CN111627821B - 多层二碲化钼场效应晶体管的电子-空穴可逆掺杂方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了多层二碲化钼场效应晶体管的电子‑空穴可逆掺杂方法，先用机械剥离的方法制备MoTe2场效应晶体管器件，然后通过在空气中以适当的温度和时间加热MoTe2场效应晶体管器件得到P型掺杂的MoTe2场效应晶体管器件，再通过在扫描电镜舱室内用高压电子束对MoTe2场效应晶体管的表面进行辐照得到N型掺杂的MoTe2场效应晶体管器件。如此P型掺杂和N型掺杂的过程可以反复且可控，实现了多层二碲化钼场效应晶体管的电子‑空穴可逆掺杂方法，从而可以大范围地控制二碲化钼器件的电子传输极性，本发明方法简单，重复性好，所测得的二碲化钼性能好，对材料的损伤小，所需条件简单，对环境友好。
Description
技术领域
本发明属于无机纳米材料及微电子技术领域，具体涉及MoTe2的电子传输性能转变的控制方法。
背景技术
二维材料是一种在厚度方向上仅仅具有单个或者多个原子层，并且依靠层间的范德瓦尔斯力堆积而成的层状材料。二维材料具备以下优势：具有原子级的厚度，使其中的电荷载流子浓度和光电性质可以通过局域电场等手段进行有效的调控；带隙分布于0-6eV，可以实现较广范围的电磁光谱响应；层间是较弱的范德华作用力，不用考虑晶格匹配的限制，从而满足不同的需求和器件应用。因此，二维层状化合物在各类光电器件方面的应用受到了研究人员的广泛关注，由于其独特的晶体结构和能带特征，更是有希望成为下一代最有潜力的纳米电子器件或光电器件，例如场效应晶体管(FET)，互补金属氧化物半导体(COMS)发明者和光电探测器等。
过渡金属硫属化合物(TMDs)是一种二维层状材料，由范德华(van der Waals)力结合的原子层所组成，由于它的层与层之间没有共价键存在，因此，过渡金属硫属化合物具有非常优异的电子传输性能和光电响应性能。其中，二碲化钼(MoTe2)是一种典型的过渡金属硫属化合物，其拥有接近硅的带隙宽度(二碲化钼的带隙约为1.0eV，硅的带隙约为1.1eV)，以及非常微弱的费米能级钉扎效应，这样能够有非常大的可调控载流子以及很高的开关比率，也具有结构稳定性和出色的传输性能，因此，MoTe2在场效应晶体管领域内非常具有应用潜力。
具有可控的电子传输性能的单极型(N型或P型)的场效应晶体管是应用电子器件的关键部分。先前的报告表明，基于MoTe2的场效应晶体管具有N型、P型和双极性行为。这表明可以使用有效途径来大规模调整MoTe2的Femi能级。因此，与那些因Femi能级钉扎效应表现出单极行为的MoS2和WS2等其他过渡金属硫属化合物相比，MoTe2在电子产品中拥有巨大优势。之前报道的MoTe2的场效应晶体管的N型或P型掺杂大都通过有机小分子实现，也有采取对器件结构的改进来实现N型掺杂的，例如采用紫外光照射的浮栅。但是，这些方法要么比较复杂，要么调谐幅度有限，而且，器件的制造过程如前述紫外光照射等，还可能会改变MoTe2的晶体结构，从而极大地影响MoTe2的电子传输特性。
总之，现有技术中对二碲化钼器件的电子传输特性的调节方法，都存在一定的限制：要么是对于电子传输特性的单向N型或P型掺杂的调节，要么就是调控方法复杂或调控幅度小和程度低，还有可能改变MoTe2的结构。在当前，鲜有文献报道大幅度地调节二碲化钼器件的电子传输极性、且使得二碲化钼器件在N型和P型传输特性之间实现可逆且可控转换的方法。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种二碲化钼场效应晶体管的电子-空穴可逆掺杂方法，能够实现二碲化钼场效应晶体管在N型和P型传输特性(N/P型极性)之间的可控且可逆转换，且能够大幅度地调节二碲化钼器件的电子传输特性，本发明方法简单高效。
为了实现以上目的，本发明采用如下技术方案：
二碲化钼场效应晶体管的电子-空穴可逆掺杂方法，包括以下步骤：
(1)用机械剥离的方法得到MoTe2薄层并制备MoTe2场效应晶体管器件；
(2)将步骤(1)制得的MoTe2场效应晶体管器件放置于已预热至目标加热温度的加热台上，维持目标加热温度并在空气中加热一段时间，得到P型掺杂的MoTe2场效应晶体管器件，其中，所述目标加热温度为323～533K，加热时间为0.5～14min；
