CN111601841A - 量子点膜的制造方法、由此制造的量子点膜、包括其的波长转换片及显示器 - Google Patents

量子点膜的制造方法、由此制造的量子点膜、包括其的波长转换片及显示器 Download PDF

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Abstract

本发明涉及：一种具有分散在其中的封装的量子点的量子点膜的制造方法，由此可以通过将量子点均匀地分散在基质树脂中来提高量子点效率，并且可以通过封装来防止量子点劣化；由此制造的量子点膜；包括其的波长转换片及显示器。

Description

量子点膜的制造方法、由此制造的量子点膜、包括其的波长转 换片及显示器
技术领域
相关申请的交叉引用
本申请要求于2017年11月14日提交的韩国专利申请第10-2017-0151330号和第10-2017-0151337号、2018年3月3日提交的韩国专利申请第10-2018-0025500号以及2018年5月24日提交的韩国专利申请第10-2018-0059197号的优先权，这些专利申请的全部内容出于所有目的通过引用并入本文。
技术领域
本发明涉及一种具有分散在其中的封装的量子点的量子点膜的制造方法、包括通过该方法制造的量子点膜的波长转换片和显示器。
背景技术
量子点(QD)是具有与纳米级的尺寸相对应的尺寸的超细半导体颗粒。当量子点暴露于光时，由于处于不稳定状态的电子从导带跃迁到价带的过程，量子点发出特定频率的光。
通常，量子点在其粒径减小的情况下发出较短波长的光，并在其粒径增大的情况下发出较长波长的光。因此，当调节量子点的尺寸时，可以表现期望波长的可见光，并且可以使用具有不同尺寸的量子点同时实现各种颜色。因此，量子点作为下一代光源受到关注，因为可以通过控制量子点的尺寸来实现期望的自然色，并且还因为量子点的良好的色域和良好的亮度。
将量子点形成为膜，然后将阻隔膜布置在膜的两侧，以提供之后被施加于用于液晶显示器(LCD)的背光单元的导光板上的波长转换片。当从背光单元辐射的蓝光穿过量子点片时，红色量子点转换成红色并且绿色量子点转换成绿色以发光，并且蓝光被辐射而没有变化，因此可以实现全色范围。使用这种QD的显示器的优点在于，可以实现接近自然光的蓝色、绿色和红色的组合，因此可以展现接近自然光并且不能通过现有的荧光团表示的广范围的颜色。
常规的量子点膜以使量子点与可固化树脂混合然后形成为涂膜的方式来制造。由于量子点具有与纳米级的尺寸相对应的尺寸，因此发生量子点的聚集，使得难以将QD均匀地分散在可固化树脂中，因此发光均匀性显著降低。特别是，当量子点与从外部渗透的湿气或空气(即氧气)接触时，光转换效率可能迅速地降低，并且显示器的寿命可能缩短。
此外，波长转换片以多层结构的形式制造。在量子点膜与阻隔膜之间的粘附性低的情况下，湿气和空气的渗透变得更容易，因此量子点膜从阻隔膜剥离并且量子点氧化，这是非期望的。
通过用疏水性树脂封装量子点可以克服该问题，但是疏水性树脂展现出对阻隔膜的低粘附性，这产生另一个问题。
近来，为了实现量子点的均匀分散和对阻隔膜的粘附，提出了以下方法：将量子点以封装的形式制粒，并且将封装的量子点分散在基质树脂中，基质树脂是牢固地粘附于阻隔膜的树脂。然而，这样制造的量子点膜的问题在于，在封装时量子点可能会聚集，并且由于量子点的非常宽的粒径分布导致发光效率降低。
因此，已经提出使用乳液(emulsion)的方法。
韩国专利申请公开第10-2016-0069393号和第10-2013-0027317号公开了通过将疏水性聚合物、量子点和疏水性甲苯分散在诸如水的极性溶剂中来制备由于极性/非极性差异而形成的乳液。随后，从乳液中除去溶剂，以提供粉末相的量子点/聚合物珠，粉末相的量子点/聚合物珠之后与丙烯酸单体混合以提供胶体，胶体之后固化，从而制造量子点膜。已经确认，该方法能够通过分别执行封装和固化来制造具有均匀尺寸的封装量子点，但是当去除溶剂(水、甲苯等)时，发生量子点/聚合物珠的聚集，并且由于丙烯酸单体中的低分散性，难以制造基本上均匀的颗粒。此外，包括溶剂的去除、粉末的获取等的工艺复杂并且成本增加，这是非期望的。
因此，韩国专利申请公开第10-2017-0092934号公开了一种乳液，该乳液被配置为包括包含疏水聚合物和量子点的内相以及包含丙烯酸树脂的外相。为了制造量子点膜，将乳液涂布在基板上，然后使用汞灯将紫外线固化一次。该方法是有利的，因为制造工艺简单，但是当仅执行一次紫外线固化时，会发生构成内相的液滴之间的聚结，因此不能稳定地实现量子点的封装。
[引用列表]
韩国专利申请公开第10-2016-0069393号(2016年6月16日)，光转换复合物的制造方法、光转换复合物及包括其的光转换片、背光单元和显示器
韩国专利申请公开第10-2013-0027317第(2013年3月15日)，量子点复合物及其制造方法
韩国专利申请公开第10-2017-0092934号(2017年8月14日)，用于光学膜的组合物及包括该组合物的光学膜
发明内容
技术问题
因此，为了以各种方式解决上述问题，本发明人不断地进行研究，设计出乳液形式的组合物，并确认到以不同方式固化乳液的内相和外相在诸如量子点的分散性、颗粒的均匀性、处理的便利性、对阻隔膜的粘附性等各方面都是有利的，因此，可以改善所获得的量子点膜和波长转换片的性能。
因此，本发明的目的是提供一种使用可固化乳液组合物制造量子点膜的方法以及通过该方法制造的量子点膜。
本发明的另一个目的是提供一种包括量子点膜的波长转换片及包括其的显示器。
技术方案
为了实现上述目的，本发明提供一种适合于制造量子点膜的量子点膜的制造方法，在量子点膜中，通过用封装树脂封装量子点获得的封装颗粒分散在基质树脂中，所述方法包括：
制备可固化乳液组合物，所述可固化乳液组合物包括包含量子点和封装树脂的内相以及包含光固化性聚合化合物和光引发剂的外相，内相以液滴形式分散于外相中；以及
使用可固化乳液组合物独立地执行内相的封装和外相的固化。
这里，封装树脂可以是热固性树脂或蜡基化合物。
根据本发明的实施例，封装树脂可以是热固性树脂，并且可以通过以下方式制造量子点膜：通过施加热用封装树脂封装内相的量子点，然后通过光照射使外相的光固化性聚合化合物固化。
根据本发明的另一个实施例，封装树脂可以是液体热固性树脂，并且量子点膜可以通过以下方式制造：通过光照射使外相的光固化性聚合化合物固化，然后通过施加热用封装树脂封装内相的量子点。
根据本发明的又一个实施例，封装树脂可以是蜡基化合物，并且可以通过以下方式制造量子点膜：将可固化乳液组合物的温度降低至等于或低于蜡基化合物的熔点的温度，从而用封装树脂封装内相的量子点，并且通过光照射使外相的光固化性聚合化合物固化。
这里，可固化乳液组合物可以通过以下方式制备：在等于或高于蜡基化合物的熔点的温度下将量子点和封装树脂混合以提供内相，并且在等于或高于蜡基化合物的熔点的温度下将内相和外相混合。
另外，本发明提供一种被配置为使得量子点膜位于一对阻隔膜之间的波长转换片及包括该波长转换片的显示器。
有益效果
根据本发明，使用乳液制备可固化乳液组合物，从而解决了在常规制备过程中由于量子点的聚集引起的问题，从而使得可以稳定地制造具有量子点的量子点膜。
如此制造的量子点膜被配置成使得量子点以高浓度均匀地分散在基质树脂中，从而提高了量子点的转换效率，由于封装量子点的封装树脂和构成基质树脂的树脂，防止湿气或氧气从外部渗透，展现出高的透光率并防止了量子点的劣化。
量子点膜可以应用于用于显示器的波长转换片，并且能够实现高质量的屏幕。
附图说明
图1是示出本发明的量子点膜的剖视图；
图2是示出根据本发明的示例性实施例的封装量子点颗粒的剖视图；
图3示意性地示出了使用陶瓷纳米粒子防止量子点的聚集；
图4示意性地示出了陶瓷纳米粒子的吸热；
图5是示出包含双重封装的量子点的量子点膜的剖视图；
图6是示出包含陶瓷纳米粒子的封装量子点粒子的剖视图；
图7示意性地示出了使用热固性树脂作为封装树脂的可固化乳液组合物的制备；
图8是示出根据本发明的第一实施例的制造量子点膜的过程的流程图，图9是其示意图；
图10是示出根据本发明的第二实施例的制造量子点膜的过程的流程图，图11是其示意图；
图12示意性地示出了使用蜡基化合物作为封装树脂的可固化乳液组合物的制备；
图13是示出根据本发明的第三实施例的制造量子点膜的过程的流程图，图14是其示意图；
图15是示出根据本发明的实施例的波长转换片的剖视图；
图16示出了示例1中制造的波长转换片的荧光显微镜图像；以及
图17(a)示出了示例1的波长转换片的照片，图17(b)示出了比较例1的波长转换片的照片。
[附图标记的说明]
10：基质树脂
20：封装颗粒
21：封装树脂
22：量子点
23：陶瓷纳米粒子
50：量子点膜
60：第一阻隔膜
70：第二阻隔膜
100：波长转换片
具体实施方式
图1是示出根据本发明的量子点膜的剖视图。
如图1所示，量子点膜50被配置成使得通过用封装树脂21封装量子点22获得的封装颗粒20分散在基质树脂10中。
根据本发明的量子点膜50被配置成使得封装颗粒20均匀地分散在基质树脂10中。在其制造方法中，制备了可固化乳液组合物，在该乳液组合物中内相的封装和外相的光固化是独立进行的。
可固化乳液组合物
在使用量子点的膜的制造中，量子点的均匀分散至关重要。如果量子点没有完全分散在膜中，则从宏观的角度出发，颜色转换可能会发生变化，从微观的角度出发，由于量子点之间的能量转移，量子产率可能显著地降低。
根据本发明，为了制造具有上述结构的量子点膜50，制备存在有内相和外相的乳液形式的可固化乳液组合物，并且使用不同的固化系统进行乳液中的量子点22的封装和基质树脂10的固化。
“乳液”可以指这样的层，该层被配置为使得彼此不混合的两个或更多个相中的任一个在该层中形成外相或连续相，并且两个或更多个相中的剩余的一个分散在外相中以形成内相或分散相。内相和外相中的每一个可以是固体、半固体或液体，并且内相和外相可以彼此相同或彼此不同。通常，术语“乳液”用于彼此不混合的两种或更多种液体，但是本申请中的乳液不一定是由两种或更多种液体形成的乳液。
