CN111621656B - 一种采用电磁-超声悬浮熔炼制备CuCr-MgBi触头材料的方法 - Google Patents

一种采用电磁-超声悬浮熔炼制备CuCr-MgBi触头材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及合金触头制备技术领域，具体是涉及一种采用电磁‑超声悬浮熔炼制备CuCr‑MgBi触头材料的方法，具体为过配料→装炉→超声波悬浮→悬浮加热→悬浮凝固→热锻变形→机械加工的工艺流程，本工艺流程对传统CuCr合金添加微量金属Mg和金属Bi，使得CuCr触头具有更低的截流值和抗拉强度，开断能力更强，同时Mg的加入可以有效脱氧，得到低氧含量的触头；而且本发明采用电磁‑超声悬浮熔炼技术，突破了坩埚材料的限制，实现了溶体无污染的工业需求，其中使用的快速凝固法，可以大幅度提高Cr元素在Cu中的固溶度，使偏析减少、晶体缺陷密度增加，形成新的亚稳相，从而使成品晶粒细化。

Description

一种采用电磁-超声悬浮熔炼制备CuCr-MgBi触头材料的方法
技术领域
本发明涉及合金触头制备技术领域，具体是涉及一种采用电磁-超声悬浮熔炼制备CuCr-MgBi触头材料的方法。
背景技术
CuCr触头是目前公认的真空断路器使用最佳的材料，其在服役过程中承担着关合、承载和开断正常回路条件下的电流，并能关合、在规定的时间内承载和开断异常回路条件下的电流的角色，但在实际应用过程，仍会出现因为截流值过高造成开断失败、或者触头熔焊无法断开等情况，因此灭弧室厂家一直在追求低截流值、高的抗熔焊性、低气体含量等指标，对于触头材料提出了更高的要求，低的截流值意味着需要选择蒸气压更高的材料，良好的抗熔焊性意味着触头需要具有低气含量、组织抗拉强度低的特性。
无容器熔炼和凝固技术是指样品的重力与样品受到的其他不按触的作用力.相平衡，使得样品在熔炼和凝固过程中与其他物体完全无按触。与按触式实验相比，无容器的技术有利于得到高性能的材料。而该技术在CuCr触头的应用上却鲜有报道。
因此，亟需一种新型的CuCr触头材料制备技术，用以解决上述提到的问题。
发明内容
为了实现以上目的，本发明提供了一种采用电磁-超声悬浮熔炼制备CuCr-MgBi触头材料的方法，在Cu、Cr两种主元素的基础上，加入微量的Bi、Mg，使得CuCr触头具有更低的截流值和抗拉强度和气体含量，并且使得触头的截流值更低，开断能力更强；并采用电磁-超声悬浮熔炼技术，突破了坩埚材料的限制，实现了溶体无污染的工业需求。
一、技术原理
1、真空电磁感应熔炼原理
通过电磁感应原理使感磁性较好的材料获得感应电流，达到加热的目的一种技术。电流以一定频率通过环绕在金属材料周围的电磁线圈，变化的电流产生感应磁场，并使得金属内部产生感应电流，并产生大量的热量，用来加热材料。在此过程中，由于整个过程发生在真空环境下，因此，有利于金属内部气体杂质的去除，得到的金属合金材料更加纯粹。在熔化过程中，因为感应熔炼技术的特点，液态的金属材料在坩埚内部由于受到电磁力的相互作用，可以自动实现搅拌，使成分更加均匀。
2、电磁悬浮原理
电磁悬浮熔炼技术是指将金属样品放在通有高频交流电的感应线圈中，高频交流电在感应线圈中形成高频磁场，金属样品在高频磁场的作用下，在其表面上形成了感应电流，样品内的感应电流与高频磁场相互作用就形成了洛伦兹力。通过合适的配置使洛伦兹力与金属样品的重力相平衡，使金属样品悬浮，与坩埚内壁脱离接触。由于感应电流的作用，金属样品上产生焦耳热，导致其熔融。
电磁悬浮装置主要有高频感应加热器、感应线圈、冷却水装置等构成。感应线圈包括绕向相反的两部分：上部的稳定线圈和下部的悬浮线圈。其中悬浮线圈的作用是提供悬浮力和用于加热：稳定线圈用于使样品稳定悬浮，并且可以辅助加热。由于通过感应线圈的交流电频率高达104～105Hz，导电样品可以看做一个完全的导体，导电样品的趋肤效应很明显，此时悬浮力主要由导电样品表面所受的电磁力来提供。
3、超声驻波悬浮原理
