CN111620390A - 广谱强化有机无机复合氟磷去除剂及其制备、应用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及水处理药剂技术领域，具体地说，涉及一种广谱强化有机无机复合氟磷去除剂及其制备、应用方法。由采用A组分、B组分、C组分、D组分和E组分聚合反应制得的铝铁盐聚合物与聚合硫酸铁盐絮凝剂、聚合硅酸铁盐絮凝剂、阳离子高分子絮凝剂、金属离子稳定剂按照1:0.01‑0.05:0.01‑0.05：0.001‑0.005：0.001‑0.005的质量比配制而成。本发明可以同时去除含有高中低浓度正磷及无机氟化物的市政及工业废水，尤其适合地下水本底值氟化物较高的地区市政及工业废水，可以解决市政及工业水分两次添加除磷剂和除氟剂的麻烦，做到一次添加解决氟、磷超标问题。

Description

广谱强化有机无机复合氟磷去除剂及其制备、应用方法
技术领域
本发明涉及水处理药剂技术领域，具体地说，涉及一种广谱强化有机无机复合氟磷去除剂及其制备、应用方法。
背景技术
氟污染是指氟及其化合物引起的环境污染，主要来源于铝的冶炼、磷矿石加工、磷肥生产、钢铁冶炼和煤炭燃烧过程的排放物。电镀、金属加工等工业的含氟废水，以及用洗涤法处理含氟废气钓洗涤水，排放后会造成水污染。氟是积累牲毒物，植物叶子、牧草能吸收氟，牛羊等牲畜吃了这种被污染食料，会引起关节肿大、蹄甲变长、骨质变松，至瘫卧不起。人摄入过量的氟，在体内会干扰多种酶的活性，破坏钙、磷的代谢平衡，出现牙齿脆甥、生斑，骨骼、关节变形等症状的氟骨病。每人每天需氟量为1.0～1.5mg，其中，65％来自饮水，35％来自食物。水中含氟量如大于1.0mg/L，氟斑牙患病率随含氟量增加而上升；如在4.0mg/L以上，则出现氟骨症。我国规定居民区大气中氟的日平均最高容许浓废为0.007mg/m3，车间空气中氟化氢为1mg/m3，氢氟酸的盐类(折算成HF)为1mg/m3，地面水中氟(无机化合物)为1.0mg/L，饮用水中氟化物浓度不得超过1.0mg/L。因此，严控排放水中氟的含量是非常必要的。
目前,高含量的含氟废水基本都是采用钙盐、铝盐、铁盐进行混凝沉淀，可以有效控制废水中氟的含量在10mg/L左右，却很难将氟的含量控制在1mg/L以下，大量的药剂因为自身水解或不溶，造成产品利用率低、污泥量大，氟的去除效果不明显。同时，氟化物不是废水中唯一要被除去的污染物，含氟废水中经常也有较高含量的总磷(正磷酸盐)，现有的钙系、铝系除氟剂只能用于去除废水中的氟化物，对废水中的总磷没有去除效果，因此，除氟后还需要添加铝盐、铁盐或钙盐除磷剂去除废水中的总磷。而且，现有的钙系、铝系除氟剂的除氟效果和铝盐、铁盐或钙盐除磷剂的除磷效果也较差，无法解决高浓度氟化物降解到1ppm以下的难题。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种广谱强化有机无机复合氟磷去除剂及其制备方法，以解决上述的技术问题。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种广谱强化有机无机复合氟磷去除剂，其特征在于：由采用A组分、B组分、C组分、D组分和E组分聚合反应制得的铝铁盐聚合物与聚合硫酸铁盐絮凝剂、聚合硅酸铁盐絮凝剂、阳离子高分子絮凝剂、金属离子稳定剂按照1:0.01-0.05:0.01-0.05：0.001-0.005：0.001-0.005的质量比配制而成；其中：
A组分为氢氧化铝、铝矾土或铝渣；B组分为浓盐酸；C组分为含铁酸洗废液；D组分过氧化氢或氯酸钠氧化剂；E组分为氢氧化钠或氢氧化钙。
优选的，所述C组分中的全铁含量为2％-5％。
本发明所述广谱强化有机无机复合氟磷去除剂的制备方法，包括以下步骤：
1、铝铁盐聚合物
1A、将A组分、浓盐酸以及含铁酸洗废液加入到反应容器中进行聚合反应；反应过程中，保持反应容器内混合液的温度为100℃-130℃，压力控制在0.2MPa-0.4MPa；
1B、逐步加入D组分，反应时间控制在2-2.5小时，以利于聚合物稳定的形成；反应完成后，混合液中AL2O3的含量为10％-12％，盐基度为20％-30％，全铁含量≤0.5％；
