CN111602845B - 一种卷烟降温凝胶颗粒及其应用 - Google Patents

一种卷烟降温凝胶颗粒及其应用 Download PDF

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Abstract

一种卷烟降温凝胶颗粒及其应用。所述卷烟降温凝胶颗粒包括基体材料和水溶性相变材料，所述水溶性相变材料固载于所述基体材料，所述基体材料包括聚乙烯醇，所述水溶性相变材料包括聚乙二醇、糖醇、十水硫酸钠、六水合氯化钙和氯化钾中的一种或多种。所述水溶性相变材料是固载于所述基体材料中的，从而解决了现有技术中相变材料在物相转化过程中的渗漏问题。另外，所述基体材料中的聚乙烯醇在烟气温度区间内可发生从玻璃态向高弹态的转变，可以吸收一定热量，从而进一步提高所述卷烟降温凝胶颗粒整体的吸热能力。

Description

一种卷烟降温凝胶颗粒及其应用
技术领域
本发明涉及卷烟技术领域，具体涉及加热不燃烧烟草制品，更具体而言，涉及一种卷烟降温凝胶颗粒及其应用。
背景技术
近年，新型烟草制品取得了快速发展，其中加热不燃烧烟草制品由于抽吸习惯上最接近传统卷烟产品，发展前景良好。加热不燃烧烟草技术是通过外部加热元件在温度200～400℃下对烟草基质进行加热，烟丝或薄片在非燃烧状态下产生蒸馏与热解产物。但因加热包裹面积较大，热量散逸途径单一，导致高温雾化的烟气入口温度较高，带来灼烧感、余味不舒适的问题。与传统卷烟相比，加热不燃烧卷烟由于烟草薄片原料未发生燃烧，因而所释放的烟气量较少，如果通过增加滤棒长度或者加强滤棒通风的技术手段降低烟气温度，则产品烟气量会进一步下降，从而影响了产品的抽吸感受。
现有技术主要是通过添加吸热材料对主流烟气进行降温处理，例如菲莫公司推出的iQOS配套烟支采用了折叠的聚乳酸薄膜作为烟气的降温材料，但该材料受热易塌陷收缩，影响降温效果，且吸味的感官评价不佳。
公开号为CN105686078A的专利采用铵盐作为卷烟降温剂，可显著降低滤棒端烟气温度，但铵盐受热会有少量氨气生成，带来刺激感和健康风险。
公开号为CN106690415A的专利报道了一种添加有吸热凝胶的降温滤棒，但是该凝胶在烟气温度范围内可相变熔化为液态，存在从滤棒中渗漏的风险，影响消费者的抽吸体验。
因此，研发有效降低烟气温度，且不影响抽吸体验的卷烟降温材料十分重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对上述现有技术的问题，提供一种降温凝胶颗粒，通过添加在烟支的滤棒部分，在抽吸过程中能有效降低滤棒嘴端的烟气温度，并可以解决相变材料因为熔化可能发生的溢出问题，从而改善消费者的抽吸体验，综合提高卷烟的抽吸品质。
本发明所要解决的另一个技术问题是，提供一种如上所述的降温凝胶颗粒的制备方法。
本发明所要解决的再一个技术问题是，提供一种如上所述的降温凝胶颗粒在生产卷烟中的应用。
为解决上述的技术问题，本发明所采用的技术方案是提供一种卷烟降温凝胶颗粒，包括基体材料和水溶性相变材料，所述水溶性相变材料固载于所述基体材料，所述基体材料包括聚乙烯醇，所述水溶性相变材料包括聚乙二醇、糖醇、十水硫酸钠、六水合氯化钙和氯化钾中的一种或多种。
