CN111595924A - 凝析油气侵程度的确定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种凝析油气侵程度的确定方法，所述凝析油气侵程度的确定方法包括：(1)向凝析油中加入内标物后，对凝析油中的非碱性氮化合物进行电离；(2)对凝析油中的非碱性氮化合物进行定量分析；(3)根据步骤(2)中所得非碱性氮化合物含量判断凝析油气侵程度。本发明所提供的该方法对个人经验依赖程度低，能够从石油组学角度较为精确地确定不同凝析油的气侵程度差异。
Description
技术领域
本发明涉及一种凝析油气侵程度的确定方法，属于石油样品分析技术领域。
背景技术
石油组学技术是将原油及石油产品看作是分子的集合体，通过详细的组成分析技术及分子反应建模技术，从分子水平分析、预测其组成、物性及反应性的基础技术(参见：宋锦玉，成立；石油组学技术及其动向，当代化工，2014，43(8)：1498-1501)。
气侵作用会改变储层中油气的相态。如何评估凝析油的气侵作用程度，对于油藏评价和制定开发方案具有重要意义。目前凝析油的气侵程度判识方法尚未建立，仅在极少数文献中提及利用金刚烷的含量判断是否遭受气侵作用(参见：Energy Fuels 2019,33,2,968-978)。
因为确定凝析油气侵程度是油气勘探开发的基础之一，所以除了关于凝析油气侵机理的研究外，目前本领域技术人员对凝析油气侵程度的关注也越来越紧密，但是本领域现有的确定凝析油气侵程度的方法基本均是依靠不同专业技术人员的个人经验进行判断，由于凝析油气侵程度的复杂性和多变性，通过经验判断来确定凝析油气侵程度常常导致判断不准确，因此，目前本领域亟需建立一种对个人经验依赖程度低的确定凝析油气侵程度的方法。
发明内容
为了解决上述的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种凝析油气侵程度的确定方法。该方法对个人经验依赖程度低，能够从石油组学角度较为精确地确定不同凝析油的气侵程度差异。
为了实现以上目的，本发明提供了一种凝析油气侵程度的确定方法，其中，所述凝析油气侵程度的确定方法包括：
(1)向凝析油中加入内标物后，对凝析油中的非碱性氮化合物进行电离；
(2)对凝析油中的非碱性氮化合物进行定量分析；
(3)根据步骤(2)中所得非碱性氮化合物含量判断凝析油气侵程度。
在以上所述的方法中，优选地，所述凝析油的用量小于100mg。
在以上所述的方法中，优选地，所述内标物包括d8-咔唑或d10-苯并[C]咔唑。
在以上所述的方法中，优选地，所述内标物与凝析油的质量比为1:1000000-1:10000000。
在以上所述的方法中，优选地，步骤(1)中，利用负离子电喷雾电离源对凝析油中的非碱性氮化合物进行电离。
在以上所述的方法中，优选地，负离子电喷雾电离源蒸发温度为200-250℃。
其中，将负离子电喷雾电离源蒸发温度设置为200-250℃可以尽量避免非碱性氮化合物在超过250℃时发生缩合反应，影响分析结果。
在以上所述的方法中，优选地，步骤(2)中，利用傅里叶变换离子阱质谱对凝析油中的非碱性氮化合物进行定量分析。
在以上所述的方法中，优选地，傅里叶变换离子阱质谱所检测的分子量范围为200-700。
其中，将傅里叶变换离子阱质谱所检测的分子量范围为200-700可以避免分子量小于200的表面活性剂的干扰。
在以上所述的方法中，优选地，傅里叶变换离子阱质谱的离子传输管温度为200-250℃。
其中，将傅里叶变换离子阱质谱的离子传输管温度设置为200-250℃可以尽量避免非碱性氮化合物在超过250℃时发生缩合反应，影响分析结果。
在以上所述的方法中，优选地，定量分析的时间小于30min。
在以上所述的方法中，优选地，定量分析过程中，非碱性氮化合物的检出下限为0.01ppm。
在以上所述的方法中，优选地，步骤(3)中，根据步骤(2)中所得非碱性氮化合物含量W判断凝析油气侵程度，包括：
当W<9.0ppm时，所述凝析油未被气侵，即其气侵程度为无；
当9.0ppm≤W<17.0ppm时，所述凝析油气侵程度为轻微；
当17.0ppm≤W<30.0ppm时，所述凝析油气侵程度为中等；
当30.0ppm≤W≤100.0ppm时，所述凝析油气侵程度为严重；
当W>100.0ppm时，所述凝析油气侵程度为极其严重。
