CN111607169A - 七孔涤纶纤维增强pva/cpe-ao 4426-ao 2246阻尼材料及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种七孔涤纶纤维增强PVA/CPE‑AO 4426‑AO 2246阻尼材料及其制备方法，包括：氯化聚乙烯，聚乙烯醇、抗氧化剂4,4′‑甲撑双(2,6‑二叔丁基苯酚)、抗氧化剂2,2‑亚甲基‑双(4‑甲基‑6‑叔丁基苯酚)以及七孔涤纶中空纤维。制备方法为：聚乙烯醇浆液的调制、PVA浆液，CPE，AO 4426及AO 2246溶液搅拌混合、PVA，CPE，AO 4426和AO 2246混炼、PVA/CPE‑AO 4426‑AO 2246混炼膜与七孔涤纶中空纤维混炼和模压成型。本发明有效解决了复合材料中过量抗氧化剂在使用过程中结晶析出而致阻尼性能失效的问题。
Description
技术领域
本发明属于工程用材料领域，具体涉及一种七孔涤纶纤维增强PVA/CPE-AO 4426-AO 2246阻尼材料及其制备方法。
背景技术
吴驰飞，何勇等利用极性橡胶与功能有机小分子(受阻酚、受阻胺)制备了有机杂化阻尼复合材料并进行大量的研究，发现有机杂化可有效改善基体材料的阻尼性能。同时也发现有机杂化复合材料使用过程中过量的有机功能小分子会产生“喷霜”(即功能有机小分子结晶析出)而使复合材料失去阻尼功效，解决这一问题方可提高材料的功能性使用寿命。他们还利用CPE和功能有机小分子混合开发出具有相分离性的阻尼材料，使其在较宽温域内具有良好的阻尼特性；但其基材价格较贵，如何降低阻尼材料的成本和延长使用寿命是关乎材料应用的重要的现实问题；晏雄等人在阻尼复合材料的基础上通过加入中空纤维而使材料在牺牲一部分阻尼性能的同时赋予其吸声性能。本发明将兼顾吸声和阻尼减振性能同时又能显著降低成本，开发了一种七孔涤纶纤维增强PVA/CPE-AO 4426-AO 2246阻尼材料。
本发明涉及一种氯化聚乙烯(CPE)和价格低廉的携有大量羟基和少量醋酸根基团的纺织浆用材料聚乙烯醇(PVA)(配比为80：20)作为基体，以极性功能有机小分子AO 4426、AO 2246作为有机填料，在控制有机填料质量比(30％)的基础上，调节AO 4426、AO 2246不同比例复配了一系列的PVA/CPE-AO 4426-AO 2246阻尼材料，在此基础上选取阻尼性能较好的14：56：20：10的配比作为基础材料，再加入七孔涤纶中空纤维(SPHF)通过五步法制备吸声兼具阻尼减振复合材料。通过热压冷却过程中，在纤维充当结晶诱导核的作用下，复合材料中的除一部分AO 4426、AO 2246与PVA/CPE形成杂化态，大部分将以微晶形式存在，有效解决过量抗氧化剂加入而在使用过程中结晶析出(即不会在使用过程中产生“喷霜”现象)而致阻尼性能失效的问题。AO 4426微晶在自身羟基氢键作用下向一起聚拢，形成AO4426微晶富集导致微相分离，从而在高温段形成相转变所对应的阻尼峰；由于七孔涤纶中空纤维的加入，一方面在纤维诱导作用下形成的大量的AO 2246、AO 4426微晶对CPE大分子链产生位阻作用，理论上可以改善材料的阻尼性能；纤维含量的增多，摊薄了复合材料中AO2246、AO 4426的质量份数，从而使阻尼特性可能下降，但纤维在复合材料中所形成的纤维网络结构所产生的位阻远比微晶的在得多，从而反而改善了复合材料的阻尼性能；另一方面七孔涤纶中空纤维的加入，将空气引入复合材料中，并且随纤维的持续增多，复合材料中产生纤维网络结构，形成物理意义上的“贯穿的空气层”从而赋予其优良的吸声性能。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供一种七孔涤纶纤维增强PVA/CPE-AO4426-AO 2246阻尼材料及其制造方法。该材料利用七孔涤纶中空纤维增强复合材料的同时又具有其宽温域的阻尼特性和优良的吸声性能。其制作方法简单，经济效益好，适用于工业化生产。
