CN111604094B - 大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料及其仿生矿化方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料及其仿生矿化方法和应用，该仿生矿化方法，包括以下步骤：1)培养大肠杆菌，然后，收集大肠杆菌菌体，并洗涤干净，得到大肠杆菌湿菌体；2)将所述大肠杆菌湿菌体悬浮于Fe3+溶液中，进行仿生矿化合成反应，然后，在不同时间取样离心，洗涤干燥，即得大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料。本发明可形成一种新颖的针状或带状形貌的混合铁氧化物纳米材料，该材料为纳米级，尺寸在100‑300nm，比表面积大，且该材料具有较好的分散性和稳定性，从而使其具有较高的有机污染物快速降解速率和电催化析氢效率，进而使其能够良好应用于光催化降解有机污染物以及电催化析氢领域。
Description
技术领域
本发明涉及生物矿化材料技术领域，特别涉及一种大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料及其仿生矿化方法和应用。
背景技术
自上世纪八十年代，生物矿化作用的研究已在国外陆续展开，随着对生物矿化的碳酸钙、磷酸钙、草酸钙、硫铁矿、针铁矿、铁锰结核和胞内磁铁矿等生物矿物的形态、组成和纳米结构及有机质模板作用的研究，微生物的矿化作用及其与环境矿物的交互作用越来越受到重视。
细菌可以生活在自然界任何具有液态水的地方，在一些极为苛刻的条件下，细菌往往是唯一的生命形式。细菌可以说是无所不在，数量众多，并且体形小，具有相对最大的表面积和体积比，能够在它们的表面和体内聚集各种金属。细菌能够控制环境中许多生物地球化学循环过程。
在生物矿化中的无机矿物往往是在有机基质的参与下形成的，其在有机基质上成核，并且在整个结晶过程中受到了有机基质及其它生命活动的调控因而在晶体的形态、尺寸、以及取向上都具有高度的统一和有序性，而这些特性又使这些无机材料具有一些特殊的功能。受到这一自然现象的启发，人们开始研究生物矿化的基本原理并利用这些原理去模拟生物矿化过程，从而探索理想的无机材料及其制备途径。
研究者们通过模拟自然界中矿物形成过程，来探究其形成机制，他们发现细菌介导的在其表面形成的矿物，通常是由于细菌表面的一些特殊集团的影响，比如羟基、羧基、胺和卤化物等参与吸附重金属离子或螯合某些离子的特定基团，从而引起矿物在其表面的沉积和矿化，并且这些基团还在矿化过程调控矿物的形貌。研究者们从中得到启发，利用细菌矿化合成性能优良的材料，进行生态修复，污水处理以及药物载体等。
铁的氧化物在催化和磁力系统中具有重要意义，这些专一性的应用需要对大小和形态有明确的要求，而在实验室中靠化学合成是很不容易做到的，不仅需要精确控制合成条件，而且合成之后形态不容易保持。同时，现有的铁氧化物的生物矿化大多借助于铁氧还蛋白或其他有机基质的作用才能实现特定晶型或形貌的铁氧化物的形成，但其矿化需要得到较纯的有机介质才能实现，因此耗时耗财，且矿化得到的材料稳定性也较差。通过检索发现大肠杆菌耐受水体中的许多重金属离子，并且吸附Ag+、Cu2+、Cd2+、Pb2+、Mn2+、Zn2+、Gd3+等，有去除污水中重金属离子的功效，但在大肠杆菌表面诱导矿物形成至今还未被发现。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料的仿生矿化方法，以解决现有铁氧化物生物矿化材料稳定性较差，且矿化成本较高的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
一种大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料的仿生矿化方法，包括以下步骤：
1)培养大肠杆菌，然后，收集大肠杆菌菌体，并洗涤干净，得到大肠杆菌湿菌体；
2)将所述大肠杆菌湿菌体悬浮于Fe3+溶液中，进行仿生矿化合成反应，然后，在不同时间取样离心，洗涤干燥，即得大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料。
可选地，所述步骤1)中所述培养大肠杆菌菌体，然后，收集大肠杆菌菌体，并洗涤干净，得到大肠杆菌湿菌体，包括：将保存的大肠杆菌菌种平板划线过夜培养，挑取单菌落到液体LB培养基中扩大培养，再按照1∶50的比例接种到液体LB培养基中，过夜培养，然后，按照6000g、4℃、10-20min的条件，收集大肠杆菌菌体，并洗涤干净，得到大肠杆菌湿菌体。
可选地，所述步骤2)中1mL所述Fe3+溶液中悬浮有2-20mg所述大肠杆菌湿菌体。
可选地，所述步骤2)中所述在不同时间取样离心，包括：在1-48h内分段取样，然后，按照5000g、3-10min的条件，室温离心。
可选地，所述步骤2)中所述Fe3+溶液的pH呈酸性。
本发明的第二目的在于提供一种大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料，该大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料由上述大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料的仿生矿化方法矿化得到。