本发明的可固化乳液组合物包括包含量子点22和封装树脂21的内相和包含光固化性聚合化合物用于制备基质树脂10的外相，由于其疏水/亲水性质，这些相彼此相分离。
在此，“疏水材料”是指对诸如水的水系溶剂表现出低分子间吸引力的材料，“亲水材料”是指对诸如水的水系溶剂表现出高分子间吸引力的材料。这样，用于将疏水材料和亲水材料彼此区分的标准不特别地限制，只要它们彼此相分离以形成单独的区域即可。
本发明的可固化乳液组合物被配置为包括疏水区域和亲水区域，所述疏水区域包括液滴状态的量子点22和封装树脂21，所述亲水区域包括光固化性聚合化合物，其中不彼此混合的两个区域彼此分离。由于这种相分离，内相和外相中的每一个可以独立地固化。此外，由于可以通过调节温度(例如，加热或除热)来固化封装树脂21，并且可以通过光照射来固化基质树脂10，因此可以稳定地固化封装树脂21和基质树脂10中的每一个。
特别地，本发明的可固化乳液组合物能够以高浓度使用量子点22，并且由于液滴尺寸恒定，因此通过用封装树脂21封装量子点22而获得的封装颗粒20具有均匀的尺寸。
在下文中，详细描述可固化乳液组合物的具体组成。
(i)内相组合物
“内相组合物”是指不连续地分散在可固化乳液组合物中的组合物。内相组合物用于制备封装颗粒20，并且包括量子点22和封装树脂21。
由于量子限制效应，量子点22吸收从光源发出的光，然后转换具有与量子点22的带隙相对应的波长的光的波长以发光。
量子点22可以包括选自由II-VI族、III-V族、IV-VI族和IV族半导体及其混合物组成的组的半导体。更具体地，量子点22可以是包括一种或多种半导体晶体的具有单层或多层结构的粒子，所述一种或多种半导体晶体例如选自由CdS、CdO、CdSe、CdTe、Cd3P2、Cd3As2、ZnS、ZnO、ZnSe、ZnTe、MnS、MnO、MnSe、MnTe、MgO、MgS、MgSe、MgTe、CaO、CaS、CaSe、CaTe、SrO、SrS、SrSe、SrTe、BaO、BaS、BaSe、BaTE、HgO、HgS、HgSe、HgTe、HgI2、AgI、AgBr、Al2O3、Al2S3、Al2Se3、Al2Te3、Ga2O3、Ga2S3、Ga2Se3、Ga2Te3、In2O3、In2S3、In2Se3、In2Te3、SiO2、GeO2、SnO2、SnS、SnSe、SnTe、PbO、PbO2、PbS、PbSe、PbTe、AlN、AlP、AlAs、AlSb、GaN、GaP、GaAs、GaSb、GaInP2、InN、InP、InAs、InSb、In2S3、In2Se3、TiO2、BP、Si、Ge及其组合组成的组。
此外，量子点22可以包括：II-VI族化合物半导体纳米晶体，例如，CdS、CdSe、CdTe、ZnS、ZnSe、ZnTe、HgS、HgSe和HgTe；III-V族化合物半导体纳米晶体，例如，GaN、GaP、GaAs、InP和InAs；或其混合物。中心粒子可以具有核/壳结构，并且中心粒子的核和壳中的每一个可以包括以上列出的化合物。以上列出的化合物可以单独或以其两种或更多种的组合被包含在核或壳中。例如，中心粒子可以具有由包含CdSe的核和包含ZnS的壳组成的CdSe-ZnS(核/壳)结构。
另外，量子点22可以具有核/壳结构或合金结构。具有核/壳结构的量子点22可以通过在使籽晶结构生长时添加不同的成分使壳层以各种形状生长。核/壳结构的形成是有利的，因为不仅可以满足诸如高发光效率和高发光清晰度的特性，而且可以满足诸如热稳定性或绝缘性能的其他特性。具有核/壳结构或合金结构的量子点22可以是CdSe/ZnS、CdSe/ZnSe/ZnS、CdSe/CdSx(Zn1-yCdy)S/ZnS、CdSe/CdS/ZnCdS/ZnS、InP/ZnS、InP/Ga/ZnS、InP/ZnSe/ZnS、PbSe/PbS、CdSe/CdS、CdSe/CdS/ZnS、CdTe/CdS、CdTe/ZnS、CuInS2/ZnS或Cu2SnS3/ZnS。
此外，量子点22可以是钙钛矿纳米晶体粒子。钙钛矿具有ABX3、A2BX4、ABX4或An- 1BnX3n+1的结构(其中，n为2到6的整数)，其中A为有机铵或碱金属材料，B为金属材料，X为卤族元素。
有机铵可以是基于脒鎓(amidinium-based)的有机离子、(CH3NH3)n、((CxH2x+1)nNH3)2(CH3NH3)n、(RNH3)2、(CnH2n+1NH3)2、(CF3NH3)、(CF3NH3)n、((CxF2x+1)nNH3)2(CF3NH3)n、((CxF2x+1)nNH3)2或(CnF2n+1NH3)2)(其中n是1或更大的整数，x是1或更大的整数)，并且碱金属材料可以是Na、K、Rb、Cs或Fr。而且，B可以是二价过渡金属、稀土金属、碱土金属、Pb、Sn、Ge、Ga、In、Al、Sb、Bi、Po或它们的离子组合，并且X可以是Cl、Br、I离子或它们的组合。
此外，量子点可以是掺杂的钙钛矿纳米晶体粒子。掺杂的钙钛矿包括ABX3、A2BX4、ABX4或An-1BnX3n+1的结构(其中n是2至6的整数)，其中A的一部分被A’取代，B的一部分被B’取代，或X的一部分被X’取代，A和A’为有机铵，B和B’为金属材料，X和X’为卤族元素。
在此，A和A’可以是基于脒鎓(amidinium-based)的有机离子、(CH3NH3)n、((CxH2x+1)nNH3)2(CH3NH3)n、(RNH3)2、(CnH2n+1NH3)2、(CF3NH3)、(CF3NH3)n、((CxF2x+1)nNH3)2(CF3NH3)n、((CxF2x+1)nNH3)2或(CnF2n+1NH3)2(其中n为1或更大的整数，x是1或更大的整数)，B和B’可以是二价过渡金属、稀土金属、碱土金属、Pb、Sn、Ge、Ga、In、Al、Sb、Bi或Po，以及X和X’可以是Cl、Br或I。
量子点22可以具有球形、椭圆形、棒形、线形、金字塔形、立方体形或其他几何或非几何形状。量子点通常是球形或椭圆形的纳米粒子，并且可以具有1nm至10nm的平均粒径，并且发光波长根据其尺寸而变化，因此可以选择性地使用具有适当尺寸的量子点22以提供所需颜色的光。通常，与由相同材料制成但具有较小粒径的量子点22相比，具有较大粒径的量子点22发出能量非常低的光。在本发明中，量子点22可以包括例如选自由将蓝光转换为红光的量子点22、将蓝光转换为绿光的量子点22以及将绿光转换为红光的量子点22组成的组中的至少一者。
特别地，量子点22通过分散在溶剂(例如，甲苯)中而以胶体(或悬浮液)的形式被提供，并且量子点22以与配体附接用以实现表面稳定的形式被提供。在此，配体是增加量子点22的分散性并防止量子点聚集的疏水性有机配体。该配体可以在使用之前除去，或者可以被另一种配体取代并使用。配体可以防止彼此相邻的量子点22容易地发生聚集和发生淬灭。此外，配体与量子点22耦合，因此量子点22变得疏水。因此，当量子点22分散在用于形成膜的涂层或树脂中时，与不包含配体的量子点22相比，使用包含配体的量子点22能够提高其在树脂中的分散性。配体的示例可以包括具有C6-C30烷基的胺基化合物、羧酸化合物等。具有烷基的胺基化合物的示例包括十六烷基胺、辛胺等。作为配体的另一示例，可以列举具有C6-C30烯基的胺基化合物、羧酸化合物等。配体的示例可以包括：膦化合物，膦化合物包括三辛基膦、三苯基膦、叔丁基膦等；氧化膦(phosphine oxide)，例如三辛基氧化膦等；吡啶；噻吩等。
然而，在本发明中，具有以下优点：可以在不进行额外处理的情况下使用量子点。这是因为疏水性树脂用作封装树脂21。
封装树脂21封装多个量子点22，从而实现量子点在基质树脂10中的均匀分散。该树脂是疏水性的并且与量子点22高度相容，并且可以与量子点22一起均匀地存在于内相中。封装树脂21没有特别限制，只要它是疏水性树脂即可，但是可以使用热固性树脂或蜡基化合物。它们是可以通过热量而凝固或固化的化合物。
热固性树脂可以是在室温下以液体存在的液体树脂，室温在20℃±15℃(5℃至35℃)范围内确定，对应于ISO 554-1976中定义的“室温”。液体树脂的使用促进了量子点22的分散。
热固性树脂是在加热时能够形成三维网络结构的树脂，并且包括通过热而固化的热固性树脂和通过热加速固化的室温可固化树脂。
热固性树脂可以是选自由有机硅基树脂(silicone-based resin)、环氧树脂、石油树脂、酚醛树脂、脲醛树脂、三聚氰胺树脂、不饱和聚酯树脂、氨基树脂、丁基橡胶、异丁烯橡胶、丙烯酸橡胶和聚氨酯橡胶组成的组中的至少一种，并且优选地是有机硅基树脂或环氧树脂。
优选地，可以在室温至125℃的范围内发生热固性树脂的热固化或者加速热固性树脂的热固化。例如，对于有机硅基树脂，可在从室温到125℃的范围内发生或加速热固化；对于环氧树脂，可在从室温到120℃的范围内发生或加速热固化；对于酚醛树脂、脲醛树脂、三聚氰胺树脂和氨基树脂，可在从100℃到120℃的范围内发生或加速热固化；对于不饱和聚酯树脂，可在从80℃至100℃的范围内发生或加速热固化；对于丁基橡胶、异丁烯橡胶、丙烯酸橡胶和聚氨酯橡胶，可在从100℃至125℃的范围内发生或加速热固化。
具体地，硅氧烷基树脂是液体硅氧烷聚合物，并且根据与硅原子结合的有机材料的类型和硅氧烷的聚合度，可以是线性硅油或改性硅油。线性硅油的代表示例可以包括：所有的有机基团为甲基的二甲基硅油；具有被引入的苯基的甲基苯基硅油，例如甲基苯基硅油或二苯基硅油；聚硅氧烷和二苯基硅氧烷的共聚物；甲基氢硅油等。改性硅油是取代甲基或苯基引入了有机基团的硅油，其示例可以包括甲基羟基硅油、氟硅油、聚氧醚共聚物(polyoxyether copolymer)、烷基改性硅油、高级脂肪酸改性硅油、氨基改性硅油、环氧改性硅油等。这些硅树脂是在室温下粘度为50cps至1000cps的液体树脂，表面张力低，是非极性的，并因此可溶于诸如甲苯、二甲苯等的芳香族溶剂，并且在诸如水或乙醇等的极性溶剂中的溶解度低。
有机硅基树脂的固化通过选自缩合反应、加成反应和自由基反应中的固化反应机理而发生。在此，根据固化系统，具有一种成分的类型和两种成分的类型，在两种成分的类型中，主成分与固化剂或催化剂被分开包装，并且通过它们的混合而进行固化。在此，催化剂可以是铂催化剂，固化剂可以是有机过氧化物。