技术方案：本发明的一种七孔涤纶纤维增强PVA/CPE-AO 4426-AO 2246阻尼材料，所述的阻尼吸声减振复合材料各组份的质量配比份数范围如下：氯化聚乙烯(CPE)：33.6～50.4份、聚乙烯醇(PVA)：8.4～12.6份、受阻酚类抗氧剂AO 4426：12～18份、受阻酚类抗氧剂AO 2246：6～9份及七孔涤纶中空纤维：10～40份。
本发明的一种七孔涤纶纤维增强PVA/CPE-AO 4426-AO 2246阻尼材料的制备方法，包括：
步骤(1)调浆
调浆桶内搅拌器慢速旋转条件下，将按工艺配方要求称量好的PVA徐徐加入适量水的调浆桶内，待加完运行15min后，开始闷盖加热到100℃并恒温保持，在此过程中搅拌器以一定的转速搅拌，直到PVA溶于水中并形成粘度相对稳定的PVA溶液；
步骤(2)溶液搅拌混合
将按工艺配方称取好的CPE、AO 4426及AO 2246依次投入调制好的PVA溶液中，搅拌至均匀；
步骤(3)PVA/CPE-AO 4426-AO 2246的混炼
将混合均匀的CPE、PVA、AO 4426及AO 2246混合液慢慢加入到辊间距为0.5mm的双辊筒混炼机中进行混炼在去除大量水分后成膜，混合均匀的混炼膜以待七孔涤纶中空纤维的混入；
步骤(4)七孔涤纶中空纤维的混入
在辊间距为0.5mm的双辊筒混炼机中，将七孔涤纶中空纤维少量徐徐加入到PVA/CPE-AO 4426-AO 2246混炼膜中，在双辊剪切力作用下并借助于切刀打三角包将七孔涤纶中空纤维剪切成长短不一的长度均匀散布于复合材料中，即得热压成形备用膜；
步骤(5)热压成形
将上述混炼薄片剪成比模具略大铺放在模子内腔中，模子上下用钢板夹住，且在模子和钢板之间用一层耐高温的防粘布，然后在防粘布外再加一层耐高温的保护膜；钢板移入平板硫化机，卸载预热，加压热压；取下钢板，迅速放入冷水中，脱模即得七孔涤纶中空纤维增强PVA/CPE-AO 4426-AO 2246阻尼吸声减振复合材料。
作为优化：所述步骤(1)中的搅拌器慢速时的转速为20rpm，随后的转速为60rpm。
作为优化：所述步骤(1)中的调浆总的时间为120分钟。
作为优化：所述步骤(2)中的总的搅拌混合时间为20分钟。
作为优化：所述步骤(3)和步骤(4)中的双辊筒混炼机的辊筒的温度均为50～70℃。
作为优化：所述步骤(3)中的总混炼时间为45～60分钟；所述步骤(4)中的总混炼时间为50～70分钟。
作为优化：所述步骤(5)中的耐高温的防粘布是聚四氟乙烯耐高温布，耐高温的保护膜是耐高温PET薄膜。
作为优化：所述步骤(5)中的卸载条件为：130-140℃预热10-30分钟。
作为优化：所述步骤(5)中的加压条件为：8-15MPa的压力下加压20-40分钟。
有益效果：本发明选用的氯化聚乙烯(CPE)是一种具有较强极性的橡胶(氯化度为40％)，聚乙烯醇(PVA)是一种含有大量羟基(-OH)和少量醋酸根基团的浆用材料，以这两种材料作为基材(PVA的成本远比CPE的低)，一方面可以降低材料的成本，另一方面PVA中的羟基与AO 4426、AO 2246的羟基间可以形成可逆性氢键，从而使亲水性下降；而亲水性的醋酸根基团的存在，又能有效降低PVA羟基氢键的结合力，可使其对疏水性材料具有形成较好的粘附性，这使其充当了纤维与基体间的“偶联剂”，有效提高了界面的粘合性能。过量AO4426、AO2246在复合材料中以微晶的形态存在，有效解决了复合材料使用过程中产生“喷霜”效应(即功能有机小分子结晶析出，从而延长材料的功能寿命)；AO 4426微晶在自身OH氢键的作用下发生富集，造就相分离，使复合材料在高温部分形成一个新的阻尼峰；七孔涤纶中空纤维的加入，使空气引入到复合材料中，尤其是纤维达到一定量时，复合材料中形成纤维网络结构，从而构成首尾具有物理意义上的“贯穿的空气层”，而使复合材料具有良好的吸声性能。具有良好的经济和社会价值。
