CN111632639B - 加热回流提取方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种加热回流提取方法及用于实施该方法的支架组件。加热回流提取方法是在进行加热回流提取的过程中，将样品烧瓶和溶剂烧瓶交替的与冷凝管可拆密封连接以形成瓶‑管组件，通过扶正装置对冷凝管扶正的方式保证所述瓶‑管组件的竖立，并且在扶正条件下使瓶‑管组件能够相对于扶正装置上下活动，在进行样品烧瓶和溶剂烧瓶的替换时，通过上移瓶‑管组件提供操作空间。采用该方法，能够达到提高效率，增加提取结果的准确性，减少对工作环境的污染，自动清洗冷凝管以及防止不同样品间的交叉污染的效果。

Description

加热回流提取方法

技术领域

本发明涉及一种加热回流提取方法。

背景技术

加热回流提取是一种采用溶剂提取样品中某有效成分的方法，是实验室测定样品中化学成分含量的常用提取方法。提取过程中，提取容器中的溶剂受热馏出后被冷却回流至容器中继续提取样品，直至样品中的有效成分提取完全。

该方法所使用的装置主要由烧瓶、冷凝管等组成，并配合加热体（常见的为水浴锅、油浴锅）使用。在使用时对烧瓶和冷凝管常采用的固定方式是：采用上、下两处旋紧式铁夹将烧瓶和冷凝管分别固定在架台上。

这种固定方式存在下列问题：一、搭建装置时，先用下旋紧式铁夹固定烧瓶，将冷凝管与烧瓶磨口连接，再采用上旋紧式铁夹固定冷凝管；一次加热回流提取完全后，需先旋松上旋紧式铁夹将冷凝管移出，再旋松下旋紧式铁夹将烧瓶取出，然后更换新的样品烧瓶。每次搭建、拆除装置和更换样品烧瓶均需多次旋拧铁夹，操作繁琐耗时。这对于动辄持续数日或数月的加热回流提取工作来说，十分影响效率。二、在需要进行多次回流提取时，为了避免冷凝管内壁残留液对下次的回流提取试验产生影响，需要将冷凝管从旋紧式铁夹上拆下清洗后再安装，清洗操作繁琐耗时，而在拆卸冷凝管的过程中，其中残留的液体难以避免的会滴落至加热体（水浴/油浴锅）和实验台面上，造成污染（这种问题在一次提取完成后，更换烧瓶的过程中也存在）。三、冷凝管在灌满水时易产生倾斜现象，然而冷凝管与烧瓶均被旋紧式铁夹固定锁死，当冷凝管倾斜时，冷凝管与烧瓶连接处容易产生缝隙，溶剂从缝隙处逸出，体积发生改变导致测定结果不准确。

发明内容

本发明的目的在于提供一种加热回流提取方法，以解决加热回流提取效率低、污染台面、提取结果准确性差的问题。同时，本发明的目的还在于提供一种能够实施上述方法的支架组件。

为实现上述目的，本发明中加热回流提取方法的技术方案是：加热回流提取方法，该方法是在进行加热回流提取的过程中，将样品烧瓶和溶剂烧瓶交替的与冷凝管可拆密封连接以形成瓶-管组件，通过扶正装置对冷凝管扶正的方式保证所述瓶-管组件的竖立，并且在扶正条件下使瓶-管组件能够相对于扶正装置上下活动，在进行样品烧瓶和溶剂烧瓶的替换时，通过上移瓶-管组件提供操作空间。

在该方法中，由于是将样品烧瓶和溶剂烧瓶交替的与冷凝管可拆密封连接并形成瓶-管组件，而且瓶-管组件能够在扶正装置的扶正作用下整体上下活动以进行样品烧瓶和溶剂烧瓶的更换，即在加热回流提取的过程中，仅对瓶-管组件进行径向限位，而不进行上下限位，因此可不必进行瓶-管组件的扶正装置的频繁拆装，从而可以达到提高效率的目的，而且加热回流提取过程中，冷凝管的位置没有被限死，也可以避免磨口连接处出现应力集中而导致的泄漏，增加提取结果的准确性；同时，由于是在原地更换样品烧瓶和溶剂烧瓶，能够大大减少残留液体的滴落，减少对工作环境的污染。另外，当进行加热回流提取时，将样品烧瓶与冷凝管连接进行提取，提取完成后，直接用溶剂烧瓶替换样品烧瓶，因为只有当加热体温度达到设定值后，才会将样品烧瓶放置于加热体内，在加热体温度达到设定值之前和样品提取完全之后，加热体升/降温的过程中，具有自动清洗冷凝管的作用，能够防止不同样品间的交叉污染。