本发明的第三目的在于提供一种大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料在光催化降解有机污染物中的应用，该应用包括以下步骤：配置浓度为0.02mM/L的亚甲基蓝溶液，并调节pH为酸性，然后，加入所述大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料，暗处搅拌，再加入0.2％(v/v)的过氧化氢溶液，在自然光下进行有机污染物的降解。
可选地，1mL所述亚甲基蓝溶液中加入有5mg大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料。
本发明的第四目的在于提供一种大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料在电催化析氢中的应用，该应用包括以下步骤：在惰性气体保护下，将所述大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料在400-700℃下保温1-5h，去除有机体，得到用于电催化析氢的催化剂材料。
本发明的基本原理：大肠杆菌表面存在着黏液层，荚膜细胞壁等结构，其中含有许多蛋白质，糖类，脂质等成分，这些生物成分中存在着许多基团，可借助静电吸附作用吸附三价铁离子在细菌表面聚集，而铁离子在pH较高时即可水解形成胶体沉淀在细菌表面，而细菌表面的生物成分可调控这些矿化物的形貌以及形成速度，因此在大肠杆菌表面形成了具有针状形貌的混合铁氧化物纳米材料。在此过程中存在铁离子的吸附，矿物沉积和有机质的调控等过程。由于有细菌表面有机成分的调控，材料形成过程受到调控，形成了具有比表面积较大的针状样貌，与有机物接触面较大，且电子传递也较为快速，能够实现有机物的快速降解和电催化析氢的高效率。
相对于现有技术，本发明所述的大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料的仿生矿化方法具有以下优势：
1、本发明采用大肠杆菌菌体作为生物矿化的有机介质，将细菌菌体悬浮到三价铁离子溶液中，利用大肠杆菌菌体表面基团对离子的吸附作用，吸附铁离子并诱导铁离子在细菌菌体表面形成一种新颖的针状或带状形貌的混合铁氧化物纳米材料，该材料为纳米级，尺寸在100-300nm，比表面积大，且该材料具有较好的分散性和稳定性，从而使其具有较高的有机污染物快速降解速率和电催化析氢效率，进而使其能够良好应用于光催化降解有机污染物以及电催化析氢领域，且该材料经过高温煅烧后仍能保持形貌，具有良好的耐温性能。
2、本发明原材料廉价易得、合成步骤少、反应可控程度高、合成条件温和、分离方法简单易行、生产及使用成本较低。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例1的大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料的SEM图；
图2为本发明实施例2的大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料的SEM图；
图3为本发明实施例3的大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料的SEM图；
图4为本发明实施例4的大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料的SEM图；
图5为本发明实施例6的大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料的SEM图；
图6为本发明实施例7的大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料的SEM图；
图7为本发明实施例1的大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料的TEM图；
图8为本发明实施例1的大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料的TEM高分辨图；
图9为本发明实施例2的大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料的XPS分析图；
图10为本发明实施例1的大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料的有机物降解曲线；
图11为本发明实施例1的大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料的有机物降解效果图；
图12为本发明实施例1的大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料经煅烧后的SEM图；
图13为本发明实施例1的大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料的电催化析氢的极化曲线图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面将结合附图和实施例来详细说明本发明。
实施例1
一种大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料的仿生矿化方法，具体包括以下步骤：
1)大肠杆菌的培养及菌体获得：将保存的大肠杆菌菌种平板划线过夜培养，挑取单菌落到液体LB培养基中扩大培养，再按照1∶50的比例接种到液体培养基中，过夜培养，然后，按照6000g、4℃、10-20min的条件，收集大肠杆菌菌体，并洗涤干净，得到大肠杆菌湿菌体，且为了方便使用，可将得到的大肠杆菌湿菌体低温保存备用；
