CN111620613A - 一种基于植物基发泡剂的泡沫混凝土的制备方法 - Google Patents

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马红霞
朱启明
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Abstract

本发明涉及建筑材料制备领域，具体关于一种基于植物基发泡剂的泡沫混凝土的制备方法；本发明以一种植物基蛋白发泡剂作为泡沫混凝土的发泡剂，制备的混凝土具有较好的抗渗性能和优异的保温能力，而且其抗压强度也不输于其他泡沫混凝土；本发明在发泡混凝土的骨料中添加改性硅藻土，使骨料本身具有良好的保温隔音性能，这样骨料和封闭气孔均具有良好的保温隔音性能；本发明利用向日葵饼粕粉和荷塘污泥在氧化钙的存在下加热水解制备处理一种植物基蛋白发泡剂，该发泡剂利用优质天然植物作为原料制备，无味、无毒害、对硬水不敏感，也不会产生沉淀物，不会腐蚀混凝土和金属，也不会对环境产生污染；制备的泡沫混凝土质量优异。

Description

一种基于植物基发泡剂的泡沫混凝土的制备方法
技术领域
本发明涉及建筑材料制备领域，尤其是一种基于植物基发泡剂的泡沫混凝土的制备方法。
背景技术
发泡混凝土通常是用机械方法将泡沫剂水溶液制备成泡沫，再将泡沫加入到含硅质材料、钙质材料、水及各种外加剂等组成的料浆中，经混合搅拌、浇注成型、养护而成的一种多孔材料。由于发泡混凝土中含有大量封闭的孔隙，使其具有密度小，保温性能优异，隔音效果好，减震性能好等诸多良好的物理力学性能。
CN105294153A公开了一种发泡混凝土，由以下重量份数的原料制成：硫酸锌3-6份，碳粉6-10份，碳酸钙7-9份，水泥20-40份，双氧水6-8份，矿粉5-11份，石灰8-15份，粉煤灰3-10份，氧化铟锡浆料5-10份，单硬脂酸甘油酯8-10份，工业废渣50-80份，增强纤维9-15份，减水剂4-10份，发泡剂5-8份，尾砂6-9份，二苯基碳酰二肼5-10份。该发明的有益效果是，本发明的发泡混凝土，重量轻，易于施工，耐高温、具有很好的低弾减震功效。
CN104557110A公开了一种发泡混凝土，其特征在于，主要包括以下质量组分：水泥，100份；水，50~100份；十二烷基硫酸钠，1~2.5份；蛋白类发泡剂，10~12份；硅藻粉，2~8份。通过上述方式，该发明发泡混凝土，强度高、质轻保温，各项性能优异。
CN105967570A公开了一种发泡混凝土，包括以下重量份数的组分：水泥100~150份，石子180~240份，发泡剂60~100份，碳粉50~80份，苯酚40~60份，粉煤灰100~120份，水120~180份。该发明与传统技术相比，粘结力强、强度较高，耐酸性、耐热性好，耐碱性和耐水性差；配方科学，原料成本低，适用于质地松软的筑造环境，同时，无污染，对周围环境无害。
发泡混凝土的关键在于发泡剂的性能，目前我国市场上使用的较多的是松香皂和松香热聚物这两种发泡剂，以及意大利、日本、韩国、美国等发达国家进口的高性能蛋白类发泡剂，我国也在开发一些蛋白质发泡剂，但是蛋白质发泡剂制作的发泡混凝土内部气孔呈连通状，因而表现为保温性能和抗压强度均不好，因此我国完全自主生产的泡沫混凝土的发展一直受到了限制。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供了一种基于植物基发泡剂的泡沫混凝土的制备方法。
一种基于植物基发泡剂的泡沫混凝土的制备方法，其主要方案如下：
按照质量份数，将80-120份的水泥、40-60份的河砂，5-10份的沸石粉和50-70份的粉煤灰加入到搅拌器中，混合干拌20-30min，然后将0.1-0.5份的减水剂、6-12份的改性硅藻土、10-15份的矿渣倒入其中进行拌和均匀得到混合物；然后将2-7份的植物基蛋白发泡剂加入到的80-120份的水中搅拌均匀，继续搅拌10-20min得到混合溶液，然后倒入干料中混合均匀，经高速搅拌器搅拌制成发泡混凝土料浆，搅拌时间为2-7min，然后将混凝土注入到模具中，静置24-48h后脱模，进行养护，即得泡沫混凝土产品。
