CN111610275A - 一种低聚麦芽糖的测定方法及在产品质量控制领域的应用 - Google Patents
一种低聚麦芽糖的测定方法及在产品质量控制领域的应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111610275A CN111610275A CN202010512799.8A CN202010512799A CN111610275A CN 111610275 A CN111610275 A CN 111610275A CN 202010512799 A CN202010512799 A CN 202010512799A CN 111610275 A CN111610275 A CN 111610275A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- malto
- oligosaccharide
- assaying
- acetonitrile
- sample
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- FYGDTMLNYKFZSV-DZOUCCHMSA-N alpha-D-Glcp-(1->4)-alpha-D-Glcp-(1->4)-D-Glcp Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@H]1O[C@@H]1[C@@H](CO)O[C@H](O[C@@H]2[C@H](OC(O)[C@H](O)[C@H]2O)CO)[C@H](O)[C@H]1O FYGDTMLNYKFZSV-DZOUCCHMSA-N 0.000 title claims abstract description 51
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 45
- 238000003908 quality control method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- OWEGMIWEEQEYGQ-UHFFFAOYSA-N 100676-05-9 Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCC1C(O)C(O)C(O)C(OC2C(OC(O)C(O)C2O)CO)O1 OWEGMIWEEQEYGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- GUBGYTABKSRVRQ-PICCSMPSSA-N Maltose Natural products O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@H]1O[C@@H]1[C@@H](CO)OC(O)[C@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-PICCSMPSSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 238000001514 detection method Methods 0.000 claims abstract description 23
- 238000000105 evaporative light scattering detection Methods 0.000 claims abstract description 8
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 13
- BNABBHGYYMZMOA-AHIHXIOASA-N alpha-maltoheptaose Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@H]1O[C@@H]1[C@@H](CO)O[C@H](O[C@@H]2[C@H](O[C@H](O[C@@H]3[C@H](O[C@H](O[C@@H]4[C@H](O[C@H](O[C@@H]5[C@H](O[C@H](O[C@@H]6[C@H](O[C@H](O)[C@H](O)[C@H]6O)CO)[C@H](O)[C@H]5O)CO)[C@H](O)[C@H]4O)CO)[C@H](O)[C@H]3O)CO)[C@H](O)[C@H]2O)CO)[C@H](O)[C@H]1O BNABBHGYYMZMOA-AHIHXIOASA-N 0.000 claims description 12
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 claims description 12
- 235000001727 glucose Nutrition 0.000 claims description 12
- DBTMGCOVALSLOR-UHFFFAOYSA-N 32-alpha-galactosyl-3-alpha-galactosyl-galactose Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OC1C(O)C(OC2C(C(CO)OC(O)C2O)O)OC(CO)C1O DBTMGCOVALSLOR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- RXVWSYJTUUKTEA-UHFFFAOYSA-N D-maltotriose Natural products OC1C(O)C(OC(C(O)CO)C(O)C(O)C=O)OC(CO)C1OC1C(O)C(O)C(O)C(CO)O1 RXVWSYJTUUKTEA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- FTNIPWXXIGNQQF-UHFFFAOYSA-N UNPD130147 Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OC1C(CO)OC(OC2C(OC(OC3C(OC(OC4C(OC(O)C(O)C4O)CO)C(O)C3O)CO)C(O)C2O)CO)C(O)C1O FTNIPWXXIGNQQF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- LUEWUZLMQUOBSB-UHFFFAOYSA-N UNPD55895 Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OC1C(CO)OC(OC2C(OC(OC3C(OC(O)C(O)C3O)CO)C(O)C2O)CO)C(O)C1O LUEWUZLMQUOBSB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- FJCUPROCOFFUSR-UHFFFAOYSA-N malto-pentaose Natural products OC1C(O)C(OC(C(O)CO)C(O)C(O)C=O)OC(CO)C1OC1C(O)C(O)C(OC2C(C(O)C(OC3C(C(O)C(O)C(CO)O3)O)C(CO)O2)O)C(CO)O1 FJCUPROCOFFUSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- UYQJCPNSAVWAFU-UHFFFAOYSA-N malto-tetraose Natural products OC1C(O)C(OC(C(O)CO)C(O)C(O)C=O)OC(CO)C1OC1C(O)C(O)C(OC2C(C(O)C(O)C(CO)O2)O)C(CO)O1 UYQJCPNSAVWAFU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- FJCUPROCOFFUSR-GMMZZHHDSA-N maltopentaose Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@@H](O[C@H]([C@H](O)CO)[C@H](O)[C@@H](O)C=O)O[C@H](CO)[C@H]1O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O[C@@H]2[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O[C@@H]3[C@@H]([C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O3)O)[C@@H](CO)O2)O)[C@@H](CO)O1 FJCUPROCOFFUSR-GMMZZHHDSA-N 0.000 claims description 11
- LUEWUZLMQUOBSB-OUBHKODOSA-N maltotetraose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](CO)O[C@H]1O[C@@H]1[C@H](CO)O[C@@H](O[C@@H]2[C@@H](O[C@@H](O[C@@H]3[C@@H](O[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]3O)CO)[C@H](O)[C@H]2O)CO)[C@H](O)[C@H]1O LUEWUZLMQUOBSB-OUBHKODOSA-N 0.000 claims description 11
- FYGDTMLNYKFZSV-UHFFFAOYSA-N mannotriose Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OC1C(CO)OC(OC2C(OC(O)C(O)C2O)CO)C(O)C1O FYGDTMLNYKFZSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 229920001542 oligosaccharide Polymers 0.000 claims description 11
- FYGDTMLNYKFZSV-BYLHFPJWSA-N β-1,4-galactotrioside Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1O[C@@H]1[C@H](CO)O[C@@H](O[C@@H]2[C@@H](O[C@@H](O)[C@H](O)[C@H]2O)CO)[C@H](O)[C@H]1O FYGDTMLNYKFZSV-BYLHFPJWSA-N 0.000 claims description 11
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 claims description 10