例如，在硅树脂的情况下，固化剂的使用可以根据固化机理而改变。在一个示例性的实施例中，在铂催化剂的存在下发生加成反应，或者通过施加热量和使用有机过氧化物而通过自由基反应来实现固化。在此，有机过氧化物的示例包括2，4-二氯苯甲酰过氧化物(2,4-dichlorobenzoyl peroxide)、过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯(dicumyl peroxide)、过苯甲酸二叔丁酯和2，5-双(叔丁基过氧)苯甲酸酯(2,5-bis(tert-butylperoxy)benzoate)。基于100重量份的有机硅基树脂，有机过氧化物以0.1至10重量份的浓度，优选地0.2至5重量份的浓度被使用。
环氧树脂的示例可以包括：二缩水甘油醚型环氧树脂，例如，双酚A、双酚F、双酚AD、双酚S、氢化双酚A等；通过将酚基或醛基的酚醛清漆树脂(phenol-or aldehyde-basednovolac resin)环氧化获得的树脂，例如邻甲酚酚醛清漆型环氧树脂；通过使诸如邻苯二甲酸、二聚酸等的多元酸与表氯醇(epichlorohydrin)反应获得的缩水甘油酯型环氧树脂；通过使诸如对氨基苯酚、二氨基二苯甲烷、异氰尿酸等的胺化合物与表氯醇反应而得到的缩水甘油胺型环氧树脂；通过用诸如过氧乙酸的过酸(peracid)将烯烃键氧化获得的线性脂肪族环氧树脂；脂环族环氧树脂；等，可以单独使用或以其两种或更多种的组合使用。其中，就流动性而言，液体双酚型环氧树脂是优选的，就耐热性、粘合性和流动性而言，液体缩水甘油胺型环氧树脂是优选的。
用于固化环氧树脂的固化剂没有特别限制，只要其是在室温下具有芳环的液体胺即可。其示例可以包括二乙基甲苯二胺、1-甲基-3,5-二乙基-2,4-二氨基苯、1-甲基-3,5-二乙基-2,6-二氨基苯、1,3,5-三乙基-2,6-二氨基苯、3,3’-二乙基-4,4’-二氨基二苯甲烷、3,5,3’,5’-四甲基-4,4’-二氨基二苯甲烷等。液体芳香族胺化合物的示例可以包括可商购的产品，例如，JER Cure-W和JER Cure-Z(日本环氧树脂有限公司的商品名称)，Kayahard AA、Kayahard AB和Kayahard AS(日本化药株式会社的商品名称)，TotoamineHM-205(东都化成株式会社(Toto Kasei Co.Ltd.)的商品名称)，Adeka Hardener EH-101(朝日电器株式会社(Asahi Denka Kogyo Co.Ltd.)的商品名称)，Epomic Q-640和EpomicQ-643(三井化学株式会社的商品名称)，DETDA80(龙沙(Lonza)的商品名)等，可以单独使用或以其两种或更多种的组合使用。
另外，除了固化剂之外，可以进一步包括用于加速固化的固化促进剂，并且没有特别限制，并且可以使用本领域中常规已知的固化促进剂。其具体的组成可以由本领域技术人员选择。
可替换地，蜡基化合物可以用作封装树脂21。
蜡基化合物是分子量为数百至数万的树脂，并且在室温下为固体，但熔点为40℃至150℃，并且在加热到等于或高于其熔点的温度时变为流体。取决于原料，树脂包括石油蜡、天然动物蜡、天然植物蜡和合成蜡。广义的蜡基化合物包括半流体凡士林(凡士林)、液体流体石蜡和液体石蜡。因此，某些蜡基化合物可在室温下半流体化或完全流体化。
石油蜡的示例包括石蜡、微晶蜡、流体石蜡、石油等。天然动物蜡的示例包括蜂蜡、羊毛蜡等，天然植物蜡的示例包括巴西棕榈蜡和小烛树蜡。合成蜡可以通过人造石化工艺生产，可以在合成过程中作为副产物产生，或者可以直接制备以获得各种类型的聚合物、共聚物或低聚物。合成蜡的示例可以包括聚乙烯基蜡(PE基蜡)、聚丙烯基蜡(PP基蜡)、酰胺基蜡、F-T蜡(费托蜡)、硅基蜡(silicone-based wax)等。
优选地，蜡基化合物是聚乙烯基蜡。在此，当聚乙烯基蜡的表面不包括单独的极性基团(-OH、-COOH、-COH、-O-或-CO)时，由于不需要用配体处理量子点22，因此可以降低处理成本并简化处理。根据需要，可以使用具有上述极性基团的量子点22。
根据需要，内相组合物可以进一步包括用于分散量子点22和封装树脂21的溶剂。该溶剂可以是非极性溶剂，并且可以是选自由己烷、甲苯、苯、辛烷、氯仿、氯苯、四氢呋喃、戊烷、庚烷、癸烷、二氯甲烷、1,4-二恶烷、二乙醚、环己烷和二氯苯组成的组中的至少一种。该溶剂使得量子点22能够以悬浮液的形式被提供。溶剂可以仅在制备过程中使用，并且在最终的可固化乳液组合物中不存在。
(ii)外相组合物
术语“外相组合物”是指连续地存在于可固化乳液组合物外部的组合物。外相组合物包含光固化性聚合化合物和光引发剂。
由于构成基质树脂10的树脂必须保持光学透明性，并且由于量子点膜50的特性而必须在附着于附加膜(例如图15中的阻隔膜60、70)的状态下使用，因此其必须牢固地粘附到附加膜。因此，可以使用满足上述特性的树脂。
本发明的基质树脂10可以是通过活性能量射线发生聚合的光固化树脂，并且与封装树脂21不同，可以是亲水性树脂，以适于使用乳液的制备方法。
“光固化树脂”是由于使用诸如UV、EB、放射性射线等的强活性能量射线在分子链中形成自由基而交联的成分。在粘合剂中包含的光引发剂吸收波长为200nm至400nm的紫外线而显现反应性之后，作为树脂的主要成分的单体被允许与之反应并且聚合并固化。当用紫外光照射光固化性树脂中包含的光引发剂时，引发光聚合反应，从而使低聚物和单体即树脂的主要成分聚合并固化。
优选地，基质树脂10可以是丙烯酸聚合物。丙烯酸聚合物可以通过选自由丙烯酸低聚物、丙烯酸单体及其组合组成的组中的至少一种的聚合而制备，最终固化之后获得的基质树脂10可以是丙烯酸树脂。
丙烯酸低聚物可以是环氧丙烯酸酯树脂。
环氧丙烯酸酯树脂是环氧树脂的环氧基被丙烯酸基取代的树脂。例如，环氧丙烯酸酯树脂可以是选自由双酚A甘油二丙烯酸酯(bisphenol A glycerolate diacrylate)、双酚A乙氧基化二丙烯酸酯(bisphenol A ethoxylate diacrylate)、双酚A甘油二甲基丙烯酸酯(bisphenol A glycerolate dimethacrylate)、双酚A乙氧基化二甲基丙烯酸酯(bisphenol A ethoxylate dimethacrylate)及其组合组成的组中的任一种。与环氧树脂一样，环氧丙烯酸酯树脂由于其主链的特性而具有低透湿性和透气性。
可用的丙烯酸单体在本发明中没有特别限制，并且可以使用任何的丙烯酸单体，只要其在本领域中是已知的即可。通常，丙烯酸单体可以是选自由含不饱和基团的丙烯酸单体、含氨基的丙烯酸单体、含环氧基的丙烯酸单体以及含羧酸基的丙烯酸单体组成的组中的至少一种，其适于均聚物或共聚物的制备。
含不饱和基团的丙烯酸单体的示例可以包括丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸正丙酯、丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸异丙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸仲丁酯、甲基丙烯酸仲丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸2-羟乙酯、甲基丙烯酸2-羟乙酯、丙烯酸2-羟丙酯、甲基丙烯酸2-羟丙酯、丙烯酸3-羟丙酯、甲基丙烯酸3-羟丙酯、丙烯酸2-羟丁酯、甲基丙烯酸2-羟丁酯、丙烯酸3-羟丁酯、甲基丙烯酸3-羟丁酯、丙烯酸4-羟丁酯、甲基丙烯酸4-羟丁酯、丙烯酸烯丙酯、甲基丙烯酸烯丙酯、丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸苄酯、丙烯酸环己酯、甲基丙烯酸环己酯、丙烯酸苯酯、甲基丙烯酸苯酯、丙烯酸2-甲氧基乙酯、甲基丙烯酸2-甲氧基乙酯、丙烯酸2-苯氧乙酯、甲基丙烯酸2-苯氧乙酯、丙烯酸甲氧基二甘醇酯(methoxydiethyleneglycol acrylate)、甲基丙烯酸甲氧基二甘醇酯、丙烯酸甲氧基三甘醇酯(methoxytriethyleneglycol acrylate)、甲基丙烯酸甲氧基三甘醇酯、丙烯酸甲氧基丙二醇酯、甲基丙烯酸甲氧基丙二醇酯、丙烯酸甲氧基二丙二醇酯、甲基丙烯酸甲氧基二丙二醇酯、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸异冰片酯、丙烯酸二环戊二乙酯、甲基丙烯酸二环戊二乙酯、丙烯酸2-羟基-3-苯氧基丙酯、甲基丙烯酸2-羟基-3-苯氧基丙酯、单丙烯酸甘油酯(glycerol monoacrylate)、单甲基丙烯酸甘油酯等。
含氨基的丙烯酸单体的示例可以包括丙烯酸2-氨基乙酯、甲基丙烯酸2-氨基乙酯、丙烯酸2-二甲基氨基乙酯、甲基丙烯酸2-二甲基氨基乙酯、丙烯酸2-氨基丙酯、甲基丙烯酸2-氨基丙酯、丙烯酸2-二甲基氨基丙酯、甲基丙烯酸2-二甲基氨基丙酯、丙烯酸3-氨基丙酯、甲基丙烯酸3-氨基丙酯、丙烯酸3-二甲基氨基丙酯(3-dimethylaminopropylacrylate)、甲基丙烯酸3-二甲基氨基丙酯等。
含环氧基的丙烯酸单体的示例可以包括丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酸缩水甘油氧基乙酯(glycidyloxyethyl acrylate)、甲基丙烯酸缩水甘油氧基乙酯、丙烯酸缩水甘油氧基丙酯(glycidyloxypropyl acrylate)、甲基丙烯酸缩水甘油氧基丙酯、丙烯酸缩水甘油氧基丁酯(glycidyloxybutyl acrylate)、甲基丙烯酸缩水甘油氧基丁酯等。
含羧酸基的丙烯酸单体的示例可以包括丙烯酸、甲基丙烯酸、丙烯酰氧基乙酸、甲基丙烯酰氧基乙酸、丙烯酰氧基丙酸、甲基丙烯酰氧基丙酸、丙烯酰氧基丁酸、甲基丙烯酰氧基丁酸等。
可以使用光引发剂，而不管其类型如何，只要其能够通过吸收波长为100nm至400nm的紫外线范围内的光由于分子的分解而形成自由基即可。