所述的改性硅藻土，其制备方法为：按照质量份数，将20-35份的硅藻土原土加入到100-180份质量百分比浓度的10%-15%的硫酸中，控温85-100℃，搅拌处理60-120min，完成后过滤，将处理后的硅藻土在120-150℃下处理60-120min；完成后冷却到室温，将硅藻土加入到50-80份质量百分比浓度的5%-10%的硝酸镁溶液中浸渍120-180min，完成后过滤干燥；然后在空气氛围下升温到600-800℃，处理60-120min，完成后冷却到室温，研磨后即可得到所述的改性硅藻土。
所述的植物基蛋白发泡剂，其制备方法如下：
按照质量份数，将100-200份的荷塘污泥，80-120份的向日葵饼粕粉和350-500份的水加入到高压反应釜，搅拌混合均匀后加入10-18份的氧化钙，控温到80-100℃，搅拌反应120-180min，完成后冷却到室温，过滤后在滤液中加入3-8份的的四甲基(氢)二硅氧烷和0.1-0.5份质量百分比浓度4-8%的氯铂酸异丙醇溶液，1-5份的2-辛烯基琥珀酸酐，2.1-5.4份的苯乙烯磺酸钠缓慢升温至60～70℃，在氮气保护下，保温反应120-180min，得到植物基蛋白发泡剂。
其反应机理为: 四甲基(氢)二硅氧烷和 2-辛烯基琥珀酸酐，苯乙烯磺酸钠发生硅氢加成反应，其部分反应方程式示意为：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
Figure DEST_PATH_IMAGE004
所述的减水剂为三聚氰胺减水剂或萘磺酸钠甲醛缩合物减水剂或木质素磺酸钠。
所述的矿渣为碱度系数为0.94-1.05的水淬高炉矿渣。
所述的水泥养护条件为温度20±5℃，相对湿度大于90%，养护时间7-28天。
本发明的一种基于植物基发泡剂的泡沫混凝土的制备方法，本发明以一种植物基蛋白发泡剂作为泡沫混凝土的发泡剂，制备的混凝土具有较好的抗渗性能和优异的保温能力，而且其抗压强度也不输于其他泡沫混凝土；本发明在发泡混凝土的骨料中添加改性硅藻土，使骨料本身具有良好的保温隔音性能，这样骨料和封闭气孔均具有良好的保温隔音性能；本发明利用向日葵饼粕粉和荷塘污泥在氧化钙的存在下加热水解制备处理一种植物基蛋白发泡剂，该发泡剂利用优质天然植物作为原料制备，无味、无毒害、对硬水不敏感，也不会产生沉淀物，不会腐蚀混凝土和金属，也不会对环境产生污染；其具有非常强的产泡力，泡沫具有特异的稳定性，制备的泡沫混凝土质量优异。
植物基蛋白发泡剂采用的四甲基(氢)二硅氧烷和 2-辛烯基琥珀酸酐，苯乙烯磺酸钠发生硅氢加成反应，同时具有发泡，稳泡，高分散性的特性，气孔均匀，内部气孔独立不连通，提高了保温性能和抗压强度，泡沫混凝土的抗压强度可达3.74MPa，导热系数可达0.072W/(m·k)。
附图说明
图1为实施例1制备的植物基蛋白发泡剂产品的傅里叶红外光谱图：
在2964cm-1附近存在碳氢的伸缩吸收峰，在637cm-1附近存在硅碳的伸缩吸收峰，在1105cm-1附近存在硅氧的反对称伸缩吸收峰，在756cm-1附近存在硅氧的对称伸缩吸收峰，说明四甲基(氢)二硅氧烷参与了反应；在1855/1763cm-1附近存在酸酐的羰基的伸缩吸收峰，在1274/1241/885cm-1附近存在酸酐的碳氧单键的反对称伸缩吸收峰，说明2-辛烯基琥珀酸酐参与了反应；在1430cm-1附近存在苯环骨架的吸收峰，在1045cm-1附近存在磺酸根离子的伸缩吸收峰，说明苯乙烯磺酸钠参与了反应；在1641cm-1附近无明显的碳碳双键吸收峰，在2147cm-1附近无明显的硅氢吸收峰，说明双键和硅氢键均已参与反应。