- OCIBBXPLUVYKCH-QXVNYKTNSA-N alpha-maltohexaose Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@H]1O[C@@H]1[C@@H](CO)O[C@H](O[C@@H]2[C@H](O[C@H](O[C@@H]3[C@H](O[C@H](O[C@@H]4[C@H](O[C@H](O[C@@H]5[C@H](O[C@H](O)[C@H](O)[C@H]5O)CO)[C@H](O)[C@H]4O)CO)[C@H](O)[C@H]3O)CO)[C@H](O)[C@H]2O)CO)[C@H](O)[C@H]1O OCIBBXPLUVYKCH-QXVNYKTNSA-N 0.000 claims description 10
- GUBGYTABKSRVRQ-QUYVBRFLSA-N beta-maltose Chemical compound OC[C@H]1O[C@H](O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)O[C@@H]2CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-QUYVBRFLSA-N 0.000 claims description 10
- 239000008103 glucose Substances 0.000 claims description 10
- DJMVHSOAUQHPSN-UHFFFAOYSA-N malto-hexaose Natural products OC1C(O)C(OC(C(O)CO)C(O)C(O)C=O)OC(CO)C1OC1C(O)C(O)C(OC2C(C(O)C(OC3C(C(O)C(OC4C(C(O)C(O)C(CO)O4)O)C(CO)O3)O)C(CO)O2)O)C(CO)O1 DJMVHSOAUQHPSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- PBCJIPOGFJYBJE-UHFFFAOYSA-N acetonitrile;hydrate Chemical compound O.CC#N PBCJIPOGFJYBJE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 claims description 8
- USFZMSVCRYTOJT-UHFFFAOYSA-N Ammonium acetate Chemical compound N.CC(O)=O USFZMSVCRYTOJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 239000005695 Ammonium acetate Substances 0.000 claims description 7
- 229940043376 ammonium acetate Drugs 0.000 claims description 7
- 235000019257 ammonium acetate Nutrition 0.000 claims description 7
- 238000004949 mass spectrometry Methods 0.000 claims description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 6
- 238000010828 elution Methods 0.000 claims description 6
- 238000002013 hydrophilic interaction chromatography Methods 0.000 claims description 6
- 238000011002 quantification Methods 0.000 claims description 6
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 claims description 4
- 239000012982 microporous membrane Substances 0.000 claims description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 3
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 claims description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 3
- 125000002791 glucosyl group Chemical group C1([C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@H](O1)CO)* 0.000 claims description 3
- 230000003993 interaction Effects 0.000 claims description 3
- 238000005507 spraying Methods 0.000 claims description 3
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 claims description 2
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 2
- 150000002304 glucoses Chemical group 0.000 claims description 2
- 125000003071 maltose group Chemical group 0.000 claims description 2
- 150000002772 monosaccharides Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 claims description 2
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 claims description 2
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 238000003556 assay Methods 0.000 claims 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 claims 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 abstract description 33
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 abstract description 15
- 238000011160 research Methods 0.000 abstract description 9
- 239000013558 reference substance Substances 0.000 abstract description 8
- 238000000926 separation method Methods 0.000 abstract description 7
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 abstract description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 5
- 235000013361 beverage Nutrition 0.000 abstract description 4
- 235000013305 food Nutrition 0.000 abstract description 4
- 238000001269 time-of-flight mass spectrometry Methods 0.000 abstract description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 abstract description 2
- 238000001437 electrospray ionisation time-of-flight quadrupole detection Methods 0.000 abstract 1
- 238000001781 electrospray-ionisation quadrupole time-of-flight tandem mass spectrometry Methods 0.000 abstract 1
- 238000007689 inspection Methods 0.000 abstract 1
- -1 ion ions Chemical class 0.000 abstract 1
- 235000016709 nutrition Nutrition 0.000 abstract 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 22
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 20
- 238000001819 mass spectrum Methods 0.000 description 12
- 239000003643 water by type Substances 0.000 description 10
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 7
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 description 7
- 230000014759 maintenance of location Effects 0.000 description 7
- 239000012634 fragment Substances 0.000 description 6
- 239000012488 sample solution Substances 0.000 description 5
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 5