在本发明的卷烟降温凝胶颗粒中，所述水溶性相变材料是固载于所述基体材料中的，从而解决了现有技术中相变材料在物相转化过程中的渗漏问题。另外，所述基体材料中的聚乙烯醇在烟气温度区间内可发生从玻璃态向高弹态的转变，可以吸收一定热量，从而进一步提高所述卷烟降温凝胶颗粒整体的吸热能力。
本发明提供的卷烟降温凝胶颗粒中，所述基体材料由多种不同聚合度、不同醇解度的聚乙烯醇按任意比例混合而成。
本发明提供的卷烟降温凝胶颗粒中，所述聚乙烯醇的分子量为25000～3000000。
本发明提供的卷烟降温凝胶颗粒中，所述聚乙烯醇的醇解度为78％～99％。
本发明提供的卷烟降温凝胶颗粒中，所述水溶性相变材料包括聚乙二醇、木糖醇和赤藓糖醇。
本发明提供的卷烟降温凝胶颗粒中，所述聚乙二醇的分子量为2000～20000，优选为2000～8000。
本发明提供的卷烟降温凝胶颗粒中，所述水溶性相变材料的质量为聚乙烯醇总质量的0.1倍～5倍。优选的，所述水溶性相变材料的质量为聚乙烯醇总质量的0.5～3倍。更优选的，所述水溶性相变材料的质量为聚乙烯醇总质量的1～2倍。
本发明提供的卷烟降温凝胶颗粒中，所述卷烟降温凝胶颗粒的粒径为20～30目。
为解决上述的另一个技术问题，本发明提供了一种如上所述的卷烟降温凝胶颗粒的制备方法，所述制备方法包括如下步骤：
将一定量的聚乙烯醇加入水中形成光学透明的聚乙烯醇水溶液；
向聚乙烯醇水溶液中缓慢加入水溶性相变材料得到均匀分散体系；
均匀分散体系通过一定方法形成聚乙烯醇交联凝胶体系；
挥发聚乙烯醇交联凝胶体系中的水并干燥粉碎后得到所述卷烟降温凝胶颗粒；
所述聚乙烯醇交联凝胶体系的形成方法可以是冻融循环法或化学交联法，其中，化学交联法即通过向所述均匀分散体系中添加一定量可与聚乙烯醇形成化学交联的物质，如硼砂等。
如此，通过原位交联构筑的聚乙烯醇交联凝胶体系将水溶性相变材料原位封装，可对水溶性相变材料起到固定作用，由此解决了现有技术中相变材料在物相转化过程中的渗漏问题。
上述制备方法所用到的原料方便易得利于降低成本，安全无害，制备工艺简单，适合工业化大生产。
本发明提供的卷烟降温凝胶颗粒的制备方法中，所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度为1％～20％，优选为7～12％。
为解决上述的又一个技术问题，本发明提供了一种如上所述的卷烟降温凝胶颗粒在生产卷烟滤棒中的应用。
将本发明的卷烟降温凝胶颗粒应用到卷烟滤棒中，特别是，加热不燃烧卷烟的滤棒中，可有效降低主流烟气的温度，提升产品的抽吸品质，改善消费者的抽吸体验。
本发明提供的应用中，所述卷烟降温凝胶颗粒在卷烟滤棒中的用量为在10～200mg/支。申请人通过研究得出，如果每支卷烟滤棒的卷烟降温凝胶颗粒用量小于10mg，则对烟气的降温效果不明显；如果每支卷烟滤棒的用量大于200mg时，则会导致卷烟滤棒整体吸阻过大，造成抽吸障碍，影响消费者体验。因此，每支卷烟滤棒所添加的降温颗粒的用量为10～200mg是合理的，优选的为80～150mg。
本发明提供的应用中，所述卷烟滤棒包括两个过滤段和夹于两个所述过滤段之间的中空的降温段，所述中空的降温段中添加有所述卷烟降温凝胶颗粒实施本发明可以达到以下有益效果：
1、在本发明的卷烟降温凝胶颗粒中，通过原位交联构筑的聚乙烯醇交联凝胶体系将水溶性相变材料原位封装，可对水溶性相变材料起到固定作用，由此解决了现有技术中相变材料在物相转化过程中的渗漏问题。