超声波发生器发出电信号，经过换能器把电信号变成声波的振动，经过放大机构的放大后，在辐射端和反射端中间多次叠加就形成了高强驻波，由于高声场强度下的非线性效应，在辐射端和反射端中间就产生了压力节点，样品就可以悬浮在与重力等大反向的压力点处。与此同时，驻波场对样品还有径向的回复力作用，当样品受到轻微扰动时，悬浮样品也可以稳定的悬浮。
二、工艺流程
1、采用电磁-超声悬浮熔炼制备CuCr-MgBi触头材料的具体流程
(1)配料：称取Cr块、Cu块、CuMg合金块、Bi块作为合金样品，所述合金样品中Cr含量为25～40％、Mg含量为0.05～0.5％(利用Mg的活泼性，有效防止Cu、Cr的氧化，同时还原原材料中的氧元素)、Bi含量为0.005～0.1％。
Cu、Cr作为两种主要元素，由于两者互不相溶形成一种假合金，保持了各自良好的特性，有利于提高真空开关的分断能力，经过试验发现，CuMg合金添加后，氧含量下降率了300ppm，提高了触头的耐压能力，CuCr合金加入少量的Bi金属能降低其抗拉强度，当Bi含量在1000ppm时，可使CuCr合金的抗拉强度从380MPa降至110-120MPa，从而可使CuCr合金的抗熔焊性能得到较大的改善。真空灭弧室在开断电流的过程中，触头表面将蒸发出大量的金属蒸汽，大量的金属蒸汽在电弧熄灭后很容易引起触头间隙的重燃。在短路开断试验过程中发现，添加微量金属Bi1000ppm的CuCr合金解决了熔焊的问题带来了耐电压水平和开断能力的下降。调整微量金属Bi含量，由1000ppm调整到100ppm，在短路开断试验中，解决了熔焊间题同时也解决了耐电压水平和开断能力的下降的不良，触头表面烧蚀均匀无熔焊点，最大电流开断电流达到33kA，试验过程中未发生重燃不良现象。
(2)装炉：将Cr块、Cu块、CuMg合金块放入密闭容器系统的中空陶瓷支撑杆上；由于的Mg的密度较低，仅为1.74g/cm3，远低于Cu、Cr的密度，为了防止漂浮在熔液上部，必须以CuMg(10-40)合金块的形式加入。
将Bi块放入二次加料装置中，此步骤缩短了Bi在熔液中的停留时间，减少了Bi的挥发。
(3)超声波悬浮：将所述密闭容器系统抽真空至10-1Pa；打开超声驻波发生器，使样品稳定悬浮。
(4)感应加热：打开高频感应加热器，按照10KW、20KW、30KW、40KW的温度梯度进行加热；将功率由10kw逐步升至40kw，其中，功率的上升速率为5～10kw/min。采用梯度加热使得原材料中吸附气体缓慢释放而被真空系统抽出，防止功率过高导致气体大量释放而未被及时抽出导致原材料氧化。
①10KW阶段保持1～3min，在此熔炼过程中，密闭容器内靠近悬浮样品区域的温度逐渐升高，导致此处气体媒质密度减小、谐振距离增加，超声悬浮能力减弱，电磁悬浮能力不受影响；但此时电磁悬浮力起主要作用，同时超声悬浮能力的减弱，可通过电控平台调节增加辐射端和反射端之间的距离进行补偿，实现超声驻波和高频电磁的混合悬浮力与样品的重力相平衡。
②20KW、30KW阶段各保持1～3min，最后维持在40KW。
③待Cu块开始熔化，关闭真空系统，充入-0.03～-0.08Mpa的高纯氩气，随后将加热功率升至45～55KW；随着真空系统关闭，铜的熔化，熔炼系统内铜会开始挥发，导致内部短路故障，通过充入惰性气体，可以抑制铜的挥发；真空度达到该等级，有利于熔炼过程材料内部吸附气体的释放同时减少原材料与氧、氮等元素的接触，降低最终产品的气体含量。
④待Cr块、Cu块、CuMg合金块完全熔化，搅拌均匀后采用二次加料的方式将Bi块投入合金熔液中，保温1-2min。
(5)悬浮凝固
①当合金样品在悬浮状态下冷却凝固时，在冷却凝固过程中，随者高频电源输入功率的减小，电磁悬浮力减小：此时超声悬浮力起主要作用，同时密闭容器内靠近悬浮样品区域的温度逐渐降低，谐振间距减小，可通过电控平台调节减小辐射端和反射端之间距离进行补偿，实现声悬浮和高频电磁混合悬浮力与样品的重力相等，直到关闭高频感应加热器，使超声悬浮处于近似谐振状态。
②待合金样品冷却凝固1～2min后，将中空陶瓷支撑杆上移开并断电，使CuCr-MgBi合金溶体在重力作用下落入冷水铜模中，实现快速凝固，1h后出炉。