1C、冷却过程中，向混合液中添加组分E，回调pH、提高盐基度，即制得铝铁盐聚合物；
2、生成铝铁多元聚合物
向聚合生成的铝铁盐聚合物中添加聚合硫酸铁盐絮凝剂、聚合硅酸铁盐絮凝剂，继续循环反应0.5-1小时，控制温度为60℃-80℃，压力控制在0.05MPa-0.1MPa；反应完成后，得到的红棕色粘稠状液体即为铝铁多元聚合物；
3、制得有机无机复合氟磷去除剂
向步骤2制得的铝铁多元聚合物中添加阳离子高分子絮凝剂和金属离子稳定剂进行配位反应，反应时间0.5-1小时，反应温度控制在60℃-80℃；反应完成后，形成稳定的金属盐类有机-无机复合聚合物即为有机无机复合氟磷去除剂。
优选的，步骤1C中，冷却过程中，向混合液中添加组分E，回调pH、提高盐基度到80％-100％，最终制得的是高浓度有机无机复合氟磷去除剂。
优选的，步骤1C中，冷却过程中，向混合液中添加组分E，回调pH、提高盐基度到60％-80％，最终制得的是中等浓度有机无机复合氟磷去除剂。
优选的，步骤1C中，冷却过程中，向混合液中添加组分E，回调pH、提高盐基度到40％-60％，最终制得的是低浓度有机无机复合氟磷去除剂。
本发明所述广谱强化有机无机复合氟磷去除剂的应用方法，包括以下步骤：
1、对待处理的含氟磷废水进行氟离子和总磷浓度检测，得到含氟磷废水的氟离子及总磷浓度值；
2、根据步骤1检测的含氟磷废水的氟离子及总磷浓度值，选择适配浓度的复合氟磷去除剂添加到待处理的含氟磷废水中；
3、调整加药后含氟磷废水的pH值，使含氟磷废水的pH值维持在6-7；
4、充分反应后，去除沉淀物，即可得到低于国家一级排放标准的含氟磷废水。
优选的，所述步骤4中，充分反应的时间至少为30分钟。
有益效果：与现有技术相比，本发明所述的有机无机复合氟磷去除剂具有以下优点：1、可以同时去除含有高中低浓度正磷及无机氟化物的市政及工业废水，尤其适合地下水本底值氟化物较高的地区市政及工业废水，可以解决市政及工业水分两次添加除磷剂和除氟剂的麻烦，做到一次添加解决氟、磷超标问题；2、比单一的铝盐、铁盐、钙盐除磷剂可以提高总磷去除率20-30％，加药量节约15-20％，减少处理后产生的污泥量10-20％；3、比单一的钙系、铝系除氟剂可以提高氟化物去除率15-20％，加药量节约10-15％，减少处理后产生的污泥量10～15％；4、解决高浓度氟化物降解到1ppm以下的难题。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的描述。
本发明所述的广谱强化有机无机复合氟磷去除剂，由采用A组分、B组分、C组分、D组分和E组分聚合反应制得的铝铁盐聚合物与聚合硫酸铁盐絮凝剂、聚合硅酸铁盐絮凝剂、阳离子高分子絮凝剂、金属离子稳定剂按照1:0.01-0.05:0.01-0.05：0.001-0.005：0.001-0.005的质量比配制而成；其中：
A组分为氢氧化铝、铝矾土或铝渣；B组分为浓盐酸；C组分为全铁含量为2％-5％的含铁酸洗废液；D组分过氧化氢或氯酸钠氧化剂；E组分为氢氧化钠或氢氧化钙。
本发明所述广谱强化有机无机复合氟磷去除剂的制备方法，包括以下步骤：
1、铝铁盐聚合物
1A、将A组分、浓盐酸以及含铁酸洗废液加入到反应容器中进行聚合反应；反应过程中，保持反应容器内混合液的温度为100℃-130℃，压力控制在0.2MPa-0.4MPa；
1B、逐步加入D组分，反应时间控制在2-2.5小时，以利于聚合物稳定的形成；反应完成后，混合液中AL2O3的含量为10％-12％，盐基度为20％-30％，全铁含量≤0.5％；
1C、冷却过程中，向混合液中添加组分E，回调pH、提高盐基度，即制得铝铁盐聚合物；
该步骤中，向混合液中添加组分E，回调pH、提高盐基度到80％-100％，最终制得的是高浓度有机无机复合氟磷去除剂；向混合液中添加组分E，回调pH、提高盐基度到60％-80％，最终制得的是中等浓度有机无机复合氟磷去除剂；向混合液中添加组分E，回调pH、提高盐基度到40％-60％，最终制得的是低浓度有机无机复合氟磷去除剂。
2、生成铝铁多元聚合物
