CN111617052A - 一种海豹油微胶囊及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明适用于医药化工技术领域，提供了一种海豹油微胶囊及其制备方法，该方法采用海藻酸钠、酪朊酸钠、乳酸钙、麦芽糊精、改性大豆分离蛋白和缓释氢氧化钙粉末作为包埋材料，将经提纯处理后的海豹油层层包埋起来，形成多壳层的微胶囊，包埋率高，可以很好地将海豹油与空气隔绝，避免其在加工、运输、消费过程中的氧化劣变，延长了其货架期；并且相比于传统的喷雾干燥方式，温度更低，因此可以更好地保证海豹油的品质，且节约了生产成本；此外，通过添加缓释氢氧化钙粉末可以提高该微胶囊产品被人体消化吸收的效果，从而提高人体对海豹油的吸收率，使得海豹油能够更好地发挥其营养和医学价值。

Description

一种海豹油微胶囊及其制备方法

技术领域

本发明属于医药化工技术领域，尤其涉及一种海豹油微胶囊及其制备方法。

背景技术

海豹油以海豹的油脂为原料，经过低温压榨制得，内含丰富的多不饱和脂肪酸及角鲨烯，其中的ω-3不饱和脂肪酸——DHA(二十二碳六烯酸)、EPA(二十碳五烯酸)、DPA(二十二碳五烯酸)具有增进神经系统功能、益智健脑、保护视力、预防心肌和脑梗塞、降血脂、抑制肿瘤生长、抗炎、抑制过敏反应等功能，因此具有极高的营养和医学价值。

这些多不饱和脂肪酸极易氧化，氧化后的多不饱和脂肪酸不仅失去其营养和医学价值，还容易产生难闻的气味以及对人体有害的物质，影响海豹油的货架期。通过微胶囊包埋技术可以很好地延缓及避免海豹油在加工、运输、消费过程中的氧化。

现有的包埋方法有喷雾干燥、界面聚合等，喷雾干燥由于工艺简单，因而应用较多。对于海豹油等动物油脂的包埋，一般是采用明胶等作为壁材，海豹油作为芯材，将海豹油包埋在明胶中，形成微胶囊产品。由于喷雾干燥的喷嘴温度一般在150～190℃，而海豹油对高温较为敏感，因此容易使其发生氧化分解等品质劣化现象，从而缩短了其货架期。此外，人体对于明胶的消化吸收率较低，从而间接影响到人体对海豹油的吸收率。

发明内容

本发明实施例提供一种海豹油微胶囊的制备方法，旨在解决现有的海豹油微胶囊包埋方法容易使海豹油发生氧化分解等品质劣化现象，从而缩短了其货架期，且人体对其壁材的消化吸收率低的问题。