(3)将步骤(2)制得的P型掺杂的MoTe2场效应晶体管器件放入扫描电镜舱室内，使用高压电子束对MoTe2场效应晶体管的表面进行辐照，辐射的电子束库伦密度为0.1176～161.64c/m2，得到N型掺杂的MoTe2场效应晶体管器件。
本发明的一些具体实例中，上述的二碲化钼场效应晶体管的电子-空穴可逆掺杂方法，还包括以下步骤：在步骤(3)之后，重复步骤(2)和/或步骤(3)。
本发明的一些具体实例中，步骤(1)包括：用机械剥离的方法得到MoTe2薄层并将其转移到衬底上，在所述衬底上薄层MoTe2晶体所在的位置旋涂聚甲基丙烯酸甲酯并加热固化得到聚甲基丙烯酸甲酯涂层，并用电子束光刻得到电极空位，用热蒸发镀膜的方法将金属电极Cr/Au沉积在整个衬底表面，洗去聚甲基丙烯酸甲酯涂层、吹干，即可得到MoTe2场效应晶体管器件。
本发明的一些具体实例中，步骤(1)包括：
(1.1)利用胶带反复粘贴块状MoTe2晶体，并将其转移至聚二甲基硅氧烷膜上；将聚二甲基硅氧烷膜与SiO2/Si衬底紧密接触，将MoTe2薄层转移到SiO2/Si衬底中SiO2层的表面；
(1.2)在光学显微镜下观察SiO2/Si衬底，确定薄层MoTe2晶体的位置，并在该位置旋涂PMMA并加热固化得到PMMA涂层；在扫描电镜中使用电子束光刻的方法精准刻出电极位置，再用显影液和定影液去除被电子束辐照过的变性的PMMA，得到电极空位；
(1.3)用热蒸发镀膜的方法将金属电极Cr/Au沉积在整个硅片表面，用丙酮洗去PMMA涂层，再用N2气吹干，即可得到MoTe2场效应晶体管器件。
本发明的一些具体实例中，步骤(1)中，SiO2/Si衬底中SiO2层的厚度为300nm。
本发明的一些具体实例中，步骤(1)中，金属电极Cr厚度为4nm，Au厚度为50nm。
本发明的一些具体实例中，步骤(3)中，所述高压为1～30kV。
相对于现有技术，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明方法的过程和操作条件都非常简单方便，先用机械剥离的方法制备MoTe2场效应晶体管器件，然后通过在空气中以适当的温度和时间加热MoTe2场效应晶体管器件得到P型掺杂的MoTe2场效应晶体管器件，再通过在扫描电镜舱室内用高压电子束对MoTe2场效应晶体管器件的表面进行辐照得到N型掺杂的MoTe2场效应晶体管器件。如此P型掺杂和N型掺杂的过程可以反复且可控，实现了多层二碲化钼场效应晶体管的电子-空穴可逆掺杂方法。
利用本发明的方法可以大范围(大幅度)地调节二碲化钼器件的电子传输特性，本发明方法重复性好，所测得的二碲化钼性能好，对材料的损伤小，对环境友好。
附图说明
图1为实施例1的步骤(1)所得的MoTe2场效应晶体管器件的光学显微镜图片。
图2给出了实施例1中步骤(1)所得的未掺杂的MoTe2场效应晶体管器件和在实施例1～6中的步骤(2)所得掺杂MoTe2场效应晶体管器件在空气中测试得到的Ids-Vg转移曲线。
图3为图2中各MoTe2器件的CNP随着加热时间变化的趋势图。
图4给出了实施例7中步骤(1)所得的未掺杂的MoTe2场效应晶体管器件和在实施例7～14中的步骤(2)所得掺杂MoTe2场效应晶体管器件在空气中测试得到的Ids-Vg转移曲线。
图5为图4中各MoTe2器件的CNP随着目标加热温度而变化的趋势图。
图6给出了实施例3中步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)分别所得的场效应晶体管器件、实施例15和实施例16的步骤(3)所得掺杂MoTe2场效应晶体管器件在真空中测试得到的Ids-Vg转移曲线。
图7给出了实施例17中各步骤所得场效应晶体管器件的转移曲线。其中，曲线a、b、c、d分别为步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)所得器件的转移曲线。
图8(a)、图8(b)和图8(c)分别为分析例1的步骤(2)前后的材料中Mo,Te,O三种元素的XPS谱图。纵坐标中强度是指相对强度。
图9为分析例2中步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)所得材料的本征拉曼谱图。纵坐标中强度是指相对强度。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明的实施方案进行详细描述。应理解，这些实施例仅用于说明本发明，而不应视为限定本发明的范围。
