CN111595929B - 采用芳香烃化合物含量确定稠油生物降解程度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种采用芳香烃化合物含量确定稠油生物降解程度的方法，其中，所述采用芳香烃化合物含量确定稠油生物降解程度的方法包括：(1)向稠油中加入内标物后，将稠油中的芳香烃化合物进行电离；(2)再对稠油中的芳香烃化合物进行定量分析；(3)根据稠油中芳香烃化合物的含量确定稠油生物降解程度。本发明所提供的该方法对个人经验依赖程度低，能够利用芳香烃化合物含量从石油组学角度较为精确地确定不同稠油的生物降解程度差异。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用芳香烃化合物含量确定稠油生物降解程度的方法，属于石油样品分析技术领域。
背景技术
石油组学技术是将原油及石油产品看作是分子的集合体，通过详细的组成分析技术及分子反应建模技术，从分子水平分析、预测其组成、物性及反应性的基础技术(参见：宋锦玉，成立；石油组学技术及其动向，当代化工，2014，43(8)：1498-1501)。
大多数情况下，稠油组成的变化主要是由生物降解作用造成的。据Hunt统计，世界上约有1/5的稠油被细菌破坏，另外约有1/5的稠油曾经被细菌改造过(参见：Hunt JM.Petroleum geochemistry and geology[M].San Franciso,1979:617-618)。自Williams等(参见：Rubinstein J A,Winters J C.Microbial alteration of crude oil in thereservoir[A].158th National Meeting of the American Chemical Society[C],NewYork,1969,86:22-31)首先认识到自然条件下的稠油生物降解作用后，稠油生物降解机理的研究一直是被关注的热点。大多数研究者认为，稠油降解主要是好氧微生物起作用，厌氧微生物，如硫酸盐还原菌也能氧化烃类，但比好氧微生物作用慢的多(参见：陈传平、梅博文等，砂岩储层中稠油微生物降解的模拟实验研究[J]，沉积学报，1997，15(1):135-140)。
因为确定稠油生物降解程度是油气勘探的基础之一，所以除了关于稠油生物降解机理的研究外，目前本领域技术人员对稠油生物降解程度的关注也越来越紧密，但是本领域现有的确定稠油生物降解程度的方法基本均是依靠不同专业技术人员的个人经验进行判断，由于稠油生物降解程度的复杂性和多变性，通过经验判断来确定稠油生物降解程度常常导致判断不准确，因此，目前本领域亟需建立一种对个人经验依赖程度低的确定稠油生物降解程度的方法。
发明内容
为了解决上述的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种采用芳香烃化合物含量确定稠油生物降解程度的方法。该方法对个人经验依赖程度低，能够利用芳香烃化合物含量从石油组学角度较为精确地确定不同稠油的生物降解程度差异。
为了实现以上目的，本发明提供了一种采用芳香烃化合物含量确定稠油生物降解程度的方法，其中，所述采用芳香烃化合物含量确定稠油生物降解程度的方法包括：
(1)向稠油中加入内标物后，将稠油中的芳香烃化合物进行电离；
(2)再对稠油中的芳香烃化合物进行定量分析；
(3)根据稠油中芳香烃化合物的含量确定稠油生物降解程度。
在以上所述的方法中，优选地，所述稠油的用量小于100mg。
在以上所述的方法中，优选地，所述内标物包括d8-二苯并噻吩或d10-萘并[2,1-b]苯并噻吩。
在以上所述的方法中，优选地，所述内标物与原油的质量比为1:1000000-1:10000000。
在以上所述的方法中，优选地，步骤(1)中，利用大气压光电电离源将稠油中的芳香烃化合物进行电离。
在以上所述的方法中，优选地，大气压光电电离源蒸发温度为200-250℃。
其中，将大气压光电电离源蒸发温度设置为200-250℃可以尽量避免芳香烃化合物在超过250℃时发生缩合反应，影响分析结果。
在以上所述的方法中，优选地，步骤(2)中，利用傅里叶变换离子阱质谱对稠油中的芳香烃化合物进行定量分析。