本发明实施例是这样实现的，一种海豹油微胶囊的制备方法，包括如下步骤：

对海豹油进行提纯处理，得到纯化的海豹油；

将所述纯化的海豹油分散于其体积的3～18倍的海藻酸钠和酪朊酸钠的复配溶液中，经均质，得到海豹油微胶囊球；

将所述海豹微胶囊球加入至浓度0.5～1.5％的乳酸钙溶液中，经搅拌15～20min，得到固化的海豹油微胶囊凝胶球；

将所述海豹油微胶囊凝胶球加入麦芽糊精、改性大豆分离蛋白和缓释氢氧化钙粉末的复配溶液中，经搅拌5～10min，形成固化的海豹油微胶囊。

本发明实施例还提供了一种海豹油微胶囊，所述海豹油微胶囊由上述的海豹油微胶囊的制备方法制得。

本发明实施例提供的海豹油微胶囊的制备方法，采用海藻酸钠、酪朊酸钠、乳酸钙、麦芽糊精、改性大豆分离蛋白和缓释氢氧化钙粉末作为包埋材料，将经提纯处理后的海豹油层层包埋起来，形成多壳层的微胶囊，包埋率高，可以很好地将海豹油与空气隔绝，避免其在加工、运输、消费过程中的氧化劣变，延长了其货架期；并且相比于传统的喷雾干燥方式，温度更低，因此可以更好地保证海豹油的品质，且节约了生产成本；此外，通过添加缓释氢氧化钙粉末可以提高该微胶囊产品被人体消化吸收的效果，从而提高人体对海豹油的吸收率，使得海豹油能够更好地发挥其营养和医学价值。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明实施例提供的海豹油微胶囊的制备方法，采用海藻酸钠、酪朊酸钠、乳酸钙、麦芽糊精、改性大豆分离蛋白和缓释氢氧化钙粉末作为包埋材料，将经过提纯处理后的海豹油层层包埋起来，形成多壳层的微胶囊，包埋率高，可以很好地将海豹油与空气隔绝，避免其在加工、运输、消费过程中的氧化劣变，延长了其货架期；并且相比于传统的喷雾干燥方式，温度更低，因此可以更好地保证海豹油的品质，且节约了生产成本；此外，通过添加缓释氢氧化钙粉末可以提高该微胶囊产品被人体消化吸收的效果，从而提高人体对海豹油的吸收率，使得海豹油能够更好地发挥其营养和医学价值。

本发明实施例提供了一种海豹油微胶囊的制备方法，包括如下步骤：

步骤101，对海豹油进行提纯处理，得到纯化的海豹油。

步骤102，将所述纯化的海豹油分散于其体积的3～18倍的海藻酸钠和酪朊酸钠的复配溶液中，经均质，得到海豹油微胶囊球。

步骤103，将所述海豹微胶囊球加入至浓度0.5～1.5％的乳酸钙溶液中，经搅拌15～20min，得到固化的海豹油微胶囊凝胶球。

步骤104，将所述海豹油微胶囊凝胶球加入麦芽糊精、改性大豆分离蛋白和缓释氢氧化钙粉末的复配溶液中，经搅拌5～10min，形成固化的海豹油微胶囊。

在本发明的示例性实施例中，步骤101具体包括：

步骤201，以海豹的脂肪为原料，经切分、研磨，并在0～5℃温度下进行冷压处理后分离得到海豹油粗提取物。

冷压处理，是指在低温下对脂肪施加一定的物理压力，使得脂肪组织中的油脂流出。

海豹的皮下脂肪组织层较厚，一般可达60毫米左右，故在本发明实施例中，海豹的脂肪优选采用其皮下脂肪组织层。

示例性的，将从海豹的解剖组织中剪取下来的皮下脂肪组织，立即置于-18～-20℃下冷冻1～2天，再将冷冻的皮下脂肪组织取出进行切分，可以切成条状、块状等；再将切分好的皮下脂肪组织条或块放入温度为0～5℃的绞肉机中搅碎、研磨，并施加机械压力将油从脂肪组织中挤出，以3500～4000rpm离心分离10～15min，收集油，此油即为海豹油粗提取物。

在本发明的另一示例性实施例中，可以将剪取下来的皮下脂肪组织先切分，再进行冷冻处理，之后就可以直接将冷冻的皮下脂肪组织条/块放入绞肉机中进行搅碎、研磨。

通过对富含海豹油的皮下脂肪组织进行切分、研磨、冷压处理，不仅可以减少引入其他的溶剂，保证了出油的“纯净”，并且可以避免油脂长时间受热，容易发生分解变质，即保证了海豹油的质量。

经试验研究发现，在0～5℃下，对海豹皮下脂肪组织进行冷压处理，获取海豹油的收率高且油脂的氧化裂变程度低，最优选的冷压温度为3℃。

步骤202，将所述海豹油粗提取物置于操作压力为2～8Pa，温度为60～100℃条件下进行减压蒸馏，得到纯化的海豹油。

采用减压蒸馏的方式对海豹油粗提取物进行处理，可以将溶解于海豹油的溶解性气体或极易挥发性组分(如腥臭味和色素等)尽量去除，从而提高其纯度，并减少入药的海豹油的腥臭味等不良气味。

经试验研究发现，在压力为2～8Pa，温度为60～100℃条件下进行减压蒸馏，相较于常压蒸馏或者不进行提纯处理的海豹油，得到的海豹油的纯度提高了15％～23％，且减压蒸馏所得的海豹油色泽均匀，基本没有腥臭味。