2、所述基体材料中的聚乙烯醇在烟气温度区间内可发生从玻璃态向高弹态的转变，可以吸收一定热量，从而进一步提高所述卷烟降温凝胶颗粒整体的吸热能力。
3、将本发明的卷烟降温凝胶颗粒应用到卷烟滤棒中，特别是，加热不燃烧卷烟的滤棒中，可有效降低主流烟气的温度，提升产品的抽吸品质，改善消费者的抽吸体验。
4、本发明的卷烟降温凝胶颗粒的制备方法中所用到的原料方便易得利于降低成本，安全无害，制备工艺简单，适合工业化大生产。
附图说明
图1为实施例1中的卷烟降温凝胶颗粒的差示扫描量热曲线(DSC)图；
图2为使用K型热电偶检测仪器测定卷烟样品主流烟气温度的示意图；
图3为实施例1与对照例中的卷烟样品抽吸时主流烟气的逐口温度对比图；
图4为实施例1-5与对照例中的卷烟样品抽吸时主流烟气的平均温度对比图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现对照附图详细说明本发明的具体实施方式。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
称取10g聚乙烯醇1788(聚合度为1700，醇解度为88％的聚乙烯醇)加入到100g去离子水中，配制成质量分数为10％的聚乙烯醇水溶液，在95℃下机械搅拌，待聚乙烯醇完全溶解后，加入10g聚乙二醇4000，机械搅拌2小时后形成均匀分散体系，在60℃下静置脱泡30分钟。然后将均匀分散体系倒入不锈钢模具中，在-20℃环境下冷冻12小时，室温下解冻6小时，以此冷冻-解冻为一个循环，循环3次后得到聚乙烯醇交联凝胶体系，将聚乙烯醇交联凝胶体系在冷冻干燥条件下除去离子水，最后粉碎成20目左右的颗粒，得到卷烟降温凝胶颗粒。
卷烟降温凝胶颗粒的DSC曲线如图1所示，结果表明该实施例中的降温凝胶颗粒的相变温度为59.1℃，相变焓为122J/g，具有较大吸热峰，吸热能力强。
称取100mg/支降温颗粒制备复合滤棒，卷接到加热不燃烧卷烟烟条后端，得到卷烟样品。参见图2，所述卷烟样品包括从左至右依次连接的烟草段1、空心滤棒段2、第一醋纤滤棒段3、降温段4和第二醋纤滤棒段5，所述降温段4内添加有所述卷烟降温凝胶颗粒，添加量为100mg/支。
实施例2
称取10g聚乙烯醇1799(聚合度为1700，醇解度为99％的聚乙烯醇)加入到190g去离子水中，配制成质量分数为5％的聚乙烯醇水溶液，在95℃下机械搅拌，待聚乙烯醇完全溶解后，加入10g聚乙二醇2000和10g赤藓糖醇，机械搅拌2小时后形成均匀分散体系，在60℃下静置脱泡30分钟。然后将均匀分散体系倒入不锈钢模具中，在-20℃环境下冷冻12小时，室温下解冻6小时，以此冷冻-解冻为一个循环，循环5次后得到聚乙烯醇交联凝胶体系，将聚乙烯醇交联凝胶体在冷冻干燥条件下除去水，最后粉碎成20目左右的颗粒，得到卷烟降温凝胶颗粒。
称取120mg/支降温颗粒制备复合滤棒，卷接到加热不燃烧卷烟烟条后端，得到卷烟样品。本实施例的卷烟样品的结构与实施例1中的卷烟样品相同，唯一的区别在于，降温段内添加的是本实施例提供的卷烟烟气降温颗粒，添加量为120mg/支。
实施例3