2)纳米材料的矿化合成：称取0.4g大肠杆菌湿菌体，悬浮于80ml酸性的Fe3+溶液中，并将其平均分为4份分装于锥形瓶后，在静置条件下，进行仿生矿化合成反应，然后，在仿生矿化合成反应的1-2h时间段内取样，按照5000g、3-10min的条件，离心，并将离心得到的菌沉淀洗涤干净，随后，干燥，得到大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料。
对本实施例的大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料进行SEM测试，测试结果如图1所示。
由图1可知，本实施例的大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料中，针状的混合铁氧化物紧密包覆着大肠杆菌菌体，且细菌表面的针状矿物尺寸大约为100nm。
对本实施例的大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料进行TEM测试，并对其进行FFT算法分析，测试结果如图7和图8所示。
由图7和8以及经过FFT算法分析可知，本实施例的大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料中，大肠杆菌菌体表面覆盖有针状的矿化物，且其晶面结果对应四氧化三铁的晶面，说明本实施例的大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料中，细菌表面形成的物质有Fe3O4，且形成的针状或带状的矿物尺寸在150nm左右，说明其为四氧化三铁纳米材料。
实施例2
一种大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料的仿生矿化方法，具体包括以下步骤：
1)大肠杆菌的培养及菌体获得：将保存的大肠杆菌菌种平板划线过夜培养，挑取单菌落到液体LB培养基中扩大培养，再按照1∶50的比例接种到液体培养基中，过夜培养，然后，按照6000g、4℃、10-20min的条件，收集大肠杆菌菌体，并洗涤干净，得到大肠杆菌湿菌体，且为了方便使用，可将得到的大肠杆菌湿菌体低温保存备用；
2)纳米材料的矿化合成：称取0.4g大肠杆菌湿菌体，悬浮于80ml酸性的Fe3+溶液中，并将其平均分为4份分装于锥形瓶后，在静置条件下，进行仿生矿化合成反应，然后，在仿生矿化合成反应的2-8h时间段内取样，按照5000g、3-10min的条件，离心，并将离心得到的菌沉淀洗涤干净，随后，干燥，得到大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料。
对本实施例的大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料进行SEM测试，测试结果如图2所示。
由图2可知，本实施例的大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料中，针状的混合铁氧化物紧密包覆着大肠杆菌菌体，且细菌表面的针状矿物逐渐生长为长带状，尺寸大约为100-300nm。
对本实施例的大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料进行XPS测试，测试结果如图9所示。
由图9(a)可知，本实施例的大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料含有多种元素。
由图9(b)可知，本实施例的大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料分别含有Fe3+和Fe2+的主峰，还有分别对应的卫星峰，是典型的三价铁和二价铁混合的光谱，说明在细菌表面形成的复合材料中铁离子是以两种化学态存在的，可能是氧化铁或四氧化三铁的混合物。
实施例3
一种大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料的仿生矿化方法，具体包括以下步骤：
1)大肠杆菌的培养及菌体获得：将保存的大肠杆菌菌种平板划线过夜培养，挑取单菌落到液体LB培养基中扩大培养，再按照1∶50的比例接种到液体培养基中，过夜培养，然后，按照6000g、4℃、10-20min的条件，收集大肠杆菌菌体，并洗涤干净，得到大肠杆菌湿菌体，且为了方便使用，可将得到的大肠杆菌湿菌体低温保存备用；
2)纳米材料的矿化合成：称取0.4g大肠杆菌湿菌体，悬浮于80ml酸性的Fe3+溶液中，并将其平均分为4份分装于锥形瓶后，在静置条件下，进行仿生矿化合成反应，然后，在仿生矿化合成反应的8-30h时间段内取样，按照5000g、3-10min的条件，离心，并将离心得到的菌沉淀洗涤干净，随后，干燥，得到大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料。
对本实施例的大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料进行SEM测试，测试结果如图3所示。
由图3可知，本实施例的大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料中，带状的混合铁氧化物紧密包覆着大肠杆菌菌体，且细菌表面的矿物尺寸大约为在200-300nm。
实施例4