在本发明实施例中，上述步骤102中所述的海藻酸钠和酪朊酸钠的复配溶液为质量浓度为1.5～1.7％的海藻酸钠溶液和质量浓度为0.8～1.2％的酪朊酸钠溶液构成的复配溶液；其中，海藻酸钠溶液与酪朊酸钠溶液的复配体积比为6～9:0.5～1。

在本发明的一个实施例中，上述步骤102具体为：

将所述海豹油乳化液分散于其体积的3～18倍的海藻酸钠和酪朊酸钠的复配溶液中，并在800～1000r/min条件下均质5～10min，得到海豹油微胶囊球。

海豹油微胶囊球的外形与均质的转速有关。经试验研究发现，当均质的转速越高，得到的海豹油微胶囊球的粒径越小，反之则越大。当均质转速为800～1000r/min时，均质5～10min时，可将海豹油很好地包裹在海藻酸钠和酪朊酸钠的复配溶液中，包覆率达95％以上。而当均质的转速超过1000r/min或者低于800r/min时，海豹油就难以完全被包覆在海藻酸钠和酪朊酸钠的复配溶液中，即存在部分或全部的海豹油裸露的情况，这样海豹油就容易从裸露的部分流出来，包覆率降低至60％以下。

在上述步骤104中，所采用的改性大豆分离蛋白由如下方法制得：

将大豆分离蛋白分散在pH值8～10的碱性蛋白酶溶液中，并在温度为55～65℃条件下酶解4～6小时，得大豆分离蛋白酶解液；对所述大豆蛋白酶解液进行离心分离，去除滤液，并对滤渣进行干燥，得改性大豆分离蛋白。

所述缓释氢氧化钙粉末由如下制备方法制得：

将药用蒙脱石加入质量浓度0.1～0.2％盐酸中进行酸活化，得到酸性蒙脱石溶液；向所述酸性蒙脱石溶液中加入质量浓度30～35％的氢氧化钙溶液，搅拌均匀，再以1～2滴/秒缓慢滴加硬脂酸，之后过滤、干燥、粉碎得缓释氢氧化钙粉末。

优选的，在75～80℃下，向所述酸性蒙脱石溶液中加入质量浓度30～35％的氢氧化钙溶液。

其中，所述麦芽糊精、改性大豆分离蛋白和缓释氢氧化钙粉末的复配溶液由以下步骤制得：

将麦芽糊精、改性大豆分离蛋白和缓释氢氧化钙粉末按照重量比为1:3～5:0.5～1的比例进行混合，再加入混合物的重量的150～200倍的去离子水，经均质，得所述麦芽糊精、改性大豆分离蛋白和缓释氢氧化钙粉末的复配溶液。

采用麦芽糊精、改性大豆分离蛋白和缓释氢氧化钙粉末作为包埋海豹油的最外层包埋材料，制得的产品形状有规则，表面无裂纹或凹陷，耐贮存，且加入的缓释氢氧化钙粉末可以促进人体对壁材的消化吸收，从而提高对海豹油的吸收率。

本发明实施例还提供了一种海豹油微胶囊，所述海豹油微胶囊由上述的海豹油微胶囊的制备方法制得。

以下通过具体的实施例对本发明的技术方案和技术效果做进一步的说明。

实施例1

实施例1的海豹油微胶囊的制备工艺如下：

将从海豹的解剖组织中剪取下来的皮下脂肪组织，并立即进行冷冻处理，再将冷冻的皮下脂肪组织取出并切分，再将切分好的皮下脂肪组织放入温度为0℃的绞肉机中搅碎、研磨，并施加机械压力将油从脂肪组织中挤出，以3500rpm离心分离15min，收集油——海豹油粗提取物，再将海豹油粗提取物置于操作压力为2Pa，温度为100℃条件下进行减压蒸馏，得到纯化的海豹油。

将纯化的海豹油分散于其体积的10倍的海藻酸钠和酪朊酸钠的复配溶液中，并在800r/min条件下均质10min，得到海豹油微胶囊球。其中，海藻酸钠和酪朊酸钠的复配溶液为质量浓度为1.5％的海藻酸钠溶液和质量浓度为0.8％的酪朊酸钠溶液按照体积比为6：0.5构成的复配溶液。