称取40g聚乙烯醇1790(聚合度为1700，醇解度为90％的聚乙烯醇)加入到460g去离子水中，配制成质量分数为8％的聚乙烯醇水溶液，在95℃下机械搅拌，待聚乙烯醇完全溶解后，加入80g聚乙二醇8000和40g木糖醇，机械搅拌4小时后得到均匀分散体系，在均匀分散体系中加入质量分数为1％的硼砂水溶液500g，搅拌半小时充分完成聚乙烯醇与硼砂的凝胶化反应后得到聚乙烯醇交联凝胶体系，在60℃下静置脱泡30分钟后将聚乙烯醇交联凝胶体系在冷冻干燥条件下除去水，最后粉碎成30目左右的颗粒，得到卷烟降温凝胶颗粒。
称取150mg/支降温颗粒制备复合滤棒，卷接到加热不燃烧卷烟烟条后端，得到卷烟样品。本实施例的卷烟样品的结构与实施例1中的卷烟样品相同，唯一的区别在于，降温段内添加的是本实施例提供的卷烟烟气降温颗粒，添加量为150mg/支。
实施例4
取15g聚乙烯醇1788(聚合度为1700，醇解度为88％的聚乙烯醇)加入到85g去离子水中，配制成质量分数为15％的聚乙烯醇水溶液，在95℃下机械搅拌，待聚乙烯醇完全溶解后，加入5g甘露醇，机械搅拌2小时后形成均匀分散体系，在60℃下静置脱泡30分钟，然后将均匀分散体系倒入不锈钢模具中，在-20℃环境下冷冻12小时，室温下解冻6小时，以此冷冻-解冻为一个循环，循环3次后得到聚乙烯醇交联凝胶体系，将聚乙烯醇交联凝胶体在冷冻干燥条件下除去水，最后粉碎成20目左右的颗粒，得到卷烟降温凝胶颗粒。
称取180mg/支降温颗粒制备复合滤棒，卷接到加热不燃烧卷烟烟条后端，得到卷烟样品。本实施例的卷烟样品的结构与实施例1中的卷烟样品相同，唯一的区别在于，降温段内添加的是本实施例提供的卷烟烟气降温颗粒，添加量为180mg/支。
实施例5
取20g聚乙烯醇1788(聚合度为1700，醇解度为88％的聚乙烯醇)加入到80g去离子水中，配制成质量分数为20％的聚乙烯醇水溶液，在95℃下机械搅拌，待聚乙烯醇完全溶解后，加入3g赤藓糖醇和2克氯化钾，机械搅拌1小时后形成均匀分散体系，在均匀分散体系中加入质量分数为2％的硼砂水溶液20g，搅拌半小时充分完成聚乙烯醇与硼砂的凝胶化反应后得到聚乙烯醇交联凝胶体系，在60℃下静置脱泡30min后将聚乙烯醇交联凝胶体系在冷冻干燥条件下除去水，最后粉碎成20目左右的颗粒，得到卷烟降温凝胶颗粒。
称取50mg/支降温颗粒制备复合滤棒，卷接到加热不燃烧卷烟烟条后端，得到卷烟样品。本实施例的卷烟样品的结构与实施例1中的卷烟样品相同，唯一的区别在于，降温段内添加的时本实施例提供的卷烟烟气降温颗粒，添加量为50mg/支。
对照例
对照例中的卷烟样品的结构与实施例1中的卷烟样品的结构相同，唯一的区别在于：降温段内添加的降温材料为折叠型聚乳酸薄膜，添加量为150mg/支。
卷烟主流烟气温度检测：
按照标准YC/T29-1996规定的抽吸方法在直线型吸烟机上进行模拟吸烟(抽吸容量为35mL，抽吸时间为2s，抽吸间隔为30s)，加热器为iQOS，同时以K型热电偶在线检测上述实施例1-实施例5以及对照例中的卷烟样品抽吸时滤棒尾端中心位置的逐口温度(如图2所示)，检测结果见图3和图4。图3为实施例1与对照例中的卷烟样品抽吸时主流烟气的逐口温度对比图；图4为实施例1-5与对照例中的卷烟样品抽吸时主流烟气的平均温度对比图。
结果表明，与对照样的卷烟样品相比：
