CN111595879B - 一种适用于氩离子抛光的多样品制备装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种适用于氩离子抛光的多样品制备装置及方法。该制备装置包括：底座托盘，其上设有第一通孔；顶盖，可拆卸地连接于底座托盘，顶盖上设有定位机构；样品座，设于底座托盘上，样品座上设有多个第二通孔，第二通孔用于放置岩样，当顶盖连接于底座托盘时，定位机构将岩样固定于第二通孔内；反应容器，能够容纳底座托盘。本发明通过设置有多个通孔的样品座能够单次制备多个用于氩离子抛光的岩石样品，并解决了岩石样品的固定问题，有效提高了氩离子抛光的效率、节约成本。

Description

一种适用于氩离子抛光的多样品制备装置及方法

技术领域

本发明涉及油气勘探领域，更具体地，涉及一种适用于氩离子抛光的多样品制备装置及方法。

背景技术

页岩内部具有丰富的微米-纳米孔隙，借助于氩离子抛光技术可以得到洁净、平整的表面，从而实现高分辨率清晰成像。页岩样品的传统氩离子抛光制样方法是将原始页岩样品切割出一个方便手持的块状样品，一面经过机械抛光后粘结在抛光样品台上，并置于氩离子抛光仪中进行抛光(参见《氩离子抛光仪仪器操作说明书》)。焦淑静等(2016)对比了传统的自然断面法和氩离子抛光两种制样方法，虽然氩离子抛光法更易识别有机质，适合有机质孔隙的观察，但耗时较长。王亮等(2015)使用的包埋法扩大了样品的分析范围，提高极易破碎的页岩岩心样的成功率，但也仅针对单个样品，耗时长。总的来说，单样品氩离子抛光步骤多(包括机械切割、粗磨、细磨、氩离子抛光等)、周期长，一般一个流程往往需要耗时5小时以上，效率低。因此，如何实现页岩样品的单批次多样品抛光以提高抛光效率并降低成本已被关注，但前人未对此开展过探索。

另外，由于岩石样品表面导电性差，在扫描电镜下容易产生电荷聚集而影响成像质量，尤其是碳酸盐岩含量较高或者有机质演化程度较低时，电荷聚集效应会变得更显著，难以获取清晰图像。上述王亮等(2015)使用的包埋法中使用的包埋剂为非导电材料，不利于扫描电镜的观测。对于常规储层可以采用喷金方法来提高岩石表面导电性，但黄金成本高。刘新年等(2013)提出了一种扫描电镜岩石样品的镀铜方法，利用金属铜替代贵金属黄金进行镀膜，提高导电性，但对于致密页岩类，表面不论喷金还是镀铜都会导致金、铜颗粒覆盖纳米孔隙，影响抛光效果。因此，还迫切需要考虑如何优化并提高样品的表面导电性，从而达到高效、高质量的抛光效果。

发明内容

本发明的目的是提出一种适用于氩离子抛光的多样品制备装置及方法，一次性实现多个岩石样品的制备，提高后续抛光的效率并节约成本。

为实现上述目的，本发明提出了一种适用于氩离子抛光的多样品制备装置，包括：

底座托盘，所述底座托盘上设有第一通孔；

顶盖，所述顶盖可拆卸地连接于所述底座托盘，所述顶盖上设有定位机构；

样品座，所述样品座设于所述底座托盘上，所述样品座上设有多个第二通孔，所述第二通孔用于放置岩样，当所述顶盖连接于所述底座托盘时，所述定位机构将所述岩样固定于所述第二通孔内；

反应容器，所述反应容器能够容纳所述底座托盘。

优选地，所述第一通孔为多个，多个所述第一通孔设于所述底座托盘的盘底。

优选地，所述顶盖上设有多个贯穿所述顶盖的螺纹孔，当所述顶盖连接于所述底座托盘时，每个螺纹孔与一个所述第二通孔相对应，所述定位机构包括多个螺纹顶杆，每个所述螺纹顶杆螺纹连接于一个所述螺纹孔内以将所述岩样固定于所述第二通孔内。