将上述海豹微胶囊球加入至浓度0.5％的乳酸钙溶液中，经搅拌20min，得到固化的海豹油微胶囊凝胶球。

将上述海豹油微胶囊凝胶球加入其体积的5倍的麦芽糊精、改性大豆分离蛋白和缓释氢氧化钙粉末的复配溶液中，经搅拌10min，形成固化的海豹油微胶囊。其中，麦芽糊精、改性大豆分离蛋白和缓释氢氧化钙粉末的复配溶液的制备方法如下：将麦芽糊精、改性大豆分离蛋白和缓释氢氧化钙粉末按照重量比为1:3:0.5的比例进行混合，再加入混合物的重量的150倍的去离子水，经均质得到。

实施例2

实施例2的海豹油微胶囊的制备工艺如下：

将从海豹的解剖组织中剪取下来的皮下脂肪组织，并立即进行冷冻处理，再将冷冻的皮下脂肪组织取出并切分，再将切分好的皮下脂肪组织放入温度为5℃的绞肉机中搅碎、研磨，并施加机械压力将油从脂肪组织中挤出，以4000rpm离心分离10min，收集油——海豹油粗提取物，再将海豹油粗提取物置于操作压力为8Pa，温度为60℃条件下进行减压蒸馏，得到纯化的海豹油。

将纯化的海豹油分散于其体积的3倍的海藻酸钠和酪朊酸钠的复配溶液中，并在1000r/min条件下均质5min，得到海豹油微胶囊球。其中，海藻酸钠和酪朊酸钠的复配溶液为质量浓度为1.7％的海藻酸钠溶液和质量浓度为1.2％的酪朊酸钠溶液按照体积比为9：0.5构成的复配溶液。

将上述海豹微胶囊球加入至浓度1.5％的乳酸钙溶液中，经搅拌15min，得到固化的海豹油微胶囊凝胶球。

将上述海豹油微胶囊凝胶球加入其体积的6倍的麦芽糊精、改性大豆分离蛋白和缓释氢氧化钙粉末的复配溶液中，经搅拌5min，形成固化的海豹油微胶囊。其中，麦芽糊精、改性大豆分离蛋白和缓释氢氧化钙粉末的复配溶液的制备方法如下：将麦芽糊精、改性大豆分离蛋白和缓释氢氧化钙粉末按照重量比为1:5:0.5的比例进行混合，再加入混合物的重量的200倍的去离子水，经均质得到。

实施例3

实施例3的海豹油微胶囊的制备工艺如下：

将从海豹的解剖组织中剪取下来的皮下脂肪组织，并立即进行冷冻处理，再将冷冻的皮下脂肪组织取出并切分，再将切分好的皮下脂肪组织放入温度为1℃的绞肉机中搅碎、研磨，并施加机械压力将油从脂肪组织中挤出，以4000rpm离心分离10min，收集油——海豹油粗提取物，再将海豹油粗提取物置于操作压力为6Pa，温度为80℃条件下进行减压蒸馏，得到纯化的海豹油。

将纯化的海豹油分散于其体积的18倍的海藻酸钠和酪朊酸钠的复配溶液中，并在900r/min条件下均质10min，得到海豹油微胶囊球。其中，海藻酸钠和酪朊酸钠的复配溶液为质量浓度为1.6％的海藻酸钠溶液和质量浓度为1％的酪朊酸钠溶液按照体积比为6：1构成的复配溶液。

将上述海豹微胶囊球加入至浓度1％的乳酸钙溶液中，经搅拌15min，得到固化的海豹油微胶囊凝胶球。

将上述海豹油微胶囊凝胶球加入其体积的6倍的麦芽糊精、改性大豆分离蛋白和缓释氢氧化钙粉末的复配溶液中，经搅拌10min，形成固化的海豹油微胶囊。其中，麦芽糊精、改性大豆分离蛋白和缓释氢氧化钙粉末的复配溶液的制备方法如下：将麦芽糊精、改性大豆分离蛋白和缓释氢氧化钙粉末按照重量比为1:4:1的比例进行混合，再加入混合物的重量的180倍的去离子水，经均质得到。