- 229910001868 water Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000000337 buffer salt Substances 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 235000013350 formula milk Nutrition 0.000 description 4
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 4
- 235000000346 sugar Nutrition 0.000 description 4
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 3
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- 150000002482 oligosaccharides Chemical class 0.000 description 3
- 230000004044 response Effects 0.000 description 3
- 238000004885 tandem mass spectrometry Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 3
- 241000894006 Bacteria Species 0.000 description 2
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 description 2
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 description 2
- 235000015173 baked goods and baking mixes Nutrition 0.000 description 2
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 2
- HVYWMOMLDIMFJA-DPAQBDIFSA-N cholesterol Chemical compound C1C=C2C[C@@H](O)CC[C@]2(C)[C@@H]2[C@@H]1[C@@H]1CC[C@H]([C@H](C)CCCC(C)C)[C@@]1(C)CC2 HVYWMOMLDIMFJA-DPAQBDIFSA-N 0.000 description 2
- 238000013375 chromatographic separation Methods 0.000 description 2
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 2
- 238000007865 diluting Methods 0.000 description 2
- 238000013467 fragmentation Methods 0.000 description 2
- 238000006062 fragmentation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000002546 full scan Methods 0.000 description 2
- 238000004817 gas chromatography Methods 0.000 description 2
- 210000001035 gastrointestinal tract Anatomy 0.000 description 2
- 235000013402 health food Nutrition 0.000 description 2
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 238000004816 paper chromatography Methods 0.000 description 2
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 2
- 238000007142 ring opening reaction Methods 0.000 description 2
- 239000012086 standard solution Substances 0.000 description 2
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 description 2
- 239000012085 test solution Substances 0.000 description 2
- 238000004809 thin layer chromatography Methods 0.000 description 2
- 241000251468 Actinopterygii Species 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 108090000790 Enzymes Proteins 0.000 description 1
- 102000004190 Enzymes Human genes 0.000 description 1
- 230000005526 G1 to G0 transition Effects 0.000 description 1
- 108010028688 Isoamylase Proteins 0.000 description 1
- 241001089723 Metaphycus omega Species 0.000 description 1
- GXCLVBGFBYZDAG-UHFFFAOYSA-N N-[2-(1H-indol-3-yl)ethyl]-N-methylprop-2-en-1-amine Chemical compound CN(CCC1=CNC2=C1C=CC=C2)CC=C GXCLVBGFBYZDAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- 230000009471 action Effects 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 1
- 108090000637 alpha-Amylases Proteins 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000008280 blood Substances 0.000 description 1
- 210000004369 blood Anatomy 0.000 description 1
- 238000010504 bond cleavage reaction Methods 0.000 description 1
- 235000012970 cakes Nutrition 0.000 description 1
- 150000001720 carbohydrates Chemical class 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 235000012000 cholesterol Nutrition 0.000 description 1
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 1
- 235000009508 confectionery Nutrition 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001212 derivatisation Methods 0.000 description 1
- 235000011850 desserts Nutrition 0.000 description 1
- 230000029087 digestion Effects 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000001425 electrospray ionisation time-of-flight mass spectrometry Methods 0.000 description 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 description 1
- 235000013373 food additive Nutrition 0.000 description 1
- 239000002778 food additive Substances 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 238000004128 high performance liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 235000015243 ice cream Nutrition 0.000 description 1
- 230000036039 immunity Effects 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 235000015110 jellies Nutrition 0.000 description 1
- 238000012417 linear regression Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004811 liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 244000144972 livestock Species 0.000 description 1
- RUJILUJOOCOSRO-WJMYNTJYSA-N maltooctaose Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@H]1O[C@@H]1[C@@H](CO)O[C@H](O[C@@H]2[C@H](O[C@H](O[C@@H]3[C@H](O[C@H](O[C@@H]4[C@H](O[C@H](O[C@@H]5[C@H](O[C@H](O[C@@H]6[C@H](O[C@H](O[C@@H]7[C@H](O[C@H](O)[C@H](O)[C@H]7O)CO)[C@H](O)[C@H]6O)CO)[C@H](O)[C@H]5O)CO)[C@H](O)[C@H]4O)CO)[C@H](O)[C@H]3O)CO)[C@H](O)[C@H]2O)CO)[C@H](O)[C@H]1O RUJILUJOOCOSRO-WJMYNTJYSA-N 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- 238000005457 optimization Methods 0.000 description 1