实施例1二碲化钼场效应晶体管的电子-空穴可逆掺杂
(1)MoTe2场效应晶体管器件的制备：
用机械剥离的方法，将块状MoTe2层状晶体放于胶带上，用胶带反复粘贴和撕开；将粘有MoTe2薄层的胶带压在聚二甲基硅氧烷(PDMS，polydimethylsiloxane)膜上，由于PDMS膜表面有粘性，少量的MoTe2薄层被转移到PDMS膜上；将干净的表层为300nm的SiO2的硅片(记为SiO2/Si衬底)压到PDMS膜上，然后会有少量的MoTe2薄层转移到SiO2/Si衬底中SiO2层的表面上；
在光学显微镜下观察SiO2/Si衬底，确定薄层MoTe2晶体的位置；在该位置旋涂(第一次：200r/s、90s，第二次：3500r/s、30s)聚甲基丙烯酸甲酯(polymethyl methacrylate，PMMA)：并在423K加热固化得到PMMA涂层；利用PMMA对电子的敏感性，在扫描电镜中使用电子束光刻的方法精准刻出电极位置，而后用显影液和定影液去除被电子束辐照过的变性的PMMA，得到电极空位；
用热蒸发镀膜的方法将金属电极Cr(4nm)/Au(50nm)沉积在整个硅片表面，在50℃用丙酮(AR纯)洗去PMMA涂层，再用N2气吹干，即可得到MoTe2场效应晶体管器件。
(2)MoTe2场效应晶体管器件的P型掺杂(空穴掺杂)：
将步骤(1)制得的MoTe2场效应晶体管器件放置于已预热至目标加热温度的加热台上，维持目标加热温度并在空气中加热0.5min，目标加热温度为423K，得到P型掺杂的MoTe2场效应晶体管器件。待所得器件冷却至室温，再在空气中进行电学性能的测试。
(3)MoTe2场效应晶体管器件的N型掺杂(电子掺杂)：
将步骤(2)制得的P型掺杂MoTe2场效应晶体管器件放入扫描电镜SEM舱室内，加高压后，使用电子束对MoTe2的表面进行辐照，得到N型掺杂的MoTe2场效应晶体管器件。其中，电压为2kV，电流为68.7pA，辐照时间为10s，辐照面积为8.5×10-9m2(放大倍数为3000x)，计算该条件下辐射的电子束库伦密度为80.82c/m2。电子束库伦密度的计算公式为：c＝I×t/a，其中，c为库伦密度，I为电流，t为辐照时间，a为辐照面积。库仑(Coulomb)是表示电荷量的单位，简称库，符号C。若导线中载有1安培的稳定电流，则在1秒内通过导线横截面积的电量为1库仑。1库仑＝1安培·1秒。库伦密度，就是指单位面积的电荷量。
将所得器件在空气中放置半小时(以减少器件和SiO2界面的电荷残留)后，在真空中进行性能测试。
实施例2二碲化钼场效应晶体管的电子-空穴可逆掺杂
与实施例1基本相同，区别仅在于步骤(2)采取以下的方法：
(2)MoTe2场效应晶体管器件的P型掺杂(空穴掺杂)：
将步骤(1)制得的MoTe2场效应晶体管器件放置于已预热至目标加热温度的加热台上，维持目标加热温度并在空气中加热1.5min，目标加热温度为423K，得到P型掺杂的MoTe2场效应晶体管器件。待所得器件冷却至室温，再在空气中进行电学性能的测试。
实施例3二碲化钼场效应晶体管的电子-空穴可逆掺杂
(1)MoTe2场效应晶体管器件的制备：
用机械剥离的方法，将块状MoTe2层状晶体放于胶带上，用胶带反复粘贴和撕开；将粘有MoTe2薄层的胶带压在聚二甲基硅氧烷(PDMS，polydimethylsiloxane)膜上，由于PDMS膜表面有粘性，少量的MoTe2薄层被转移到PDMS膜上；将干净的表层为300nm的SiO2的硅片(记为SiO2/Si衬底)压到PDMS膜上，然后会有少量的MoTe2薄层转移到SiO2/Si衬底中SiO2层的表面上；
在光学显微镜下观察SiO2/Si衬底，确定薄层MoTe2晶体的位置；在该位置旋涂(第一次：200r/s、90s，第二次：3500r/s、30s)聚甲基丙烯酸甲酯(polymethyl methacrylate，PMMA)：并在423K加热固化得到PMMA涂层；利用PMMA对电子的敏感性，在扫描电镜中使用电子束光刻的方法精准刻出电极位置，而后用显影液和定影液去除被电子束辐照过的变性的PMMA，得到电极空位；
用热蒸发镀膜的方法将金属电极Cr(4nm)/Au(50nm)沉积在整个硅片表面，在50℃用丙酮(AR纯)洗去PMMA涂层，再用N2气吹干，即可得到MoTe2场效应晶体管器件。
(2)MoTe2场效应晶体管器件的P型掺杂(空穴掺杂)：