在以上所述的方法中，所用负离子电喷雾电离源及傅里叶变换离子阱质谱均为常规设备，并且除了以上所述的负离子电喷雾电离源蒸发温度、傅里叶变换离子阱质谱所检测的分子量范围以及傅里叶变换离子阱质谱的离子传输管温度外，本领域技术人员可以根据现场实际需要合理设置负离子电喷雾电离源及傅里叶变换离子阱质谱的其他参数进行电离及定量分析，只要保证可以实现本发明的目的即可。
本发明所提供的凝析油气侵程度的确定方法对个人经验依赖程度低，能够从石油组学角度较为精确地确定不同凝析油的气侵程度差异。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例8中所得到的质谱图。
图2为本发明实施例8中DBE与非碱性氮化合物的碳原子数c之间的关系图。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现结合以下具体实施例对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
实施例1
本实施例提供了一种凝析油气侵程度的确定方法，其中，所述方法包括以下步骤：
将0.056μg的d10-苯并[C]咔唑加入56mg取自塔里木油田轮古8-5-1井的凝析油(记为凝析油A)中，利用负离子电喷雾电离源将凝析油中的非碱性氮化合物电离，其中负离子电喷雾电离源蒸发温度为200-250℃；
再利用傅里叶变换离子阱质谱定量分析凝析油中非碱性氮化合物，获得凝析油中非碱性氮化合物的分子组成特征与含量(含量数据可参考实施例8中的相应方法获得)，其中傅里叶变换离子阱质谱所检测的分子量范围为200-700，定量分析中该质谱的离子传输管温度为200-250℃；
根据凝析油中所得非碱性氮化合物含量W按照以下标准判断凝析油气侵程度：
当W<9.0ppm时，所述凝析油未被气侵，即其气侵程度为无；
当9.0ppm≤W<17.0ppm时，所述凝析油气侵程度为轻微；
当17.0ppm≤W<30.0ppm时，所述凝析油气侵程度为中等；
当30.0ppm≤W≤100.0ppm时，所述凝析油气侵程度为严重；
当W>100.0ppm时，所述凝析油气侵程度为极其严重。
本实施例中，凝析油A中非碱性氮化合物的含量以及凝析油A的气侵程度判断结果如下表1所示。
实施例2
本实施例提供了一种凝析油气侵程度的确定方法，其中，所述方法包括以下步骤：
将0.056μg的d8-咔唑加入106mg取自塔里木油田轮古15井的凝析油(记为凝析油B)中，利用负离子电喷雾电离源将凝析油中的非碱性氮化合物电离，其中负离子电喷雾电离源蒸发温度为200-250℃；
再利用傅里叶变换离子阱质谱定量分析凝析油中非碱性氮化合物，获得凝析油中非碱性氮化合物的分子组成特征与含量(含量数据可参考实施例8中的相应方法获得)，其中傅里叶变换离子阱质谱所检测的分子量范围为200-700，定量分析中该质谱的离子传输管温度为200-250℃；
根据凝析油中所得非碱性氮化合物含量按照以上实施例1中的标准判断凝析油气侵程度；
本实施例中，凝析油B中非碱性氮化合物的含量以及凝析油B的气侵程度判断结果如下表1所示。
实施例3
本实施例提供了一种凝析油气侵程度的确定方法，其中，所述方法包括以下步骤：
将0.056μg的d8-咔唑加入120mg取自塔里木油田轮古201井的凝析油(记为凝析油C)中，利用负离子电喷雾电离源将凝析油中的非碱性氮化合物电离，其中负离子电喷雾电离源蒸发温度为200-250℃；
再利用傅里叶变换离子阱质谱定量分析凝析油中非碱性氮化合物，获得凝析油中非碱性氮化合物的分子组成特征与含量(含量数据可参考实施例8中的相应方法获得)，其中傅里叶变换离子阱质谱所检测的分子量范围为200-700，定量分析中该质谱的离子传输管温度为200-250℃；
根据凝析油中所得非碱性氮化合物含量按照以上实施例1中的标准判断凝析油气侵程度；
本实施例中，凝析油C中非碱性氮化合物的含量以及凝析油C的气侵程度判断结果如下表1所示。
实施例4
本实施例提供了一种凝析油气侵程度的确定方法，其中，所述方法包括以下步骤：
将0.056μg的d10-苯并[C]咔唑加入205mg取自塔里木油田轮南20井的凝析油(记为凝析油D)中，利用负离子电喷雾电离源将凝析油中的非碱性氮化合物电离，其中负离子电喷雾电离源蒸发温度为200-250℃；
再利用傅里叶变换离子阱质谱定量分析凝析油中非碱性氮化合物，获得凝析油中非碱性氮化合物的分子组成特征与含量(含量数据可参考实施例8中的相应方法获得)，其中傅里叶变换离子阱质谱所检测的分子量范围为200-700，定量分析中该质谱的离子传输管温度为200-250℃；