附图说明
图1是参照例与实施例在阻尼温域范围内损耗模量-温度曲线下的面积LA随温度的变化曲线示意图。
图2是参照例与实施例的LA随纤维含量变化曲线示意图。
图3是参照例与实施例的吸声性能示意图。
图4是参照例与实施例的应力应变曲线示意图。
具体实施方式
通过下述实施例将有助于理解本发明，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定。
实施例1
一种七孔涤纶纤维增强PVA/CPE-AO 4426-AO 2246阻尼材料各组分质量百分比采用SHPF：PVA：CPE:AO 4426:AO 2246＝10:12.6:50.4:18:9，复合材料的制备步骤如下：
第一步：PVA调浆
调浆桶内搅拌器以20rpm转速条件下，将按工艺配方要求称量好的PVA徐徐加入适量水的调浆桶内，待加完运行15min后，开始闷盖加热到100℃并恒温保持，在此过程中搅拌器以60rpm的转速搅拌，直到PVA完全溶于水中并形成粘度相对稳定的PVA溶液。
第二步：溶液搅拌混合
将按工艺配方称取好的CPE、AO 4426、AO 2246依次投入调制好的PVA溶液中，搅拌至均匀。
第三步：PVA/CPE-AO 4426-AO 2246的混炼：
1>将炼塑机的辊筒温度升到50℃并保持基本稳定；
2>将搅拌均匀的混合液加入到双辊筒混炼机的辊间，通过辊筒表面温度将水分蒸发并借助温度和双辊筒间的剪切作用使其成膜；
3>将成膜的膜片进一步混炼，并借助于切刀作辅助混合，以使组分混合均匀；
4>总的混炼时间为60分钟，混炼均匀后，将混炼料从辊筒上剥下来，在室温下冷却，以供混入七孔涤纶中空纤维之用。
第四步：七孔涤纶中空纤维的混入
1>将炼塑机的辊筒温度升到50℃并保持基本稳定；
2>将七孔涤纶中空纤维少量徐徐加入辊筒间的PVA/CPE-AO 4426-AO 2246膜中，从而形成含纤复合膜。
3>将含纤复合膜进一步混炼，在双辊剪切力作用下，同时借助于切刀作辅助混合，从而使纤维在膜中长短不一的分布，以使组分混合均匀
4>总的混炼时间为70分钟，混炼均匀后，将混炼料从辊筒上剥离下来，在室温下冷却，以供热压成形之用。
第五步热压成形：
1>将冷却的混炼薄膜剪成略大于模子内腔尺寸铺放于模腔中，模子上下都用钢板夹住，且在钢板和模子之间用一层高温防粘布和一层耐高温防粘膜加以隔离；
2>将钢板移入平板硫化机，卸载条件下在130℃预热30分钟，使混炼料预热；
3>用8MPa的压力加压40分钟，使材料热压成型；
4>取出钢板，连同热压材料投入水中冷却，脱模。从而制得厚度为1mm的含纤10％的七孔涤纶纤维增强PVA/CPE-AO 4426-AO 2246阻尼材料，用“实例1”表示。
实施例2
一种七孔涤纶纤维增强PVA/CPE-AO 4426-AO 2246阻尼材料各组分质量百分比采用各组分质量百分比采用SHPF：PVA：CPE:AO 4426:AO 2246＝20:11.2:44.8:16:8，复合材料的制备的步骤与实施例1相同，其工艺与实施例1不相同之处在于无纤膜在练塑机上均匀混炼时温度为60℃，时间为50分钟；含纤膜在练塑机上均匀混炼时温度为60℃，时间为60分钟。并在平板硫化机下热压成样品，温度为135℃，无压力条件下预热时间为20分钟，热压时间也为30分钟，压力为10Mpa，最后取出材料在冰水冷却中。从而制得厚度为1mm的含20％的七孔涤纶纤维增强PVA/CPE-AO 4426-AO 2246阻尼材料，用“实例2”来表示。