在以上所述的方法中，优选地，傅里叶变换离子阱质谱所检测的分子量范围为180-900。
其中，傅里叶变换离子阱质谱所检测的分子量范围为180-900可以避免分子量小于180的表面活性剂的干扰。
在以上所述的方法中，优选地，傅里叶变换离子阱质谱的离子传输管温度为200-250℃。
其中，将傅里叶变换离子阱质谱的离子传输管温度为200-250℃也可以尽量避免芳香烃化合物在超过250℃时发生缩合反应，影响分析结果。
在以上所述的方法中，优选地，定量分析的时间小于30min。
在以上所述的方法中，优选地，定量分析过程中，芳香烃化合物的检出下限为0.01ppm。
在以上所述的方法中，优选地，所述芳香烃化合物包括未取代的芳香烃化合物及硫原子取代(硫原子取代碳原子)的芳香烃化合物。
在以上所述的方法中，优选地，步骤(3)中，根据稠油中芳香烃化合物的含量确定稠油生物降解程度，包括：
当W>1000.0ppm时，所述稠油未被生物降解，即其生物降解程度为无；
当800.0ppm≤W≤1000.0ppm时，所述稠油生物降解程度为轻微；
当500.0ppm≤W<800.0ppm时，所述稠油生物降解程度为中等；
当400.0ppm≤W<500.0ppm时，所述稠油生物降解程度为严重；
当W<400.0ppm时，所述稠油生物降解程度为极其严重。
在以上所述的方法中，所用大气压光电电离源及傅里叶变换离子阱质谱均为常规设备。
本发明所提供的采用芳香烃化合物含量确定稠油生物降解程度的方法对个人经验依赖程度低，能够利用芳香烃化合物含量从石油组学角度较为精确地确定不同稠油的生物降解程度差异。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例5中所得到的质谱图。
图2为本发明实施例5中常规芳烃(未经杂原子取代的芳香烃化合物，CcHh)的DBE与其碳原子数c作图之间的关系图。
图3为本发明实施例5中含硫芳烃(CcHhSs)的DBE与其碳原子数c之间的关系图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合以下具体实施例对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种利用芳香烃化合物含量确定稠油生物降解程度的方法，其中，所述方法包括以下步骤：
将1.0μg的d8-二苯并噻吩加入1.0g取自塔里木油田新垦9004井的稠油(记为稠油A)中，利用大气压光电电离源将稠油中的芳香烃化合物电离，其中大气压光电电离源蒸发温度为200-250℃；
再利用傅里叶变换离子阱质谱定量分析稠油中芳香烃化合物，获得稠油中芳香烃化合物分子组成特征与含量(含量数据可参考实施例5中的相应方法获得)，其中傅里叶变换离子阱质谱所检测的分子量范围为180-900，定量分析中该质谱的离子传输管温度为200-250℃；
根据稠油中芳香烃化合物的含量W按照以下标准确定稠油生物降解程度：
当W>1000.0ppm时，所述稠油未被生物降解，即其生物降解程度为无；
当800.0ppm≤W≤1000.0ppm时，所述稠油生物降解程度为轻微；
当500.0ppm≤W<800.0ppm时，所述稠油生物降解程度为中等；
当400.0ppm≤W<500.0ppm时，所述稠油生物降解程度为严重；
当W<400.0ppm时，所述稠油生物降解程度为极其严重。
本实施例中，稠油A中芳香烃化合物的含量以及稠油A的生物降解程度判断结果如下表1所示。
实施例2
本实施例提供了一种利用芳香烃化合物含量确定稠油生物降解程度的方法，其中，所述方法包括以下步骤：
将1.0μg的d8-二苯并噻吩加入2.2g取自塔里木油田新垦7-1X井的稠油(记为稠油B)中，利用大气压光电电离源将稠油中的芳香烃化合物电离，其中大气压光电电离源蒸发温度为200-250℃；
再利用傅里叶变换离子阱质谱定量分析稠油中芳香烃化合物，获得稠油中芳香烃化合物分子组成特征与含量(含量数据可参考实施例5中的相应方法获得)，其中傅里叶变换离子阱质谱所检测的分子量范围为180-900，定量分析中该质谱的离子传输管温度为200-250℃；
根据稠油中芳香烃化合物的含量按照以上实施例1中的标准确定稠油生物降解程度。