将步骤(1)制得的MoTe2场效应晶体管器件放置于已预热至目标加热温度的加热台上，维持目标加热温度并在空气中加热3.5min，目标加热温度为423K，得到P型掺杂的MoTe2场效应晶体管器件。待所得器件冷却至室温，再在空气中进行电学性能的测试。
(3)MoTe2场效应晶体管器件的N型掺杂(电子掺杂)：
将步骤(2)制得的P型掺杂MoTe2场效应晶体管器件放入扫描电镜SEM舱室内，加高压后，使用电子束对MoTe2的表面进行辐照，得到N型掺杂的MoTe2场效应晶体管器件。其中，电压为2kV，电流为68.7pA，辐照时间为10s，辐照面积为8.5×10-9m2(放大倍数为3000x)，计算该条件下辐射的电子束库伦密度为80.82c/m2。将所得器件在空气中放置半小时(以减少器件和SiO2界面的电荷残留)后，在真空中进行性能测试。
实施例4二碲化钼场效应晶体管的电子-空穴可逆掺杂
与实施例1基本相同，区别仅在于步骤(2)采取以下的方法：
(2)MoTe2场效应晶体管器件的P型掺杂(空穴掺杂)：
将步骤(1)制得的MoTe2场效应晶体管器件放置于已预热至目标加热温度的加热台上，维持目标加热温度并在空气中加热6min，目标加热温度为423K，得到P型掺杂的MoTe2场效应晶体管器件。待所得器件冷却至室温，再在空气中进行电学性能的测试。
实施例5二碲化钼场效应晶体管的电子-空穴可逆掺杂
与实施例1基本相同，区别仅在于步骤(2)采取以下的方法：
(2)MoTe2场效应晶体管器件的P型掺杂(空穴掺杂)：
将步骤(1)制得的MoTe2场效应晶体管器件放置于已预热至目标加热温度的加热台上，维持目标加热温度并在空气中加热9min，目标加热温度为423K，得到P型掺杂的MoTe2场效应晶体管器件。待所得器件冷却至室温，再在空气中进行电学性能的测试。
实施例6二碲化钼场效应晶体管的电子-空穴可逆掺杂
与实施例1基本相同，区别仅在于步骤(2)采取以下的方法：
(2)MoTe2场效应晶体管器件的P型掺杂(空穴掺杂)：
将步骤(1)制得的MoTe2场效应晶体管器件放置于已预热至目标加热温度的加热台上，维持目标加热温度并在空气中加热14min，目标加热温度为423K，得到P型掺杂的MoTe2场效应晶体管器件。待所得器件冷却至室温，再在空气中进行电学性能的测试。
实施例7二碲化钼场效应晶体管的电子-空穴可逆掺杂
与实施例1基本相同，区别仅在于步骤(2)采取以下的方法：
(2)MoTe2场效应晶体管器件的P型掺杂(空穴掺杂)：
将步骤(1)制得的MoTe2场效应晶体管器件放置于已预热至目标加热温度的加热台上，维持目标加热温度并在空气中加热3min，目标加热温度为323K，得到P型掺杂的MoTe2场效应晶体管器件。待所得器件冷却至室温，再在空气中进行电学性能的测试。
实施例8二碲化钼场效应晶体管的电子-空穴可逆掺杂
与实施例1基本相同，区别仅在于步骤(2)采取以下的方法：
(2)MoTe2场效应晶体管器件的P型掺杂(空穴掺杂)：
将步骤(1)制得的MoTe2场效应晶体管器件放置于已预热至目标加热温度的加热台上，维持目标加热温度并在空气中加热3min，目标加热温度为353K，得到P型掺杂的MoTe2场效应晶体管器件。待所得器件冷却至室温，再在空气中进行电学性能的测试。
实施例9二碲化钼场效应晶体管的电子-空穴可逆掺杂
与实施例1基本相同，区别仅在于步骤(2)采取以下的方法：
(2)MoTe2场效应晶体管器件的P型掺杂(空穴掺杂)：
将步骤(1)制得的MoTe2场效应晶体管器件放置于已预热至目标加热温度的加热台上，维持目标加热温度并在空气中加热3min，目标加热温度为383K，得到P型掺杂的MoTe2场效应晶体管器件。待所得器件冷却至室温，再在空气中进行电学性能的测试。
实施例10二碲化钼场效应晶体管的电子-空穴可逆掺杂
与实施例1基本相同，区别仅在于步骤(2)采取以下的方法：
(2)MoTe2场效应晶体管器件的P型掺杂(空穴掺杂)：
将步骤(1)制得的MoTe2场效应晶体管器件放置于已预热至目标加热温度的加热台上，维持目标加热温度并在空气中加热3min，目标加热温度为413K，得到P型掺杂的MoTe2场效应晶体管器件。待所得器件冷却至室温，再在空气中进行电学性能的测试。
实施例11二碲化钼场效应晶体管的电子-空穴可逆掺杂
与实施例1基本相同，区别仅在于步骤(2)采取以下的方法：
(2)MoTe2场效应晶体管器件的P型掺杂(空穴掺杂)：
