应急情况下快速固化核废料。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种磷酸镁陶瓷水泥，包括以下质量百分含量的制备原料：
重烧氧化镁8～18％，磷酸二氢钾3.2～6.7％，粉煤灰20～40％，硼砂0～2.0％，骨料20～22.5％，细砂5～20％，聚乙烯纤维0～5％，减水剂0.02～0.5％。
优选的，所述重烧氧化镁的煅烧温度＞1700℃，所述重烧氧化镁中氧化钙的含量＜5％，所述重烧氧化镁的比表面积为4200～6800cm2/g。
优选的，所述磷酸二氢钾的纯度＞97％，粒径＞200目。
优选的，所述粉煤灰为Ⅰ级粉煤灰，所述粉煤灰的比表面积＞7000cm2/g，所述粉煤灰中粒度＜10μm的颗粒占比＞90％；所述硼砂的纯度＞97％。
优选的，所述骨料为矿粉或矿渣，所述骨料的粒度＞7000cm2/g。
优选的，所述细砂的粒径为5～10mm，所述细砂的细度模数为2.0～3.0。
优选的，所述聚乙烯纤维的长径为3～12mm。
优选的，所述减水剂包括萘系高效减水剂、脂肪族高效减水剂、氨基黄酸盐高效减水剂或聚羧酸高性能减水剂，所述减水剂的减水率≥20％。
本发明提供了上述技术方案所述磷酸镁陶瓷水泥的制备方法，包括以下步骤：
将重烧氧化镁、部分磷酸二氢钾、硼砂、粉煤灰、骨料、细砂和聚乙烯纤维混合，得到混合物料；
将所述混合物料、剩余磷酸二氢钾和减水剂混合，得到磷酸镁陶瓷水泥。
本发明提供了上述技术方案所述磷酸镁陶瓷水泥或上述技术方案所述制备方法制备的磷酸镁陶瓷水泥在固化核废料中的应用。
本发明提供了一种磷酸镁陶瓷水泥，包括以下质量百分含量的制备原料：重烧氧化镁8～18份，磷酸二氢钾3.2～6.7份，粉煤灰20～40份，硼砂0～2.0份，骨料20～22.5份，细砂5～20份，聚乙烯纤维0～5份，减水剂0.02～0.5份。
本发明采用重烧氧化镁和磷酸二氢钾作为磷酸镁陶瓷水泥的原料，能够显著增强磷酸镁陶瓷水泥的强度，同时增强磷酸镁陶瓷水泥的包容量和耐辐照性能；以硼砂和粉煤灰作为缓凝剂，能够调节磷酸镁陶瓷水泥的凝结硬化时间，改善水泥的流动性，提高磷酸镁陶瓷水泥的早期和长期抗压强度，同时填充骨料、细砂、聚乙烯纤维增强磷酸镁陶瓷水泥的物理性能，提高磷酸镁陶瓷水泥的致密性和稳定性，本发明提供的磷酸镁陶瓷水泥具有凝结硬化可调节、早中后期强度高、致密性高和耐辐照性等特点，而高强度和高致密性能够提高其抗浸出性和抗冲击性，可使用在放射性泥浆、泥沙等领域的处理方面，并适用于应急情况下快速固化核废料。
具体实施方式
本发明提供了一种磷酸镁陶瓷水泥，包括以下质量百分含量的制备原料：
重烧氧化镁8～18份，磷酸二氢钾3.2～6.7份，粉煤灰20～40份，硼砂0～2.0份，骨料20～22.5份，细砂5～20份，聚乙烯纤维0～5份，减水剂0.02～0.5份。
在本发明中，若无特殊说明，所需制备原料均为本领域技术人员熟知的市售商品。
以质量百分含量计，本发明提供的磷酸镁陶瓷水泥的制备原料包括重烧氧化镁8～18份，优选为10～15份，更优选为12～14份。在本发明中，所述重烧氧化镁的煅烧温度优选＞1700℃，所述重烧氧化镁中氧化钙的含量优选＜5％，所述重烧氧化镁的比表面积优选为4200～6800cm2/g，更优选为4500～6000cm2/g，进一步优选为5000～5500cm2/g。本发明利用重烧氧化镁有利于增加磷酸镁陶瓷水泥的强度。