实施例4

实施例4的海豹油微胶囊的制备工艺如下：

将从海豹的解剖组织中剪取下来的皮下脂肪组织，并立即进行冷冻处理，再将冷冻的皮下脂肪组织取出并切分，再将切分好的皮下脂肪组织放入温度为3℃的绞肉机中搅碎、研磨，并施加机械压力将油从脂肪组织中挤出，以4000rpm离心分离8min，收集油——海豹油粗提取物，再将海豹油粗提取物置于操作压力为8Pa，温度为70℃条件下进行减压蒸馏，得到纯化的海豹油。

将纯化的海豹油分散于其体积的10倍的海藻酸钠和酪朊酸钠的复配溶液中，并在1000r/min条件下均质7min，得到海豹油微胶囊球。其中，海藻酸钠和酪朊酸钠的复配溶液为质量浓度为1.5％的海藻酸钠溶液和质量浓度为0.9％的酪朊酸钠溶液按照体积比为8：1构成的复配溶液。

将上述海豹微胶囊球加入至浓度1.2％的乳酸钙溶液中，经搅拌15min，得到固化的海豹油微胶囊凝胶球。

将上述海豹油微胶囊凝胶球加入其体积的6倍的麦芽糊精、改性大豆分离蛋白和缓释氢氧化钙粉末的复配溶液中，经搅拌10min，形成固化的海豹油微胶囊。其中，麦芽糊精、改性大豆分离蛋白和缓释氢氧化钙粉末的复配溶液的制备方法如下：将麦芽糊精、改性大豆分离蛋白和缓释氢氧化钙粉末按照重量比为1:5:1的比例进行混合，再加入混合物的重量的200倍的去离子水，经均质得到。

实施例5

实施例5的海豹油微胶囊的制备工艺如下：

将从海豹的解剖组织中剪取下来的皮下脂肪组织，并立即进行冷冻处理，再将冷冻的皮下脂肪组织取出并切分，再将切分好的皮下脂肪组织放入温度为4℃的绞肉机中搅碎、研磨，并施加机械压力将油从脂肪组织中挤出，以4000rpm离心分离8min，收集油——海豹油粗提取物，再将海豹油粗提取物置于操作压力为4Pa，温度为90℃条件下进行减压蒸馏，得到纯化的海豹油。

将纯化的海豹油分散于其体积的9倍的海藻酸钠和酪朊酸钠的复配溶液中，并在1000r/min条件下均质5min，得到海豹油微胶囊球。其中，海藻酸钠和酪朊酸钠的复配溶液为质量浓度为1.5％的海藻酸钠溶液和质量浓度为0.9％的酪朊酸钠溶液按照体积比为7：1构成的复配溶液。

将上述海豹微胶囊球加入至浓度0.9％的乳酸钙溶液中，经搅拌20min，得到固化的海豹油微胶囊凝胶球。

将上述海豹油微胶囊凝胶球加入其体积的5倍的麦芽糊精、改性大豆分离蛋白和缓释氢氧化钙粉末的复配溶液中，经搅拌10min，形成固化的海豹油微胶囊。其中，麦芽糊精、改性大豆分离蛋白和缓释氢氧化钙粉末的复配溶液的制备方法如下：将麦芽糊精、改性大豆分离蛋白和缓释氢氧化钙粉末按照重量比为1:3:0.8的比例进行混合，再加入混合物的重量的150倍的去离子水，经均质得到。

对比例1

与实施例4相比，对比例1提供的海豹油微胶囊的制备工艺除了省略了对海豹油的提纯处理步骤之外，其余制备工艺条件均与实施例4一致。

对比例2

与实施例4相比，对比例2提供的海豹油微胶囊的制备工艺为将纯化的海豹油加入到加入其体积的6倍的麦芽糊精、改性大豆分离蛋白和缓释氢氧化钙粉末的复配溶液中，经搅拌10min，形成固化的海豹油微胶囊。即采用单层包埋的方式对纯化的海豹油进行包埋。