将步骤(1)制得的MoTe2场效应晶体管器件放置于已预热至目标加热温度的加热台上，维持目标加热温度并在空气中加热3min，目标加热温度为443K，得到P型掺杂的MoTe2场效应晶体管器件。待所得器件冷却至室温，再在空气中进行电学性能的测试。
实施例12二碲化钼场效应晶体管的电子-空穴可逆掺杂
与实施例1基本相同，区别仅在于步骤(2)采取以下的方法：
(2)MoTe2场效应晶体管器件的P型掺杂(空穴掺杂)：
将步骤(1)制得的MoTe2场效应晶体管器件放置于已预热至目标加热温度的加热台上，维持目标加热温度并在空气中加热3min，目标加热温度为473K，得到P型掺杂的MoTe2场效应晶体管器件。待所得器件冷却至室温，再在空气中进行电学性能的测试。
实施例13二碲化钼场效应晶体管的电子-空穴可逆掺杂
与实施例1基本相同，区别仅在于步骤(2)采取以下的方法：
(2)MoTe2场效应晶体管器件的P型掺杂(空穴掺杂)：
将步骤(1)制得的MoTe2场效应晶体管器件放置于已预热至目标加热温度的加热台上，维持目标加热温度并在空气中加热3min，目标加热温度为503K，得到P型掺杂的MoTe2场效应晶体管器件。待所得器件冷却至室温，再在空气中进行电学性能的测试。
实施例14二碲化钼场效应晶体管的电子-空穴可逆掺杂
与实施例1基本相同，区别仅在于步骤(2)采取以下的方法：
(2)MoTe2场效应晶体管器件的P型掺杂(空穴掺杂)：
将步骤(1)制得的MoTe2场效应晶体管器件放置于已预热至目标加热温度的加热台上，维持目标加热温度并在空气中加热3min，目标加热温度为533K，得到P型掺杂的MoTe2场效应晶体管器件。待所得器件冷却至室温，再在空气中进行电学性能的测试。
实施例15二碲化钼场效应晶体管的电子-空穴可逆掺杂
与实施例1基本相同，区别仅在于步骤(3)采取以下的方法：
(3)MoTe2场效应晶体管器件的N型掺杂(电子掺杂)：
将步骤(2)制得的P型掺杂MoTe2场效应晶体管器件放入扫描电镜SEM舱室内，加高压后，使用电子束对MoTe2的表面进行辐照，得到N型掺杂的MoTe2场效应晶体管器件。其中，电压为1kV，电流为0.1pA，辐照时间为10s，辐照面积为8.5×10-9m2(放大倍数为3000x)，计算该条件下辐射的电子束库伦密度为0.1176c/m2。将所得器件在空气中放置半小时(以减少器件和SiO2界面的电荷残留)后，在真空中进行性能测试。
实施例16二碲化钼场效应晶体管的电子-空穴可逆掺杂
与实施例1基本相同，区别仅在于步骤(3)采取以下的方法：
(3)MoTe2场效应晶体管器件的N型掺杂(电子掺杂)：
将步骤(2)制得的P型掺杂MoTe2场效应晶体管器件放入扫描电镜SEM舱室内，加高压后，使用电子束对MoTe2的表面进行辐照，得到N型掺杂的MoTe2场效应晶体管器件。其中，电压为2kV，电流为68.7pA，辐照时间为20s，辐照面积为8.5×10-9m2(放大倍数为3000x)，计算该条件下辐射的电子束库伦密度为161.64c/m2。将所得器件在空气中放置半小时(以减少器件和SiO2界面的电荷残留)后，在真空中进行性能测试。
实施例17二碲化钼场效应晶体管的电子-空穴可逆掺杂
(1)MoTe2场效应晶体管器件的制备：
用机械剥离的方法，将块状MoTe2层状晶体放于胶带上，用胶带反复粘贴和撕开；将粘有MoTe2薄层的胶带压在聚二甲基硅氧烷(PDMS，polydimethylsiloxane)膜上，由于PDMS膜表面有粘性，少量的MoTe2薄层被转移到PDMS膜上；将干净的表层为300nm的SiO2的硅片(记为SiO2/Si衬底)压到PDMS膜上，然后会有少量的MoTe2薄层转移到SiO2/Si衬底中SiO2层的表面上；
在光学显微镜下观察SiO2/Si衬底，确定薄层MoTe2晶体的位置；在该位置旋涂(第一次：200r/s、90s，第二次：3500r/s、30s)聚甲基丙烯酸甲酯(polymethyl methacrylate，PMMA)：并在423K加热固化得到PMMA涂层；利用PMMA对电子的敏感性，在扫描电镜中使用电子束光刻的方法精准刻出电极位置，而后用显影液和定影液去除被电子束辐照过的变性的PMMA，得到电极空位；
用热蒸发镀膜的方法将金属电极Cr(4nm)/Au(50nm)沉积在整个硅片表面，在50℃用丙酮(AR纯)洗去PMMA涂层，再用N2气吹干，即可得到MoTe2场效应晶体管器件。
(2)MoTe2场效应晶体管器件的P型掺杂(空穴掺杂)：