其中参照样为PVA/CPE-AO 4426-AO 2246复合材料，其组分质量百分比采用PVA：CPE：AO 4426：AO 2246＝14：56：20：10，参照样的热压工艺参照实施例2的工艺条件，压出的参照样用“参照例”来表示。
实施例3
一种七孔涤纶纤维增强PVA/CPE-AO 4426-AO 2246阻尼材料各组分质量百分比采用各组分质量百分比采用SHPF：PVA：CPE:AO 4426:AO 2246＝40:8.4:33.6:12:6，复合材料的制备的步骤与实施例1相同，其工艺与实施例1不相同之处在于无纤膜在练塑机上均匀混合时温度为70℃，时间为40分钟；含纤膜在练塑机上均匀混合时温度为70℃，时间为50分钟。并在平板硫化机下热压成样品，温度为140℃，无压力条件下预热时间为10分钟，热压时间为20分钟，压力为15Mpa，最后取出材料在冰水冷却中。从而制得厚度为1mm的含40％的七孔涤纶纤维增强PVA/CPE-AO 4426-AO 2246阻尼材料，用“实例3”来表示。
将按实施例与参照例工艺及配方所制备的复合材料的阻尼性能采用动态力学分析仪(Perkin Elmer DMA8000)进行测试，其测试条件为：频率1Hz，温度-70～80℃，升温速率2℃/min，采用拉伸模式。可以得到各实例样品的储能模量、损耗因子、损耗模量曲线，纤维的加入使复合材料的储能模量得到了大幅度的改善，而这种改善必将使损耗因子作为阻尼性能表征时出现失真。即纤维含量增多，复合材料的阻尼性能可能上升而损耗因子可能出现下降。为此，将利用阻尼温域内(实例的阻尼温域为-20-60℃)损耗模量曲线下的面积LA来表示材料的阻尼性能。经处理得到各实例的在阻尼温域内损耗模量曲线下的LA值的图，即图2。
将按实施例与参照例工艺及配方所制备的复合材料的吸声性能采用北京声望公司SW230阻抗管按GB/T 18696.2—2002《阻抗管中吸声系数和声阻抗量第2部分传递函数法》进行测试，测试所获数据经处理后可得图3。
将按实施例与参照例工艺及配方所制备的复合材料的力学性能采用美国MTS公司的E44.104型电子万能力学试验机，参照GB/T528-2009标准进行测试，初始隔距25mm，拉伸速率500mm/min。每组样品测试5次，对材料进行拉伸力学性能测试，测试所获数据经处理后可得图4。
从图2中可以清晰地看到随纤维含量的增多，复合材料损耗模量曲线在阻尼温域下的面积LA值在不断增大，这表明复合材料的经性能得到了提高，这主要是由于纤维加入一方面其作为有机小分子AO 2246、AO 4426的结晶诱导核的功效诱导其结晶，AO 4426微晶易于富集形成相分离，造就双阻尼损耗因子峰(从图1中可见)。在复合材料中，AO 2246、AO4426结晶对基体大分子链的运动产生阻碍，但这会随纤维含量的增多，而减弱，因为其结晶量越来越少，但纤维含量的增多，会造就复合材料中的纤维网络结构，这种纤维网络结构对基体大分子链阻碍作用远比晶粒的大，大分子链必须消耗较多的能量方能运动，而纤维的增加必将进一步这种阻碍作用，也就造成阻尼作用得到改善。图2中LA值随纤维含量的增加而增加，说明纤维的加入有效改善了复合材料的阻尼性能。