具体实施方式
下面通过具体实施例对该发明作进一步说明：
本实验抗压强度测试参照JC/T1062-2007《泡沫混凝土砌块》测定，导热系数试验方法参照GB/T10294-2008《绝热材料稳态热阻及有关特性的测定防护热板法》测定。
实施例1
一种基于植物基发泡剂的泡沫混凝土的制备方法，其主要方案如下：
将80kg水泥、40kg河砂，5kg沸石粉和50kg粉煤灰加入到搅拌器中，混合干拌20min，然后将0.1kg减水剂、6kg改性硅藻土、10kg矿渣倒入其中进行拌和均匀得到混合物；然后将2kg植物基蛋白发泡剂加入到的80kg水中搅拌均匀，继续搅拌10min得到混合溶液，然后倒入干料中混合均匀，经高速搅拌器搅拌制成发泡混凝土料浆，搅拌时间为2min，然后将混凝土注入到模具中，静置24h后脱模，进行养护，即得泡沫混凝土产品。
所述的改性硅藻土，其制备方法为：将20kg硅藻土原土加入到100kg质量百分比浓度10%的硫酸中，控温85℃，搅拌处理60min，完成后过滤，将处理后的硅藻土在120℃下处理60min；完成后冷却到室温，将硅藻土加入到50kg质量百分比浓度5%的硝酸镁溶液中浸渍120min，完成后过滤干燥；然后在空气氛围下升温到600℃，处理60min，完成后冷却到室温，研磨后即可得到所述的改性硅藻土。
所述的植物基蛋白发泡剂，其制备方法如下：
将100kg的荷塘污泥，80kg的向日葵饼粕粉和350kg的水加入到高压反应釜，搅拌混合均匀后加入10kg的氧化钙，控温到80℃，搅拌反应120min，完成后冷却到室温，过滤后在滤液中加入3kg的的四甲基(氢)二硅氧烷和 0.1kg质量百分比浓度4%的氯铂酸异丙醇溶液，1kg的2-辛烯基琥珀酸酐，2.1kg的苯乙烯磺酸钠缓慢升温至60℃，在氮气保护下，保温反应120min，得到植物基蛋白发泡剂。
所述的稳泡助剂为N-异丙基琥珀酰胺酸。
所述的减水剂为三聚氰胺减水剂。
所述的矿渣为碱度系数为0.94的水淬高炉矿渣。
所述的水泥养护条件为温度20±5℃，相对湿度大于90%，养护时间7天。
本实施例中制备的泡沫混凝土的抗压强度为3.51MPa，导热系数为0.074W/(m·k)。
实施例2
一种基于植物基发泡剂的泡沫混凝土的制备方法，其主要方案如下：
将100kg水泥、50kg河砂，8kg沸石粉和60kg粉煤灰加入到搅拌器中，混合干拌25min，然后将0.3kg减水剂、8kg改性硅藻土、13kg矿渣倒入其中进行拌和均匀得到混合物；然后将4kg植物基蛋白发泡剂加入到的100kg水中搅拌均匀，继续搅拌15min得到混合溶液，然后倒入干料中混合均匀，经高速搅拌器搅拌制成发泡混凝土料浆，搅拌时间为5min，然后将混凝土注入到模具中，静置36h后脱模，进行养护，即得泡沫混凝土产品。
所述的改性硅藻土，其制备方法为：将31kg硅藻土原土加入到150kg质量百分比浓度12%的硫酸中，控温90℃，搅拌处理90min，完成后过滤，将处理后的硅藻土在130℃下处理90min；完成后冷却到室温，将硅藻土加入到60kg质量百分比浓度8%的硝酸镁溶液中浸渍150min，完成后过滤干燥；然后在空气氛围下升温到700℃，处理90min，完成后冷却到室温，研磨后即可得到所述的改性硅藻土。
所述的植物基蛋白发泡剂，其制备方法如下：
将150kg的荷塘污泥，100kg的向日葵饼粕粉和420kg的水加入到高压反应釜，搅拌混合均匀后加入15kg的氧化钙，控温到91℃，搅拌反应150min，完成后冷却到室温，过滤后在滤液中加入5kg的的四甲基(氢)二硅氧烷和 0.2kg质量百分比浓度5%的氯铂酸异丙醇溶液，2kg的2-辛烯基琥珀酸酐，3.5kg的苯乙烯磺酸钠缓慢升温至62℃，在氮气保护下，保温反应150min，得到植物基蛋白发泡剂。
所述的稳泡助剂为N-叔丁基-琥珀酰胺酸。
所述的减水剂为萘磺酸钠甲醛缩合物减水剂。
所述的矿渣为碱度系数为0.98的水淬高炉矿渣。