将步骤(1)制得的MoTe2场效应晶体管器件放置于已预热至目标加热温度的加热台上，维持目标加热温度并在空气中加热3min，目标加热温度为423K，得到P型掺杂的MoTe2场效应晶体管器件。待所得器件冷却至室温，再在空气中进行电学性能的测试。
(3)MoTe2场效应晶体管器件的N型掺杂(电子掺杂)：
将步骤(2)制得的P型掺杂MoTe2场效应晶体管器件放入扫描电镜SEM舱室内，加高压后，使用电子束对MoTe2的表面进行辐照，得到N型掺杂的MoTe2场效应晶体管器件。其中，电压为2kV，电流为68.7pA，辐照时间为10s，放大倍数为3000x，计算该条件下辐射的电子束库伦密度为80.82c/m2。将所得器件在空气中放置半小时(以减少器件和SiO2界面的电荷残留)后，在真空中进行性能测试。
(4)MoTe2场效应晶体管器件的P型掺杂(空穴掺杂)：
将步骤(3)制得的N型掺杂MoTe2场效应晶体管器件放置于已预热至目标加热温度的加热台上，维持目标加热温度并在空气中加热3min，目标加热温度为423K，得到P型掺杂的MoTe2场效应晶体管器件。待所得器件冷却至室温，再在空气中进行电学性能的测试。
分析例1
(1)用机械剥离的方法，将块状MoTe2层状晶体放于胶带上，用胶带反复粘贴和撕开，得到MoTe2薄片。
(2)将上述MoTe2薄片放置于已预热至目标加热温度的加热台上，维持目标加热温度并在空气中加热3min，目标加热温度为423K，即可得到P型掺杂的MoTe2薄片。待冷却至室温，再在空气中进行电学性能的测试。
分析例2
(1)用机械剥离的方法，将块状MoTe2层状晶体放于胶带上，用胶带反复粘贴和撕开，得到MoTe2薄片。
(2)将上述MoTe2薄片放置于已预热至目标加热温度的加热台上，维持目标加热温度并在空气中加热3min，目标加热温度为423K，加热完毕即可得到P型掺杂的MoTe2薄片。待冷却至室温，再在空气中进行电学性能的测试。
(3)将上述P型掺杂的MoTe2薄片放入扫描电镜SEM舱室内，加高压后，使电子束对MoTe2的表面进行辐照，电压为2kV，电流为68.7pA，辐照时间为10s，放大倍数为3000x(辐射的电子束库伦密度为80.82c/m2)；辐照完毕将材料在空气中放置半小时(以减少器件和SiO2界面的电荷残留)后，在真空中进行性能测试。
以下为性能测试和分析的部分：
对上述实施例1～17以及分析例1～2中的各器件进行性能测试。通过半导体参数分析系统4200-SCS测定器件转移曲线。
图1为实施例1的步骤(1)所得的MoTe2场效应晶体管器件的光学显微镜图片。
图2给出了实施例1中步骤(1)所得的未掺杂的MoTe2场效应晶体管器件和在实施例1～6中的步骤(2)所得掺杂MoTe2场效应晶体管器件在空气中测试得到的Ids-Vg转移曲线，即，在Vg为-60到60V之间扫描测得的Ids曲线。其中，标记为0min的曲线是对应于实施例1中步骤(1)所得MoTe2场效应晶体管器件(即未掺杂的MoTe2场效应晶体管器件)的转移曲线，而标记为0.5min、1.5min、3.5min、6min、9min、14min的曲线分别对应于实施例1～6中步骤(2)所得掺杂MoTe2场效应晶体管器件的转移曲线。可以看出实施例1～6中的步骤(2)所得掺杂MoTe2场效应晶体管器件均为P型掺杂。
由图2的转移曲线的数据，可以计算未掺杂的MoTe2场效应晶体管器件和在实施例1～6中的步骤(2)所得掺杂MoTe2场效应晶体管器件的电荷中性位点(CNP，chargeneutrality points，即最低电流对应的背栅电压)，并绘制其变化趋势图，如图3所示。图3反映了各MoTe2器件的CNP随着加热时间变化的趋势图。从图3可以看出，随着加热时间的增加，器件的CNP不断正向移动，这表明器件的P型掺杂程度在随着加热时间的增加而不断加深。由于加热时间为9min及以上时，器件已经是完全P型，不能获取到CNP，所以图3中没有加热时间为9min和14min的CNP值。
图4给出了实施例7中步骤(1)所得的未掺杂的MoTe2场效应晶体管器件和在实施例7～14中的步骤(2)所得掺杂MoTe2场效应晶体管器件在空气中测试得到的Ids-Vg转移曲线，即，在Vg为-60到60V之间扫描测得的Ids曲线。其中，标记为pristine的黑色曲线(常温298K，即，没有加热)是对应于实施例7中步骤(1)所得MoTe2场效应晶体管器件(即未掺杂的MoTe2场效应晶体管器件)的转移曲线，而标记为323K、353K、383K、413K、443K、473K、503K、533K的曲线分别对应于实施例7～14中步骤(2)所得掺杂MoTe2场效应晶体管器件的转移曲线。可以看出实施例7～14中的步骤(2)所得掺杂MoTe2场效应晶体管器件均为P型掺杂。