更进一步地，所述样品烧瓶和溶剂烧瓶与冷凝管的可拆密封连接为磨口连接。磨口连接是一种成熟的连接方式，不仅连接方便，而且不必增加其它附件就可以实现，有助于降低成本，提高效率。

更进一步地，扶正装置包括C形环，通过环套的方式对冷凝管扶正，C形环的内壁与冷凝管外壁之间间隙配合，C形环的开口大小满足冷凝管的进、出接头能够沿C形环径向通过。以C形环来扶正冷凝管，可实现冷凝管的直接插入，方便快捷。

更进一步地，在加热体中设置瓶支架，以对瓶-管组件进行底部扶正。瓶支架能够进一步加强对瓶-管组件的扶正作用，保证加热回流提取过程的可靠性。

支架组件采用以下技术方案：用于实施加热回流提取方法的支架组件，包括冷凝管扶正装置，使用时固定在试验台上，冷凝管扶正装置包括冷凝管扶正件，冷凝管扶正件具有用于对冷凝管进行径向约束的约束空间，当冷凝管置于该约束空间中时，能够上下活动。

由于所述支架组件中，冷凝管扶正件具有用于对冷凝管进行径向约束的约束空间，并且当冷凝管置于该约束空间中时，能够上下活动。因此在使用的时候，可通过所述约束空间对冷凝管进行径向限位的同时，不妨碍其上下方向的活动，由此便可在不拆卸支架组件的情况下，上下移动冷凝管，从而为安装或拆卸烧瓶提供操作空间，实现快速更换样本烧瓶和溶剂烧瓶，达到提高效率的目的；加热回流提取过程中，冷凝管的位置没有被限死，也可以避免磨口连接处出现应力集中而导致的泄漏，增加提取结果的准确性。

更进一步地，所述冷凝管扶正件为扶正环，所述约束空间由扶正环的内孔构成。以扶正环为冷凝管扶正件，不仅结构简单，成本低廉，而且能够满足扶正的需求。

更进一步地，所述扶正环为C形环，C形环的开口大小满足冷凝管的进、出接头能够沿C形环径向通过。采用C形环作为扶正环，并且C形环的开口大小满足冷凝管的进、出接头能够沿C形环径向通过的情况下，能够实现冷凝管向扶正环的直接插入，使用更加方便。

更进一步地，围成所述约束空间的壁上设有缓冲层，用于保护冷凝管。由于冷凝管为玻璃件，缓冲层可以起到防止冷凝管磕碰破损的作用，能够让操作者更加放心大胆的进行操作，有助于提高效率。

更进一步地，所述冷凝管扶正装置还包括架台，所述冷凝管扶正件安装在所述架台上。冷凝管扶正装置自带架台，可以更加方便的实现安装。

更进一步地，还包括瓶支架，所述瓶支架包括一上一下间隔设置的限位板和托板，所述限位板上设有限位孔，所述限位孔大于样品烧瓶和溶剂烧瓶的最大外径，托板与限位板之间的间隔大小满足：当托板托住烧瓶时，限位板在上下方向上位于烧瓶的最大外径附近。瓶支架能够对烧瓶进行径向限位，防止其自身倾倒，与冷凝管扶正装置结合，能够进一步保证支架组件的可靠性。

附图说明

图1本发明的用于实施加热回流提取方法的支架组件的具体实施例1的使用状态图；

图2为图1中瓶支架的结构示意图；

图中：1、连接杆，2、烧瓶，3、冷凝管，301、出水接头，302、进水接头，4、扶正环，5、架台，6、竖板，7、限位板，8、托板，9、限位孔，10、支撑孔，11、十字夹。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，即所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