以质量百分含量计，本发明提供的磷酸镁陶瓷水泥的制备原料包括磷酸二氢钾3.2～6.7份，优选为3.5～6.5份，更优选为4.0～6.0份，进一步优选为4.5～5.5份。在本发明中，所述磷酸二氢钾的纯度优选＞97％，粒径优选＞200目。本发明以磷酸二氢钾作为磷酸镁陶瓷水泥的基材，磷酸盐基材具有高包容量和耐辐照性能，能够满足放射性废物的处理及核应急状态下的处理；此外，本发明使用磷酸二氢钾作为水泥的原料，不会产生氨气，能够有效降低水化放热速率，减少水泥的强度损失。
以质量百分含量计，本发明提供的磷酸镁陶瓷水泥的制备原料包括粉煤灰20～40份，优选为25～35份，更优选为28～30份。在本发明中，所述粉煤灰优选为Ⅰ级粉煤灰，所述粉煤灰的比表面积优选＞7000cm2/g，所述粉煤灰中粒度＜10μm的颗粒占比优选＞90％。本发明添加粉煤灰并控制其添加量可以调节磷酸镁陶瓷水泥的凝结硬化时间，显著改善其流动性，提高磷酸镁陶瓷水泥的早期和长期抗压强度。本发明控制粉煤灰的细度能够改善磷酸镁陶瓷水泥的流动性，降低水胶比，提高磷酸镁陶瓷水泥的强度。
以质量百分含量计，本发明提供的磷酸镁陶瓷水泥的制备原料包括硼砂0～2.0份，优选为0.5～1.5份，更优选为0.8～1.2份，进一步优选为1.0份。在本发明中，所述硼砂的纯度优选＞97％。
本发明利用硼砂和粉煤灰共同作为缓凝剂。
以质量百分含量计，本发明提供的磷酸镁陶瓷水泥的制备原料包括骨料20～22.5份，优选为20.5～22.0份，更优选为21.0～21.5份。在本发明中，所述骨料优选为矿粉或矿渣，所述骨料的粒度优选＞7000cm2/g。
本发明利用骨料和粉煤灰提高磷酸镁陶瓷水泥的致密性和稳定性。
以质量百分含量计，本发明提供的磷酸镁陶瓷水泥的制备原料包括细砂5～20份，优选为8～15份，更优选为10～12份。在本发明中，所述细砂的粒径优选为5～10mm，所述细砂的细度模数优选为2.0～3.0，更优选为2.5。
以质量百分含量计，本发明提供的磷酸镁陶瓷水泥的制备原料包括聚乙烯纤维0～5份，优选为1～4份，更优选为2～3份。在本发明中，所述聚乙烯纤维的长径优选为3～12mm，更优选为5～10mm，进一步优选为6～8mm。本发明对所述聚乙烯纤维的短径没有特殊的限定，选用本领域熟知的满足上述长径的市售商品即可。本发明通过添加聚乙烯纤维可显著提高磷酸镁陶瓷水泥砂浆的强度，减小砂浆的收缩，并提高砂浆的耐磨性能。
本发明通过骨料、细砂和聚乙烯纤维增强磷酸镁陶瓷水泥的物理性能，比如抗压强度、抗折和抗冲击性能。
以质量百分含量计，本发明提供的磷酸镁陶瓷水泥的制备原料包括减水剂0.02～0.5份，优选为0.1～0.4份，更优选为0.2～0.3份。在本发明中，所述减水剂优选包括萘系高效减水剂、脂肪族高效减水剂、氨基黄酸盐高效减水剂或聚羧酸高性能减水剂；所述减水剂的减水率优选≥20％。本发明对所述减水剂的型号没有特殊的限定，选用本领域熟知的市售商品即可；在本发明的实施例中，所述减水剂的型号具体为FDN-C、MNC-A3、HPG-3或CA-100N。本发明利用减水剂增强磷酸镁陶瓷水泥的致密性。
本发明提供了上述技术方案所述磷酸镁陶瓷水泥的制备方法，包括以下步骤：
将重烧氧化镁、部分磷酸二氢钾、硼砂、粉煤灰、骨料、细砂和聚乙烯纤维混合，得到混合物料；
将所述混合物料、剩余磷酸二氢钾和减水剂混合，得到磷酸镁陶瓷水泥。
本发明将重烧氧化镁、部分磷酸二氢钾、硼砂、粉煤灰、骨料、细砂和聚乙烯纤维混合，得到混合物料。在本发明中，所述混合优选在搅拌条件下进行，所述混合的时间优选为5～10min，所述搅拌的转速优选为50～200r/min。
得到混合物料后，本发明将所述混合物料、剩余磷酸二氢钾和减水剂混合，得到磷酸镁陶瓷水泥。在本发明中，所述部分磷酸氢二钾和剩余磷酸氢二钾的质量比优选为(2～4):1。在本发明中，所述混合物料、磷酸二氢钾和减水剂的混合优选在搅拌条件下进行，所述混合的时间优选为5～30min，所述搅拌的转速优选为200～600r/min。