具体地，光引发剂可以包括安息香(benzoin)光引发剂、羟基酮光引发剂、氨基酮光引发剂或氧化膦光引发剂。其具体的示例可以包括但不限于安息香、安息香甲醚、安息香乙醚、安息香异丙醚、安息香正丁醚、安息香异丁醚、苯乙酮、二甲氨基苯乙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮(2,2-dimethoxy-2-phenylacetophenone)、2,2-二乙氧基-2-苯基苯乙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、1-羟基环己基苯基酮(1-hydroxycyclohexylphenylketone)、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉代丙烷-1-酮(2-methyl-1-[4-(methylthio)phenyl]-2-morpholino-propan-1-one)、4-(2-羟基乙氧基)苯基-2-(羟基-2-丙基)酮、二苯甲酮、对苯基二苯甲酮(p-phenylbenzophenone)、4,4’-二乙基氨基二苯甲酮(4,4’-diethylaminobenzophenone)、二氯二苯甲酮、2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、2-叔丁基蒽醌、2-氨基蒽醌、2-甲基噻吨酮(2-methylthioxanthone)、2-乙基噻吨酮、2-氯噻吨酮(2-chlorothioxanthone)、2,4-二甲基噻吨酮、2,4-二乙基噻吨酮、苄基二甲基缩酮、苯乙酮二甲基缩酮、对二甲基氨基苯甲酸酯、寡聚[2-羟基-2-甲基-1-[4-(1-甲基乙烯基)苯基]丙酮](oligo[2-hydroxy-2-methyl-1-[4-(1-methylvinyl)phenyl]propanone])、以及2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基-膦氧化物(2,4,6-trimethylbenzoyl-diphenyl-phosphine oxide)。这些光引发剂可单独使用或以其各种组合使用。
外相组合物进一步包括用于粘度控制、光引发剂的溶解等的溶剂。在此，溶剂可以是极性溶剂，例如，水、甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、丙酮、二甲基甲酰胺等，并且优选是水。溶剂仅用于分散，并且通过诸如减压、加压或加热的过程除去，并因此从最终的可固化乳液组合物中去除。
此外，外相组合物可以进一步包括用于交联反应的交联剂。可在本发明中使用的交联剂的具体示例可以包括乙二醇二(甲基)丙烯酸酯(ethyleneglycol di(meth)acrylate)、含有2至14个乙烯基的聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、2-三丙烯酰氧基甲基乙基邻苯二甲酸(2-trisacryloyloxymethylethylphthalic acid)、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯(propyleneglycol di(meth)acrylate)、含有2至14个丙烯基的聚丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯(dipentaerythritolpenta(meth)acrylate)和二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯(dipentaerythritol hexa(meth)acrylate)。这些交联剂可以单独使用或以其两种或更多种的组合使用。交联剂优选地基于组合物的总重量以0.5wt％至10wt％的量被使用。
(iii)附加材料
根据本发明的可固化乳液组合物的内相组合物和外相组合物可以根据其目的进一步包括各种附加材料。
作为附加材料，陶瓷纳米粒子可以用于内相组合物或外相组合物，并且优选地被添加到内相组合物中。
图2示出了根据本发明的示例性实施例的封装颗粒20，其中量子点22和陶瓷纳米粒子23分散于封装颗粒20中。
陶瓷纳米粒子23可以与量子点22一起使用，以使量子点22的聚集最小化。在量子点22之间发生聚集的现象的情况下，发光波长和半峰全宽(FWHM)变化。具体地，当两个量子点22聚集时，量子点22的尺寸会相应地增加。例如，将蓝光转换为绿光的量子点22的尺寸为2nm至2.5nm，并且当两个绿光量子点22聚集时，量子点22的尺寸变为4nm至5nm，因此增加了转换后的绿光的波长和FWHM，导致不准确的荧光。
图3示意性地示出了使用陶瓷纳米粒子23防止量子点22的聚集。如图3(a)所示，量子点22以聚集的形式存在，并且，如图3(b)所示，使用了陶瓷纳米粒子23，量子点22可以在陶瓷纳米粒子23介于量子点22之间的状态下彼此间隔开。
此外，陶瓷纳米粒子23能够消散在显示器的工作期间或在从量子点22向外部(或朝向基质树脂10)发光时产生的热量，因此防止量子点22的劣化，从而提高量子点膜50的可靠性及其长期稳定性。
图4示意性地示出了陶瓷纳米粒子23的吸热。参照图4(a)，在示例性实施例中，使用绿色量子点22；当蓝光入射在绿色量子点22上时，蓝光转换成绿光从而发光。在该过程中，蓝光的一部分能量转换成热，因此量子点22的温度升高。对于量子点22，取决于温度的发光效率变化很大。具体地，当量子点22发光时，发光效率随着环境温度的升高而降低，反之，发光效率随着温度的降低而提高。因此，降低温度以提高发光效率是有利的。
如图4(b)所示，当陶瓷纳米粒子23被一起使用时，从量子点22产生的热量传递到陶瓷纳米粒子23(箭头)。最终，陶瓷纳米粒子23能够吸收从量子点22产生的热量，因而降低量子点22的温度，从而提高稳定性。
如上所述的陶瓷纳米粒子23的功能与常规的陶瓷粒子的功能不同，常规的陶瓷粒子通过光散射来提高光转换效率。
为了实现该效果，陶瓷纳米粒子23可以被包含在包括量子点22和基质树脂10的封装颗粒20中的至少一个中，但是优选地当与量子点22一起封装时表现出上述效果。
可用的陶瓷纳米粒子23可以是选自由诸如二氧化硅、氧化铝、二氧化钛、氧化锆、氧化钨和氧化锌的氧化物和诸如Si3N4的氮化物组成的组中的至少一种。
陶瓷纳米粒子23优选地具有5nm至450nm的平均粒径。如果陶瓷纳米粒子23的尺寸小于上述的下限，则粒子可能聚集并因此其均匀分散变得困难。另一方面，如果陶瓷纳米粒子23的尺寸超过大约上限，则量子点22的相对量可能减小，从而降低了量子点膜50的光转换效率。
基于100重量份的量子点22，陶瓷纳米粒子23的量为100至500重量份，优选为150至400重量份。如果陶瓷纳米粒子23的量超过上述的上限，则光吸收可能增加并因此光转换效率可能降低，或者所得的膜可能变得不均匀并且其透明度可能降低。
作为另一附加材料，可以使用表面活性剂。
表面活性剂结合到液滴的表面以防止液滴的聚结并保持液滴的形状。更具体地，表面活性剂的一侧位于非极性的液滴的表面侧，表面活性剂的另一侧布置于极性溶剂侧，因此液滴被表面活性剂包围使得液滴的形状可以被保持。同时，可以根据表面活性剂的浓度来调节液滴尺寸，例如，表面活性剂的浓度越高，液滴尺寸就越小。表面活性剂优选地是硅基(silicone-based)表面活性剂、氟基表面活性剂、酯基表面活性剂、阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、非离子表面活性剂、两性表面活性剂等，其具体示例可以包括聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯烷基苯醚(polyoxyethylene alkylphenylethers)、聚乙二醇二酯、山梨醇酐脂肪酸酯、脂肪酸改性的聚酯、叔胺改性的聚氨酯、聚乙烯亚胺等。
硅基表面活性剂的示例可以包括可商购的产品，例如，由道康宁东丽有机硅公司制造的DC3PA、DC7PA、SH11PA、SH21PA、SH8400等，由GE东芝有机硅制造的TSF-4440、TSF-4300、TSF-4445、TSF-4446、TSF-4460、TSF-4452等。
氟基表面活性剂的示例可以包括可商购的产品，例如，由大日本油墨化学工业株式会社(Dai Nippon Ink Chemical Industry Co.Ltd.)制造的Megapack F-470、F-471、F-475、F-482、F-489等。其他的市售产品可以包括KP(信越化学公司制造)、POLYFLOW(共荣社化学公司(Kyoeisha Chemical)制造)、EFTOP(由得克姆产品(Tochem Products)公司制造)、MEGAFAC(由大日本油墨化学工业株式会社制造)、Flourad(由住友3M公司制造)、AsahiGuard和Surflon(由旭硝子公司制造)、SOLSPERSE(路博润)、EFKA(由EFKA化学制造)、PB821(由味之素公司制造)、Disperbyk系列(由毕克化学公司制造)等。
阳离子表面活性剂的具体示例可以包括：胺盐，例如，硬脂胺盐酸盐和十二烷基三甲基氯化铵(lauryl trimethylammonium chloride)；或季铵盐。
阴离子表面活性剂的具体示例可以包括：高级醇硫酸酯盐，例如，月桂醇硫酸酯钠或油醇硫酸酯钠；烷基硫酸盐，例如，十二烷基硫酸钠或十二烷基硫酸铵；以及烷基芳基磺酸盐，例如，十二烷基苯磺酸钠或十二烷基萘磺酸钠。
非离子表面活性剂的具体示例可以包括聚氧乙烯烷基醚、聚氧乙烯芳基醚、聚氧乙烯烷基芳基醚、其他聚氧乙烯衍生物、氧乙烯/氧丙烯嵌段共聚物、山梨糖醇酐脂肪酸酯(sorbitan fatty acid ester)、聚氧乙烯山梨糖醇酐脂肪酸酯、聚氧乙烯山梨糖醇脂肪酸酯、甘油脂肪酸酯、聚氧乙烯脂肪酸酯、聚氧乙烯烷基胺等。
这些表面活性剂可以单独使用或以其两种或更多种的组合使用。