- 230000035699 permeability Effects 0.000 description 1
- 244000144977 poultry Species 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000012797 qualification Methods 0.000 description 1
- 238000004445 quantitative analysis Methods 0.000 description 1
- 239000012088 reference solution Substances 0.000 description 1
- 235000013580 sausages Nutrition 0.000 description 1
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 1
- 238000013112 stability test Methods 0.000 description 1
- 239000008107 starch Substances 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 239000011550 stock solution Substances 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- 235000020357 syrup Nutrition 0.000 description 1
- 239000006188 syrup Substances 0.000 description 1
- 238000004704 ultra performance liquid chromatography Methods 0.000 description 1
- 229910021642 ultra pure water Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012498 ultrapure water Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/14—Preparation by elimination of some components
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/26—Conditioning of the fluid carrier; Flow patterns
- G01N30/28—Control of physical parameters of the fluid carrier
- G01N30/34—Control of physical parameters of the fluid carrier of fluid composition, e.g. gradient
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/62—Detectors specially adapted therefor
- G01N30/72—Mass spectrometers
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/14—Preparation by elimination of some components
- G01N2030/146—Preparation by elimination of some components using membranes
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Saccharide Compounds (AREA)
Abstract
本发明具体涉及一种低聚麦芽糖的测定方法及在产品质量控制领域的应用。本发明提供了一种亲水色谱‑蒸发光散射检测器‑电喷雾‑四级杆‑飞行时间串联质谱(HILIC‑ELSD‑ESI‑Q‑TOF/MS)技术用于工业低聚麦芽糖中化学成分的快速鉴别及其含量测定。所述方法，分离度好、灵敏度高，根据高分辨飞行时间质谱技术给出的母离子和子离子的精确分子量信息，并结合标准对照品对各种低聚麦芽糖类成分进行了准确的定性分析，并且可以对没有标准品的成分进行初步定性鉴别。研究结果为低聚麦芽糖生产企业质量控制和质检部门进行市场监管提供了分析方法支持。同时也为相关食品、饮料等中添加营养麦芽低聚糖的质量检测提供了分析方法参考。
Description
技术领域
本发明属于低聚麦芽糖分析检测技术领域，具体涉及一种低聚麦芽糖的快速测定方法以及该检测方法在工业低聚麦芽糖质量控制领域的应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
低聚麦芽糖是葡萄糖基以α-(1→4)糖苷键连接而成，是在解枝酶如异淀粉酶、支链淀粉酶的作用下水解淀粉产生的不同链长低聚麦芽糖，这些α-淀粉酶具有不同的反应特性，因此可以生产出不同链长和不同低聚麦芽糖含量的糖浆。研究表明，低聚麦芽糖具有抑制肠道内细菌和有害菌生长，改善肠道内菌群，延长人体供能、快速强化机体耐力、提高机体免疫力、降低胆固醇和血脂等功效。另外，低聚麦芽糖具有甜度低、口感好、保湿性好等特点，近年来已在饮料、果冻、糖果、冰淇淋、糕点、焙烤食品、婴儿奶粉等中得到广泛应用。
目前，关于糖含量的测定方法主要有纸色谱法、薄层色谱法、液相色谱法、气相色谱法和生物传感器法等。纸色谱法和薄层色谱法精密度差，不能准确定量，且分析时间长。气相色谱法需要进行衍生后再分析，操作较繁琐，重复性比较差。HPLC法较其它方法简单、快速，是当前应用较多的方法。近年来，麦芽糖的分析测定国内外报道较少，GB/T 20883-2017中提供了麦芽糖的分析方法，但仅仅对麦芽糖总量进行了分析。有关低聚麦芽糖的组成分布和含量，是评判麦芽低聚糖产品质量的重要指标。同时，不同类型食品、饮料、保健品中添加的低聚麦芽糖的分析测定亦缺乏有效的分析质控方法。因此，开展低聚麦芽糖的分析测定方法研究，对提高低聚麦芽糖及相关产品的质量控制水平具有重要意义。
近年来，亲水色谱技术以极性分离材料为固定相，对糖类成分的分离表现出良好的效果，且与质谱有很好的兼容性。电喷雾飞行时间质谱技术能够提供目标化合物的精确分子量信息和多级碎片信息，可以在没有标准品的情况下推断化合物的分子式。
发明内容
针对上述研究背景，本发明目的在于提供适用于工业生产中低聚麦芽糖的定量检测方法。本发明以工业生产的低聚麦芽糖样品为研究对象，建立了亲水色谱-蒸发光检测器-电喷雾飞行时间串联质谱技术分析测定低聚麦芽糖产品中低聚糖种类和含量的方法，以期为低聚麦芽糖工业产品及其在食品、饮料等相关领域的应用提供分析质控方法支持。
基于上述技术目的，本发明提供以下技术方案：
本发明第一方面，提供一种低聚麦芽糖的测定方法，所述测定方法包括通过亲水作用色谱柱、乙腈-水体系配合梯度洗脱的方式对待测样品进行分离得到色谱峰，联合电喷雾飞行时间质谱对分离的色谱峰进行鉴定。
低聚麦芽糖类似水溶性植物纤维，具有易消化、低甜度和低渗透性，能够增加机体耐力和抗疲劳。作为代糖使用，随着聚合度增加，低聚麦芽糖的甜度主将下降，因此，针对聚合度为10以下的麦芽糖进行检测和鉴定在工业领域具有更加广泛的应用价值。
针对上述技术目的，本发明针对低聚麦芽糖的分离和鉴定条件进行探究，得到了一种具有良好检测精度，并且可以同时检测七种成分的检测方法。
本发明第二方面，提供第一方面所述低聚麦芽糖的测定方法在低聚麦芽糖产品质量控制领域的应用。
以上一个或多个技术方案的有益效果是：
1.低聚麦芽糖作为工业食品添加成分具有良好经济意义，而目前针对低聚麦芽糖检测手段研究较为空白。本发明提供的检测方法是一种着重于区别低聚合度麦芽糖成分的检测方法，能够对相近结构、相近聚合度的麦芽糖成分进行区分，具有良好的应用价值。
2.本发明中提供的检测方法具有良好的检测精度，对于葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦芽七糖七种化合物的检测限在0.004-0.070μg·mL-1之间，检测精度达到ng级别，检测回收率均可以达到95％以上。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为实施例1中所述混合对照品和样品的HILIC-ELSD色谱图；
其中，图1A为混合对照品的HILIC-ELSD色谱图，图1B为样品的HILIC-ELSD色谱图；图中，1：葡萄糖；2：麦芽糖；3：麦芽三糖；4：麦芽四糖；5：麦芽五糖；6：麦芽六糖；7：麦芽七糖。
图2为实施例1中不同类型色谱柱分离样品的色谱图；
其中，图2A为MERCK ZIC-HILIC色谱柱；
图2B为WATERS Xbridge HILIC色谱柱；
图2C为WATERS Xbridge Amide色谱柱。
图3为实施例1不同浓度缓冲盐获得色谱图。
图4为实施例1中峰7的MS和MS/MS质谱图。
图5为实施例1中峰8的MS和MS/MS质谱图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本发明的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术所介绍的，现有技术中针对低聚麦芽糖检测技术存在检测麦芽糖种类较少，检测精度不足的问题，为了解决如上的技术问题，本发明提出了一种低聚麦芽糖的测定方法。
本发明第一方面，提供一种低聚麦芽糖的测定方法，所述测定方法包括通过亲水作用色谱柱、乙腈-水体系配合梯度洗脱的方式对待测样品进行分离得到色谱峰，联合电喷雾飞行时间质谱对分离的色谱峰进行鉴定。
优选的，所述低聚麦芽糖包括单糖和以α-1，4糖苷键对相邻两葡萄糖进行连接的低聚合度麦芽糖。
进一步优选的，所述低聚合度麦芽糖为聚合度小于等于10的麦芽糖。
在一些具体的实施方式中，所述低聚麦芽糖为葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖及麦芽七糖。
优选的，所述待测样品制备方法如下：将样品加入乙腈溶液中溶解、定量、纯化得到待测样品。
进一步优选的，所述乙腈溶液为乙腈的水溶液，浓度为75～85％。
进一步优选的，所述纯化采用过微孔滤膜的方式进行过滤，具体的，所述微孔滤膜尺寸为0.22μm。
进一步优选的，所述定量包括但不限于采用定量瓶进行定量。
优选的，所述亲水作用色谱柱包括但不限于硅胶基质色谱柱、亚乙基桥杂化基质色谱柱及酰胺基键合相色谱柱；进一步优选的，采用酰胺基键合相色谱柱。
在一些具体的实施方式中，所述酰胺基键合相色谱柱为WATERS Xbridge Amide色谱柱。
优选的，所述乙腈-水体系中，所述流动相A为乙酸铵水溶液，所述流动相B为乙腈。
进一步优选的，所述乙酸铵水溶液浓度为8～12mM.