向聚合生成的铝铁盐聚合物中添加聚合硫酸铁盐絮凝剂、聚合硅酸铁盐絮凝剂，继续循环反应0.5-1小时，控制温度为60℃-80℃，压力控制在0.05MPa-0.1MPa；反应完成后，得到的红棕色粘稠状液体即为铝铁多元聚合物；
3、制得有机无机复合氟磷去除剂
向步骤2制得的铝铁多元聚合物中添加阳离子高分子絮凝剂和金属离子稳定剂进行配位反应，反应时间0.5-1小时，反应温度控制在60℃-80℃；反应完成后，形成稳定的金属盐类有机-无机复合聚合物即为有机无机复合氟磷去除剂。
本发明所述广谱强化有机无机复合氟磷去除剂的应用方法，包括以下步骤：
1、对待处理的含氟磷废水进行氟离子和总磷浓度检测，得到含氟磷废水的氟离子及总磷浓度值；
2、根据步骤1检测的含氟磷废水的氟离子及总磷浓度值，选择适配浓度的复合氟磷去除剂添加到待处理的含氟磷废水中；
3、调整加药后含氟磷废水的pH值，使含氟磷废水的pH值维持在6-7；
4、经过至少30分钟的充分反应后，去除沉淀物，即可得到低于国家一级排放标准的含氟磷废水。
下面以3个处理含氟磷废水的应用实例在说明本发明所述广谱强化有机无机复合氟磷去除剂的应用方法：
应用实例1：选取某焦化厂的生产废水，应用本发明所述复合氟磷去除剂进行除氟效果验证测试。
该焦化厂的生产废水中含氟化物为70-90ppm，经过多次试验后针对该焦化厂的生产废水选取了最佳实施方式，即：当复合氟磷去除剂与生产废水的质量比为0.0015：1时的效果最佳，若再增加复合氟磷去除剂的量，则该焦化厂的生产废水中氟离子的浓度降低效果没有明显上升趋势。具体处理结果如下：
对氟化物含量为70-90ppm的某焦化厂的生产废水进行处理时，向1L的生产废水中加入1500mg本发明所述复合氟磷去除剂，充分反应后，检测到生产废水中氟离子的浓度降到0.65ppm，去除率达到99.3％，污泥量仅仅是采用传统石灰处理法的四分之一。
应用实例2：选取某磷肥厂的生产废水，应用本发明所述复合氟磷去除剂进行除氟除磷协同效果验证测试。
该磷肥厂的生产废水中含氟化物为3ppm，总磷含量为3ppm，经过多次试验后针对该磷肥厂的生产废水选取了最佳实施方式，即：当复合氟磷去除剂与生产废水的质量比为0.0002：1时的效果最佳，若再增加复合氟磷去除剂的量，则该磷肥厂的生产废水中氟离子和正磷酸盐的浓度降低效果没有明显上升趋势。具体处理结果如下：
对原水氟化物含量为3ppm、总磷含量在3ppm的某磷肥厂的生产废水进行处理时，向1L的废水中加入200mg本发明所述复合氟磷去除剂，充分反应后，检测到生产废水中氟离子的浓度降到0.35ppm，总磷浓度降到0.15ppm，氟离子、总磷的去除率均达到99％以上，污泥量仅仅是采用传统石灰处理法的四分之一。
应用实例3：选取某矿区含氟含磷高本底值的生产废水，应用本发明所述复合氟磷去除剂进行除氟除磷协同效果验证测试。
该矿区的生产废水中氟化物含量为2ppm、总磷含量为1.5ppm，经过多次试验后针对该矿区的生产废水选取了最佳实施方式，即：当复合氟磷去除剂与生产废水的质量比为0.0001：1时的效果最佳，若再增加复合氟磷去除剂的量，则该矿区的生产废水中氟离子和正磷酸盐的浓度降低效果没有明显上升趋势。
具体处理结果如下：
对原水氟化物含量为2ppm、总磷含量在1.5ppm的某矿区的生产废水进行处理时，向1L的废水中加入100mg本发明所述复合氟磷去除剂，充分反应后，检测到生产废水中氟离子的浓度降到0.38ppm，总磷浓度降到0.26ppm，氟离子、总磷的去除率均达到99％以上，污泥量仅仅是采用传统石灰处理法的四分之一。
由上可知，本发明所述的复合氟磷去除剂主要可以面向中等浓度氟离子废水(100-200ppm)或经过预处理的低浓度氟离子废水(0-10ppm)的处理，应用本发明所述的复合氟磷去除剂可以将废水中的氟离子含量降低到小于1.0ppm，同时，如果废水中总磷(正磷酸盐)较高，本发明所述的复合氟磷去除剂可以协同将总磷降至小于0.5ppm，远远低于国家一级排放标准。
本发明所述符合氟磷去除剂与市售的除氟剂、除磷剂产品的去除效果对比如下：
表1：
Figure BDA0002518888950000061
表2：
Figure BDA0002518888950000071
表3：
Figure BDA0002518888950000072
