CN111604034A - 一种改性马来酰亚胺磁性复合材料的制备方法及利用其去除废水中五价砷的方法 - Google Patents

一种改性马来酰亚胺磁性复合材料的制备方法及利用其去除废水中五价砷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种改性马来酰亚胺磁性复合材料的制备方法及利用其去除废水中五价砷的方法。本发明采用马来酰亚胺同时作为碳源和氮源，通过水热法一步制备出氮掺杂的带有功能化碳点的马来酰亚胺，加入FeCl3·6H2O制得一种具有水溶性和磁性利用Fe3O4修饰的马来酰亚胺磁性复合材料，通过TEM、XPS、XRD等对材料进行表征，深入探讨其表面形貌、结构、性质，用于吸附废水中的As(V)。结合吸附数据结果表明，制备的利用Fe3O4修饰的马来酰亚胺磁性复合材料具有高磁性、高水溶性、高稳定性和高吸附性，基于Fe3+与五价砷之间的作用力，进一步增强了该复合材料的水溶性和稳定性，能够有效促进五价砷的吸附。

Description

一种改性马来酰亚胺磁性复合材料的制备方法及利用其去除 废水中五价砷的方法
技术领域
本发明涉及废水重金属处理技术领域，具体涉及一种改性马来酰亚胺磁性复合材料的制备方法及利用其去除废水中五价砷的方法。
背景技术
砷(As)是地壳中含量第20丰富的元素，存在于所有环境基质(即土壤、水、空气和生物)中。砷(As)是地下水、地表水和废水中最常见的污染物之一，主要通过自然和人为的共同作用下进入环境，化工、采矿、冶金等人类生产活动，使得砷迁移富集于水体中。国际癌症研究机构(IARC)将含砷化合物归类为1类致癌物。长期饮用高砷水(砷质量浓度>50μg/L)会产生各种急性或慢性健康问题。吸附法因具有稳定性和经济性，常用于处理含砷废水。作为地球上最丰富的矿物质之一，铁(氢)氧化物与砷存在强烈的相互作用，因此常被用于控制环境中As(V)的迁移。由于其高效和低成本，铁(III)盐的共沉淀处理和铁(氢)氧化物的吸附被广泛用于吸附砷。然而，这些吸附剂由于颗粒尺寸小和不稳定，且磁铁矿暴露在大气中时极易被氧化钝化，因此在环境中很难使用。为了克服这个困难，有关研究人员将氧化铁与碳基材料结合起来。碳量子点(CDs)作为一种多功能的碳纳米材料，表面存在许多羧基、羟基等官能团，具有很好的水溶性和化学活性，并适于功能化，这使得CDs不仅保留了原有量子尺寸效应、量子限域效应和丰富的表面缺陷的性能，还产生了多样化的组成和可变结构，因此在众多领域有着重要和广泛的应用。CDs可以通过含氮化合物共价修饰、非共价修饰或氮原子掺杂得到氮功能化CDs。氮掺杂可以影响CDs中碳原子的自旋密度和电荷分布，提高导带电子的活跃度，有助于提高CDs的尺寸效应和溶解性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有高磁性、高水溶性、高稳定性和高吸附性，可以有效促进五价砷的吸附的改性马来酰亚胺磁性复合材料的制备方法及利用其去除废水中五价砷的方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种改性马来酰亚胺磁性复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)带有功能化碳点的马来酰亚胺MCDs制备：取0.2g～0.3g马来酰亚胺溶于10mL体积分数为95％的乙醇中，采用超声溶解得到混合溶液，将所述混合溶液转移至聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，放置于200℃烘箱中反应8小时，反应结束后自然冷却至室温；将所得溶液离心过滤，将滤液置于透析袋中透析纯化，得到纯化后的带有功能化碳点的马来酰亚胺醇溶液；
2)改性马来酰亚胺磁性复合材料Fe3O4@MCDs的制备：取0.2g～0.3g的FeCl3·6H2O溶于1mL体积分数为95％的乙醇中，超声3min～5min，转移到所述步骤1)得到的带有功能化碳点的马来酰亚胺醇溶液中，并加入0.5g～1.0g的尿素后，继续超声3min～5min；将超声后的溶液转移至聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，再加入0.08g～1.20g的NaBH4，放置于200℃烘箱中反应14小时后，将所得混合物离心5min～10min后采用蒸馏水洗涤干燥，得到改性马来酰亚胺磁性复合材料Fe3O4@MCDs。