需要说明的是，术语“第一”和“第二”等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。

本发明加热回流提取方法的实施例1：该方法是在进行加热回流提取的过程中，将样品烧瓶和溶剂烧瓶交替的与冷凝管可拆密封连接以形成瓶-管组件，即在进行回收提取时，使样品烧瓶与冷凝管结合，待一次回收提取完成后，使溶剂烧瓶与冷凝管结合，如此交替循环。溶剂烧瓶与冷凝管结合的好处在于，可以在回收提取后，利用余热清洗冷凝管，在回收提取之初，未达到回收提取温度之前，利用预热清洗冷凝管，实现对冷凝管的自动清洗；另外，将样品烧瓶和溶剂烧瓶交替的与冷凝管可拆密封连接以形成瓶-管组件，实际上实现了冷凝管与烧瓶的“合二为一”，因此可以通过扶正装置对冷凝管扶正的方式保证所述瓶-管组件的竖立，在此状态下，冷凝管与烧瓶之间的结合处将不会因为各自固定而产生应力集中，从而避免出现缝隙，造成泄漏。在扶正条件下使瓶-管组件能够相对于扶正装置上下活动，即相当于仅对瓶-管组件在径向进行了限位，未对其在上下方向上限位，未将瓶-管组件锁死，因此在进行样品烧瓶和溶剂烧瓶的替换时，通过上移瓶-管组件提供操作空间。由此将彻底避免每次回收提取完成后，都要拆冷凝管/烧瓶固定夹具的问题，大大提高回收提取的效率。

该方法可以借助如图1、2所示的支架组件实施，下面举例对具体实施步骤进行说明：

1）将冷凝管3穿过扶正环4与溶剂烧瓶磨口连接，向下移动冷凝管3和溶剂烧瓶直至溶剂烧瓶支撑在加热体（此处具体为水浴锅）中设置的瓶支架上，打开冷却水，设定加热体加热温度后，打开加热体。

（2）待加热体中温度达到预设温度后，将冷凝管3和溶剂烧瓶向上移动至溶剂烧瓶移出加热体，从冷凝管3上取下溶剂烧瓶；将样品烧瓶与冷凝管3磨口连接并向下竖直移动直至将样品烧瓶放置在瓶支架上并开始计时。

（3）待达到设定加热时间后，将冷凝管3向上移动以带动样品烧瓶移出相应的加热体，从冷凝管3上取下样品烧瓶。

（4）将溶剂烧瓶与冷凝管3磨口连接后，向下移动冷凝管3和溶剂烧瓶直至溶剂烧瓶支撑在加热体中设置的瓶支架上，关掉加热体。

（5）加热体温度达到室温后，关掉冷却水。

由此便完成了一次回收提取过程，当下次需要再进行回收提取时，重复上述步骤即可。

在本发明加热回流提取方法的其它实施例中，如果是在冷凝管本身内部洁净的情况下，预热过程中，可不必设置所述溶剂烧瓶，待温度达到回收提取所需温度后，直接安装所述的样本烧瓶即可；完成初次回收提取后，便可以将样本烧瓶替换为溶剂烧瓶，而后以此交替循环。另外，还可以不使用所述的瓶支架，此种情况下，将烧瓶（溶剂烧瓶/样本烧瓶）直接置于加热体中即可，这样也是可以满足回收提取的条件的。烧瓶（溶剂烧瓶/样本烧瓶）还可以通过外部的连接件，如两端都能够插接的管式结构（一端公接头，一端母接头，或者两端均为公接头，或者两端均为母接头）实现与冷凝管之间的可拆密封连接和形成瓶-管组件。

本发明的支架组件的具体实施例1：该支架组件可以用于实施上述实施例1的加热回流提取方法，包括瓶支架和冷凝管扶正装置，在使用时与烧瓶2（包括盛装溶剂和样品的样品烧瓶、盛装同种溶剂的溶剂烧瓶）、冷凝管3、架台5、十字夹11和水浴锅（图中未显示）配合，完成加热回流提取试验，具体形式如下：如图1和图2所示，瓶支架包括相对布置的一对竖板6，竖板6形成瓶支架的支腿。竖板6上固定连接有限位板7和托板8，限位板7和托板8一上一下间隔水平布置，托板8上设置有支撑孔10，支撑孔10的孔径小于烧瓶2的最大外径以避让烧瓶2的底端，支撑孔10的孔沿用于支撑烧瓶2。在限位板7上设置有限位孔9，限位孔9与对应的支撑孔10同轴，限位孔9的孔径大于烧瓶2的最大外径。限位板7与托板8之间的距离满足:当托板托住烧瓶2时，限位板在上下方向上位于烧瓶的最大外径附近，从而能够起到对烧瓶2进行径向限位的作用，一方面防止其发生径向漂移，另一方面防止其出现倾斜。本实施例中，放置在支撑架上的烧瓶2的最大外径略低于限位板7。限位孔9的孔壁对烧瓶2起扶正作用，避免烧瓶2产生较大歪斜，使烧瓶2可靠的放置在瓶支架上。并且限位孔9对烧瓶2的扶正位置相对靠上，能够更好地起到扶正效果。