作为进一步的附加材料，可以使用光散射剂。这里，可以将光散射剂添加到内相组合物和外相组合物中的任一种中。特别地，当光散射剂基本上仅位于内相组合物中时，散射效果可以最大化，因此可以提高波长转换效率。
除此以外，可以在不损害本发明效果的范围内适当地混合紫外线吸收剂、光稳定剂、抗氧化剂、抗黄变剂、上蓝剂、分散剂、阻燃剂、染料、填料、有机或无机颜料、脱模剂、流动性改性剂、流平剂、消泡剂、增稠剂、防沉剂、抗静电剂、防雾剂等。
同时，根据本发明的另一实施例，可以使用与封装树脂21相同或不同的树脂来对封装的量子点22进行双重封装。
图5是示出包括双重封装的量子点22的量子点膜50的剖视图。参照图5，双重封装的量子点22均匀地分散在基质树脂10中。
当再次执行使用封装树脂21的封装工艺时，如在双重封装的量子点22的情况下，通过更有效地阻挡来自外部的湿气或氧气，可以防止量子点22的氧化或膜两端的翘起(lifting)，从而提高了量子点22的光转换效率并延长了量子点膜50的寿命。
可以使用如上所述的热固性树脂或蜡基化合物来进行双重封装时量子点22的一次封装和二次封装，并且可以对此使用相同或相似的树脂。
可以使用乳液组合物进行一次封装和二次封装。在此，一次封装是使用乳液进行的，在该乳液中封装树脂21和量子点22分散在极性溶剂中，二次封装可以使用包括根据本发明的一次封装的量子点22的乳液来进行。
一次封装和二次封装使得能够形成涂层，该涂层的厚度为0.1μm至10μm，优选地为0.5μm至5μm，并且该涂层的量可以基于100重量份的一次封装树脂21为0.1至15重量份，优选地为1至5重量份。如果厚度或量小于上述的相应的下限，则量子点未被封装的可能性可能会增加，导致可靠性低下。另一方面，如果厚度或量超过上述的相应的上限，则当将使用封装的量子点制造的波长转换片设置在显示器中时，发光均匀性可能降低。因此，该厚度和量在上述范围内适当地设置。
可以使用乳液组合物进行双重封装工艺。
具体地，极性溶剂被放置于混合器中。分别地，封装树脂21和量子点22被放置于另一混合器中以提供悬浮液。悬浮液中被引入极性溶剂，因此由于极性/非极性性质而可能发生相分离，由此非极性溶剂、封装树脂21和量子点22作为分散相存在于连续相极性溶剂中。随后，根据封装树脂21的类型，通过各种方法将量子点22封装。由此获得的封装颗粒20在溶剂被去除之后被回收，然后使用基质树脂10和封装树脂21进一步进行封装处理。
这里，可以使用陶瓷纳米粒子34进行双重封装。图6示意性地示出了包括量子点22和陶瓷纳米粒子24的封装颗粒。当以这种方式包含陶瓷纳米粒子24时，可以确保上述的陶瓷纳米粒子24的使用效果。
这样，在制备方法中，将量子点22与允许量的陶瓷纳米粒子24一起使用，并且具体的方法取决于上述的双重封装方法。
根据本发明的一个实施例，内相组合物包括含量为0.1wt％至5wt％、优选为0.5wt％至3wt％的量子点22，并且包括含量为0.5wt％至25wt％、优选为2.5wt％至15wt％的封装树脂21，以满足总计100wt％的可固化乳液组合物，另外，交联剂、交联促进剂、催化剂和其他的添加剂中的每一者以0.001wt％至10wt％的量被使用。
根据本发明的一个实施例，外相组合物包括含量为65wt％至90wt％、优选地75wt％至87wt％的光固化性聚合化合物，并且包括含量为0.1wt％至2wt％、优选地0.5wt％至1.5wt％的光引发剂，以满足总计100wt％的可固化乳液组合物。
量子点膜的制造方法
根据本发明的使用可固化乳液组合物的量子点膜50的制造是通过在可固化乳液组合物中内相的封装和外相的固化来进行的，并且单独的工艺被独立地进行。
这里，内相的封装和外相的固化可以根据封装树脂21的类型而改变，并且，作为封装树脂21，以下分别描述热固性树脂和蜡基化合物。
I.热固性树脂
图7示意性地示出了使用热固性树脂作为封装树脂21的可固化乳液组合物的制备。
具体地，将热固性树脂21a(封装之前)和量子点22放置于混合器A中以提供内相组合物(i)。
量子点22通常以分散于有机溶剂中的形式提供，并且溶剂可以在与封装树脂21a混合之前或之后除去，以使内相组合物(i)中不存在溶剂。溶剂的去除可以通过典型的加热或减压工艺来进行。
热固性树脂是液体树脂，并且可以以一种成分类型和两种成分类型使用，并且可以在没有额外的预处理的情况下加以利用。其具体的组成如上所述。
作为混合器A，可以使用任何的装置，只要其配备有搅拌器即可。
内相组合物(i)在室温下制备，并进行搅拌以使其均匀混合。在此，搅拌条件可根据混合器的尺寸以及组合物中的成分的量而改变，但是搅拌可以在约100rpm至5000rpm下进行。设定混合时间以使成分均匀地混合，混合时间通常为1分钟至30分钟。
接下来，将光固化性聚合化合物和光引发剂10a(光固化之前)在单独的混合器B中混合以提供外相组合物(ii)。
这里，混合器B可以是用于制备乳液的典型的乳化装置。乳化装置可以是均化器或超声仪，并且优选为均化器，但是乳化装置的类型在本发明中不进行限制。
外相组合物(ii)在室温下制备，并且进行搅拌以使其均匀混合。在此，搅拌条件可以根据混合器的尺寸和组合物中的成分的量而改变，但是搅拌可以在约100rpm至5000rpm下进行。设定混合时间以使成分均匀地混合，并且混合时间通常为1分钟至30分钟。
接着，在搅拌下向外相组合物(ii)中添加上述制备的内相组合物(i)，从而制备可固化乳液组合物。
可固化乳液组合物在室温下制备，并进行搅拌以使其均匀混合。在此，搅拌条件可以根据混合器的尺寸和组合物中的成分的量而改变，但是搅拌可以在约100rpm至5000rpm下进行。设定混合时间以使成分均匀地混合，混合时间通常为5分钟至2小时。
当将内相组合物(i)添加到外相组合物(ii)时，由于内相组合物(i)和外相组合物(ii)之间的疏水性/亲水性差异而发生相分离，并且内相组合物(i)以液滴的形式存在于外相组合物(ii)中。
如此制备的可固化乳液组合物被配置为使得内相组合物(i)以尺寸为0.1μm至100μm、优选地1μm至10μm的液滴的形式存在，并且外相组合物(ii)以连续相存在。
这里，可以通过调节内相组合物(i)和外相组合物(ii)的含量比来控制液滴尺寸。优选地，内相组合物(i)和外相组合物(ii)以大约0.1：99.9至20：80、优选地大约10：90至5：95的重量比混合。当混合比在上述范围之外时，可能不会形成液滴或者量子点22之间的距离可能减小，并因此可能阻碍分散并且光转换效率可能下降。
此外，可以使用表面活性剂控制液滴尺寸。作为可用的表面活性剂，可以使用上述的表面活性剂，并且表面活性剂可以以添加到制备内相组合物(i)的工序或制备外相组合物(ii)的工序中的方式使用。
使用以上制备的可固化乳液组合物制造量子点膜50的方法可以以首先进行内相组合物(i)和外相组合物(ii)中的任一者的固化，然后进行剩余一者的固化的方式进行。在此，内相组合物(i)可以由于热固性树脂的使用而以施加热的方式被进行固化(即，封装)，并且外相组合物(ii)可以由于其光固化性能而通过光照射固化。下面描述首先进行内相组合物(i)的固化的方法(第一方法)和首先进行外相组合物(ii)的固化的方法(第二方法)。
(i)第一方法
第一方法是使用热固性树脂作为封装树脂21来执行的方法，并且依次进行用于封装的热固化及之后的光固化。在本发明中，使用封装树脂来封装量子点，从而提高对空气中的湿气或氧气的抵抗性，因此防止寿命和性能由于量子点的氧化而降低。
图8是示出根据本发明的第一实施例的量子点膜50的制造工艺的流程图，图9是其示意图。在图9中，固化后的工艺由深色表示。
参照图8和图9，通过以下步骤制造量子点膜50：
(S1)通过对可固化乳液组合物施加热而对内相组合物(i)中的封装树脂21进行热固化，从而制造封装颗粒20；
(S2)制备悬浮液，在悬浮液中，封装颗粒20分散于外相组合物(ii)中；
(S3)用悬浮液涂覆基板，然后进行干燥；以及
(S4)通过用光照射如此获得的涂膜来对外相组合物(ii)进行光固化，从而获得基质树脂10。
下面具体描述各个步骤。
首先，通过向可固化乳液组合物施加热来使内相组合物(i)的热固性树脂固化(S1)。
这里，在配备有搅拌器的混合器中进行热固化。混合器配备有可以提高用于热固化的温度的诸如加热器的温度控制器。
用于热固化的温度和时间可以根据热固性树脂的类型而改变。例如，当使用硅油时，在100℃至125℃下进行热固化1小时至5小时，而当使用环氧树脂时，在80℃至120℃下进行热固化30分钟至4小时。固化温度可以根据组合物而改变。
在热固化完成之后，可以获得通过用热固性树脂封装量子点22而获得的封装颗粒20，并且封装颗粒20均匀地分散于外相组合物(ii)中以提供悬浮液(suspension)(S2)。
在乳液状态下，热固性树脂的热固化仅在液滴内发生，并因此，可以从一个液滴获得一个封装颗粒20，以提供微米级的封装颗粒20。通过连续的混合来制造这些封装颗粒20，并且单独的颗粒20独立地存在而不存在聚集。
对悬浮液在不进行额外处理的情况下进行后续处理。
接下来，用悬浮液涂覆基板，然后干燥，从而形成涂膜(S3)。
基板可以是玻璃基板或塑料基板。优选地，使用塑料基板，更优选地，使用阻隔膜60或70(图15)，如稍后将描述的。可替换地，基板可以是板型基板、管型基板或其上安装有发光二极管的基板，但是本发明不限于此。
在本发明中，涂布工艺不特别地限制，并且可以进行已知的湿涂覆工艺。用于形成均匀的薄涂膜的涂布工艺的示例可以包括但不一定限于浸涂、流涂、喷涂、辊涂、旋涂和凹版涂布。涂布工艺中的涂膜的厚度可以考虑干燥后和光固化后的涂膜的厚度的减小来确定，并且被设定为最终厚度的1.5至5倍。因此，涂布工艺可以执行一次或多次。
干燥工艺可以使用本领域中通常已知的任何工艺来进行。干燥工艺可以通过热空气加热或感应加热来进行，但不限于此。当进行热空气加热工艺时，可以通过在40℃至80℃下进行热空气处理10秒至50秒来干燥上述组合物。可以在1KW至15KW的功率下在1MHz至50MHz的频率范围内进行感应加热工艺5秒至20秒。当以这种方式进行干燥时，水或溶剂可以从外相组合物(ii)中完全除去。水或溶剂可能会使量子点膜50的性能劣化。
干燥的涂膜具有被配置为使得封装量子点颗粒20均匀地分散在外相组合物(ii)中的基质树脂10a中的结构。