本实施例中，稠油B中芳香烃化合物的含量以及稠油B的生物降解程度判断结果如下表1所示。
实施例3
本实施例提供了一种利用芳香烃化合物含量确定稠油生物降解程度的方法，其中，所述方法包括以下步骤：
将1.0μg的d8-二苯并噻吩加入3.0g取自塔里木油田哈13-8井的稠油(记为稠油C)中，利用大气压光电电离源将稠油中的芳香烃化合物电离，其中大气压光电电离源蒸发温度为200-250℃；
再利用傅里叶变换离子阱质谱定量分析稠油中芳香烃化合物，获得稠油中芳香烃化合物分子组成特征与含量(含量数据可参考实施例5中的相应方法获得)，其中傅里叶变换离子阱质谱所检测的分子量范围为180-900，定量分析中该质谱的离子传输管温度为200-250℃；
根据稠油中芳香烃化合物的含量按照以上实施例1中的标准确定稠油生物降解程度。
本实施例中，稠油C中芳香烃化合物的含量以及稠油C的生物降解程度判断结果如下表1所示。
实施例4
本实施例提供了一种利用芳香烃化合物含量确定稠油生物降解程度的方法，其中，所述方法包括以下步骤：
将1.0μg的d8-二苯并噻吩加入4.5g取自塔里木油田新垦8-9井的稠油(记为稠油D)中，利用大气压光电电离源将稠油中的芳香烃化合物电离，其中大气压光电电离源蒸发温度为200-250℃；
再利用傅里叶变换离子阱质谱定量分析稠油中芳香烃化合物，获得稠油中芳香烃化合物分子组成特征与含量(含量数据可参考实施例5中的相应方法获得)，其中傅里叶变换离子阱质谱所检测的分子量范围为180-900，定量分析中该质谱的离子传输管温度为200-250℃；
根据稠油中芳香烃化合物的含量按照以上实施例1中的标准确定稠油生物降解程度。
本实施例中，稠油D中芳香烃化合物的含量以及稠油D的生物降解程度判断结果如下表1所示。
实施例5
本实施例提供了一种利用芳香烃化合物含量确定稠油生物降解程度的方法，其中，所述方法包括以下步骤：
将1.0μg的d8-二苯并噻吩加入5.4g取自塔里木油田哈15-2井的稠油(记为稠油E)中，利用大气压光电电离源将稠油中的芳香烃化合物电离，其中大气压光电电离源蒸发温度为200-250℃；
再利用傅里叶变换离子阱质谱定量分析稠油中芳香烃化合物，其中傅里叶变换离子阱质谱所检测的分子量范围为180-900，定量分析中该质谱的离子传输管温度为200-250℃，所得质谱图见图1所示；由于傅里叶变换离子阱质谱能够精确获取芳香烃化合物的精确分子量，根据精确分子量可以获得准确芳香烃化合物分子式为CcHhSs或者CcHh(c、h及s均为正整数)，据此可以计算得到等效双键数DBE＝c-(h/2)+1；
再对常规芳烃(未经杂原子取代的芳香烃化合物，CcHh)的DBE与其碳原子数c作图，见图2所示；
再对含硫芳烃(CcHhSs)的DBE与其碳原子数c作图，见图3所示；
最后统计图2中所有未经杂原子取代的常规芳烃和图3中所有含硫芳烃DBE≥4的部分，并将其与已知含量的内标物进行归一化处理即可得到本实施例中所有芳香烃化合物的含量为847.58ppm；
根据稠油中芳香烃化合物的含量按照以上实施例1中的标准确定稠油生物降解程度。
本实施例中，稠油E中芳香烃化合物的含量以及稠油E的生物降解程度判断结果如下表1所示。
实施例6
本实施例提供了一种利用芳香烃化合物含量确定稠油生物降解程度的方法，其中，所述方法包括以下步骤：
将1.0μg的d10-萘并[2,1-b]苯并噻吩加入6.0g取自塔里木油田哈6-C井的稠油(记为稠油F)中，利用大气压光电电离源将稠油中的芳香烃化合物电离，其中大气压光电电离源蒸发温度为200-250℃；
再利用傅里叶变换离子阱质谱定量分析稠油中芳香烃化合物，获得稠油中芳香烃化合物分子组成特征与含量(含量数据可参考实施例5中的相应方法获得)，其中傅里叶变换离子阱质谱所检测的分子量范围为180-900，定量分析中该质谱的离子传输管温度为200-250℃；
根据稠油中芳香烃化合物的含量按照以上实施例1中的标准确定稠油生物降解程度。
本实施例中，稠油F中芳香烃化合物的含量以及稠油F的生物降解程度判断结果如下表1所示。
实施例7
本实施例提供了一种利用芳香烃化合物含量确定稠油生物降解程度的方法，其中，所述方法包括以下步骤：