一种大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料的仿生矿化方法，具体包括以下步骤：
1)大肠杆菌的培养及菌体获得：将保存的大肠杆菌菌种平板划线过夜培养，挑取单菌落到液体LB培养基中扩大培养，再按照1∶50的比例接种到液体培养基中，过夜培养，然后，按照6000g、4℃、10-20min的条件，收集大肠杆菌菌体，并洗涤干净，得到大肠杆菌湿菌体，且为了方便使用，可将得到的大肠杆菌湿菌体低温保存备用；
2)纳米材料的矿化合成：称取0.4g大肠杆菌湿菌体，悬浮于80ml酸性的Fe3+溶液中，并将其平均分为4份分装于锥形瓶后，在静置条件下，进行仿生矿化合成反应，然后，在仿生矿化合成反应的30-48h时间段内取样，按照5000g、3-10min的条件，离心，并将离心得到的菌沉淀洗涤干净，随后，干燥，得到大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料。
对本实施例的大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料进行SEM测试，测试结果如图4所示。
由图4可知，本实施例的大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料中，针状的混合铁氧化物紧密包覆着大肠杆菌菌体，且细菌表面的针状矿物尺寸大约为在200-300nm。
实施例5
一种大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料的仿生矿化方法，具体包括以下步骤：
1)大肠杆菌的培养及菌体获得：将保存的大肠杆菌菌种平板划线过夜培养，挑取单菌落到液体LB培养基中扩大培养，再按照1∶50的比例接种到液体培养基中，过夜培养，然后，按照6000g、4℃、10-20min的条件，收集大肠杆菌菌体，并洗涤干净，得到大肠杆菌湿菌体，且为了方便使用，可将得到的大肠杆菌湿菌体低温保存备用；
2)纳米材料的矿化合成：称取0.4g大肠杆菌湿菌体，悬浮于80ml酸性的Fe3+溶液中，并将其平均分为4份分装于锥形瓶后，在10-110rpm条件下，进行仿生矿化合成反应，然后，在仿生矿化合成反应的1-2h时间段内取样，按照5000g、3-10min的条件，离心，并将离心得到的菌沉淀洗涤干净，随后，干燥，得到大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料。
实施例6
一种大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料的仿生矿化方法，具体包括以下步骤：
1)大肠杆菌的培养及菌体获得：将保存的大肠杆菌菌种平板划线过夜培养，挑取单菌落到液体LB培养基中扩大培养，再按照1∶50的比例接种到液体培养基中，过夜培养，然后，按照6000g、4℃、10-20min的条件，收集大肠杆菌菌体，并洗涤干净，得到大肠杆菌湿菌体，且为了方便使用，可将得到的大肠杆菌湿菌体低温保存备用；
2)纳米材料的矿化合成：称取0.4g大肠杆菌湿菌体，悬浮于80ml酸性的Fe3+溶液中，并将其平均分为4份分装于锥形瓶后，在10-110rpm条件下，进行仿生矿化合成反应，然后，在仿生矿化合成反应的2-8h时间段内取样，按照5000g、3-10min的条件，离心，并将离心得到的菌沉淀洗涤干净，随后，干燥，得到大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料。
对本实施例的大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料进行SEM测试，测试结果如图5所示。
由图5可知，震荡条件下在细菌表面所形成的纳米铁氧化物针状形貌更加清晰和完整，且立体感更强，且不容易交联成网状，可能振荡打断了矿物形成过程中的交联，使其更加立体，尺寸大约100-200nm。
实施例7
一种大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料的仿生矿化方法，具体包括以下步骤：
1)大肠杆菌的培养及菌体获得：将保存的大肠杆菌菌种平板划线过夜培养，挑取单菌落到液体LB培养基中扩大培养，再按照1∶50的比例接种到液体培养基中，过夜培养，然后，按照6000g、4℃、10-20min的条件，收集大肠杆菌菌体，并洗涤干净，得到大肠杆菌湿菌体，且为了方便使用，可将得到的大肠杆菌湿菌体低温保存备用；
2)纳米材料的矿化合成：称取0.4g大肠杆菌湿菌体，悬浮于80ml酸性的Fe3+溶液中，并将其平均分为4份分装于锥形瓶后，在10-110rpm条件下，进行仿生矿化合成反应，然后，在仿生矿化合成反应的8-30h时间段内取样，按照5000g、3-10min的条件，离心，并将离心得到的菌沉淀洗涤干净，随后，干燥，得到大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料。
对本实施例的大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料进行SEM测试，测试结果如图6所示。
由图6可知，震荡条件下在细菌表面所形成的纳米铁氧化物针状形貌更加清晰和完整，且立体感更强，且不容易交联成网状，可能振荡打断了矿物形成过程中的交联，使其更加立体，并且矿物在时间的作用下，逐渐生长，尺寸大约200-300nm。
实施例8
一种大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料的仿生矿化方法，具体包括以下步骤：