优选地，所述底座托盘与所述顶盖通过螺纹连接，且所述底座托盘与所述顶盖的连接处设有密封圈。

优选地，所述第一通孔的数量大于所述第二通孔的数量；和/或

所述第一通孔和所述第二通孔均为圆柱形孔，且所述第一通孔的直径小于所述第二通孔的直径。

优选地，所述底座托盘的盘底表面设有聚四氟乙烯涂层，和/或所述反应容器的材质为聚四氟乙烯。

优选地，还包括设于所述反应容器下方的加热器。

优选地，所述样品座的材质为金属。

一种适用于氩离子抛光的多样品制备方法，包括：

步骤1：将所述样品座放在所述底座托盘上，选择多个岩样，将每个岩样置于一个所述第二通孔内，使所述岩样的外周与所述第二通孔的内壁之间形成间隙；

步骤2：将所述顶盖连接于所述底座托盘，通过所述定位机构将所述岩样固定于所述第二通孔内；

步骤3：将所述底座托盘置于所述反应容器中，在反应容器中倒入熔融金属并使所述第一通孔浸没于所述熔融金属中；

步骤4：对所述反应容器内的熔融金属进行加热；

步骤5：停止加热，在所述熔融金属固化后取出所述样品座。

优选地，在所述步骤4中，加热温度高于所述金属的熔点。

优选地，在所述步骤3中，所述金属为低熔点合金。

优选地，所述岩样的高度大于或等于所述第二通孔的深度。

本发明的有益效果在于：

1、制备装置包括设置有多个通孔的样品座，能够单次制备多个用于氩离子抛光的岩石样品，并解决了岩石样品的固定问题，后续能够对样品座内的多个岩石样品同时进行氩离子抛光，有效提高了氩离子抛光的效率，有益于节约成本。

2、制备装置的样品座采用金属材质，通过熔融金属将岩样和样品座黏连在一起，借助于金属样品座和金属的导电性，能显著提高岩石样品的表面导电能力，从而有效克服了扫描电镜在观察经氩离子抛光后的岩石样品时电子束在岩样表面的积聚效应。

3、底座托盘采用聚四氟乙烯涂膜，便于成型的样品座与固化的金属分离。

本发明的装置和方法具有其它的特性和优点，这些特性和优点从并入本文中的附图和随后的具体实施方式中将是显而易见的，或者将在并入本文中的附图和随后的具体实施方式中进行详细陈述，这些附图和具体实施方式共同用于解释本发明的特定原理。

附图说明

通过结合附图对本发明示例性实施例进行更详细的描述，本发明的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显，在本发明示例性实施例中，相同的参考标号通常代表相同部件。

图1示出了根据本发明的一个实施例的一种适用于氩离子抛光的多样品制备装置的结构示意图。

图2示出了根据本发明的一种适用于氩离子抛光的多样品制备方法的流程图。

图3示出了根据本发明的制备方法制备的多样品制样与传统制备方法制备的单样品制样的实物的对比图。

图4a示出了传统氩离子抛光的页岩样品在扫描电镜中的观察效果图。

图4b示出了根据本发明的一个实施例一种适用于氩离子抛光的多样品制备方法制备的页岩样品在扫描电镜中的观察效果图。

附图标记说明：

1、底座托盘；2、顶盖；3、样品座；4、反应容器；5、螺纹顶杆；6、第一通孔；7、第二通孔；8、加热器。

具体实施方式

下面将参照附图更详细地描述本发明。虽然附图中显示了本发明的优选实施例，然而应该理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了使本发明更加透彻和完整，并且能够将本发明的范围完整地传达给本领域的技术人员。

根据本发明的一种适用于氩离子抛光的多样品制备装置，包括：

底座托盘，底座托盘上设有第一通孔；

顶盖，顶盖可拆卸地连接于底座托盘，顶盖上设有定位机构；

样品座，样品座设于底座托盘上，样品座上设有多个第二通孔，第二通孔用于放置岩样，当顶盖连接于底座托盘时，定位机构将岩样固定于第二通孔内；

反应容器，反应容器能够容纳底座托盘。

具体地，通过设置有多个通孔的样品座能够同时放置多个岩样，顶盖和底座托盘连接后通过限位机构能够将岩样固定在样品座的通孔内，使岩样的底部与底座托盘接触。制备样品时，将底座托盘置于反应容器中，向反应容器中倒入熔融金属，熔融金属通过第一通孔渗入底座托盘与样品座之间，再进入第二通孔，冷却后将岩样固定于第二通孔内，从而实现多个岩样的固定，便于后续的氩离子抛光。

在一个示例中，第一通孔为多个，多个第一通孔设于底座托盘的盘底。

具体地，第一通孔设于底座托盘的底部，能够与样品座的第二通孔连通，便于用于粘结岩样和样品座的熔融金属渗入第二通孔内并与岩样接触。

在一个示例中，顶盖上设有多个贯穿顶盖的螺纹孔，当顶盖连接于底座托盘时，每个螺纹孔与一个第二通孔相对应，定位机构包括多个螺纹顶杆，每个螺纹顶杆螺纹连接于一个螺纹孔内以将岩样固定于第二通孔内。

具体地，螺纹顶杆沿竖直方向设置并与贯穿顶盖上的竖直螺纹孔相配合，当顶盖与底座托盘连接时，顶盖上的螺纹孔与样品座的第二通孔的位置相对应。可以分别转动每个螺纹顶杆，从而分别调节每个螺纹顶杆的旋入深度，从而对每个第二通孔内的岩样进行固定，防止岩样在熔融金属内上浮影响黏附效果。