随后，用光照射涂膜，由此使外相组合物(ii)光固化以提供基质树脂10，最终获得量子点膜50(S4)。
以从光源发射活性能量并将其辐射在涂膜上的方式进行光固化。
光源的示例可以包括：诸如远紫外线、紫外线、近紫外线、红外线等的光线；诸如X射线、γ射线等的电磁波；电子束；质子射线；中子束等。考虑到固化速度、照射装置的可用性以及价格，使用紫外线照射进行固化是有利的。
作为用于紫外线照射的光源，可以使用高压汞灯、无极灯、超高压汞灯、碳弧灯、氙气灯、LED灯、金属卤化物灯、化学灯、黑灯等。例如，在5mJ/cm2至3000mJ/cm2、特别是400mJ/cm2至1500mJ/cm2的条件下使用高压汞灯。
此外，照射时间根据光源的类型、光源与涂膜之间的距离、涂膜的厚度和其他条件而改变，但是照射时间通常在几秒至几十秒的范围内，在某些情况下可能是一秒。
(ii)第二方法
第二方法是使用热固性树脂作为封装树脂21执行的方法，并依次进行光固化以及之后的热固化。本发明是有利的，因为使用表现出与在第一方法中使用的树脂的性质相似的性质的封装树脂，从而提高对空气中的湿气或氧气的抵抗性，最终防止寿命和性能由于量子点的氧化而下降。
图10是示出根据本发明的第二实施例的量子点膜50的制造工艺的流程图，图11是其示意图。
参照图10和图11，通过以下步骤制造量子点膜50：
(S1)用可固化乳液组合物涂覆基板，然后进行干燥；
(S2)通过用光照射上述获得的涂膜来使外相组合物(ii)光固化，从而获得基质树脂10；以及
(S3)通过对如此获得的涂膜施加热来使内相组合物(i)中的封装树脂21a热固化从而制造封装量子点颗粒20。
首先，用可固化乳液组合物涂覆基板，然后干燥(S1)。
在此，可以如在第一方法中一样进行涂布工艺和干燥工艺。
然而，考虑到热固性树脂组合物的固化温度，即，为了防止内相组合物(i)在干燥的同时被固化，干燥工艺在低于上述的固化温度的温度下进行。根据需要，可以使用真空炉通过加压或减压进行干燥。
接下来，用光照射涂膜，从而使外相组合物(ii)光固化(S2)。
用于光固化的条件如在第一方法中所述。在此，为了防止内相组合物(i)的固化，光固化优选地在室温下进行。在光固化之后，基质树脂10中的内相组合物(i)以液滴的形式存在。
接下来，对如此获得的涂膜施加热，从而使内相组合物(i)热固化，最终获得量子点膜50。
未提及的(S1)至(S3)的具体方法如在第一方法中所述。
II.蜡基化合物
作为封装树脂21，蜡基化合物通常在室温下以固相存在，并且为了将蜡基化合物应用于乳液，施加等于或高于蜡基化合物的熔点的温度的热，从而蜡基化合物可以转化为液体并由此被使用。
图12示意性地示出了使用蜡基化合物作为封装树脂21对可固化乳液组合物的制备。
首先，将固体蜡基化合物21’放置于混合器A中，之后将蜡基化合物加热至等于或高于其熔点的温度，从而蜡基化合物转化为液体封装树脂21a。
混合器A配备有搅拌器和温度控制器。
蜡基化合物的熔点可以根据蜡基化合物的类型而改变。例如，低密度聚乙烯蜡基化合物具有80℃至140℃的熔点，并且通过在上述的温度下施加热而液化。
接下来，液体封装树脂21a被添加预定量的量子点22并均匀地混合，从而制备内相组合物(i)。在此，在加热状态下进行混合处理，使得封装树脂21a保持液态。
在该混合过程中，搅拌条件可以根据混合器的尺寸和组合物的成分的量而改变，但是搅拌可以在约100rpm至5000rpm下进行。为了实现均匀的混合，混合时间通常设定到1分钟至30分钟的范围。
接下来，降低混合器的温度，以使液体内相组合物(i)固化。可以通过将混合器的温度降低到等于或低于蜡基化合物的熔点的温度，优选地降低到室温，来实现固化。在此，量子点22均匀地分散在固体封装树脂21a中。
可以将液相的内相组合物(i)与外相组合物(ii)混合以提供可固化乳液组合物，但是为了便于处理，可以将内相组合物转化为固体，然后将其应用于可固化乳液组合物的制备。
接下来，将光固化性聚合化合物和光引发剂放置于单独的混合器B中，以提供外相组合物(ii)。
这里，混合器B可以是用于乳液的制备的典型的乳化装置。乳化装置可以是均化器或超声仪，并且优选为均化器，但是乳化装置的类型在本发明中不进行限制。
接下来，将内相组合物(i)添加到外相组合物(ii)中，然后加热混合器B，从而使内相组合物(i)中的蜡基化合物熔化。
加热工艺在等于或高于蜡基化合物的熔点的温度下进行，由此蜡基化合物转化为液体，因此液体内相组合物(i)和外相组合物(ii)由于疏水/亲水性差异而相分离，从而制备内相组合物(i)以液滴形式存在的可固化乳液组合物。
使用如此制备的可固化乳液组合物的量子点膜50的制造可以以首先使内相组合物(i)固化然后使外相组合物(ii)光固化的方式进行。
(iii)第三方法
第三方法是使用蜡基化合物作为封装树脂21执行的方法，并依次进行通过蜡基化合物的液固温度控制进行的封装以及之后的光固化。本发明是有利的，因为使用表现出与第一方法和第二方法相似的性质的封装树脂，因而提高了对空气中的湿气或氧气的抵抗性，从而防止寿命和性能由于量子点的氧化而下降。
图13是示出根据本发明的第三实施例的量子点膜50的制造工艺的流程图，图14是其示意图。
参考图13和图14，通过以下步骤制造量子点膜50：
(S1)通过冷却可固化乳液组合物来制造用封装树脂21封装量子点22的封装颗粒20；
(S2)制备悬浮液，在悬浮液中，封装颗粒20分散于外相组合物(ii)中；
(S3)用悬浮液涂覆基板，然后进行干燥；以及
(S4)通过用光照射如此获得的涂膜来使外相组合物(ii)光固化从而获得基质树脂10。
下面具体描述各个步骤。
可固化乳液组合物保持在被加热到等于或高于蜡基化合物的熔点的温度的状态，使得蜡基化合物保持液态。随后，当温度降低到室温时，发生固化，从而制造量子点22被蜡基化合物封装的封装颗粒20(S1)。
这里，通过将混合器的温度缓慢地或迅速地降低至室温来调节冷却速率。当冷却速率高时，即，当液体蜡基化合物的温度迅速地降低时，使用蜡基化合物形成的封装颗粒20的尺寸会减小。另一方面，当上述温度缓慢地降低时，封装颗粒20的尺寸会增加。通常，冷却工艺以每分钟0.1℃至2℃的速率进行，从而稳定地制造微米级的封装颗粒20。
冷却完成之后，以封装颗粒20分散于外相组合物(ii)中的悬浮液的形式获得可固化乳液组合物(S2)。
将悬浮液在不进行额外的后处理的情况下应用于后续步骤。
接下来，将悬浮液涂覆于基板上，然后干燥，从而形成涂膜(S3)。
本步骤中的基板、涂布工艺的类型、干燥以及涂膜的形成如在第一方法中所描述的。
接下来，用光照射涂膜，从而使外相组合物(ii)光固化，以提供基质树脂10，最终获得量子点膜50(S4)。
本步骤中的用于光固化的具体处理如在第一方法中所描述的。
这样制造的量子点膜50被配置为使得量子点22被诸如热固性树脂或蜡基化合物的封装树脂21封装的封装颗粒20均匀地分散于基质树脂10中，如图1所示。
在本发明中，使用乳液制备可固化乳液组合物，由此解决了常规制备工艺中量子点22聚集的问题，从而使得可以稳定地制造量子点22以高浓度均匀地分散于基质树脂10中的量子点膜50。
特别地，作为可固化乳液组合物中的内相的液滴原样固化，因此封装颗粒20的尺寸可以变得恒定并且可以形成非常窄的粒径分布。该方法与封装颗粒被单独制造的常规情况形成对比。具体地，当封装颗粒被单独制造时，量子点22可能聚集，因此封装颗粒的尺寸可落在从几微米到几千微米的范围内，并因此可能导致宽的粒径分布。通常，粒径分布与量子点在量子点膜中的分散直接相关，并且还与量子点的整体光转换效率直接相关。当量子点均匀地分布于基质树脂中时，整个膜中的量子点的光转换效率可以变得均匀。
此外，可以进行量子点22的封装和基质树脂10的制备(光固化)而无需可固化乳液组合物的单独处理，因此制造工艺可以变得非常简单，并且容易地应用卷对卷工艺用于量子点膜50的批量生产。
公开了通过使用蜡基化合物对量子点的封装以及光固化来制备基质树脂的常规方法。该方法以如下方式进行：量子点被封装在溶剂中而不是乳液中，然后干燥以获得封装颗粒，然后将其添加到可光固化的组合物中。因此，制备工艺基本上需要使用溶剂(在其他方面该溶剂对于该工艺是不必要的)，随后干燥并回收颗粒，非期望地增加了处理成本并且使制备工艺复杂化。
此外，在本发明中，量子点22的封装和通过光固化对基质树脂10的制备是独立进行的，由此提高了封装颗粒20的封装质量和基质树脂10的质量。以往，提出了通过使用乳液组合物进行一次紫外线固化来制造量子点膜的技术，但是存在问题，因为发生液滴之间的聚结，使得不可能稳定地封装量子点。因此，在本发明中，可以通过独立地进行封装和光固化来稳定地封装量子点22。
特别地，上述的常规方法考虑到组合物的分散稳定性，在基质树脂中的封装颗粒的最大量方面受到限制。然而，当进行使用乳液的方法时，如在本发明中那样，总的液滴尺寸均匀并且可以形成高的分散稳定性，因此封装颗粒20的量，即存在于基质树脂10中的量子点22的量可以有效地增加。
根据本发明制造的量子点膜50基于100重量份的基质树脂10，包含0.5至20重量份、优选地1至10重量份的包含量子点22的封装颗粒。此外，在封装颗粒20中，量子点22的含量为0.1至10重量份，封装树脂21的含量为0.1至20重量份，优选为0.5至10重量份。
考虑量子点22的均匀分散和光转换效率以及量子点膜50的性质，例如，光学透明性、强度等，设定基质树脂10、量子点22和封装树脂21的组成比。如果量子点22的含量小于上述下限，则光转换效应变得微不足道，因此可能导致低的光转换效率。另一方面，如果量子点22的含量过多，则均匀的分散可能变得困难。另外，如果封装树脂21的含量小于上述的下限，则难以充分地封装量子点22。另一方面，如果封装树脂21的量超过上述上限，则量子点膜50的透明度可能减小。
此外，根据本发明的波长转换膜50的厚度为50μm至300μm，优选地为70μm至180μm。具体地，使用疏水性树脂作为封装树脂21对保护量子点22免受湿气和空气影响是有效的。此外，用作基质树脂10的丙烯酸树脂可以对基板或阻隔膜(将在后面进行描述)表现出良好的粘合性，因此对于防止湿气或氧气从外部渗透是有效的，从而防止量子点22的氧化。进一步，封装颗粒20(即量子点22)可以以0.1至10重量份、优选地0.5至2重量份的大量(即高浓度)分散于基质树脂10中，从而进一步提高了光转换效率。