对比例3

与实施例4相比，对比例3提供的海豹油微胶囊的制备工艺除省略对海豹油微胶囊凝胶球的包埋之外，其余制备工艺条件均与实施例4一致。即采用双层包埋方式对海豹油进行包埋。

对比例4

与实施例4相比，对比例4提供的海豹油微胶囊的制备工艺中除其最后一层包埋材料省略缓释氢氧化钙粉末，省略的缓释氢氧化钙粉末的重量用去离子水补足之外，其余的制备工艺条件均与实施例4一致。

对比例5

与实施例4相比，对比例5提供的海豹油微胶囊的制备工艺中除其最后一层包埋材料为麦芽糊精、改性大豆分离蛋白和氢氧化钙粉末的复配溶液，其余的制备工艺条件均与实施例4一致。即仅将缓释氢氧化钙粉末等量替换为氢氧化钙粉末。

对比例6

与实施例4相比，对比例6提供的海豹油微胶囊的制备工艺除了将其提纯处理工艺替换为常压蒸馏之外，其余的制备工艺条件均与实施例4一致。

对比例7

对比例7为市售同类竞品。

通过对制得的海豹油微胶囊进行如下性能测试，以对本发明实施例提供的海豹油微胶囊的制备方法制得的海豹油微胶囊的技术效果进一步说明。

1、抗氧化效果试验

过氧化值的测定：参照GB5009.227-2016《食品安全国家标准食品中过氧化值的测定》，采用标准中的电位滴定法测定实施例1～5、对比例1～7的微胶囊样品的过氧化值。每个样品测定3个平行，取其平均值。测试结果见下表1。

表1

由上表1的测试结果可知，在同等条件下，本发明实施例1～5制得的海豹油微胶囊的过氧化值明显要小于对比例1～3、6～7的海豹油微胶囊，抗氧化效果好。

从对比例4、5与实施例4的比对结果可以得出，将包埋海豹油的最外层包埋材料中的缓释氢氧化钙省略或者替换为氢氧化钙，对于海豹油的抗氧化效果影响不大。

从对比例2～3与实施例4的比对结果可以得出，采用三层包埋方式相较于采用单层或双层包埋方式包埋海豹油，其抗氧化效果更好，更能将海豹油包埋在微胶囊中，隔绝空气，避免发生氧化劣变。

从对比例1、6与实施例4的比对结果可以看出，在包埋前对海豹油进行减压蒸馏提纯，可尽量去除海豹油中的不利于贮存的物质，从而提高了海豹油的抗氧化效果。

2、海豹油微胶囊贮存稳定性试验

2.1加速氧化试验：参照GB/T21121-2007《动物油脂氧化稳定性的测定(加速氧化测试)》，采用892型Rancimat油脂氧化稳定仪测定样品的诱导期，以小时表示，设置加速氧化条件如下：温度120℃，空气流速25L/h。每个样品测定3个平行，取其平均值。测试结果见下表2。

诱导期是指油脂中氢过氧化物快速生成所需的时间，诱导期越长，样品氧化酸败的速度越慢，越耐贮存。正值为抗氧化，用“+”来表示，“+”的数量越多，表明抗氧化效果越好；负值为促氧化，用“-”来表示，“-”的数量越多，表明促氧化的效果强。

表2

实施例1

实施例2

实施例3

实施例4

实施例5

对比例1

诱导期

+++

+++

+++

++++

+++

++

对比例2

对比例3

对比例4

对比例5

对比例6

对比例7

诱导期

+

++

+++

+++

++

+

由上表2的测试结果可知，在同等条件下，本发明实施例1～5制得的海豹油微胶囊的诱导期相较于对比例1～3、6～7的海豹油微胶囊更长，样品氧化酸败的速度更慢，因此更耐贮存，货架期更长。