1)大肠杆菌的培养及菌体获得：将保存的大肠杆菌菌种平板划线过夜培养，挑取单菌落到液体LB培养基中扩大培养，再按照1∶50的比例接种到液体培养基中，过夜培养，然后，按照6000g、4℃、10-20min的条件，收集大肠杆菌菌体，并洗涤干净，得到大肠杆菌湿菌体，且为了方便使用，可将得到的大肠杆菌湿菌体低温保存备用；
2)纳米材料的矿化合成：称取0.4g大肠杆菌湿菌体，悬浮于80ml酸性的Fe3+溶液中，并将其平均分为4份分装于锥形瓶后，在10-110rpm条件下，进行仿生矿化合成反应，然后，在仿生矿化合成反应的30-48h时间段内取样，按照5000g、3-10min的条件，离心，并将离心得到的菌沉淀洗涤干净，随后，干燥，得到大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料。
实施例9
一种大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料的仿生矿化方法，具体包括以下步骤：
1)大肠杆菌的培养及菌体获得：将保存的大肠杆菌菌种平板划线过夜培养，挑取单菌落到液体LB培养基中扩大培养，再按照1∶50的比例接种到液体培养基中，过夜培养，然后，按照6000g、4℃、10-20min的条件，收集大肠杆菌菌体，并洗涤干净，得到大肠杆菌湿菌体，且为了方便使用，可将得到的大肠杆菌湿菌体低温保存备用；
2)纳米材料的矿化合成：称取0.4g大肠杆菌湿菌体，悬浮于80ml酸性的Fe3+溶液中，并将其平均分为4份分装于锥形瓶后，在110-220rpm条件下，进行仿生矿化合成反应，然后，在仿生矿化合成反应的1-2h时间段内取样，按照5000g、3-10min的条件，离心，并将离心得到的菌沉淀洗涤干净，随后，干燥，得到大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料。
实施例10
一种大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料的仿生矿化方法，具体包括以下步骤：
1)大肠杆菌的培养及菌体获得：将保存的大肠杆菌菌种平板划线过夜培养，挑取单菌落到液体LB培养基中扩大培养，再按照1∶50的比例接种到液体培养基中，过夜培养，然后，按照6000g、4℃、10-20min的条件，收集大肠杆菌菌体，并洗涤干净，得到大肠杆菌湿菌体，且为了方便使用，可将得到的大肠杆菌湿菌体低温保存备用；
2)纳米材料的矿化合成：称取0.4g大肠杆菌湿菌体，悬浮于80ml酸性的Fe3+溶液中，并将其平均分为4份分装于锥形瓶后，在110-220rpm条件下，进行仿生矿化合成反应，然后，在仿生矿化合成反应的2-8h时间段内取样，按照5000g、3-10min的条件，离心，并将离心得到的菌沉淀洗涤干净，随后，干燥，得到大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料。
实施例11
一种大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料的仿生矿化方法，具体包括以下步骤：
1)大肠杆菌的培养及菌体获得：将保存的大肠杆菌菌种平板划线过夜培养，挑取单菌落到液体LB培养基中扩大培养，再按照1∶50的比例接种到液体培养基中，过夜培养，然后，按照6000g、4℃、10-20min的条件，收集大肠杆菌菌体，并洗涤干净，得到大肠杆菌湿菌体，且为了方便使用，可将得到的大肠杆菌湿菌体低温保存备用；
2)纳米材料的矿化合成：称取0.4g大肠杆菌湿菌体，悬浮于80ml酸性的Fe3+溶液中，并将其平均分为4份分装于锥形瓶后，在110-220rpm条件下，进行仿生矿化合成反应，然后，在仿生矿化合成反应的8-30h时间段内取样，按照5000g、3-10min的条件，离心，并将离心得到的菌沉淀洗涤干净，随后，干燥，得到大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料。
实施例12
一种大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料的仿生矿化方法，具体包括以下步骤：
1)大肠杆菌的培养及菌体获得：将保存的大肠杆菌菌种平板划线过夜培养，挑取单菌落到液体LB培养基中扩大培养，再按照1∶50的比例接种到液体培养基中，过夜培养，然后，按照6000g、4℃、10-20min的条件，收集大肠杆菌菌体，并洗涤干净，得到大肠杆菌湿菌体，且为了方便使用，可将得到的大肠杆菌湿菌体低温保存备用；
2)纳米材料的矿化合成：称取0.4g大肠杆菌湿菌体，悬浮于80ml酸性的Fe3+溶液中，并将其平均分为4份分装于锥形瓶后，在110-220rpm条件下，进行仿生矿化合成反应，然后，在仿生矿化合成反应的30-48h时间段内取样，按照5000g、3-10min的条件，离心，并将离心得到的菌沉淀洗涤干净，随后，干燥，得到大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料。
实施例13
将实施例1的大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料用于光催化降解有机污染物中，其具体包括以下步骤：配置50mL浓度为0.02mM/L的亚甲基蓝溶液，并调节pH为酸性，然后，加入0.5g大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料，暗处搅拌，再加入0.2％(v/v)的过氧化氢溶液，在自然光下进行有机污染物的降解。