将1.0μg的d8-二苯并噻吩加入7.2g取自塔里木油田哈601-16井的稠油(记为稠油G)中，利用大气压光电电离源将稠油中的芳香烃化合物电离，其中大气压光电电离源蒸发温度为200-250℃；
再利用傅里叶变换离子阱质谱定量分析稠油中芳香烃化合物，获得稠油中芳香烃化合物分子组成特征与含量(含量数据可参考实施例5中的相应方法获得)，其中傅里叶变换离子阱质谱所检测的分子量范围为180-900，定量分析中该质谱的离子传输管温度为200-250℃；
根据稠油中芳香烃化合物的含量按照以上实施例1中的标准确定稠油生物降解程度。
本实施例中，稠油G中芳香烃化合物的含量以及稠油G的生物降解程度判断结果如下表1所示。
实施例8
本实施例提供了一种利用芳香烃化合物含量确定稠油生物降解程度的方法，其中，所述方法包括以下步骤：
将1.0μg的d10-萘并[2,1-b]苯并噻吩加入8.5g取自塔里木油田哈16-1C井的稠油(记为稠油H)中，利用大气压光电电离源将稠油中的芳香烃化合物电离，其中大气压光电电离源蒸发温度为200-250℃；
再利用傅里叶变换离子阱质谱定量分析稠油中芳香烃化合物，获得稠油中芳香烃化合物分子组成特征与含量(含量数据可参考实施例5中的相应方法获得)，其中傅里叶变换离子阱质谱所检测的分子量范围为180-900，定量分析中该质谱的离子传输管温度为200-250℃；
根据稠油中芳香烃化合物的含量按照以上实施例1中的标准确定稠油生物降解程度。
本实施例中，稠油H中芳香烃化合物的含量以及稠油H的生物降解程度判断结果如下表1所示。
实施例9
本实施例提供了一种利用芳香烃化合物含量确定稠油生物降解程度的方法，其中，所述方法包括以下步骤：
将1.0μg的d8-二苯并噻吩加入9.6g取自塔里木油田哈6C井的稠油(记为稠油I)中，利用大气压光电电离源将稠油中的芳香烃化合物电离，其中大气压光电电离源蒸发温度为200-250℃；
再利用傅里叶变换离子阱质谱定量分析稠油中芳香烃化合物，获得稠油中芳香烃化合物分子组成特征与含量(含量数据可参考实施例5中的相应方法获得)，其中傅里叶变换离子阱质谱所检测的分子量范围为180-900，定量分析中该质谱的离子传输管温度为200-250℃；
根据稠油中芳香烃化合物的含量按照以上实施例1中的标准确定稠油生物降解程度。
本实施例中，稠油I中芳香烃化合物的含量以及稠油I的生物降解程度判断结果如下表1所示。
实施例10
本实施例提供了一种利用芳香烃化合物含量确定稠油生物降解程度的方法，其中，所述方法包括以下步骤：
将1.0μg的d8-二苯并噻吩加入10.0g取自塔里木油田哈9井的稠油(记为稠油J)中，利用大气压光电电离源将稠油中的芳香烃化合物电离，其中大气压光电电离源蒸发温度为200-250℃；
再利用傅里叶变换离子阱质谱定量分析稠油中芳香烃化合物，获得稠油中芳香烃化合物分子组成特征与含量(含量数据可参考实施例5中的相应方法获得)，其中傅里叶变换离子阱质谱所检测的分子量范围为180-900，定量分析中该质谱的离子传输管温度为200-250℃；
根据稠油中芳香烃化合物的含量按照以上实施例1中的标准确定稠油生物降解程度。
本实施例中，稠油J中芳香烃化合物的含量以及稠油J的生物降解程度判断结果如下表1所示。
实施例11
本实施例提供了一种利用芳香烃化合物含量确定稠油生物降解程度的方法，其中，所述方法包括以下步骤：
将1.0μg的d8-二苯并噻吩加入10.0g取自塔里木油田哈7-H21井的稠油(记为稠油K)中，利用大气压光电电离源将稠油中的芳香烃化合物电离，其中大气压光电电离源蒸发温度为200-250℃；
再利用傅里叶变换离子阱质谱定量分析稠油中芳香烃化合物，获得稠油中芳香烃化合物分子组成特征与含量(含量数据可参考实施例5中的相应方法获得)，其中傅里叶变换离子阱质谱所检测的分子量范围为180-900，定量分析中该质谱的离子传输管温度为200-250℃；
根据稠油中芳香烃化合物的含量按照以上实施例1中的标准确定稠油生物降解程度。
本实施例中，稠油K中芳香烃化合物的含量以及稠油K的生物降解程度判断结果如下表1所示。
实施例12
本实施例提供了一种利用芳香烃化合物含量确定稠油生物降解程度的方法，其中，所述方法包括以下步骤：
将1.0μg的d8-二苯并噻吩加入10.0g取自塔里木油田哈701井的稠油(记为稠油L)中，利用大气压光电电离源将稠油中的芳香烃化合物电离，其中大气压光电电离源蒸发温度为200-250℃；