本发明分两步加入磷酸二氢钾能够使磷酸二氢钾充分反应生成磷酸二氢镁。
本发明提供了上述技术方案所述磷酸镁陶瓷水泥或上述技术方案所述制备方法制备的磷酸镁陶瓷水泥在固化核废料中的应用。本发明对所述磷酸镁陶瓷水泥用于固化核废料的方法没有特殊的限定，按照本领域熟知的方法应用即可，比如可以直接将所述磷酸镁陶瓷水泥与核废料混合进行包覆固化。在本发明的应用例中，具体是将所述磷酸镁陶瓷水泥与模拟放射性泥浆混合进行固化。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在以下实施例中，重烧氧化镁的煅烧温度为1700℃，氧化钙含量5％，比表面积为4200cm2/g；磷酸二氢钾和硼砂纯度均97％，磷酸二氢钾目数200目；粉煤灰为Ⅰ级粉煤灰，粒度小于10μm颗粒占90％，比表面积7000cm2/g；骨料(矿粉或矿渣)粒度为7000cm2/g、细砂的粒径为5mm；细砂细度模数为2.5，聚乙烯纤维长径5mm。
实施例1
原料配比：重烧氧化镁100g、磷酸二氢钾40g、粉煤灰400g、硼砂20g、骨料(矿渣)200g、细砂200g、聚乙烯纤维40g、减水剂(萘系高效减水剂FDN-C)1g。
制备方法：
将重烧氧化镁、80％的磷酸二氢钾、硼砂、粉煤灰、矿渣、细砂和聚乙烯纤维搅拌混合(搅拌转速为100r/min)8min，得到混合物料；
将所述混合物料、20％磷酸二氢钾和减水剂搅拌混合5min(搅拌转速为200r/min)，得到磷酸镁陶瓷水泥。
实施例2
原料配比：重烧氧化镁160g、磷酸二氢钾60g、粉煤灰370g、硼砂20g、骨料(矿粉)220g、细砂100g、聚乙烯纤维50g、减水剂(萘系高效减水剂FDN-C)2g。
制备方法：
将重烧氧化镁、80％的磷酸二氢钾、硼砂、粉煤灰、矿粉、细砂和聚乙烯纤维搅拌混合(搅拌转速为50r/min)6min，得到混合物料；
将所述混合物料、20％磷酸二氢钾和减水剂搅拌混合5min(搅拌转速为200r/min)，得到磷酸镁陶瓷水泥。
应用例1
固化模拟放射性泥浆测试：
将高岭土和硝酸钠按照质量比1:1混合，加水，得到模拟放射性泥浆，加水量满足使所述模拟放射性泥浆的含水率为40％，
将实施例1制备的磷酸镁陶瓷水泥100g与模拟放射性泥浆30g混合搅拌均匀(转速为400r/min)，所述磷酸镁陶瓷水泥与模拟放射性泥浆的质量比为7:3，得到模拟放射性泥浆陶瓷水泥固化体。
模拟放射性泥浆陶瓷水泥固化体性能测试
1)力学性能测试
按照EJ1186-2011方法对应用例1制备的模拟放射性泥浆陶瓷水泥固化体进行力学性能测试，2h后测得抗压强度为4MPa，6h抗压强度为10MPa，1d抗压强度为15MPa，7d抗压强度为40MPa。
2)抗冻性能检测
按照EJ1186-2011方法，对应用例1制备的模拟放射性泥浆陶瓷水泥固化体进行抗冻性能测试，结果发现，200次冻融循环后，模拟放射性泥浆陶瓷水泥固化体的质量损失约0.89％，抗折强度和抗压强度均下降1％，说明本发明制备的磷酸镁陶瓷水泥具有良好的抗冻性能。
3)凝结时间测试
按照GB/T1346-2001“水泥标准稠度用水量、凝结时间、安定性检验方法”所记载的方法，对应用例1制备的模拟放射性泥浆陶瓷水泥固化体进行凝结时间测试，结果表明，其凝结时间＞1h。
4)废物包容率
采用常规方法，对应用例1制备的模拟放射性泥浆陶瓷水泥固化体进行废物包容率测试，结果表明，包容率为15～50％。