采用快速凝固可以大幅度提高Cr元素在Cu中的固溶度，使偏析减少、晶体缺陷密度增加，形成新的亚稳相，促使晶粒细化。
(6)热锻变形：采用热锻工艺将铸锭变形至需要的尺寸，随后进行热处理，保温1.5h。
热锻温度应控制在750～950℃之间；过高的温度会导致铜的熔化，而过低的温度，使得材料的强度偏高，极易造成锻造裂纹，而750～950℃是最适合锻造变形的温度范围。
热处理温度应控制在450～900℃之间。过高的温度会导致铜的熔化，而过低的温度，很难消除内部应力，造成电导偏低，而450～900℃能在不影响生产效率的情况下，及时去除材料内部应力，提高电导率。
通过以上热处理方法可以有效提升CuCr-MgBi合金触头的抗烧蚀、抗高温变形能力。
(7)机械加工：采用机加设备将铸锭按图纸加工为所需的触头形状。
进一步地，所述步骤S4中，所述高频感应加热器的搅拌频率为150KHz，此时CuCr-MgBi合金样品可以看做一个完全的导体，其趋肤效应最为明显。
进一步地，所述高频感应加热器上设置有水冷装置，所述水冷装置要求冷却水压为0.06MPa，冷却水流量为10L/min。故在混合悬浮装置中设计了循环水装置。循环水装置的核心部件是循环水泵，循环水泵的作用是从水池里抽吸冷却水，在对其加压后，通过循环水管网对高频感应加热器和感应线圈进行冷却，然后通过回水管网流回水池，就形成了一个完整的循环水系统。
与现有的CuCr触头制备技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明通过对传统CuCr合金添加微量金属Mg和金属Bi，使得CuCr触头具有更低的气体含量、截流值和抗拉强度，开断能力更强；改善了真空灭弧室短路开断过程中熔焊的问题，以及耐电压水平和开断能力下降的问题。
(2)本发明采用电磁-超声悬浮熔炼技术，突破了坩埚材料的限制，实现了溶体无污染的工业需求。
(3)本发明采用快速凝固的方法，可以大幅度提高Cr元素在Cu中的固溶度，使偏析减少、晶体缺陷密度增加，形成新的亚稳相，从而使得到细化晶粒。
附图说明
图1是本发明含有MgBi相的CuCr触头边部的金相图。
图2是本发明含有MgBi相的CuCr触头边部的断面图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的方式和取得的效果，下面对本发明的技术方案进行清楚和完整地描述。
实施例一
1、配料：称取Cr块、Cu块、CuMg合金块、Bi块作为合金样品，所述合金样品中Cr含量为25％、Mg含量为0.05％、Bi含量为0.005％。
2、装炉：将Cr块、Cu块、CuMg合金块放入密闭容器系统的中空陶瓷支撑杆上，将Bi块放入二次加料装置中。
3、超声波悬浮：将所述密闭容器系统抽真空至10-1Pa；打开超声驻波发生器，使样品稳定悬浮。
4、感应加热：打开高频感应加热器，按照10KW、20KW、30KW、40KW的温度梯度、150KHz的搅拌频率进行加热。
(1)10KW阶段保持1min，调节增加辐射端和反射端之间距离进行悬浮力补偿。
(2)20KW、30KW阶段各保持1min，最后维持在40KW。
(3)待Cu块开始熔化，关闭真空系统，充入-0.03Mpa的高纯氩气，随后将加热功率升至45KW。
(4)待Cr块、Cu块、CuMg合金块完全熔化，搅拌均匀后采用二次加料的方式将Bi块投入合金熔液中，保温1min。
5、悬浮凝固
(1)当合金样品在悬浮状态下冷却凝固时，调节减少辐射端和反射端之间距离进行悬浮力补偿。
(2)待合金样品冷却凝固1～2min后，将中空陶瓷支撑杆上移开并断电，使CuCr-MgBi合金溶体在重力作用下落入冷水铜模中，实现快速凝固，1h后出炉。
6、热锻变形：采用热锻工艺将铸锭变形至需要的尺寸，随后进行热处理，保温1.5h；热锻温度应控制在750℃，热处理温度应控制在450℃。
7、机械加工：采用机加设备将铸锭按图纸加工为所需的触头形状。
实施例二
1、配料：称取Cr块、Cu块、CuMg合金块、Bi块作为合金样品，所述合金样品中Cr含量为30％、Mg含量为0.25％、Bi含量为0.05％。