进一步优选的，所述流动相的流速为0.3～0.5mL/min.
在一些优选的实施方案中，所述梯度洗脱程序如下：时间：0-35min，B％：85％-50％。
优选的，所述色谱峰通过蒸发光检测器(ELSD)进行检测；进一步优选的，所述ELSD检测参数如下：气体源为N2，压力30～40Psi，漂移管温度65～75℃，雾化器功率75～85％。
在一些优选的实施方案中，所述质谱电喷雾飞行时间质谱参数如下：电喷雾正、负离子模式.质量扫描范围m/z 100-4000；毛细管电压：2.3～2.7kV；喷雾气压：2.0Bar；干燥气流速：8.0L/min；干燥气温度：200℃；碰撞能量：8.0eV；传输时间：300.0μs。
本发明第二方面，提供第一方面所述低聚麦芽糖的测定方法在低聚麦芽糖产品质量控制领域的应用。
优选的，所述质量控制包括采用第一发明所述检测方法检测低聚麦芽糖产品中的低聚麦芽糖含量。
工业生产中，所述低聚麦芽糖通常作为蔗糖的代用品用于甜点、饮品、烘焙食品、果酱、罐头、香肠、酒类食品中，或完全代替蔗糖生产糖尿病人可使用的特殊保健食品；还应用于家禽、家畜、鱼类饲料的添加，起到促进生长和保健功效。
在上述优选技术方案的一些具体实施方式中，所述应用方式还包括检测上述食品、特殊保健食品及饲料中低聚麦芽糖含量的检测。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。
实施例1
1材料与方法
1.1材料与试剂
对照品：葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦芽七糖，均购于上海源叶生物科技有限公司(纯度≥98％)。乙腈(瑞典Oceanpak，色谱纯)、乙酸铵(天津市科密欧化学试剂有限公司，色谱纯)，其余试剂均为分析纯。低聚麦芽糖样品由保龄宝生物股份有限公司提供。
1.2仪器与设备
Bruker Impact II ESI-TOF-MS质谱仪(德国布鲁克公司)；Waters ACQUITY H-Class高效液相色谱仪(美国Waters公司)；Milli-Q(18.2MΩ)超纯水处理系统(德国Millipore公司)；万分之一电子分析天平(德国Sartourius)；SBL-10DT型恒温超声波清洗机(宁波新芝生物科技股份有限公司)。
1.3方法
1.3.1对照品溶液的配制
分别精密称取葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦芽七糖对照品适量，精密称定，各置于10mL容量瓶中，加乙腈：水＝(80：20)适量，使其溶解并定容至刻度，作为标准储备液。
1.3.2样品溶液的制备
准确称取样品200mg，置于100mL容量瓶中，加乙腈：水＝(80：20)适量，使其溶解并定容至刻度，过0.22μm微孔滤膜，即得，备用。
1.4色谱条件
Waters ACQUITY UPLC Amide柱(3.0×100mm，1.7μm)，流动相A为10mM乙酸铵水溶液，流动相B为乙腈，流速0.4mL/min，柱温45℃，ELSD检测参数：气体源为N2，压力40Psi，漂移管温度70℃，雾化器功率80％，梯度洗脱程序为T：0-35min，B％：85％-50％。
1.5质谱条件
高分辨飞行时间质谱电喷雾正、负离子模式；质量扫描范围m/z 100-4000；毛细管电压：2.5kV；喷雾气压：2.0Bar；干燥气流速：8.0L/min；干燥气温度：200℃；碰撞能量：8.0eV；传输时间：300.0μs。
2结果与分析
2.1质谱鉴别
在优化的亲水色谱分离条件下，采用亲水色谱-电喷雾飞行时间质谱联用技术对低聚麦芽糖中各色谱峰进行分析。根据化合物在负离子模式下产生的母离子、子离子的精确分子量信息，结合对照品和参考文献，分别对其进行定性鉴别。
2.2方法学考察
2.2.1线性关系的考察
各吸取一定体积的7种对照品溶液，混合于同一容量瓶中，逐级稀释，配成不同浓度的混合标准液，按“1.4”项下色谱条件进样分析，测定各化合物的峰面积，以各化合物浓度(μg·mL-1)的对数为横坐标，以峰面积的对数为纵坐标，绘制标准曲线，并求得回归方程。结果见表2。
表2化合物分析回归方程、线性范围及检测限、定量限测定结果
由表1可以看出，7种化合物的回归方程的相关系数均优于0.9990，线性关系良好。将标准溶液稀释至低浓度进样，以3倍信噪比计算各成分的检测限，以10倍信噪比计算各成分的定量限，7种化合物的检测限在0.004-0.070μg·mL-1之间，说明该方法灵敏度较高。在优化的色谱条件下，样品及对照品色谱图如图1所示。
2.2.2精密度试验
按“1.3.2”项下方法制备供试品溶液，连续进样6次，依法测定，分别计算化合物的保留时间和峰面积的RSD，结果葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦芽七糖7个化合物保留时间的RSD分别为0.40％、0.50％、0.45％、0.43％、0.30％、0.29％、0.30％，峰面积的RSD分别为2.91％、3.56％、0.83％、3.25％、3.29％、3.08％、3.20％。
2.2.3重复性试验
按“1.3.2”项下方法制备供试品溶液6份，依法测定并计算6份样品中7个化合物的保留时间和峰面积的RSD，结果葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦芽七糖7个化合物保留时间的RSD分别为0.35％、0.40％、0.49％、0.24％、0.20％、0.18％、0.14％，峰面积的RSD分别为3.98％、3.18％、3.93％、1.97％、1.57％、3.32％、2.13％。
2.2.4稳定性试验
按“1.3.2”项下方法制备样品溶液，于0、2、4、8、16、24h分别进样，依法测定，分别记录保留时间和峰面积，计算RSD，结果葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖、麦芽七糖保留时间的RSD分别为0.74％、0.87％、0.78％、0.79％、0.32％、0.33％、0.36％，峰面积的RSD分别为3.71％、2.63％、2.45％、2.28％、2.73％、2.72％、2.44％，表明供试品溶液中的7个成分在24h内稳定。
2.2.5加样回收率试验
取同一批已知含量的低聚麦芽糖样品适量，精密称定，分别以低、中、高3个浓度水平，准确加入一定量的7种化合物对照品，进样测定，计算回收率，结果见表3。结果显示本方法准确度良好。
表3加样回收率试验
2.3样品测定
在本研究建立的色谱条件下，采用“1.3.2”项下供试品溶液制备方法制备样品溶液，采用“1.4”项下色谱条件进样分析，获得7个化合物的色谱峰面积，将测得结果带入表2线性回归方程，计算样品中各化合物的含量，结果如表4所示。
表4 7个化合物含量(％)测定结果(n＝6)