进一步地，所步骤1)中采用的所述透析袋的分子截流量为500。
进一步地，所述步骤2)中加入的所述NaBH4的质量为1.0g。
进一步地，所述步骤2)离心后洗涤次数为3次～5次。
进一步地，所述步骤2)的离心转速为500rpm～800rpm。
进一步地，所述步骤2)干燥条件为于100℃～150℃烘箱内干燥30min～60min。
本发明还提供利用上述改性马来酰亚胺磁性复合材料Fe3O4@MCDs去除废水中五价砷的方法，取所述改性马来酰亚胺磁性复合材料Fe3O4@MCDs投入到含有五价砷的废水中，采用1M浓度的HCl溶液和1M浓度的NaOH溶液调节所述废水pH在2～3，搅拌20min～40min后，改性马来酰亚胺磁性复合材料Fe3O4@MCDs吸附废水中的五价砷，去除废水中的五价砷。
进一步地，所述搅拌时间为30min。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本申请改性马来酰亚胺磁性复合材料具有强吸附能力和化学稳定性，且通过外加磁场可实现快速分离，在废水处理领域得到较多关注。本发明采用马来酰亚胺同时作为碳源和氮源，通过水热法一步制备出具有氮功能化的小尺寸的带有功能化碳点的马来酰亚胺，加入FeCl3·6H2O制得一种具有水溶性和磁性的改性马来酰亚胺磁性复合材料，通过五价砷As(V)吸附实验证明材料合成得可行性，同时结合吸附数据结果，表明了改性马来酰亚胺磁性复合材料的材料具有高磁性、高水溶性、高稳定性和高吸附性，基于Fe3+与五价砷之间的作用力，进一步增强了该复合材料的水溶性和稳定性，可以有效促进五价砷As(V)的吸附。
附图说明
图1为本发明实验例得到的Fe3O4@MCDs于不同时间间隔得到的循环性能图；
图2为本发明对比例1的MCDs、Fe3O4和Fe3O4@MCDs三种不同材料对五价砷的吸附情况图；
图3为本发明对比例2的Fe3O4@MCDs在不同pH下对五价砷As(V)吸附情况。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例及附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供的一种改性马来酰亚胺磁性复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)带有功能化碳点的马来酰亚胺MCDs制备：取0.2g马来酰亚胺溶于10mL体积分数为95％的乙醇中，采用超声溶解得到混合溶液，将所述混合溶液转移至聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，放置于200℃烘箱中反应8小时，反应结束后自然冷却至室温；将所得溶液离心过滤，将滤液置于分子截流量为500的透析袋中透析纯化，得到纯化后的带有功能化碳点的马来酰亚胺MCDs醇溶液；
2)改性马来酰亚胺磁性复合材料Fe3O4@MCDs的制备：取0.2g的FeCl3·6H2O溶于1mL体积分数为95％的乙醇中，超声3min，转移到所述步骤1)得到的带有功能化碳点的马来酰亚胺MCDs醇溶液中，并加入0.5g的尿素后，继续超声3min；将超声后的溶液转移至聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，再加入0.08g的NaBH4，放置于200℃烘箱中反应14小时后，将所得混合物以500rpm转速离心5min后采用蒸馏水洗涤2次，于100℃烘箱内干燥30min，得到改性马来酰亚胺磁性复合材料Fe3O4@MCDs。
本实施例还提供利用上述改性马来酰亚胺磁性复合材料去除废水中五价砷的方法，取改性马来酰亚胺磁性复合材料投入到含有五价砷的废水中，采用1M浓度的HCl溶液和1M浓度的NaOH溶液调节所述废水pH在2，搅拌20min后，改性马来酰亚胺磁性复合材料吸附废水中的五价砷，去除废水中的五价砷。