将包埋海豹油的最外层包埋材料中的缓释氢氧化钙省略或者替换为氢氧化钙，对于海豹油的诱导期影响不大，基本可以和实施例1～3、5持平。

从对比例2～3与实施例4的比对结果可以得出，采用三层包埋方式相较于采用单层或双层包埋方式包埋海豹油，其诱导期更长，有利于降低样品的氧化酸败速度，延长其货架期。

从对比例1、6与实施例4的比对结果可以看出，在包埋前对海豹油进行减压蒸馏提纯，可尽量去除海豹油中的不利于贮存的物质，从而提高了海豹油的诱导期，延长其货架期。

2.2贮存稳定性测试

将本发明实施例1～5、对比例1～7和市售的海豹油胶囊分别用塑料袋外加铝箔袋密封，置于温度40±2，湿度75％±5％的条件下，在1、2、3、6个月的试验周期下检测其过氧化值。测试结果见下表3。

表3

由上表3可以看出，实施例1～5的海豹油微胶囊的稳定性明显优于对比例1～3、6～7的海豹油微胶囊产品。因此，本发明实施例制得的海豹油微胶囊的稳定性好，耐贮存，有利于延长其货架期。

3、海豹油的消化吸收率测试

人工体外模拟肠液Ⅰ的配制(不含猪小肠液)：准确称取6.8g磷酸二氢钾于烧杯中，加入190mL的0.2moL/L氢氧化钠，650mL蒸馏水。最后调节pH至7.5。

人工模拟肠液Ⅱ的配制(含猪小肠液)：准确称取6.8g磷酸二氢钾、10g猪小肠液于烧杯中，加入190mL的0.2moL/L氢氧化钠，650mL蒸馏水。最后调节pH至7.5。

模拟肠道消化：量取150mL模拟肠液Ⅰ于烧杯中，置于37℃恒温水浴中。将试验微胶囊样品1粒(0.5g/粒)投入到烧杯中(空白对照组采用0.5g的未经微胶囊化的纯化海豹油)，用10mL模拟肠液Ⅱ分散，通过小漏斗移入渗析袋(已检漏，底部封口)，再用10mL模拟肠液Ⅱ分三次洗涤烧杯与漏斗，一起移入渗析袋，封口。浸入模拟肠液Ⅰ中，置于37℃恒温震荡器中，恒速150r/min模拟消化。定时取样测定消化率。

总油质量的测定：取10粒海豹油微胶囊，切开、打碎后加入0.5moL/L氢氧化钾-甲醇溶液0.5mL，将容量瓶放在55℃～65℃水浴中皂化15分钟，取出冷却后加入三氯化硼-甲醇试剂0.5mL，混合均匀后于同温度下酯化2分钟。冷却；准确加入正辛烷0.5mL，旋摇提取1分钟。加入饱和食盐水溶液，使试剂层升到瓶颈处，立即吸取上层2μL，进行气相色谱分析，计算得每粒海豹油微胶囊的总油质量。

消化吸收率

其中，m₁为当模拟肠道消化一定时间时，移液枪吸取烧杯中的消化液1mL测定油的含量(参照总油质量的测定方法)，单位mg，同时添加1mL人工体外模拟肠液Ⅰ；m₀为样品总油质量，单位mg。

根据上述测试方法测定实施例4和对比例4、5、7的海豹油微胶囊在肠道的消化吸收率，结果见下表4。

表4

由上表4可知，在模拟肠道消化150min时，本发明实施例4的海豹油微胶囊的海豹油的消化吸收率高达92.14％，明显高于对比例4、5、7的海豹油微胶囊的海豹油的消化吸收率。由此可见，添加缓释氢氧化钙可以促进肠道对海豹油的消化吸收，提高海豹油的生物利用率，从而可更好地发挥海豹油的营养和医学价值。

综上所述，本发明实施例提供的海豹油微胶囊的制备方法，采用海藻酸钠、酪朊酸钠、乳酸钙、麦芽糊精、改性大豆分离蛋白和缓释氢氧化钙粉末作为包埋材料，将经提纯处理后的海豹油层层包埋起来，形成多壳层的微胶囊，包埋率高，可以很好地将海豹油与空气隔绝，避免其在加工、运输、消费过程中的氧化劣变，延长了其货架期；并且相比于传统的喷雾干燥方式，温度更低，因此可以更好地保证海豹油的品质，且节约了生产成本；此外，通过添加缓释氢氧化钙粉末可以提高该微胶囊产品被人体消化吸收的效果，从而提高人体对海豹油的吸收率，使得海豹油能够更好地发挥其营养和医学价值。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种海豹油微胶囊的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