根据凝析油中所得非碱性氮化合物含量按照以上实施例1中的标准判断凝析油气侵程度；
本实施例中，凝析油D中非碱性氮化合物的含量以及凝析油D的气侵程度判断结果如下表1所示。
实施例5
本实施例提供了一种凝析油气侵程度的确定方法，其中，所述方法包括以下步骤：
将0.056μg的d8-咔唑加入340mg取自塔里木油田轮古22井的凝析油(记为凝析油E)中，利用负离子电喷雾电离源将凝析油中的非碱性氮化合物电离，其中负离子电喷雾电离源蒸发温度为200-250℃；
再利用傅里叶变换离子阱质谱定量分析凝析油中非碱性氮化合物，获得凝析油中非碱性氮化合物的分子组成特征与含量(含量数据可参考实施例8中的相应方法获得)，其中傅里叶变换离子阱质谱所检测的分子量范围为200-700，定量分析中该质谱的离子传输管温度为200-250℃；
根据凝析油中所得非碱性氮化合物含量按照以上实施例1中的标准判断凝析油气侵程度；
本实施例中，凝析油E中非碱性氮化合物的含量以及凝析油E的气侵程度判断结果如下表1所示。
实施例6
本实施例提供了一种凝析油气侵程度的确定方法，其中，所述方法包括以下步骤：
将0.056μg的d8-咔唑加入450mg取自塔里木油田轮古111井的凝析油(记为凝析油F)中，利用负离子电喷雾电离源将凝析油中的非碱性氮化合物电离，其中负离子电喷雾电离源蒸发温度为200-250℃；
再利用傅里叶变换离子阱质谱定量分析凝析油中非碱性氮化合物，获得凝析油中非碱性氮化合物的分子组成特征与含量(含量数据可参考实施例8中的相应方法获得)，其中傅里叶变换离子阱质谱所检测的分子量范围为200-700，定量分析中该质谱的离子传输管温度为200-250℃；
根据凝析油中所得非碱性氮化合物含量按照以上实施例1中的标准判断凝析油气侵程度；
本实施例中，凝析油F中非碱性氮化合物的含量以及凝析油F的气侵程度判断结果如下表1所示。
实施例7
本实施例提供了一种凝析油气侵程度的确定方法，其中，所述方法包括以下步骤：
将0.056μg的d8-咔唑加入550mg取自塔里木油田轮古301井的凝析油(记为凝析油G)中，利用负离子电喷雾电离源将凝析油中的非碱性氮化合物电离，其中负离子电喷雾电离源蒸发温度为200-250℃；
再利用傅里叶变换离子阱质谱定量分析凝析油中非碱性氮化合物，获得凝析油中非碱性氮化合物的分子组成特征与含量(含量数据可参考实施例8中的相应方法获得)，其中傅里叶变换离子阱质谱所检测的分子量范围为200-700，定量分析中该质谱的离子传输管温度为200-250℃；
根据凝析油中所得非碱性氮化合物含量按照以上实施例1中的标准判断凝析油气侵程度；
本实施例中，凝析油G中非碱性氮化合物的含量以及凝析油G的气侵程度判断结果如下表1所示。
实施例8
本实施例提供了一种凝析油气侵程度的确定方法，其中，所述方法包括以下步骤：
将0.056μg的d8-咔唑加入500mg取自新疆油田克1井凝析油(记为凝析油H)中，利用负离子电喷雾电离源将凝析油中的非碱性氮化合物电离，其中负离子电喷雾电离源蒸发温度为200-250℃；
再利用傅里叶变换离子阱质谱定量分析凝析油中非碱性氮化合物，其中傅里叶变换离子阱质谱所检测的分子量范围为200-700，定量分析中该质谱的离子传输管温度为200-250℃，所得质谱图见图1所示；由于傅里叶变换离子阱质谱能够精确获取非碱性氮化合物的精确分子量，根据精确分子量可以准确获得非碱性氮化合物分子式为CcHhNn(c、h、及n均为正整数)，据此可以计算得到等效双键数DBE＝c-(h/2)+(n/2)+1，再对DBE与非碱性氮化合物的碳原子数c作图，见图2所示；最后将图2中所有非碱性氮化合物与已知含量的内标物进行归一化处理即可得到本实施例中所有非碱性氮化合物的含量为74.79ppm。
根据凝析油中所得非碱性氮化合物含量按照以上实施例1中的标准判断凝析油气侵程度；
本实施例中，凝析油H中非碱性氮化合物的含量以及凝析油H的气侵程度判断结果如下表1所示。
实施例9
本实施例提供了一种凝析油气侵程度的确定方法，其中，所述方法包括以下步骤：
将0.056μg的d8-咔唑加入525mg取自青海油田草2井的凝析油(记为凝析油I)中，利用负离子电喷雾电离源将凝析油中的非碱性氮化合物电离，其中负离子电喷雾电离源蒸发温度为200-250℃；
再利用傅里叶变换离子阱质谱定量分析凝析油中非碱性氮化合物，获得凝析油中非碱性氮化合物的分子组成特征与含量(含量数据可参考实施例8中的相应方法获得)，其中傅里叶变换离子阱质谱所检测的分子量范围为200-700，定量分析中该质谱的离子传输管温度为200-250℃；