5)采用常规方法，对应用例1制备的模拟放射性泥浆陶瓷水泥固化体进行致密度测试，结果表明，其密度为2.3g/cm3，说明该固化体表面致密。
应用例2
按照应用例1的方法制备得到模拟放射性泥浆；
将实施例2制备的磷酸镁陶瓷水泥60g与模拟放射性泥浆40g混合搅拌均匀(转速为200r/min)，所述磷酸镁陶瓷水泥与模拟放射性泥浆的质量比为6:4，得到模拟放射性泥浆陶瓷水泥固化体。
性能测试
1)力学测试
按照上述应用例1的方法对应用例2制备的模拟放射性泥浆陶瓷水泥固化体进行力学性能测试，2h后测得抗压强度为5MPa，6h抗压强度为10MPa，1d抗压强度为17MPa，7d抗压强度为48MPa。
2)抗冻检测
按照上述应用例1的方法，对应用例2制备的模拟放射性泥浆陶瓷水泥固化体进行抗冻性能测试，结果发现，200次冻融循环后，模拟放射性泥浆陶瓷水泥固化体的质量损失约0.71％，抗折强度和抗压强度均下降0.85％，说明本发明制备的磷酸镁陶瓷水泥具有良好的抗冻性能。
3)凝结时间测试
按照上述应用例1的方法，对应用例2制备的模拟放射性泥浆陶瓷水泥固化体进行凝结时间测试，结果表明，其凝结时间＞1h。
4)废物包容率
按照上述应用例1的方法，对应用例2制备的模拟放射性泥浆陶瓷水泥固化体进行废物包容率测试，结果表明，该包容率15～50％。
5)按照上述应用例1的方法，对应用例2制备的模拟放射性泥浆陶瓷水泥固化体进行致密度测试，结果表明，其密度为2.4g/cm3，说明该固化体表面致密。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种磷酸镁陶瓷水泥，其特征在于，包括以下质量百分含量的制备原料：
重烧氧化镁8～18份，磷酸二氢钾3.2～6.7份，粉煤灰20～40份，硼砂0～2.0份，骨料20～22.5份，细砂5～20份，聚乙烯纤维0～5份，减水剂0.02～0.5份。
2.根据权利要求1所述的磷酸镁陶瓷水泥，其特征在于，所述重烧氧化镁的煅烧温度＞1700℃，所述重烧氧化镁中氧化钙的含量＜5％，所述重烧氧化镁的比表面积为4200～6800cm2/g。
3.根据权利要求1所述的磷酸镁陶瓷水泥，其特征在于，所述磷酸二氢钾的纯度＞97％，粒径＞200目。
4.根据权利要求1所述的磷酸镁陶瓷水泥，其特征在于，所述粉煤灰为Ⅰ级粉煤灰，所述粉煤灰的比表面积＞7000cm2/g，所述粉煤灰中粒度＜10μm的颗粒占比＞90％；所述硼砂的纯度＞97％。
5.根据权利要求1所述的磷酸镁陶瓷水泥，其特征在于，所述骨料为矿粉或矿渣，所述骨料的粒度＞7000cm2/g。
6.根据权利要求1所述的磷酸镁陶瓷水泥，其特征在于，所述细砂的粒径为5～10mm，所述细砂的细度模数为2.0～3.0。
7.根据权利要求1所述的磷酸镁陶瓷水泥，其特征在于，所述聚乙烯纤维的长径为3～12mm。
8.根据权利要求1所述的磷酸镁陶瓷水泥，其特征在于，所述减水剂包括萘系高效减水剂、脂肪族高效减水剂、氨基黄酸盐高效减水剂或聚羧酸高性能减水剂，所述减水剂的减水率≥20％。
9.权利要求1～8任一项所述磷酸镁陶瓷水泥的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将重烧氧化镁、部分磷酸二氢钾、硼砂、粉煤灰、骨料、细砂和聚乙烯纤维混合，得到混合物料；
将所述混合物料、剩余磷酸二氢钾和减水剂混合，得到磷酸镁陶瓷水泥。
10.权利要求1～8任一项所述磷酸镁陶瓷水泥或权利要求9所述制备方法制备的磷酸镁陶瓷水泥在固化核废料中的应用。
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