3讨论与结论
3.1色谱条件优化
寡糖类成分的极性较强，在普通C18色谱柱上难以保留。考察了三种不同类型亲水柱MERCK ZIC-HILIC(A)、WATERS Xbridge HILIC(B)、WATERS Xbridge Amide(C)对样品的分离效果，结果如图2，结果表明，采用WATERS Xbridge Amide色谱柱，各化学成分分离较好，能够达到基线完全分离，因此选择WATERS Xbridge Amide色谱柱用于进一步研究。考察了流动相类型和和缓冲盐浓度等对亲水色谱分离效果的影响，结果表明，采用乙腈-水体系，梯度洗脱，各化合物分离较好。考察了缓冲盐浓度(0、5mM，10mM，15mM)对色谱峰型的影响(见图3)，结果发现，缓冲盐浓度增加，多数色谱峰强度有明显增加趋势，当选择10mM乙酸铵作为流动相A时各化合物色谱峰对称性较好，峰型尖锐。
3.2色谱峰的质谱定性分析
首先，选择全扫描模式分别以正、负离子模式进行一级质谱扫描。通过对比，发现低聚麦芽糖在负离子模式下质谱响应较强，在正离子模式下几乎没有响应，故实验选择负离子模式对低聚麦芽糖进行质谱分析。为获得更丰富的质谱信息，增强质谱定性的可靠性，分别采用全扫描和二级离子扫描模式对各个色谱峰进行质谱鉴定分析。首先，在负离子模式(ESI-)下进行全扫描分析，确定出母离子。然后给予一定的碰撞能量和碰撞气体，进行二级离子扫描。碰撞能量过高，由母离子生成的碎片过多，子离子响应过低；碰撞能量过低时，则不能生成所需的子离子。本研究通过优化裂解电压和碰撞能量，以获取丰度较强、干扰较小的子离子。对于有对照品的化合物(峰1-峰7)，根据其母离子、子离子的精确分子量信息并结合对照品进行准确鉴别；对于没有对照品的化合物(峰8-峰10)，根据其母离子、子离子的精确分子量信息并结合其裂解规律进行初步鉴别。结果如表1所示。
初步分析表明，低聚麦芽糖易形成稳定的[M-H]-离子峰，相邻寡糖之间相差一个分子质量为162(C6H10O5)的六碳糖。下面以峰7为列，介绍各化合物的鉴别过程(峰7的一级和二级质谱图见图4)。在负离子全扫描模式下，峰7产生准分子离子峰m/z 1151.3719[M-H]-和1187.3430[M+CL]-，推断可能分子式为C42H72O36。进一步通过二级离子扫描分析，发生糖苷键断裂，母离子丢失糖残基[M-H-(C6H10O5)n]-(丢失162u)，形成m/z[M-H-(C6H10O5)]-989.3125、[M-H-(C6H10O5)2]-827.2673、[M-H-(C6H10O5)3]-665.2157、[M-H-(C6H10O5)5]-341.1092等碎片离子；或在丢失葡萄糖残基的基础上脱水[M-H-(C6H10O5)n-H2O]-(丢失180u)，形成碎片离子m/z[M-H-(C6H10O5)6-H2O]-161.0417，或者[M-H]-母离子发生开环断裂，丢失60u，产生m/z[M-H-(C6H10O5)3-60]-605.1913、[M-H-(C6H10O5)5-60]-281.4931；此外，[M-H]-母离子也发生了2，4开环断裂，丢失120u，产生碎片离子m/z[M-H-(C6H10O5)3-120]-545.1717。进一步结合标准对照品的保留时间和质谱断裂规律等信息，可准确鉴定为麦芽七糖。
在负离子全扫描模式下，峰8产生准分子离子峰m/z[M-H]-1313.4255、[M+CL]-1349.4001和[M-2H]2-656.1799，推断可能分子式为C48H82O41，通过二级离子扫描分析，出现以下碎片离子：[M-H-(C6H10O5)]-1151.3745、[M-H-(C6H10O5)2]-989.3125、[M-H-(C6H10O5)3]-827.2673、[M-2H-C6H10O5]2-575.1560、[M-H-(C6H10O5)6]-341.1092，也符合上述裂解规律(峰8的一级和二级质谱图见图5)。进一步结合色谱峰出峰顺序，初步推断为麦芽八糖。
3.3各低聚麦芽糖含量特征
从表4中可以看出，低聚麦芽糖中麦芽七糖的含量最高，为14.31±0.13％，其次为麦芽三糖9.34±0.14％，麦芽六糖7.49±0.09％，麦芽糖、麦芽五糖和麦芽四糖的含量接近，而葡萄糖的含量最低，仅为0.80±0.02％。麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖和麦芽七糖的总含量则达到了43.39±0.35％。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种低聚麦芽糖的测定方法，其特征在于，所述测定方法包括通过亲水作用色谱柱、乙腈-水体系配合梯度洗脱的方式对待测样品进行分离得到色谱峰，联合电喷雾飞行时间质谱对分离的色谱峰进行鉴定。
2.如权利要求1所述低聚麦芽糖的测定方法，其特征在于，所述低聚麦芽糖包括单糖和以α-1，4糖苷键对相邻两葡萄糖进行连接的低聚合度麦芽糖；
优选的，所述低聚合度麦芽糖为聚合度小于等于10的麦芽糖。
进一步优选的，所述低聚麦芽糖为葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖、麦芽四糖、麦芽五糖、麦芽六糖及麦芽七糖。
3.如权利要求1所述低聚麦芽糖的测定方法，其特征在于，所述待测样品制备方法如下：将样品加入乙腈溶液中溶解、定量、纯化得到待测样品；
优选的，所述乙腈溶液为乙腈的水溶液，浓度为75～85％。
4.如权利要求1所述低聚麦芽糖的测定方法，其特征在于，所述纯化采用过微孔滤膜的方式进行过滤；优选的，所述微孔滤膜尺寸为0.22μm；进一步优选的，所述定量包括但不限于采用定量瓶进行定量。
5.如权利要求1所述低聚麦芽糖的测定方法，其特征在于，所述亲水作用色谱柱包括但不限于硅胶基质色谱柱、亚乙基桥杂化基质色谱柱及酰胺基键合相色谱柱；优选的，采用酰胺基键合相色谱柱。
6.如权利要求1所述低聚麦芽糖的测定方法，其特征在于，所述乙腈-水体系中，所述流动相A为乙酸铵水溶液，所述流动相B为乙腈；
优选的，所述乙酸铵水溶液浓度为8～12mM；
优选的，所述流动相的流速为0.3～0.5mL/min。
7.如权利要求1所述低聚麦芽糖的测定方法，其特征在于，所述梯度洗脱程序如下：时间：0-35min，B％：85％-50％。
8.如权利要求1所述低聚麦芽糖的测定方法，其特征在于，所述色谱峰通过蒸发光检测器进行检测；优选的，所述ELSD检测参数如下：气体源为N2，压力30～40Psi，漂移管温度65～75℃，雾化器功率75～85％。
9.如权利要求1所述低聚麦芽糖的测定方法，其特征在于，所述质谱电喷雾飞行时间质谱参数如下：电喷雾正、负离子模式；质量扫描范围m/z 100-4000；毛细管电压：2.3～2.7kV；喷雾气压：2.0Bar；干燥气流速：8.0L/min；干燥气温度：200℃；碰撞能量：8.0eV；传输时间：300.0μs。