根据凝析油中所得非碱性氮化合物含量按照以上实施例1中的标准判断凝析油气侵程度；
本实施例中，凝析油I中非碱性氮化合物的含量以及凝析油I的气侵程度判断结果如下表1所示。
实施例10
本实施例提供了一种凝析油气侵程度的确定方法，其中，所述方法包括以下步骤：
将0.056μg的d8-咔唑加入555mg取自西南油气田北坝51井的凝析油(记为凝析油J)中，利用负离子电喷雾电离源将凝析油中的非碱性氮化合物电离，其中负离子电喷雾电离源蒸发温度为200-250℃；
再利用傅里叶变换离子阱质谱定量分析凝析油中非碱性氮化合物，获得凝析油中非碱性氮化合物的分子组成特征与含量(含量数据可参考实施例8中的相应方法获得)，其中傅里叶变换离子阱质谱所检测的分子量范围为200-700，定量分析中该质谱的离子传输管温度为200-250℃；
根据凝析油中所得非碱性氮化合物含量按照以上实施例1中的标准判断凝析油气侵程度；
本实施例中，凝析油J中非碱性氮化合物的含量以及凝析油J的气侵程度判断结果如下表1所示。
表1凝析油A-J中的非碱性氮化合物的含量及气侵程度分类表
综上可见，本发明实施例所提供的凝析油气侵程度的确定方法对个人经验依赖程度低，能够从石油组学角度较为精确地确定不同凝析油的气侵程度差异。
以上所述，仅为本发明的具体实施例，不能以其限定发明实施的范围，所以其等同组件的置换，或依本发明专利保护范围所作的等同变化与修饰，都应仍属于本专利涵盖的范畴。另外，本发明中的技术特征与技术特征之间、技术特征与技术发明之间、技术发明与技术发明之间均可以自由组合使用。
Claims (12)
1.一种凝析油气侵程度的确定方法，其特征在于，所述凝析油气侵程度的确定方法包括：
(1)向凝析油中加入内标物后，对凝析油中的非碱性氮化合物进行电离；
(2)对凝析油中的非碱性氮化合物进行定量分析；
(3)根据步骤(2)中所得非碱性氮化合物含量判断凝析油气侵程度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述凝析油的用量小于100mg。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述内标物包括d8-咔唑或d10-苯并[C]咔唑。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述内标物与凝析油的质量比为1:1000000-1:10000000。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，利用负离子电喷雾电离源对凝析油中的非碱性氮化合物进行电离。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，负离子电喷雾电离源蒸发温度为200-250℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，利用傅里叶变换离子阱质谱对凝析油中的非碱性氮化合物进行定量分析。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，傅里叶变换离子阱质谱所检测的分子量范围为200-700。
9.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于，傅里叶变换离子阱质谱的离子传输管温度为200-250℃。
10.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于，定量分析的时间小于30min。
11.根据权利要求7或8所述的方法，其特征在于，定量分析过程中，非碱性氮化合物的检出下限为0.01ppm。
12.根据权利要求1-11任一项所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，根据步骤(2)中所得非碱性氮化合物含量W判断凝析油气侵程度，包括：
当W<9.0ppm时，所述凝析油未被气侵，即其气侵程度为无；
当9.0ppm≤W<17.0ppm时，所述凝析油气侵程度为轻微；
当17.0ppm≤W<30.0ppm时，所述凝析油气侵程度为中等；
当30.0ppm≤W≤100.0ppm时，所述凝析油气侵程度为严重；
当W>100.0ppm时，所述凝析油气侵程度为极其严重。
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