量子点膜50可应用于显示器的波长转换片，并且能够实现高色域屏幕。
波长转换片
根据本发明的量子点膜50可以用作波长转换片。
如本文所使用的，波长转换片是能够转换从光源发出的光的波长的膜。例如，当光源发出具有约430nm至约470nm的波长的蓝光时，蓝光可以被转换为具有约520nm至约560nm的波长的绿光和/或具有约600nm至约660nm的波长的红光。
图15是示出根据本发明实施例的波长转换片的剖视图。参照图15，波长转换片100被配置为使得量子点膜50介于第一阻隔膜60与第二阻隔膜70之间。
第一阻隔膜60和第二阻隔膜70起到支撑和保护量子点膜50的作用，更具体地，起到防止量子点22由于外部空气中的湿气或氧气渗透到量子点膜50中而被氧化的作用。
第一阻隔膜60和第二阻隔膜70中的每一个可以包括用作对湿气和/或氧气的强阻隔体的单一材料或复合材料。例如，第一阻隔膜和第二阻隔膜可以包括用作对湿气和/或氧气的强阻隔体的聚合物，例如，聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚乙烯醇、乙烯-乙烯醇、聚氯三氟乙烯、聚偏二氯乙烯、尼龙、聚氨基醚或环烯烃均聚物或共聚物。
第一阻隔膜60和第二阻隔膜70在图中以单层形式示出，但不限于此。第一阻隔膜60和第二阻隔膜70可以以多层形式设置。例如，第一阻隔膜60和第二阻隔膜70可以具有包括基底基板和形成在基底基板上的保护层的层叠结构。
例如，第一阻隔膜60和第二阻隔膜70可以以如下形式提供：基底基板被涂覆有用作对湿气和/或氧气的强阻隔体的无机膜或有机-无机杂化膜。在此，无机膜或有机-无机杂化膜可以主要由Si或Al氧化物或氮化物组成。这样，基底基板可以是具有高透光率和耐热性的聚合物膜，例如，包括聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、环烯烃共聚物(COC)、环烯烃聚合物(COP)等的聚合物膜。
优选地，第一阻隔膜60和第二阻隔膜70在37.8℃和100％相对湿度的条件下具有约10-1g/m2/天至10-3g/m2/天的透湿性，并且在23℃和0％相对湿度的条件下具有约10-1cc/m2/天/atm至10-2cc/m2/天/atm的透气性。
此外，第一阻隔膜60和第二阻隔膜70优选地在420nm至680nm的可见光范围内具有约88％至95％的线性透过率。
可以在第一阻隔膜60与第二阻隔膜70之间使用上述的可固化乳液组合物来制造本发明的波长转换片100。这里，可以根据内相组合物的封装树脂21的类型，使用上述三种方法中的任一种来制造波长转换片100。
例如，当使用第一方法时，制造波长转换片的方法包括：
(S1)通过使内相组合物热固化来制造封装颗粒20，
(S2)通过在第一阻隔膜和第二阻隔膜中的任一个膜上涂布封装颗粒20分散于其中的组合物来形成涂膜，
(S3)将第一阻隔膜和第二阻隔膜中的剩余的一个膜设置在涂膜上，以及
(S4)通过光照射使涂膜固化来制造量子点涂层50，从而制造包括层叠的第一阻隔膜60、量子点涂层50以及第二阻隔膜70的波长转换片100。
此外，可以通过适当地应用如上所述的第二方法和第三方法来制造波长转换片。
这样制造的波长转换片100具有70μm至300μm的总厚度以及5％至45％的雾度。
显示器
由于量子点能够发光，因此本发明的波长转换片可应用于显示器。
基于液晶显示器(LCD)的显示器能够利用光发射来表现高亮度和高色域。因此，对于LCD面板，波长转换片可以应用于背光单元(BLU)。在具有一般结构的LCD面板中，从背光单元(BLU)发出的光的大约2/3被滤色器吸收，因此光转换效率较差。
因此，在将本发明的波长转换片应用于LCD面板和背光单元的使用QD的显示器中，膜中的量子点能够将作为背光的蓝光转换为绿光或者红光，并且一部分蓝光透射，因而产生具有高颜色纯度的白光，从而实现高亮度和色域。此外，视角由于量子点的各向同性的发光特性而增大，并且液晶的厚度可以减小，从而提高了其响应速度。
显示器在本发明中不特别地限制，并且可应用于诸如电视机、监视器、平板电脑、智能手机、个人数字助理(PDA)、游戏装置、电子阅读装置或数码相机的显示装置用的背光单元(BLU)。
此外，本发明的波长转换片可以用于室内或室外照明、舞台照明、装饰照明、重点照明或博物馆照明，也可以用于园艺或生物学中所需的特殊波长照明，但是照明装置可应用于的应用的范围不限于前述。
发明实施方式
[示例]
通过以下示例将更好地理解本发明。但是，这些示例仅是为了举例说明本发明而提出的，并不构成对本发明范围的限制。
示例1
(1)可固化乳液组合物的制备
将25g的甲苯置于10ml玻璃瓶中，然后向其中添加25mg的硅油和0.06ml的量子点悬浮液(1.2mg的量子点)，以提供内相组合物。通过将具有十八烷基胺作为覆盖层的CdSe量子点(Nanodot-HE，Ecoflux，韩国)以20mg/ml的浓度分散于甲苯中来制备量子点悬浮液。
制备光固化性树脂溶液，在该光固化性树脂溶液中，0.015g的UV固化引发剂(Irgacure 184)分散在0.5g的聚氨酯丙烯酸酯低聚物(urethane acrylate oligomer)中。将内相组合物与光固化性树脂溶液混合，然后使用减压旋转蒸发装置将溶剂完全除去，从而制备涂覆溶液。
(2)波长转换片的形成
将上述制备的可固化乳液组合物在3500rpm的搅拌下加热至80℃35分钟，从而使内相的硅油固化以提供封装量子点颗粒分散于其中的悬浮液。
将悬浮液涂布于PET基底的第一阻隔膜(i-Components，50μm)与第二阻隔膜(i-Components，50μm)之间，并在85℃下干燥60分钟，从而形成涂膜。随后，将涂膜暴露于紫外线(1000mJ/cm2)2分钟并固化，由此制造波长转换片。这里，包含封装量子点颗粒的量子点膜的厚度为80μm。
示例2
将示例1的可固化乳液组合物施加在PET基底的第一阻隔膜(i-Components，50μm)与第二阻隔膜(i-Components，50μm)之间，并将涂膜暴露于1000mJ/cm2的紫外线1分钟并固化，从而使外相的丙烯酸树脂固化。
随后，将由此获得的涂膜加热到85℃60分钟，由此使内相的硅油固化以提供量子点被封装于其中的波长转换片。这里，包含封装量子点颗粒的量子点膜的厚度为80μm。
示例3
除了进一步添加1.2mg的陶瓷纳米粒子(平均粒径：300nm)以外，以与示例1相同的方式制造波长转换片。
示例4
(1)可固化乳液组合物的制备
将25g的甲苯放入10ml的玻璃瓶中，然后向其中添加25mg的聚乙烯蜡基化合物和0.06ml的量子点悬浮液，然后除去甲苯以提供内相组合物。通过将具有十八烷基胺作为覆盖层的CdSe量子点(Nanodot-HE，Ecoflux，韩国)以20mg/ml的浓度分散于甲苯中来制备量子点悬浮液。
制备UV固化引发剂(Irgacure 184)分散于0.5g的聚氨酯丙烯酸酯低聚物中的光固化性树脂溶液。将内相组合物与光固化性树脂溶液混合，然后使用减压旋转蒸发装置将溶剂完全除去，从而制备涂覆溶液。
(2)波长转换片的形成
将上述制备的可固化乳液组合物在100rpm搅拌下加热到100℃至110℃，直到其变澄清(clear)为止，然后冷却至室温，从而使内相的聚乙烯蜡基化合物固化以提供封装量子点颗粒分散于其中的悬浮液。
将悬浮液涂布于PET基底的第一阻隔膜(i-Components，50μm)与第二阻隔膜(i-Components，50μm)之间，并且将所得的涂膜暴露于1000mJ/cm2的紫外线下1分钟并固化，从而制造波长转换片。这里，包含封装量子点颗粒的量子点膜的厚度为80μm。
比较例1
将20mg的CdSe量子点(Nanodot-HE，Ecoflux，韩国)分散于1ml的甲苯中的溶液添加到丙烯酸单体、IBOA(丙烯酸异冰片酯)中并混合，然后使用蒸发器除去甲苯。
随后，将所得的溶液与可从BASF(德国)获得的聚氨酯丙烯酸酯和光引发剂(二苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦，TPO)混合。通过基于100重量份的聚氨酯丙烯酸酯，混合0.8重量份的TPO来制备涂料组合物。
这里，基于100重量份的聚氨酯丙烯酸酯，涂料组合物包含5重量份的封装量子点。
将涂料组合物在第一阻隔膜(i-Components，韩国)上涂覆至80μm的厚度，从而形成涂层。
制备与第一阻隔膜基本上相同的第二阻隔膜，并且用第二阻隔膜覆盖涂层以使涂层与第二阻隔膜接触，并用紫外光照射以使涂层固化，从而形成波长转换片。
比较例2
(1)可固化乳液组合物的制备
将PEGDA(聚(乙二醇)二丙烯酸酯，CAS号：26570-48-9，溶解度参数(HSP)：18(cal/cm3)1/2)、LA(丙烯酸月桂酯，CAS号：2156-97-0，溶解度参数(HSP)：8(cal/cm3)1/2)、双芴二丙烯酸酯(bisfluorene diacrylate)(BD，CAS号：161182-73-6，溶解度参数(HSP)：8至9(cal/cm3)1/2)、CdSe量子点(Nanodot-HE，Ecoflux，韩国)、表面活性剂(聚乙烯吡咯烷酮)和锌盐(乙酸锌)以9：1：1：0.1：0.05：01(PEGDA：LA：BD：绿色颗粒：表面活性剂：锌盐)的重量比混合。随后，将自由基引发剂Irgacure 2959和Irgacure 907以1重量份的各自的量混合并搅拌约6小时，从而制备可固化乳液组合物。
(2)波长转换片的形成
将涂料组合物在第一阻隔膜(i-Components，韩国)上涂覆至80μm的厚度以形成涂层。
制备与第一阻隔膜基本上相同的第二阻隔膜，并且用第二阻隔膜覆盖涂层以使涂层与第二阻隔膜接触，并用紫外光照射以使涂层固化，从而制造波长转换片。
比较例3
(1)可光固化的胶体组合物