从图3中可以清晰地看到，随纤维的加入，复合材料的吸声系数从1250Hz开始就开始提高，说明纤维的加入改善了1250～2500Hz频段的吸声性能，随纤维含量的增加，吸声性能进一步改善，尤其是当纤维含量为40％时，其厚度仅为1mm的复合材料的最大吸声系数高达0.43。这是因为中空纤维的加入复合材料中携有了空气，在声波作用下，复合材料受到冲击，造成材料中空气的压缩和扩张、纤维管壁对空气的粘滞作用等将吸收声能转化成热能，从而改善材料的吸声性能；当纤维含量达到一定量后，材料中形成了纤维网络结构，这些纤维网络结构形成了物理意义上的“贯穿的空气层”，从而极大地提升材料的吸声性能，这也是40％纤维含量复合材料的吸声性能得到极大提升的原因。
从图4可以看到，随纤维的增加，复合材料的断裂应力发生了急剧的减小。纤维含量从0增大到40％时，复合材料的断裂应变从403.43％变化到13.56％，这说明材料已完全从橡胶子女态的伸长过渡到料等物品的伸长，同时材料的屈服应力也从4.95MPa变化到12.02MPa。这充分说明纤维的加入，有效增强了PVA/CPE-AO 4426-AO 2246，在赋予其吸声兼具阻尼特性的同时，力学性能的改善，提供了其在工程应用领域力学方面的保障。
本发明选用较强极性的氯化聚乙烯和价格低廉的携有大量羟基和少量醋酸根基团的纺织浆用材料聚乙烯醇(配比为80：20)作为基体，以极性功能有机小分子AO 4426、AO2246作为有机填料，在控制有机填料质量比(30％)的基础上，调节AO 4426、AO 2246不同比例复配了一系列的PVA/CPE-AO 4426-AO 2246阻尼材料，在此基础上选取阻尼性能较好的14：56：20：10的配比作为基础材料，再加入七孔涤纶中空纤维通过五步法制备吸声兼具阻尼减振复合材料。在热压冷却过程中，复合材料中除一部分AO 4426、AO 2246与PVA/CPE形成杂化态外，大部分受纤维结晶诱导作用将以微晶形式存在，有效解决了复合材料中过量抗氧化剂在使用过程中结晶析出(即不会在使用过程中产生“喷霜”现象)而致阻尼性能失效的问题。AO 4426微晶在自身羟基氢键作用下向一起聚拢，形成AO 4426微晶富集导致微相分离，从而在高温段形成相转变所对应的阻尼峰；由于七孔涤纶中空纤维的加入，一方面在纤维诱导作用下所形成的大量的AO 2246、AO 4426微晶对CPE大分子链产生位阻作用，从而造成在低温段的阻尼峰下降；纤维的加入也摊薄了复合材料中AO 2246、AO 4426的质量份数，使复合材料的有机小分子微晶量下降，从而使微晶阻碍基体大分子链的运动的作用力减弱，可消耗的能量下降，但七孔涤纶中空纤维材料的增多，复合材料中将形成纤维网络结构，这种纤维网络结构阻碍基体大分子链的能力远比微晶的阻碍大得多，这样反而可能使复合材料的阻尼特性得以改善；另一方面七孔涤纶中空纤维的加入，将空气层引入复合材料中，并且随纤维的持续增多，复合材料中七孔涤纶中空纤维网络结构，形成了物理意义上的“贯穿的空气”，从而赋予其优良的吸声性能。
Claims (10)
1.一种七孔涤纶中空纤维增强PVA/CPE-AO 4426-AO 2246阻尼吸声减振复合材料，其特征在于：所述的阻尼吸声减振复合材料各组份的质量配比份数范围如下：氯化聚乙烯(CPE)33.6～50.4份、聚乙烯醇(PVA)8.4～12.6份、受阻酚类AO 4426抗氧剂12～18份、受阻酚类AO 2246抗氧剂6～9份和七孔涤纶中空纤维10～40份。
2.一种七孔涤纶中空纤维增强PVA/CPE-AO 4426-AO 2246阻尼吸声减振复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤(1)调浆
在搅拌器慢速旋转条件下，将按工艺配方称量好的PVA徐徐加入适量水的调浆桶内，待加完运行15min后，开始闷盖加热到100℃并恒温保持，在此过程中调高搅拌器的转速并以一定的转速搅拌，直到PVA完全溶于水中并形成粘度相对稳定的PVA溶液；
步骤(2)溶液搅拌混合