由图4的转移曲线的数据，可以计算未掺杂的MoTe2场效应晶体管器件和在实施例7～14中的步骤(2)所得掺杂MoTe2场效应晶体管器件的电荷中性位点(CNP，chargeneutrality points，即最低电流对应的背栅电压)，并绘制其变化趋势图，如图5所示。图5反映了各MoTe2器件的CNP随着目标加热温度而变化的趋势图。从图5可以看出，随着目标加热温度的升高，器件的CNP呈线性增加，这表明器件的P型掺杂程度在随着目标加热温度的升高而不断加深。
由此可见，通过控制加热时间或加热温度，可以控制MoTe2场效应晶体管器件的P型掺杂程度。即，可以通过调节加热时间或加热温度，实现MoTe2场效应晶体管器件的可控P型掺杂。
图6给出了实施例3中步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)分别所得的场效应晶体管器件、实施例15和实施例16的步骤(3)所得掺杂MoTe2场效应晶体管器件在真空中测试得到的Ids-Vg转移曲线，即，在Vg为-60到60V之间扫描测得的Ids曲线。其中，曲线a对应实施例3中步骤(1)所得的未掺杂MoTe2场效应晶体管器件，曲线b对应实施例3中步骤(2)所得的P型掺杂MoTe2场效应晶体管器件，曲线c对应实施例15的步骤(3)所得N型掺杂MoTe2场效应晶体管器件、曲线d对应实施例3的步骤(3)所得N型掺杂MoTe2场效应晶体管器件、曲线e对应实施例16的步骤(3)所得N型掺杂MoTe2场效应晶体管器件。
对比曲线a、b和d，可以发现：实施例3中，步骤(1)所得MoTe2场效应晶体管器件，经过步骤(2)的空穴掺杂后，得到P型掺杂MoTe2场效应晶体管器件；再经过步骤(3)的电子掺杂，又得到N型掺杂MoTe2场效应晶体管器件。因此，通过对二碲化钼场效应晶体管进行空穴-电子掺杂，实现了二碲化钼场效应晶体管在N型和P型传输特性(N/P型极性)之间的可逆转换。
对比曲线c、d和e，可以发现：随着实施例15、实施例3、实施例16中辐射的电子束库伦密度的不断增大，器件的CNP向电压负方向移动，表明其N型掺杂程度越来越重。这说明，通过调节辐射的电子束库伦密度，可以控制MoTe2场效应晶体管器件的N型掺杂程度。
图7给出了实施例17中各步骤所得场效应晶体管器件的转移曲线。其中，曲线a、b、c、d分别为步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)、步骤(4)所得器件的转移曲线。从图7可以看出，步骤(1)所得MoTe2场效应晶体管器件，经过步骤(2)的空穴掺杂后，得到P型掺杂MoTe2场效应晶体管器件；再经过步骤(3)的电子掺杂，得到N型掺杂MoTe2场效应晶体管器件；再经过步骤(4)的空穴掺杂后，又得到P型掺杂MoTe2场效应晶体管器件。由此，通过对二碲化钼场效应晶体管进行空穴-电子-空穴掺杂，实现了多层二碲化钼场效应晶体管的电子-空穴可逆掺杂，实现了二碲化钼场效应晶体管在N型和P型传输特性(N/P型极性)之间的可逆转换。
图8a、图8b和图8c分别为分析例1的步骤(2)前后的材料中Mo，Te，O三种元素的XPS谱图，可以看出：步骤(2)前后，材料中Mo，Te，O元素的XPS特征峰完全一致，说明加热处理前后MoTe2晶体结构没有变化。
图9为分析例2中步骤(1)、步骤(2)、步骤(3)所得材料的本征拉曼谱图。从图9中可见，步骤(1)所得材料与经步骤(2)的P型掺杂和经步骤(3)的N型掺杂处理后的材料的拉曼特征峰相比较，三者并没有明显的变化，这表明：经过步骤(2)的空穴掺杂和步骤(3)的电子掺杂后，MoTe2的晶体结构没有变化，仍然是结构完整的MoTe2晶体，这也说明：步骤(2)的空穴掺杂和步骤(3)的电子掺杂均不会改变MoTe2的晶体结构。