10.权利要求1-9任一项所述低聚麦芽糖的测定方法在低聚麦芽糖产品质量控制领域的应用；
优选的，所述质量控制包括采用权利要求1-9任一项所述检测方法检测低聚麦芽糖产品中的低聚麦芽糖含量。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010512799.8A CN111610275A (zh) | 2020-06-08 | 2020-06-08 | 一种低聚麦芽糖的测定方法及在产品质量控制领域的应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010512799.8A CN111610275A (zh) | 2020-06-08 | 2020-06-08 | 一种低聚麦芽糖的测定方法及在产品质量控制领域的应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111610275A true CN111610275A (zh) | 2020-09-01 |
Family
ID=72204215
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010512799.8A Pending CN111610275A (zh) | 2020-06-08 | 2020-06-08 | 一种低聚麦芽糖的测定方法及在产品质量控制领域的应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111610275A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113281436A (zh) * | 2021-05-24 | 2021-08-20 | 西北大学 | 一种基于液质联用的α-淀粉酶抑制剂的评估方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5496937A (en) * | 1993-05-14 | 1996-03-05 | Nakano Vinegar Co., Ltd. | Polysaccharide substances, process for producing them and use of them |
| US20020102737A1 (en) * | 2000-06-07 | 2002-08-01 | Millington David S. | Diagnostic methods for pompe disease and other glycogen storage diseases |
| CN105717207A (zh) * | 2016-01-27 | 2016-06-29 | 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | 一种同时检测食品中多种糖及糖醇的方法 |
| US20160238572A1 (en) * | 2013-09-30 | 2016-08-18 | Kabushiki Kaisha Yakult Honsha | Method for detecting and quantifying galacto-oligosaccharide |
| CN108169385A (zh) * | 2018-03-12 | 2018-06-15 | 安徽古井贡酒股份有限公司 | 一种利用超高效液相色谱串接QDa同时快速检测保健酒中六种糖类物质的方法 |
| CN110554114A (zh) * | 2019-09-13 | 2019-12-10 | 广东省生物工程研究所（广州甘蔗糖业研究所） | 一种酸奶中低聚异麦芽糖及其同分异构体的分析方法 |
-
2020
- 2020-06-08 CN CN202010512799.8A patent/CN111610275A/zh active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5496937A (en) * | 1993-05-14 | 1996-03-05 | Nakano Vinegar Co., Ltd. | Polysaccharide substances, process for producing them and use of them |
| US20020102737A1 (en) * | 2000-06-07 | 2002-08-01 | Millington David S. | Diagnostic methods for pompe disease and other glycogen storage diseases |
| US20160238572A1 (en) * | 2013-09-30 | 2016-08-18 | Kabushiki Kaisha Yakult Honsha | Method for detecting and quantifying galacto-oligosaccharide |
| CN105717207A (zh) * | 2016-01-27 | 2016-06-29 | 山东出入境检验检疫局检验检疫技术中心 | 一种同时检测食品中多种糖及糖醇的方法 |
| CN108169385A (zh) * | 2018-03-12 | 2018-06-15 | 安徽古井贡酒股份有限公司 | 一种利用超高效液相色谱串接QDa同时快速检测保健酒中六种糖类物质的方法 |
| CN110554114A (zh) * | 2019-09-13 | 2019-12-10 | 广东省生物工程研究所（广州甘蔗糖业研究所） | 一种酸奶中低聚异麦芽糖及其同分异构体的分析方法 |
Non-Patent Citations (5)
| Title |
|---|
| JINHUI ZHOU等: "Analysis of maltooligosaccharides in honey samples by ultra-performance liquid chromatography coupled with evaporative light scattering detection", 《FOOD RESEARCH INTERNATIONAL》 * |
| MASAFUMI TOKUOKA等: "Analysis of the oligosaccharides in Japanese rice wine, sake, by hydrophilic interaction liquid chromatographyetime-of-flight/mass spectrometry", 《JOURNAL OF BIOSCIENCE AND BIOENGINEERING》 * |