再利用傅里叶变换离子阱质谱定量分析稠油中芳香烃化合物，获得稠油中芳香烃化合物分子组成特征与含量(含量数据可参考实施例5中的相应方法获得)，其中傅里叶变换离子阱质谱所检测的分子量范围为180-900，定量分析中该质谱的离子传输管温度为200-250℃；
根据稠油中芳香烃化合物的含量按照以上实施例1中的标准确定稠油生物降解程度。
本实施例中，稠油L中芳香烃化合物的含量以及稠油L的生物降解程度判断结果如下表1所示。
表1稠油A-L中的芳香烃化合物的含量及生物降解程度分类表
综上可见，本发明实施例所提供的利用芳香烃化合物含量确定稠油生物降解程度的方法对个人经验依赖程度低，能够利用芳香烃化合物含量从石油组学角度较为精确地确定不同稠油的生物降解程度差异。
以上所述，仅为本发明的具体实施例，不能以其限定发明实施的范围，所以其等同组件的置换，或依本发明专利保护范围所作的等同变化与修饰，都应仍属于本专利涵盖的范畴。另外，本发明中的技术特征与技术特征之间、技术特征与技术发明之间、技术发明与技术发明之间均可以自由组合使用。
Claims (6)
1.一种采用芳香烃化合物含量确定稠油生物降解程度的方法，其特征在于，所述采用芳香烃化合物含量确定稠油生物降解程度的方法包括：
（1）向稠油中加入内标物后，将稠油中的芳香烃化合物进行电离；其中，步骤（1）中，利用大气压光电电离源将稠油中的芳香烃化合物进行电离，大气压光电电离源蒸发温度为200-250oC；所述芳香烃化合物包括未取代的芳香烃化合物及硫原子取代的芳香烃化合物；
（2）再对稠油中的芳香烃化合物进行定量分析；其中，步骤（2）中，利用傅里叶变换离子阱质谱对稠油中的芳香烃化合物进行定量分析，傅里叶变换离子阱质谱所检测的分子量范围为180-900，傅里叶变换离子阱质谱的离子传输管温度为200-250oC；所述定量分析具体包括：利用傅里叶变换离子阱质谱对稠油进行分析，得到质谱图，通过质谱图精确获取芳香烃化合物的精确分子量，根据精确分子量准确获得芳香烃化合物的分子式，其分子式为CcHhSs或者CcHh，其中，c、h及s均为正整数，再根据芳香烃化合物的分子式计算等效双键数DBE，其中，DBE =c- (h/2)+1，再对CcHh的DBE与其碳原子数c作图以及对CcHhSs的DBE与其碳原子数c作图，最后统计CcHh的DBE与其碳原子数c关系图中未取代的芳香烃化合物和CcHhSs的DBE与其碳原子数c关系图中硫原子取代的芳香烃化合物DBE≥4的部分，并将其与已知含量的内标物进行归一化处理，得到芳香烃化合物的含量；
（3）根据稠油中芳香烃化合物的含量确定稠油生物降解程度；其中，步骤（3）中，根据稠油中芳香烃化合物的含量W确定稠油生物降解程度，包括：
当W>1000.0ppm时，所述稠油未被生物降解，即其生物降解程度为无；
当800.0ppm≤W≤1000.0ppm时，所述稠油生物降解程度为轻微；
当500.0ppm≤W<800.0ppm时，所述稠油生物降解程度为中等；
当400.0ppm≤W<500.0ppm时，所述稠油生物降解程度为严重；
当W<400.0ppm时，所述稠油生物降解程度为极其严重。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述稠油的用量小于100mg。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述内标物包括d8-二苯并噻吩或d10-萘并[2,1-b]苯并噻吩。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述内标物与稠油的质量比为1:1000000-1:10000000。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，定量分析的时间小于30min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，定量分析过程中，芳香烃化合物的检出下限为0.01ppm。
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