每口抽吸后，实施例1中的卷烟样品的主流烟气的温度均明显低于对照例的卷烟样品(参见图3)；且多口抽吸后，实施例1中的卷烟样品的主流烟气的平均温度相比对照例的卷烟样品大幅下降，降温幅度达到21.0％(参见图4)；
多口抽吸后，实施例2中的卷烟样品的主流烟气的平均温度相比对照例的卷烟样品大幅度下降，降温幅度达到29.2％；
多口抽吸后，实施例3中的卷烟样品的主流烟气的平均温度相比对照例的卷烟样品大幅下降，降温幅度高达33.7％；
多口抽吸后，实施例4中的卷烟样品的主流烟气的平均温度相比对照例的卷烟样品大幅下降，降温幅度达到20.0％；
多口抽吸后，实施例5中的卷烟样品的主流烟气的平均温度相比对照例的卷烟样品有小幅的下降，降温幅度为8％。
感官质量评价：
采用YCT138-1998卷烟感官评吸标准评价方法，对实施例1-实施例5以及对照例中的卷烟样品进行了对比分析，其结果显示：
实施例1中的卷烟样品在烟气刺激性与灼热感方面较对照例中的卷烟样品有明显优化，提升了烟气的舒适性与协调性，改善了卷烟整体的抽吸品质；
实施例2中的卷烟样品与对照例中的卷烟样品相比，烟气的刺激性与灼热感有所降低，烟气的舒适性与协调性有所提升，卷烟整体的抽吸品质得到改善；
实施例3中的卷烟样品在烟气刺激性与灼热感方面较对照例中的卷烟样品有一定优化，口感清甜，杂气减少，提升了烟气的舒适性与协调性，改善了卷烟整体的抽吸品质；
实施例4中的卷烟样品与对照例中的卷烟样品相比，烟气的刺激性与灼热感有所降低，抽吸时伴有少量清甜感，烟气的舒适性与协调性得到了提升，卷烟整体的抽吸品质有所改善；
实施例5中的卷烟样品与对照例中的卷烟样品相比，烟气的刺激性与灼热感有所降低，烟气的舒适性与协调性有所提升，卷烟整体的抽吸品质得到改善。
上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和权利要求所保护的范围情况下，还可做出很多形式，这些均属于本发明的保护之内。

Claims (7)

1.一种卷烟降温凝胶颗粒，包括基体材料和水溶性相变材料，所述水溶性相变材料固载于所述基体材料，所述基体材料包括聚乙烯醇，所述水溶性相变材料包括聚乙二醇、赤藓糖醇、甘露醇、十水硫酸钠、六水合氯化钙和氯化钾中的一种或多种，其特征在于，所述卷烟降温凝胶颗粒通过以下方法制备：将一定量的聚乙烯醇加入水中形成光学透明的聚乙烯醇水溶液；
向聚乙烯醇水溶液中缓慢加入水溶性相变材料得到均匀分散体系；
均匀分散体系通过一定方法形成聚乙烯醇交联凝胶体系；
挥发聚乙烯醇交联凝胶体系中的水并干燥粉碎后得到所述卷烟降温凝胶颗粒；
所述聚乙烯醇交联凝胶体系的形成方法是冻融循环法或化学交联法，其中，化学交联法即通过向所述均匀分散体系中添加一定量可与聚乙烯醇形成化学交联的物质。
2.根据权利要求1所述的卷烟降温凝胶颗粒，其特征在于，所述卷烟降温凝胶颗粒通过称取10g聚乙烯醇1788加入到100g去离子水中，配制成质量分数为10%的聚乙烯醇水溶液，在95℃下机械搅拌，待聚乙烯醇完全溶解后，加入10g聚乙二醇4000，机械搅拌2小时后形成均匀分散体系，在60℃下静置脱泡30分钟，然后将均匀分散体系置入不锈钢模具中，在-20℃环境下冷冻12小时，室温下解冻6 小时，以此冷冻-解冻为一个循环，循环3次后得到聚乙烯醇交联凝胶体系，将聚乙烯醇交联凝胶体系在冷冻干燥条件下除去离子水，最后粉碎成20目的颗粒而得到，其中，所述聚乙烯醇1788的聚合度为1700，醇解度为88%。