2、装炉：将Cr块、Cu块、CuMg合金块放入密闭容器系统的中空陶瓷支撑杆上，将Bi块放入二次加料装置中。
3、超声波悬浮：将所述密闭容器系统抽真空至10-1Pa；打开超声驻波发生器，使样品稳定悬浮。
4、感应加热：打开高频感应加热器，按照10KW、20KW、30KW、40KW的温度梯度、150KHz的搅拌频率进行加热。
(1)10KW阶段保持2min，调节增加辐射端和反射端之间距离进行悬浮力补偿。
(2)20KW、30KW阶段各保持2min，最后维持在40KW。
(3)待Cu块开始熔化，关闭真空系统，充入-0.06Mpa的高纯氩气，随后将加热功率升至50KW。
(4)待Cr块、Cu块、CuMg合金块完全熔化，搅拌均匀后采用二次加料的方式将Bi块投入合金熔液中，保温1.5min。
5、悬浮凝固
(1)当合金样品在悬浮状态下冷却凝固时，调节减少辐射端和反射端之间距离进行悬浮力补偿。
(2)待合金样品冷却凝固1.5min后，将中空陶瓷支撑杆上移开并断电，使CuCr-MgBi合金溶体在重力作用下落入冷水铜模中，实现快速凝固，1h后出炉。
6、热锻变形：采用热锻工艺将铸锭变形至需要的尺寸，随后进行热处理，保温1.5h；热锻温度应控制在800℃，热处理温度应控制在600℃。
7、机械加工：采用机加设备将铸锭按图纸加工为所需的触头形状。
实施例三
1、配料：称取Cr块、Cu块、CuMg合金块、Bi块作为合金样品，所述合金样品中Cr含量为30％、Mg含量为0.25％、Bi含量为0.05％。
2、装炉：将Cr块、Cu块、CuMg合金块放入密闭容器系统的中空陶瓷支撑杆上，将Bi块放入二次加料装置中。
3、超声波悬浮：将所述密闭容器系统抽真空至10-1Pa；打开超声驻波发生器，使样品稳定悬浮。
4、感应加热：打开高频感应加热器，按照10KW、20KW、30KW、40KW的温度梯度、150KHz的搅拌频率进行加热。
(1)10KW阶段保持3min，调节增加辐射端和反射端之间距离进行悬浮力补偿。
(2)20KW、30KW阶段各保持3min，最后维持在40KW。
(3)待Cu块开始熔化，关闭真空系统，充入-0.08Mpa的高纯氩气，随后将加热功率升至55KW。
(4)待Cr块、Cu块、CuMg合金块完全熔化，搅拌均匀后采用二次加料的方式将Bi块投入合金熔液中，保温2min。
5、悬浮凝固
(1)当合金样品在悬浮状态下冷却凝固时，调节减少辐射端和反射端之间距离进行悬浮力补偿。
(2)待合金样品冷却凝固2min后，将中空陶瓷支撑杆上移开并断电，使CuCr-MgBi合金溶体在重力作用下落入冷水铜模中，实现快速凝固，1h后出炉。
6、热锻变形：采用热锻工艺将铸锭变形至需要的尺寸，随后进行热处理，保温1.5h；热锻温度应控制在950℃，热处理温度应控制在900℃。
7、机械加工：采用机加设备将铸锭按图纸加工为所需的触头形状。
实施例四
与实施例一、二、三不同的是，本实施例采用电磁感应熔炼技术制备CuCr-MgBi触头，具体的流程如下：
1、配料：将Cr块、Cu块、CuMg(10-40)合金块、Bi块配比至成Cr含量30％、Mg加入量0.25％、Bi加入量为0.05％。
2、装炉：采用适合的陶瓷坩埚，按配比将Cr块、Cu块、CuMg合金块装入坩埚中，将Bi块放入二次加料装置中，随后开启真空系统。
3、感应加热：当真空抽至10-1级，按照10KW、20KW、30KW、40KW的方式进行梯度加热，前三阶段各保持4分钟，最后保持在40KW。
4、充入氩气：等到坩埚中Cu块开始熔化，关闭真空系统，充入-0.06Mpa的氩气，随后功率升至55KW。
5、加入Bi块：观察到Cr块、Cu块、CuMg合金块完全熔化，搅拌均匀后采用二次加料的方式将Bi块投入合金熔液中，保温4min。
6、坩埚口预热：缓慢使合金熔液流至坩埚口，提升坩埚口温度，保持0.5min
7、浇铸：先倾倒35％体积总量的陶瓷坩埚中熔液，倾倒速度为12s，随后提高倾倒速度并倾倒55％体积总量的陶瓷坩埚中熔液，倾倒速度为6s，然后降低倾倒速度并倾倒剩余的陶瓷坩埚中熔液，倾倒速度为13s。
8、机械加工：用机加设备将铸锭按图纸加工为所需的触头形状。