综上，根据上述实施例1-14，可以得知本发明方法实现了P型或N型程度可控的掺杂，根据实施例3、15和16，可以得知本发明方法实现了二碲化钼场效应晶体管进行空穴-电子掺杂，根据实施例17，可以得知本发明方法实现了二碲化钼场效应晶体管进行空穴-电子-空穴掺杂。综上可知，本发明方法实现了多层二碲化钼场效应晶体管的电子-空穴可逆且可控掺杂，使得二碲化钼场效应晶体管在N型和P型传输特性(N/P型极性)之间实现可逆转换。而且，根据分析例1和2，本发明中所采取的空穴掺杂和电子掺杂的步骤，均不会改变MoTe2的晶体结构。
应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制，通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。
Claims (6)
1.二碲化钼场效应晶体管的电子-空穴可逆掺杂方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)用机械剥离的方法得到MoTe2薄层并制备MoTe2场效应晶体管器件；
(2)将步骤(1)制得的MoTe2场效应晶体管器件放置于已预热至目标加热温度的加热台上，维持目标加热温度并在空气中加热一段时间，得到P型掺杂的MoTe2场效应晶体管器件，其中，所述目标加热温度为323～533K，加热时间为0.5～14min；
(3)将步骤(2)制得的P型掺杂的MoTe2场效应晶体管器件放入扫描电镜舱室内，使用1～2kV的高压电子束对MoTe2场效应晶体管的表面进行辐照，辐照的电子束库伦密度为0.1176～161.64c/m2，得到N型掺杂的MoTe2场效应晶体管器件。
2.如权利要求1所述的二碲化钼场效应晶体管的电子-空穴可逆掺杂方法，其特征在于，还包括以下步骤：在步骤(3)之后，重复步骤(2)和/或步骤(3)。
3.如权利要求1或2所述的二碲化钼场效应晶体管的电子-空穴可逆掺杂方法，其特征在于，步骤(1)包括：用机械剥离的方法得到MoTe2薄层并将其转移到衬底上，在所述衬底上薄层MoTe2晶体所在的位置旋涂聚甲基丙烯酸甲酯并加热固化得到聚甲基丙烯酸甲酯涂层，并用电子束光刻得到电极空位，用热蒸发镀膜的方法将金属电极Cr/Au沉积在整个衬底表面，洗去聚甲基丙烯酸甲酯涂层、吹干，即可得到MoTe2场效应晶体管器件。
4.如权利要求3所述的二碲化钼场效应晶体管的电子-空穴可逆掺杂方法，其特征在于，步骤(1)包括：
(1.1)利用胶带反复粘贴块状MoTe2晶体，并将其转移至聚二甲基硅氧烷膜上；将聚二甲基硅氧烷膜与SiO2/Si衬底紧密接触，将MoTe2薄层转移到SiO2/Si衬底中SiO2层的表面；
(1.2)在光学显微镜下观察SiO2/Si衬底，确定薄层MoTe2晶体的位置，并在该位置旋涂PMMA并加热固化得到PMMA涂层；在扫描电镜中使用电子束光刻的方法精准刻出电极位置，再用显影液和定影液去除被电子束辐照过的变性的PMMA，得到电极空位；
(1.3)用热蒸发镀膜的方法将金属电极Cr/Au沉积在整个硅片表面，用丙酮洗去PMMA涂层，再用N2气吹干，即可得到MoTe2场效应晶体管器件。
5.如权利要求4所述的二碲化钼场效应晶体管的电子-空穴可逆掺杂方法，其特征在于，步骤(1)中，SiO2/Si衬底中SiO2层的厚度为300nm。
6.如权利要求3所述的二碲化钼场效应晶体管的电子-空穴可逆掺杂方法，其特征在于，步骤(1)中，金属电极Cr厚度为4nm，Au厚度为50nm。
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2020
- 2020-06-05 CN CN202010506463.0A patent/CN111627821B/zh active Active
Patent Citations (6)
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Chih-Pin Lin等.Local Modulation of Electrical Transport in 2D Layered Materials Induced by Electron Beam Irradiation.ACS Applied Electronic Materials.2019,正文第684-691页. * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111627821A (zh) | 2020-09-04 |
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