3.根据权利要求1所述的卷烟降温凝胶颗粒，其特征在于，所述卷烟降温凝胶颗粒通过称取10g聚乙烯醇1799加入到190g去离子水中，配制成质量分数为5%的聚乙烯醇水溶液，在95℃下机械搅拌，待聚乙烯醇完全溶解后，加入10g聚乙二醇2000和10g赤藓糖醇，机械搅拌2小时后形成均匀分散体系，在60℃下静置脱泡30分钟，然后将均匀分散体系置入不锈钢模具中，在-20℃环境下冷冻12小时，室温下解冻6小时，以此冷冻-解冻为一个循环，循环5次后得到聚乙烯醇交联凝胶体系，将聚乙烯醇交联凝胶体在冷冻干燥条件下除去水，最后粉碎成20目的颗粒而得到，其中，聚乙烯醇1799聚合度为1700，醇解度为99%。
4.根据权利要求1所述的卷烟降温凝胶颗粒，其特征在于，所述卷烟降温凝胶颗粒通过称取40g聚乙烯醇1790加入到460g去离子水中，配制成质量分数为8%的聚乙烯醇水溶液，在95℃下机械搅拌，待聚乙烯醇完全溶解后，加入80g聚乙二醇8000和40g木糖醇，机械搅拌4小时后得到均匀分散体系，在均匀分散体系中加入质量分数为1%的硼砂水溶液500g，搅拌半小时充分完成聚乙烯醇与硼砂的凝胶化反应后得到聚乙烯醇交联凝胶体系，在60℃下静置脱泡30分钟后将聚乙烯醇交联凝胶体系在冷冻干燥条件下除去水，最后粉碎成30目的颗粒而得到，其中，聚乙烯醇1790聚合度为1700，醇解度为90%。
5.根据权利要求1所述的卷烟降温凝胶颗粒，其特征在于，所述卷烟降温凝胶颗粒通过取15g聚乙烯醇1788加入到85g去离子水中，配制成质量分数为15%的聚乙烯醇水溶液，在95℃下机械搅拌，待聚乙烯醇完全溶解后，加入5g甘露醇，机械搅拌2小时后形成均匀分散体系，在60℃下静置脱泡30分钟，然后将均匀分散体系倒入不锈钢模具中，在-20℃环境下冷冻12小时，室温下解冻6小时，以此冷冻-解冻为一个循环，循环3次后得到聚乙烯醇交联凝胶体系，将聚乙烯醇交联凝胶体在冷冻干燥条件下除去水，最后粉碎成20目的颗粒而得到，其中，聚乙烯醇1788聚合度为1700，醇解度为88%。
6.根据权利要求1所述的卷烟降温凝胶颗粒，其特征在于，所述卷烟降温凝胶颗粒通过取20g聚乙烯醇1788加入到80g去离子水中，配制成质量分数为20%的聚乙烯醇水溶液，在95℃下机械搅拌，待聚乙烯醇完全溶解后，加入3g赤藓糖醇和2克氯化钾，机械搅拌1小时后形成均匀分散体系，在均匀分散体系中加入质量分数为2%的硼砂水溶液20g，搅拌半小时充分完成聚乙烯醇与硼砂的凝胶化反应后得到聚乙烯醇交联凝胶体系，在60℃下静置脱泡30min后将聚乙烯醇交联凝胶体系在冷冻干燥条件下除去水，最后粉碎成20目的颗粒，得到卷烟降温凝胶颗，其中，聚乙烯醇1788聚合度为1700，醇解度为88%。
7.如权利要求1-6任一项所述的卷烟降温凝胶颗粒在生产卷烟滤棒中的应用，其特征在于，所述卷烟降温凝胶颗粒在卷烟滤棒中的用量为在10～200mg/支，所述卷烟滤棒包括两个过滤段和夹于两个所述过滤段之间的中空的降温段，所述中空的降温段中添加有所述卷烟降温凝胶颗粒。
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