| SHAOQING WANG等: "Detection of honey adulteration with starch syrup by high performance liquid chromatography", 《FOOD CHEMISTRY》 * |
| 张睿等: "基于高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨率质谱的寡糖轮廓分析用于蜂蜜中淀粉糖浆的掺假鉴别研究", 《分析测试学报》 * |
| 林艳等: "高效液相色谱法测定啤酒、发酵液和麦汁中的糖类和乙醇", 《山东化工》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113281436A (zh) * | 2021-05-24 | 2021-08-20 | 西北大学 | 一种基于液质联用的α-淀粉酶抑制剂的评估方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| AU2020101064A4 (en) | High-throughput quantitation method for determination of free oligosaccharides in milk | |
| Zhang et al. | A review of pretreatment and analytical methods of biogenic amines in food and biological samples since 2010 | |
| Galant et al. | Glucose: Detection and analysis | |
| Cataldi et al. | Carbohydrate analysis by high-performance anion-exchange chromatography with pulsed amperometric detection: the potential is still growing | |
| Martínez Montero et al. | Analysis of low molecular weight carbohydrates in food and beverages: a review | |
| CN101793881B (zh) | 一种食品中生物胺的检测方法 | |
| Bao et al. | Quantification of neutral human milk oligosaccharides by graphitic carbon high-performance liquid chromatography with tandem mass spectrometry | |
| Pokrzywnicka et al. | Disaccharides determination: A review of analytical methods | |
| CN108169385B (zh) | 一种利用超高效液相色谱串接QDa同时快速检测保健酒中六种糖类物质的方法 | |
| CN106814153B (zh) | 基于凝血酶和凝血因子的双靶点抗凝活性物质的液相色谱-质谱筛选方法 | |
| CN109541103B (zh) | 一种测定动物源性食品中氨基糖苷类药物残留的方法 | |
| CN113390992B (zh) | 一种水溶性发酵药物中微量黄曲霉毒素分析检测方法 | |
| CN109030658B (zh) | 一种婴幼儿乳粉中低聚果糖和棉子糖的检测方法 | |
| Zhang et al. | Improved biosensor for glucose based on glucose oxidase-immobilized silk fibroin membrane | |
| CN110514777B (zh) | 一种啤酒中多种糖、糖醇及醇类同时快速检测的方法 | |
| Ryu et al. | Validation of analytical methods for ethyl carbamate in nine food matrices | |
| Vennard et al. | Sugar profile method by high-performance anion-exchange chromatography with pulsed amperometric detection in food, dietary supplements, pet food, and animal feeds: First action 2018.16 | |
| CN110988193B (zh) | 一种检测水产品中晚期糖基化终末产物的方法 | |
| Herrero et al. | Advanced analysis of carbohydrates in foods | |
| CN111610275A (zh) | 一种低聚麦芽糖的测定方法及在产品质量控制领域的应用 | |
| Cataldi et al. | Determination of free proline and monosaccharides in wine samples by high-performance anion-exchange chromatography with pulsed amperometric detection (HPAEC-PAD) | |
| Chen et al. | Sweeteners in food samples: An update on pretreatment and analysis techniques since 2015 | |
| García Baños et al. | Determination of mono and disaccharide content of enteral formulations by gas chromatography | |
| CN116969852A (zh) | 一种季铵盐化合物在制备检测短链脂肪酸的衍生化试剂中的应用 | |
| Thacker et al. | Quantitative determination of fructose, glucose, and sucrose in hard ciders and apple juice by LC–MS/MS |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200901 |