所述的水泥养护条件为温度20±5℃，相对湿度大于90%，养护时间14天。
本实施例中制备的泡沫混凝土的抗压强度为3.74MPa，导热系数为0.072W/(m·k)。
实施例3
一种基于植物基发泡剂的泡沫混凝土的制备方法，其主要方案如下：
将120kg水泥、60kg河砂，10kg沸石粉和70kg粉煤灰加入到搅拌器中，混合干拌30min，然后将0.5kg减水剂、12kg改性硅藻土、15kg矿渣倒入其中进行拌和均匀得到混合物；然后将7kg植物基蛋白发泡剂加入到的120kg水中搅拌均匀，继续搅拌20min得到混合溶液，然后倒入干料中混合均匀，经高速搅拌器搅拌制成发泡混凝土料浆，搅拌时间为7min，然后将混凝土注入到模具中，静置24-48h后脱模，进行养护，即得泡沫混凝土产品。
所述的改性硅藻土，其制备方法为：将35kg硅藻土原土加入到180kg质量百分比浓度15%的硫酸中，控温100℃，搅拌处理120min，完成后过滤，将处理后的硅藻土在150℃下处理120min；完成后冷却到室温，将硅藻土加入到80kg质量百分比浓度10%的硝酸镁溶液中浸渍180min，完成后过滤干燥；然后在空气氛围下升温到800℃，处理120min，完成后冷却到室温，研磨后即可得到所述的改性硅藻土。
所述的植物基蛋白发泡剂，其制备方法如下：
将200kg的荷塘污泥，120kg的向日葵饼粕粉和500kg的水加入到高压反应釜，搅拌混合均匀后加入18kg的氧化钙，控温到100℃，搅拌反应180min，完成后冷却到室温，过滤后在滤液中加入8kg的的四甲基(氢)二硅氧烷和 0.5kg质量百分比浓度8%的氯铂酸异丙醇溶液，5kg的2-辛烯基琥珀酸酐，5.4kg的苯乙烯磺酸钠缓慢升温至70℃，在氮气保护下，保温反应180min，得到植物基蛋白发泡剂。
所述的稳泡助剂为N,N-二甲基琥珀酰胺酸。十二烯基琥珀酰胺乙酸铵
所述的减水剂为木质素磺酸钠。
所述的矿渣为碱度系数为1.05的水淬高炉矿渣。
所述的水泥养护条件为温度20±5℃，相对湿度大于90%，养护时间28天。
本实施例中制备的泡沫混凝土的抗压强度为3.98MPa，导热系数为0.070W/(m·k)。
对比例1
所述的植物基蛋白发泡剂，其制备方法如下：
将200kg的荷塘污泥，120kg的向日葵饼粕粉和500kg的水加入到高压反应釜，搅拌混合均匀后加入18kg的氧化钙，控温到100℃，搅拌反应180min，完成后冷却到室温，过滤后在滤液中加入8kg的的四甲基(氢)二硅氧烷和 0.5kg质量百分比浓度8%的氯铂酸异丙醇溶液，5.4kg的苯乙烯磺酸钠缓慢升温至70℃，在氮气保护下，保温反应180min，得到植物基蛋白发泡剂。
其它同实施例3，
本实施例中制备的泡沫混凝土的抗压强度为3.58MPa，导热系数为0.082W/(m·k)。
对比例2
所述的植物基蛋白发泡剂，其制备方法如下：
将200kg的荷塘污泥，120kg的向日葵饼粕粉和500kg的水加入到高压反应釜，搅拌混合均匀后加入18kg的氧化钙，控温到100℃，搅拌反应180min，完成后冷却到室温，过滤后在滤液中加入8kg的的四甲基(氢)二硅氧烷和0.5kg质量百分比浓度8%的氯铂酸异丙醇溶液，5kg的2-辛烯基琥珀酸酐，缓慢升温至70℃，在氮气保护下，保温反应180min，得到植物基蛋白发泡剂。
其它同实施例3，
本实施例中制备的泡沫混凝土的抗压强度为3.49MPa，导热系数为0.086W/(m·k)。
对比例3
一种基于植物基发泡剂的泡沫混凝土的制备方法，其主要方案如下：
将120kg水泥、60kg河砂，10kg沸石粉和70kg粉煤灰加入到搅拌器中，混合干拌30min，然后将0.5kg减水剂、12kg改性硅藻土、15kg矿渣倒入其中进行拌和均匀得到混合物；继续搅拌20min得到混合溶液，然后倒入干料中混合均匀，经高速搅拌器搅拌制成发泡混凝土料浆，搅拌时间为7min，然后将混凝土注入到模具中，静置24-48h后脱模，进行养护，即得泡沫混凝土产品。