实验例一
本实验例旨在对比不同掺杂量的金属Mg和金属Bi对于CuCr-MgBi合金触头性能的影响，其中实施例一对应样本CuCr-Mg0.05Bi0.005，实施例二对应样本CuCr-Mg0.25Bi0.05，实施例三对应样本CuCr-Mg0.5Bi0.1，具体见表1。
表1不同掺杂量的金属Mg和金属Bi对于CuCr-MgBi合金触头性能的影响
Figure BDA0002459573130000101
从表1中数据可以看出，随着金属Mg和金属Bi掺杂量的增加，CuCr-MgBi合金的氧含量降低，抗拉强度降低，但对于硬度、电导、密度的影响但不大；特别是CuCr25-Mg0.25Bi0.05，在保证硬度、电导和密度的同时，有效的降低了材料的氧含量和抗拉强度，因此可得出最优的掺杂量为：Mg含量为0.5％、Bi含量为0.1％。
实验例二
本实验例旨在对比采用电磁-超声悬浮熔炼技术和电磁感应熔炼技术制备CuCr-MgBi合金的差异，具体以实施例三和实施例四作为对照组，详见表2。
表2不同制备方法对于CuCr-MgBi合金触头性能的影响
Figure BDA0002459573130000111
从表2中数据可以看出，采用电磁-超声悬浮熔炼技术制备的CuCr-MgBi合金触头性能均优于电磁感应熔炼技术，这是因为电磁-超声悬浮熔炼技术，突破了坩埚材料的限制，减少了杂质对于成品的影响，而快速凝固法能够使最终成品的晶粒细化，偏析减少，因而成品性能得到提升。

Claims (5)

1.一种采用电磁-超声悬浮熔炼制备CuCr-MgBi触头材料的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
S1：配料：称取Cr块、Cu块、CuMg合金块、Bi块作为合金样品，所述合金样品中Cr含量为25～40％、Mg含量为0.05～0.5％、Bi含量为0.005～0.1％；
S2：装炉：将Cr块、Cu块、CuMg合金块放入密闭容器系统的中空陶瓷支撑杆上，将Bi块放入二次加料装置中；
S3：超声波悬浮：将所述密闭容器系统抽真空至10-1Pa；打开超声驻波发生器，使样品稳定悬浮；
S4：感应加热：打开高频感应加热器，进行加热：
S41：10KW阶段保持1～3min，调节增加辐射端和反射端之间距离进行悬浮力补偿；
S42：20KW、30KW阶段各保持1～3min，最后维持在40KW；
S43：待Cu块开始熔化，关闭真空系统，充入-0.03～-0.08Mpa的高纯氩气，随后将加热功率升至45～55KW；
S44：待Cr块、Cu块、CuMg合金块完全熔化，搅拌均匀后采用二次加料的方式将Bi块投入合金熔液中，保温1-2min；
S5：悬浮凝固：
S51：当合金样品在悬浮状态下冷却凝固时，调节减少辐射端和反射端之间距离进行悬浮力补偿；
S52：待合金样品冷却凝固1～2min后，将中空陶瓷支撑杆上移开并断电，使CuCr-MgBi合金熔体在重力作用下落入冷水铜模中，实现快速凝固，1h后出炉；
S6：热锻变形：采用热锻工艺将铸锭变形至需要的尺寸，随后进行热处理，保温1.5h；
S7：机械加工：采用机加设备将铸锭按图纸加工为所需的触头形状。
2.如权利要求1所述的一种采用电磁-超声悬浮熔炼制备CuCr-MgBi触头材料的方法，其特征在于，所述步骤S4中，所述高频感应加热器的搅拌频率为150KHz。
3.如权利要求1所述的一种采用电磁-超声悬浮熔炼制备CuCr-MgBi触头材料的方法，其特征在于，所述步骤S6中，热锻温度应控制在750～950℃之间。
4.如权利要求1所述的一种采用电磁-超声悬浮熔炼制备CuCr-MgBi触头材料的方法，其特征在于，所述步骤S6中，热处理温度应控制在450～900℃之间。
5.如权利要求1所述的一种采用电磁-超声悬浮熔炼制备CuCr-MgBi触头材料的方法，其特征在于，所述高频感应加热器上设置有水冷装置，所述水冷装置要求冷却水压为0.06MPa，冷却水流量为10L/min。
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