以上对本发明的较佳实施方式进行了具体说明，但本发明并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明精神的前提下还可作出种种的等同变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。

Claims (8)

1.一种广谱强化有机无机复合氟磷去除剂，其特征在于：由采用A组分、B组分、C组分、D组分和E组分聚合反应制得的铝铁盐聚合物与聚合硫酸铁盐絮凝剂、聚合硅酸铁盐絮凝剂、阳离子高分子絮凝剂、金属离子稳定剂按照1:0.01-0.05:0.01-0.05：0.001-0.005：0.001-0.005的质量比配制而成；其中：
A组分为氢氧化铝、铝矾土或铝渣；B组分为浓盐酸；C组分为含铁酸洗废液；D组分过氧化氢或氯酸钠氧化剂；E组分为氢氧化钠或氢氧化钙。
2.根据权利要求1所述的广谱强化有机无机复合氟磷去除剂，其特征在于：所述C组分中的全铁含量为2％-5％。
3.如权利要求1所述广谱强化有机无机复合氟磷去除剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)合成铝铁盐聚合物
(1A)将A组分、浓盐酸以及含铁酸洗废液加入到反应容器中进行聚合反应；反应过程中，保持反应容器内混合液的温度为100℃-130℃，压力控制在0.2MPa-0.4MPa；
(1B)逐步加入D组分，反应时间控制在2-2.5小时，以利于聚合物稳定的形成；反应完成后，混合液中AL2O3的含量为10％-12％，盐基度为20％-30％，全铁含量≤0.5％；
(1C)冷却过程中，向混合液中添加组分E，回调pH、提高盐基度，即制得铝铁盐聚合物；
(2)生成铝铁多元聚合物
向聚合生成的铝铁盐聚合物中添加聚合硫酸铁盐絮凝剂、聚合硅酸铁盐絮凝剂，继续循环反应0.5-1小时，控制温度为60℃-80℃，压力控制在0.05MPa-0.1MPa；反应完成后，得到的红棕色粘稠状液体即为铝铁多元聚合物；
(3)制得有机无机复合氟磷去除剂
向步骤(2)制得的铝铁多元聚合物中添加阳离子高分子絮凝剂和金属离子稳定剂进行配位反应，反应时间0.5-1小时，反应温度控制在60℃-80℃；反应完成后，形成稳定的金属盐类有机-无机复合聚合物即为有机无机复合氟磷去除剂。
4.根据权利要求3所述广谱强化有机无机复合氟磷去除剂的制备方法，其特征在于：步骤(1C)中，冷却过程中，向混合液中添加组分E，回调pH、提高盐基度到80％-100％，最终制得的是高浓度有机无机复合氟磷去除剂。
5.根据权利要求3所述广谱强化有机无机复合氟磷去除剂的制备方法，其特征在于：步骤(1C)中，冷却过程中，向混合液中添加组分E，回调pH、提高盐基度到60％-80％，最终制得的是中等浓度有机无机复合氟磷去除剂。
6.根据权利要求3所述广谱强化有机无机复合氟磷去除剂的制备方法，其特征在于：步骤(1C)中，冷却过程中，向混合液中添加组分E，回调pH、提高盐基度到40％-60％，最终制得的是低浓度有机无机复合氟磷去除剂。
7.如权利要求1所述广谱强化有机无机复合氟磷去除剂的应用方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)对待处理的含氟磷废水进行氟离子和总磷浓度检测，得到含氟磷废水的氟离子及总磷浓度值；
(2)根据步骤(1)检测的含氟磷废水的氟离子及总磷浓度值，选择适配浓度的复合氟磷去除剂添加到待处理的含氟磷废水中；
(3)调整加药后含氟磷废水的pH值，使含氟磷废水的pH值维持在6-7；
(4)充分反应后，去除沉淀物，即可得到低于国家一级排放标准的含氟磷废水。
8.根据权利要求7所述广谱强化有机无机复合氟磷去除剂的应用方法，其特征在于：所述步骤(4)中，充分反应的时间至少为30分钟。
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杨作清等: "《钢铁工业水处理实用技术与应用》", 30 June 2015, 冶金工业出版社 *

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