所述的改性硅藻土，其制备方法为：将35kg硅藻土原土加入到180kg质量百分比浓度15%的硫酸中，控温100℃，搅拌处理120min，完成后过滤，将处理后的硅藻土在150℃下处理120min；完成后冷却到室温，将硅藻土加入到80kg质量百分比浓度10%的硝酸镁溶液中浸渍180min，完成后过滤干燥；然后在空气氛围下升温到800℃，处理120min，完成后冷却到室温，研磨后即可得到所述的改性硅藻土。
所述的减水剂为木质素磺酸钠。
所述的矿渣为碱度系数为1.05的水淬高炉矿渣。
所述的水泥养护条件为温度20±5℃，相对湿度大于90%，养护时间28天。
本实施例中制备的泡沫混凝土的抗压强度为3.26MPa，导热系数为0.107W/(m·k)。

Claims (7)

1.一种基于植物基发泡剂的泡沫混凝土的制备方法，其主要方案如下：
按照质量份数，将80-120份的水泥、40-60份的河砂，5-10份的沸石粉和50-70份的粉煤灰加入到搅拌器中，混合干拌20-30min，然后将0.1-0.5份的减水剂、6-12份的改性硅藻土、10-15份的矿渣倒入其中进行拌和均匀得到混合物；然后将2-7份的植物基蛋白发泡剂加入到的80-120份的水中搅拌均匀，继续搅拌10-20min得到混合溶液，然后倒入干料中混合均匀，经高速搅拌器搅拌制成发泡混凝土料浆，搅拌时间为2-7min，然后将混凝土注入到模具中，静置24-48h后脱模，进行养护，即得泡沫混凝土产品；
植物基蛋白发泡剂采用的四甲基(氢)二硅氧烷和 2-辛烯基琥珀酸酐，苯乙烯磺酸钠发生硅氢加成反应。
2.根据权利要求1所述的一种基于植物基发泡剂的泡沫混凝土的制备方法，所述的植物基蛋白发泡剂，其制备方法如下：
按照质量份数，将100-200份的荷塘污泥，80-120份的向日葵饼粕粉和350-500份的水加入到高压反应釜，搅拌混合均匀后加入10-18份的氧化钙，控温到80-100℃，搅拌反应120-180min，完成后冷却到室温，过滤后在滤液中加入3-8份的的四甲基(氢)二硅氧烷和0.1-0.5份质量百分比浓度4-8%的氯铂酸异丙醇溶液，1-5份的2-辛烯基琥珀酸酐，2.1-5.4份的苯乙烯磺酸钠缓慢升温至60～70℃，在氮气保护下，保温反应120-180min，得到植物基蛋白发泡剂。
3.根据权利要求1所述的一种基于植物基发泡剂的泡沫混凝土的制备方法，所述的改性硅藻土，其制备方法如下：
所述的改性硅藻土，其制备方法为：按照质量份数，将20-35份的硅藻土原土加入到100-180份质量百分比浓度的10%-15%的硫酸中，控温85-100℃，搅拌处理60-120min，完成后过滤，将处理后的硅藻土在120-150℃下处理60-120min；完成后冷却到室温，将硅藻土加入到50-80份质量百分比浓度的5%-10%的硝酸镁溶液中浸渍120-180min，完成后过滤干燥；然后在空气氛围下升温到600-800℃，处理60-120min，完成后冷却到室温，研磨后即可得到所述的改性硅藻土。
4.根据权利要求1所述的一种基于植物基发泡剂的泡沫混凝土的制备方法，所述的稳泡助剂为N-异丙基琥珀酰胺酸或N-叔丁基-琥珀酰胺酸或N,N-二甲基琥珀酰胺酸。
5.根据权利要求1所述的一种基于植物基发泡剂的泡沫混凝土的制备方法，所述的减水剂为三聚氰胺减水剂或萘磺酸钠甲醛缩合物减水剂或木质素磺酸钠。
6.根据权利要求1所述的一种基于植物基发泡剂的泡沫混凝土的制备方法，所述的矿渣为碱度系数为0.94-1.05的水淬高炉矿渣。
7.根据权利要求1所述的一种基于植物基发泡剂的泡沫混凝土的制备方法，所述的水泥养护条件为温度20±5℃，相对湿度大于90%，养护时间7-28天。
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