将5g的作为蜡基化合物的聚乙烯蜡(Licowax PED 136，科莱恩，瑞士)与100ml的甲苯混合，然后将温度升高至110℃，因此蜡基化合物溶解，从而制备蜡溶液。将20mg的CdSe量子点(Nanodot-HE，Ecoflux，韩国)分散在1ml的甲苯中的溶液添加到蜡溶液中，混合，然后冷却至室温，从而制备封装的绿色量子点分散于其中的溶液。
将如此获得的溶液与可从BASF(德国)获得的聚氨酯丙烯酸酯和光引发剂(二苯基(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦，TPO)混合。基于100重量份的聚氨酯丙烯酸酯，以0.8重量份的量混合TPO。然后，使用蒸发装置除去甲苯，从而制备聚氨酯丙烯酸酯、封装的量子点和光引发剂混合于其中的涂料组合物。
这里，基于100重量份的聚氨酯丙烯酸酯，涂料组合物包含5重量份的封装的量子点。
(2)波长转换片的形成
将混合有聚氨酯丙烯酸酯、封装的量子点和光引发剂的涂料组合物在第一阻隔膜(i-Components，韩国)上涂覆至80μm的厚度，从而形成涂层。
制备与第一阻隔膜基本上相同的第二阻隔膜，并且用第二阻隔膜覆盖涂层以使涂层接触第二阻隔膜，并用UV光照射以使涂层固化，从而形成波长转换片。
测试例1：分散稳定性的评估
示例和比较例中制备的可固化乳液组合物的分散稳定性如下测量。
分散稳定性以如下方式确定：使用透射率计Cary-4000(Agilent，USA)在制备示例和比较例的可固化乳液组合物之后立即测量透射率(紧接分散后的透射率)，并且还在使其置于室温下1个月之后测量(1个月后的透射率)，并计算它们之间的差。
(式1)
透射率差(％)＝紧接分散后的透射率(％)-1个月后的透射率(％)
透射率差与分散稳定性有关，当分散稳定性差时，随时间发生沉淀(precipitation)，因此透射率增加，因此，透射率差较大。也就是说，透射率差越低，分散稳定性越高，透射率差越高，分散稳定性越低。
[表1]
编号 透射率差(％)
示例1 3％
示例3 4％
示例4 6％
比较例2 12％
从表1显而易见，根据本发明的示例1、3和4的可固化乳液组合物展现出低透射率差，因此随着时间的推移几乎没有沉淀或聚集，从而证实了优异的分散稳定性。与之相比，比较例2的组合物展现出示例1的大约四倍的透射率差，表明低分散稳定性。
测试例2：封装量子点颗粒的分散
为了评估量子点在波长转换片中的分散的程度，使用荧光显微镜测量在示例1中制造的波长转换片。其结果在图16中示出。
图16示出了在示例1中制造的波长转换片的荧光显微镜图像。参照图16，可以看出，量子点在阻隔膜的涂覆方向上均匀地分布而没有聚集。由此，根据本发明制造的波长转换片在整个片上展现出基本上均匀的光学性质，即，波长转换效果，从而获得优异的光转换效率。
测试例3：量子产率的测量
使用绝对量子产率仪(C9920-02，HAMAMATSU，日本)测量在示例和比较例中制造的波长转换片的量子产率(QY)。其测量结果示于下表2中。
[表2]
编号 量子产率(％)
示例1 92％
示例2 90％
示例3 91％
示例4 91％
比较例1 88％
比较例2 86％
比较例3 82％
从表2显而易见，与比较例1至3的波长转换片相比，根据本发明制造的波长转换片的量子产率更高。
量子产率与基质和量子点之间的相容性有关。当基质中的量子点聚集时，由于聚集现象引起猝灭效应，非期望地降低了量子产率。低的量子产率降低了颜色纯度，使得在应用于显示器时难以实现期望的颜色。因此，根据本发明的示例1至4中制造的波长转换片由于量子点均匀地分布在整个基质上而没有聚集，因而可以表现出90％以上的高量子产率，并且在应用于显示器时可以实现高颜色纯度。
测试例4：边缘淬灭效应的测量
测量在示例和比较例中制造的波长转换片的耐氧和耐湿性。
在波长转换片中，量子点被氧气和湿气氧化；具体地，边缘部分被氧化，这导致光学性能的劣化。因此，将波长转换片在65℃和95％相对湿度的条件下放置42天之后拍照。其结果在图17中示出。
图17(a)示出了示例1的波长转换片的照片，图17(b)示出了比较例1的波长转换片的照片。图17(b)示出了比较例1的波长转换片的照片。如图17所示，在比较例1的波长转换片中，在边缘部分发生2.5mm以上的淬灭(quenching)现象，而在示例1的波长转换片中未发生淬灭现象。根据本发明的波长转换片的制造方法在阻挡能够与量子点接触的湿气和氧气方面非常有效，使得可以保持稳定的发光特性。
这些结果是由多种因素引起的，例如，由于根据本发明的具有疏水性的封装树脂的使用对来自外部的氧气和湿气的有效阻挡、在基质与封装树脂之间没有分离、以及基质材料与阻隔膜的牢固粘合。
测试例5：光学性质和光转换效率的测量
测量在示例和比较例中制造的波长转换片的颜色性质、光学性质和光转换效率。
(1)光学性质
在被配置为使得波长转换片设置于包括蓝色发光二极管的发光二极管封装上并且使得包括增亮膜(BEF，3M)和反射偏振膜(DBEF，3M)的两个膜设置于波长转换片上的显示器中，使用分光辐射计(CS-2000，柯尼卡美能达，日本)测量CIE 1931色坐标和亮度。
(2)光转换效率
使用绝对量子产率仪，计算并测量，通过投射420nm激发光，发射的光的光子数与被波长转换片吸收的光子数之比。
光学性质和光转换效率的测量结果示于下表3中。
[表3]
编号 色坐标CIE 1931(x,y) 亮度(尼特) 光转换效率
示例1 (0.2232,0.2097) 8846 69％
示例2 (0.2240,0.2093) 8763 65％
示例3 (0.2246,0.2091) 8754 64％
示例4 (0.2243,0.2087) 8789 66％
比较例1 (0.2145,0.1981) 7542 58％
比较例2 (0.2192,0.2037) 7498 55％
比较例3 (0.2038,0.2117) 7481 54％
从表3显而易见，当安装根据本发明的示例1至4中的每一者的波长转换片时，测得光转换效率为64％至66％，其被评价为与比较例1至3的片相比更高。当光转换效率较高时，亮度增加，CIE 1931色坐标也增加。
具体地，在比较例1至3的波长转换片中，量子点在基质中的分散不均匀，并且发生由于来自外部的湿气和氧气引起的量子点的氧化。此外，由于光在量子点之间被重新吸收，所以光转换效率降低，导致亮度降低。此外，其色坐标不同于示例1至4的色坐标，使得不能充分地表现出期望的颜色。
工业应用性
根据本发明的量子点膜及包括该量子点膜的波长转换片可应用于显示器。

Claims (15)

1.一种量子点膜的制造方法，所述方法适于制造通过用封装树脂封装量子点获得的封装颗粒分散在基质树脂中的量子点膜，所述方法包括：
制备可固化乳液组合物，所述可固化乳液组合物包括包含量子点和封装树脂的内相以及包含光固化性聚合化合物和光引发剂的外相，所述内相以液滴形式分散于所述外相中；以及
使用所述可固化乳液组合物独立地进行所述内相的封装和所述外相的固化，
其中，所述封装树脂是热固性树脂或蜡基化合物。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述封装树脂是热固性树脂，并且
通过施加热用所述封装树脂封装所述内相的所述量子点，然后通过光照射使所述外相的所述光固化性聚合化合物固化。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述封装树脂是热固性树脂，并且
通过光照射使所述外相的所述光固化性聚合化合物固化，然后通过施加热用所述封装树脂封装所述内相的所述量子点。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述封装树脂是蜡基化合物，并且
将所述可固化乳液组合物的温度降低至等于或低于所述蜡基化合物的熔点的温度，从而用所述封装树脂封装所述内相的所述量子点，并且通过光照射使所述外相的所述光固化性聚合化合物固化。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，所述可固化乳液组合物通过以下方式制备：在等于或高于所述蜡基化合物的所述熔点的温度下将所述量子点和所述封装树脂混合以提供内相，并且在等于或高于所述蜡基化合物的所述熔点的温度下将所述内相和所述外相混合。
6.根据权利要求1所述的方法，其中，所述热固性树脂是在室温下保持液态的液体树脂。
7.根据权利要求1所述的方法，其中，所述热固性树脂包括选自由有机硅基树脂、环氧树脂、石油树脂、酚醛树脂、脲醛树脂、三聚氰胺树脂、不饱和聚酯树脂、氨基树脂、丁基橡胶、异丁烯橡胶、丙烯酸橡胶和聚氨酯橡胶组成的组中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的方法，其中，所述蜡基化合物是选自由石油蜡、天然动物蜡、天然植物蜡和合成蜡组成的组中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的方法，其中，所述光固化性聚合化合物是选自由丙烯酸低聚物、丙烯酸单体及其组合组成的组中的任一种。
10.根据权利要求1所述的方法，其中，所述光引发剂是选自由安息香光引发剂、羟基酮光引发剂、氨基酮光引发剂和氧化膦光引发剂组成的组中的至少一种。
11.根据权利要求1所述的方法，其中，所述可固化乳液组合物中的所述内相和所述外相中的至少一者进一步包括选自由陶瓷纳米粒子、交联剂、催化剂、表面活性剂和溶剂组成的组中的任一种。
12.根据权利要求11所述的方法，其中，所述陶瓷纳米粒子是选自由二氧化硅、氧化铝、二氧化钛、氧化锆、氧化钨、氧化锌和Si3N4组成的组中的至少一种。
13.根据权利要求1所述的方法，其中，用选自热固性树脂和蜡基化合物中的任一种封装树脂对所述量子点进一步进行一次涂覆。
14.一种通过权利要求1所述的方法制造的量子点膜，包括：
包含光固化树脂的基质树脂；以及
分散于所述基质树脂中的封装量子点颗粒，所述封装量子点颗粒通过使用选自热固性树脂和蜡基化合物中的封装树脂进行封装而获得。
15.一种波长转换片，所述波长转换片被配置为使得根据权利要求14所述的量子点膜介于一对阻隔膜之间。
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