实施例2
本实施例提供的一种改性马来酰亚胺磁性复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)带有功能化碳点的马来酰亚胺MCDs制备：取0.25g马来酰亚胺溶于10mL体积分数为95％的乙醇中，采用超声溶解得到混合溶液，将所述混合溶液转移至聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，放置于200℃烘箱中反应8小时，反应结束后自然冷却至室温；将所得溶液离心过滤，将滤液置于分子截流量为500的透析袋中透析纯化，得到纯化后的带有功能化碳点的马来酰亚胺MCDs醇溶液；
2)改性马来酰亚胺磁性复合材料Fe3O4@MCDs的制备：取0.25g的FeCl3·6H2O溶于1mL体积分数为95％的乙醇中，超声4min，转移到所述步骤1)得到的带有功能化碳点的马来酰亚胺醇溶液中，并加入0.75g的尿素后，继续超声4min；将超声后的溶液转移至聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，再加入1.0g的NaBH4，放置于200℃烘箱中反应14小时后，将所得混合物以650rpm转速离心8min后采用蒸馏水洗涤4次，于125℃烘箱内干燥45min，得到改性马来酰亚胺磁性复合材料Fe3O4@MCDs。
本实施例提供的利用上述改性马来酰亚胺磁性复合材料Fe3O4@MCDs去除废水中五价砷的方法，取所述改性马来酰亚胺磁性复合材料Fe3O4@MCDs投入到含有五价砷的废水中，采用1M浓度的HCl溶液和1M浓度的NaOH溶液调节所述废水pH在2.5，搅拌30min后，利用Fe3O4@MCDs吸附废水中的五价砷，去除废水中的五价砷。
实施例3
本实施例提供的一种改性马来酰亚胺磁性复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)带有功能化碳点的马来酰亚胺MCDs的制备：取0.3g马来酰亚胺溶于10mL体积分数为95％的乙醇中，采用超声溶解得到混合溶液，将所述混合溶液转移至聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，放置于200℃烘箱中反应8小时，反应结束后自然冷却至室温；将所得溶液离心过滤，将滤液置于透析袋中透析纯化，得到纯化后的带有功能化碳点的马来酰亚胺醇溶液；
2)改性马来酰亚胺磁性复合材料Fe3O4@MCDs的制备：取0.3g的FeCl3·6H2O溶于1mL体积分数为95％的乙醇中，超声5min，转移到所述步骤1)得到的带有功能化碳点的马来酰亚胺醇溶液中，并加入1.0g的尿素后，继续超声5min；将超声后的溶液转移至聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，再加入1.20g的NaBH4，放置于200℃烘箱中反应14小时后，将所得混合物以800rpm转速离心10min后采用蒸馏水洗涤3次，于150℃烘箱内干燥60min，得到改性马来酰亚胺磁性复合材料。
本实施例还提供利用上述改性马来酰亚胺磁性复合材料Fe3O4@MCDs去除废水中五价砷的方法，取所述利用Fe3O4@MCDs投入到含有五价砷的废水中，采用1M浓度的HCl溶液和1M浓度的NaOH溶液调节所述废水pH在3，搅拌40min后，利用Fe3O4@MCDs吸附废水中的五价砷，去除废水中的五价砷。
实验例1
取一定量的实施例1得到的改性马来酰亚胺磁性复合材料，分别投入到含有五价砷As(V)的废水中，保持混合溶液的pH为2-3，搅拌30min分钟后，取上清液，过滤，每隔16s，稀释后测一次电感耦合等离子体质谱，得到如图1的循环性能图。
由图1可知，本发明提供的Fe3O4@MCDs具有良好的循环性能，多次重复利用后对含有五价砷的废水中的五价砷还具有高去除效率。
对比例1
分别取相同量的实施例1得到的带有功能化碳点的马来酰亚胺MCDs，Fe3O4、改性马来酰亚胺磁性复合材料Fe3O4@MCDs，投入到含有五价砷As(V)的废水中，搅拌两分钟后，取上清液，过滤稀释，利用电感耦合等离子体质谱测溶液中剩余金属量，检测MCDs、Fe3O4和Fe3O4@MCDs不同材料对As(V)的吸附情况，结果如图2所示。