对海豹油进行提纯处理，得到纯化的海豹油；

将所述纯化的海豹油分散于其体积的3～18倍的海藻酸钠和酪朊酸钠的复配溶液中，经均质，得到海豹油微胶囊球；

将所述海豹微胶囊球加入至浓度0.5～1.5％的乳酸钙溶液中，经搅拌15～20min，得到固化的海豹油微胶囊凝胶球；

将所述海豹油微胶囊凝胶球加入麦芽糊精、改性大豆分离蛋白和缓释氢氧化钙粉末的复配溶液中，经搅拌5～10min，形成固化的海豹油微胶囊。

2.如权利要求1所述的海豹油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述对海豹油进行提纯处理的步骤，包括：

以海豹的脂肪为原料，经切分、研磨，并在0～5℃温度下进行冷压处理后分离得到海豹油粗提取物；

将所述海豹油粗提取物置于操作压力为2～8Pa，温度为60～100℃条件下进行减压蒸馏，得到纯化的海豹油。

3.如权利要求1所述的海豹油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述海藻酸钠和酪朊酸钠的复配溶液为质量浓度为1.5～1.7％的海藻酸钠溶液和质量浓度为0.8～1.2％的酪朊酸钠溶液构成的复配溶液；

所述海藻酸钠溶液与酪朊酸钠溶液的复配体积比为6～9:0.5～1。

4.如权利要求3所述的海豹油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述海藻酸钠溶液与酪朊酸钠溶液的复配体积比为8:1。

5.如权利要求1所述的海豹油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述将所述纯化的海豹油分散于其体积的3～18倍的海藻酸钠和酪朊酸钠的复配溶液中，经均质，得到海豹油微胶囊球的步骤，具体为：

将所述纯化的海豹油分散于其体积的3～18倍的海藻酸钠和酪朊酸钠的复配溶液中，并在800～1000r/min条件下均质5～10min，得到海豹油微胶囊球。

6.如权利要求1所述的海豹油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述改性大豆分离蛋白的制备方法如下：

将大豆分离蛋白分散在pH值8～10的碱性蛋白酶溶液中，并在温度为55～65℃条件下酶解4～6小时，得大豆分离蛋白酶解液；

对所述大豆蛋白酶解液进行离心分离，去除滤液，并对滤渣进行干燥，得改性大豆分离蛋白。

7.如权利要求1所述的海豹油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述缓释氢氧化钙粉末的制备方法如下：

将药用蒙脱石加入质量浓度0.1～0.2％盐酸中进行酸活化，得到酸性蒙脱石溶液；

向所述酸性蒙脱石溶液中加入质量浓度30～35％的氢氧化钙溶液，搅拌均匀，再以1～2滴/秒缓慢滴加硬脂酸，之后过滤、干燥、粉碎得缓释氢氧化钙粉末。

8.如权利要求7所述的海豹油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述向所述酸性蒙脱石溶液中加入质量浓度30～35％的氢氧化钙溶液的步骤，具体为：

在75～80℃下，向所述酸性蒙脱石溶液中加入质量浓度30～35％的氢氧化钙溶液。

9.如权利要求1所述的海豹油微胶囊的制备方法，其特征在于，所述麦芽糊精、改性大豆分离蛋白和缓释氢氧化钙粉末的复配溶液由以下步骤制得：

将麦芽糊精、改性大豆分离蛋白和缓释氢氧化钙粉末按照重量比为1:3～5:0.5～1的比例进行混合，再加入混合物的重量的150～200倍的去离子水，经均质，得所述麦芽糊精、改性大豆分离蛋白和缓释氢氧化钙粉末的复配溶液。

10.一种海豹油微胶囊，其特征在于，所述海豹油微胶囊由如权利要求1～9任意一项所述的海豹油微胶囊的制备方法制得。