将按工艺配方称取好的CPE、AO 4426及AO 2246依次投入调制好的PVA溶液中，搅拌至均匀；
步骤(3)PVA/CPE-AO 4426-AO 2246的混炼
将混合均匀的CPE、PVA、AO 4426及AO 2246混合液慢慢加入至双辊间距为0.5mm的双辊筒混炼机中进行混炼在去除大量水分后成膜，混合均匀的混炼膜以待七孔涤纶中空纤维的混入；
步骤(4)七孔涤纶中空纤维的混入
在辊间距0.5mm的双辊筒混炼机中，将七孔涤纶中空纤维少量徐徐加入到PVA/CPE-AO4426-AO 2246混炼膜中，在双辊剪切力作用下并借助于切刀打三角包将七孔涤纶中空纤维剪切成长短不一的长度均匀散布于复合材料中，即得热压成形备用膜；
步骤(5)热压成形
将上述混炼薄片剪成比模具略大铺放在模子内腔中，模子上下用钢板夹住，且在模子和钢板之间用一层耐高温的防粘布，然后在防粘布外再加一层耐高温的保护膜；钢板移入平板硫化机，卸载预热，加压热压；取下钢板，迅速放入冷水中，脱模即得七孔涤纶中空纤维增强PVA/CPE-AO 4426-AO 2246阻尼吸声减振复合材料。
3.根据权利要求2所述的七孔涤纶中空纤维增强PVA/CPE-AO 4426-AO 2246阻尼吸声减振复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的搅拌器慢速搅拌转速为20rpm，随后的转速为60rpm。
4.根据权利要求2所述的七孔涤纶中空纤维增强PVA/CPE-AO 4426-AO 2246阻尼吸声减振复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的调浆总的时间为120分钟。
5.根据权利要求2所述的七孔涤纶中空纤维增强PVA/CPE-AO 4426-AO 2246阻尼吸声减振复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的总的搅拌混合时间为20分钟。
6.根据权利要求2所述的七孔涤纶中空纤维增强PVA/CPE-AO 4426-AO 2246阻尼吸声减振复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)和步骤(4)中的双辊筒混炼机的辊筒的温度均为50～70℃。
7.根据权利要求2所述的七孔涤纶中空纤维增强PVA/CPE-AO 4426-AO 2246阻尼吸声减振复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的总混炼时间为45～60分钟；所述步骤(4)中的总混炼时间为50～70分钟。
8.根据权利要求2所述的七孔涤纶中空纤维增强PVA/CPE-AO 4426-AO 2246阻尼吸声减振复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中的耐高温的防粘布是聚四氟乙烯耐高温布，耐高温的保护膜是耐高温PET薄膜。
9.根据权利要求2所述的七孔涤纶中空纤维增强PVA/CPE-AO 4426-AO 2246阻尼吸声减振复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中的卸载条件为：130～140℃预热10～30分钟。
10.根据权利要求2所述的七孔涤纶中空纤维增强PVA/CPE-AO 4426-AO 2246阻尼吸声减振复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中的加压条件为：8～15MPa的压力下加压20～40分钟。
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