对实施例1的大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料的有机污染物降解率进行测试，具体测试步骤为：在上述降解过程中，每隔5min取样离心，在665nm处测其吸光度，计算其降解率，降解率计算公式如下：降解率＝(C0-Ct)/CO×100％
亚甲基蓝降解的降解曲线如图10所示，降解效果图如图11所示。
由图10和图11可知，在自然光照下进行的亚甲基蓝降解实验，实施例1的大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料在15min内对亚甲基蓝的降解率达到92.11％，30min内可以降解98.11％的亚甲基蓝，降解过程溶液颜色逐渐变浅。在实施例1中，降解后回收该材料还可进行循环利用。
实施例14
将实施例1的大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料用于电催化析氢中，其具体包括以下步骤：在惰性气体保护下，将大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料在一定温度下保温1-5h，去除有机体，变成元素单质，得到用于电催化析氢的催化剂材料。
对本实施例的用于电催化析氢的催化剂材料进行SEM测试，测试结果如图12所示。
由图12可知，实施例1的大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料经煅烧后，细菌基本被烧毁，细菌表面材料只有极小部分保持着中空结构，大部分材料结构散架，变成棒状聚集在一起，还有一部分发生了形貌改变，变成多面体的颗粒状。
对实施例1的大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料进行电催化析氢测试，具体测试方法如下：采用三电极电池进行电化学测量，具体为：以铂丝为对电极，可逆氢电极为参比电极。其中，煅烧后的矿化样品，即本实施例的用于电催化析氢的催化剂材料，在玻璃态碳上的铂含量为1mg/cm2。本实施例的电催化析氢是在KOH溶液中以一定的转速收集极化曲线，扫描速率为5mV/s1。测试结果如图13所示。
由图13可知，当电流密度为10mA/cm2时，实施例1的大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料的析氢过电位为235mV，具有较好的催化析氢性能。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料在电催化析氢中的应用，其特征在于，包括以下步骤：在惰性气体保护下，将所述大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料在400-700℃下保温1-5h，去除有机体，得到用于电催化析氢的催化剂材料；
所述大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料通过以下仿生矿化方法制得：
1)培养大肠杆菌，然后，收集大肠杆菌菌体，并洗涤干净，得到大肠杆菌湿菌体；
2)将所述大肠杆菌湿菌体悬浮于Fe3+溶液中，进行仿生矿化合成反应，然后，在不同时间取样离心，洗涤干燥，即得大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料；
所述步骤2)中1mL所述Fe3+溶液中悬浮有2-20mg所述大肠杆菌湿菌体；
所述步骤2)中所述在不同时间取样离心，包括：在1-48h内分段取样，然后，按照5000g、3-10min的条件，室温离心；
所述步骤2)中所述Fe3+溶液的pH呈酸性。
2.根据权利要求1所述的大肠杆菌混合铁氧化物纳米材料在电催化析氢中的应用，其特征在于，所述步骤1)中所述培养大肠杆菌菌体，然后，收集大肠杆菌菌体，并洗涤干净，得到大肠杆菌湿菌体，包括：将保存的大肠杆菌菌种平板划线过夜培养，挑取单菌落到液体LB培养基中扩大培养，再按照1∶50的比例接种到液体LB培养基中，过夜培养，然后，按照6000g、4℃、10-20min的条件，收集大肠杆菌菌体，并洗涤干净，得到大肠杆菌湿菌体。
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2020
- 2020-01-14 CN CN202010036037.5A patent/CN111604094B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1559664A (zh) * | 2004-03-02 | 2005-01-05 | 武汉理工大学 | 细菌矿化纳米针铁矿的制备及其应用 |
| CN103848459A (zh) * | 2014-01-29 | 2014-06-11 | 浙江工业大学 | 一种生物矿化法制备海胆状α-Fe2O3的方法 |
| CN106115792A (zh) * | 2016-06-23 | 2016-11-16 | 兰州大学 | 一种以胶原蛋白为生物矿化模板制备Fe2O3纳米粒子的方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111604094A (zh) | 2020-09-01 |
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