由图2可知，本发明提供的Fe3O4@MCDs相对于MCDs、Fe3O4对废水中的五价砷具有更好的去除效率。
对比例2
利用浓度为1M的HCl溶液、浓度为1M的NaOH溶液，调节不同含有五价砷As(V)废水的pH水平至2-10，分别取一定量的实施例1得到的Fe3O4@MCDs，投入含有五价砷As(V)废水溶液中，搅拌30min分钟后，取上清液，过滤稀释，测电感耦合等离子体质谱，得到该材料在不同pH下的对As(V)的吸附情况，结果如图3所示。
由图3可知，本发明提供的Fe3O4@MCDs在pH2-3时具有最好的处理含有五价砷废水中的五价砷的效率。
上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用本发明。熟悉本领域技术人员显然可以容易的对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中，而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例。本领域技术人员根据本发明的原理，不脱离本发明的范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种改性马来酰亚胺磁性复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)带有功能化碳点的马来酰亚胺制备：取0.2g～0.3g马来酰亚胺溶于10mL体积分数为95％的乙醇中，采用超声溶解得到混合溶液，将所述混合溶液转移至聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，放置于200℃烘箱中反应8小时，反应结束后自然冷却至室温；将所得溶液离心过滤，将滤液置于透析袋中透析纯化，得到纯化后的带有功能化碳点的马来酰亚胺醇溶液；
2)利用Fe3O4修饰的马来酰亚胺磁性复合材料的制备：取0.2g～0.3g的FeCl3·6H2O溶于1mL体积分数为95％的乙醇中，超声3min～5min，转移到所述步骤1)得到的带有功能化碳点的马来酰亚胺醇溶液中，并加入0.5g～1.0g的尿素后，继续超声3min～5min；将超声后的溶液转移至聚四氟乙烯内胆的不锈钢反应釜中，再加入0.08g～1.20g的NaBH4，放置于200℃烘箱中反应14小时后，将所得混合物离心5min～10min后采用蒸馏水洗涤干燥，得到利用Fe3O4修饰的马来酰亚胺磁性复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种改性马来酰亚胺磁性复合材料的制备方法，其特征在于，所步骤1)中采用的所述透析袋的分子截流量为500。
3.根据权利要求1所述的一种改性马来酰亚胺磁性复合材料去除废水中五价砷的方法，其特征在于，所述步骤2)中加入的所述NaBH4的质量为1.0g。
4.根据权利要求1所述的一种改性马来酰亚胺磁性复合材料去除废水中五价砷的方法，其特征在于，所述步骤2)离心后洗涤次数为3次～5次。
5.根据权利要求1所述的一种改性马来酰亚胺磁性复合材料去除废水中五价砷的方法，其特征在于，所述步骤2)的离心转速为500rpm～800rpm。
6.根据权利要求1所述的一种改性马来酰亚胺磁性复合材料去除废水中五价砷的方法，其特征在于，所述步骤2)干燥条件为于100℃～150℃烘箱内干燥30min～60min。
7.一种利用如权利要求1-6任一所述的改性马来酰亚胺磁性复合材料去除废水中五价砷的方法，其特征在于，取所述改性马来酰亚胺磁性复合材料投入到含有五价砷的废水中，采用1M浓度的HCl溶液和1M浓度的NaOH溶液调节所述废水pH在2～3，搅拌20min～40min后，改性马来酰亚胺磁性复合材料吸附废水中的五价砷，去除废水中的五价砷。
8.根据权利要求7所述的改性马来酰亚胺磁性复合材料去除废水中五价砷的方法，其特征在于，所述搅拌时间为30min。
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