如图1所示，冷凝管扶正装置包括冷凝管扶正件，冷凝管扶正件包括焊接固连的扶正环4，扶正环4的内孔形成一个约束空间，该约束空间可以对冷凝管进行径向约束，当冷凝管置于该约束空间中时，能够上下活动，扶正环4背部设有连接杆1，扶正环4的内径大于冷凝管3的直径用于对冷凝管3进行扶正，在使用时扶正环4通过连接杆1安装在架台5上。扶正环4为C形环，其径向具有开口，开口供冷凝管3沿径向凸出的进水接头302或出水接头301沿扶正环4的轴向通过。开口位于连接杆1的对侧并与连接杆1一起将扶正环4分成对称的的两个弧形薄片，弧形薄片上套设有缓冲层，本实施例中具体为橡胶套（图中未显示）以防止冷凝管3与扶正环4产生撞击而损坏。冷凝管扶正件对冷凝管3进行扶正的同时，冷凝管能够在扶正环4中竖直上下移动。

连接杆1连接在扶正环4的外侧，在使用时通过架台5上固定的十字夹11固定在架台5上，使扶正环4具有固定的位置。

本发明的加热回流提取装置的支架组件的具体实施例2：本实施例与具体实施例1的区别在于：不设置橡胶套，在扶正环内壁设置橡胶层以避免冷凝管与扶正环产生撞击，橡胶层构成缓冲层。

本发明的加热回流提取装置的支架组件的具体实施例3：本实施例与具体实施例1的区别在于：冷凝管扶正装置还可以不包含连接杆1，使用时另设支撑部件将其固定在相应的位置即可。

本发明的加热回流提取装置的支架组件的具体实施例4：本实施例与具体实施例1的区别在于：瓶支架仅包括竖板和托板，不设限位板，托板上设置有支撑孔，支撑孔的孔径小于烧瓶的最大外径以避让烧瓶的底端，支撑孔的孔沿用于支撑烧瓶。冷凝管通过冷凝管扶正件具有水平方向的固定位置，烧瓶与冷凝管磨口连接，通过冷凝管对烧瓶进行扶正。

本发明的加热回流提取装置的支架组件的具体实施例5：本实施例与具体实施例1的区别在于：放置在瓶支架上的烧瓶的最大外径处位于限位板的上方，限位孔的孔径略大于烧瓶对应处的外径，对烧瓶起扶正作用。

本发明的加热回流提取装置的支架组件的具体实施例6：本实施例与具体实施例1的区别在于：放置在瓶支架上的烧瓶的最大外径处与限位板处于同一平面内。

以上所述，仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，本发明的专利保护范围以权利要求书为准，凡是运用本发明的说明书及附图内容所作的等同结构变化，同理均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (4)

1.加热回流提取方法，其特征在于，该方法是在进行加热回流提取的过程中，将样品烧瓶和溶剂烧瓶交替的与冷凝管可拆密封连接以形成瓶-管组件，通过扶正装置对冷凝管扶正的方式保证所述瓶-管组件的竖立，并且在扶正条件下使瓶-管组件能够相对于扶正装置上下活动，在进行样品烧瓶和溶剂烧瓶的替换时，通过上移瓶-管组件提供操作空间；

在进行加热回流提取时，当加热体温度达到设定值后，将样品烧瓶放置于加热体内，将样品烧瓶与冷凝管连接进行提取，提取完成后，用溶剂烧瓶替换样品烧瓶；在回收提取后，利用余热清洗冷凝管，在回收提取之初，未达到回收提取温度之前，利用预热清洗冷凝管；在加热体温度达到设定值之前和样品提取完全之后，加热体升/降温的过程中，具有自动清洗冷凝管的作用，能够防止不同样品间的交叉污染。

2.根据权利要求1所述的加热回流提取方法，其特征在于，所述样品烧瓶和溶剂烧瓶与冷凝管的可拆密封连接为磨口连接。

3.根据权利要求1或2所述的加热回流提取方法，其特征在于，扶正装置包括C形环，通过环套的方式对冷凝管扶正，C形环的内壁与冷凝管外壁之间间隙配合，C形环的开口大小满足冷凝管的进、出接头能够沿C形环径向通过。

4.根据权利要求1或2所述的加热回流提取方法，其特征在于，在加热体中设置瓶支架，以对瓶-管组件进行底部扶正。

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