在一个示例中，底座托盘与顶盖通过螺纹连接，且底座托盘与顶盖的连接处设有密封圈。

具体地，底座托盘和顶盖均为圆柱体，底座托盘上部边沿和顶盖下部边沿均设置有螺纹，二者的螺纹相配合实现连接，在连接处还设置有密封胶圈。底座托盘和顶盖的材质均选用耐腐蚀的不锈钢，可适当增加顶盖的重量以增加向下的压力，以便当顶盖和底座托盘连接后能够使底座托盘浸没于熔融金属中。

在一个示例中，第一通孔的数量大于第二通孔的数量；和/或

第一通孔和第二通孔均为圆柱形孔，且第一通孔的直径小于第二通孔的直径。

具体地，第一通孔和第二通孔均为竖直方向设置的圆柱形通孔，第一通孔的直径应小于第二通孔的直径，以使岩样的底部能够顶在底座托盘底不会从第一通孔脱出，同时第一通孔的数量应大于第二通孔，多孔网状结构有益于岩样与熔融金属充分接触。

在一个示例中，底座托盘的盘底表面设有聚四氟乙烯涂层，和/或反应容器的材质为聚四氟乙烯。

具体地，聚四氟乙烯的熔点为327°，是一种耐高温的脱模剂，在底座托盘喷涂聚四氟乙烯后，易于当熔融金属固化后使底座托盘和固化的金属分离，也易于样品座和底座托盘的分离。反应容器使用聚四氟乙烯便于熔融金属固化后的分离。

在一个示例中，还包括设于反应容器下方的加热器。

具体地，加热器可以选用加热台，将加热台设于反应容器下方对反应容器内的熔融金属进行加热。

在一个示例中，样品座的材质为金属。

具体地，样品座应为导电的金属，可以选择导电性能良好的紫铜，紫铜相较于金银成本低且导电性优异。

图2示出了根据本发明的一种适用于氩离子抛光的多样品制备方法的步骤的流程图。

如图2所示，一种适用于氩离子抛光的多样品制备方法，包括：

步骤1：将样品座放在底座托盘上，选择多个岩样，将每个岩样置于一个第二通孔内，使岩样的外周与第二通孔的内壁之间形成间隙；

步骤2：将顶盖连接于底座托盘，通过定位机构将岩样固定于第二通孔内；

步骤3：将底座托盘置于反应容器中，在反应容器中倒入熔融金属并使第一通孔浸没于熔融金属中；

步骤4：对反应容器内的熔融金属进行加热；

步骤5：停止加热，在熔融金属固化后取出样品座。

在一个示例中，在步骤4中，加热温度高于金属的熔点。

在一个示例中，在步骤3中，金属为低熔点合金。

具体地，低熔点合金是指熔点在300℃以下的金属及其合金，通常由Bi、Sn、Pb、In等低熔点金属元素组成。这些合金常用来制造塑料模、拉深模和成形模。利用低熔点合金熔点低的特点可以较为容易的通过加热使其变为液态，通过在设定时间内持续加热使熔融的合金充分填充岩样与第二通孔之间的空隙，停止加热后冷却至室温低熔点合金固化后，岩样和样品座能够黏附在一起，实现多样品的固定，便于一次性对多个岩样进行氩离子抛光，有效提高抛光效率。此外，胶黏的低熔点合金能够增加岩样表面与金属样品座之间的导电性，制作完成的样品座直接置于扫面电镜设备中进行观察，合金以及金属样品座都具有较好的导电性，能够克服扫描电镜观察时电子束在岩样表面的积聚效应，有效的提高后续扫描电镜观察时的成像质量。

在一个示例中，岩样的高度大于或等于第二通孔的深度。

具体地，选择的岩样可为直径小于第二通孔的柱状岩样，岩样上端为经过粗磨和细磨的平面，将岩样置于第二通孔后岩样与第二通孔内壁形成空隙，以便于熔融金属渗入缝隙内。岩样的高度优选地不小于第二通孔的深度，以避免岩样上端凹进通孔内部，在后续氩离子抛光时会导致对岩样上端表面抛光不到位或无法抛光的问题。

实施例：

图1示出了根据本发明的一个实施例的一种适用于氩离子抛光的多样品制备装置的示意图。

如图1所示，一种适用于氩离子抛光的多样品制备装置，包括：底座托盘1、顶盖2、样品座3、反应容器4、加热器8。

底座托盘1(外径30mm，内径28mm)的盘底沿竖直方向设有多个圆柱形第一通孔6；顶盖2可拆卸地连接于底座托盘1，顶盖2上设有定位机构，顶盖2采用不锈钢材料加工而成；底座托盘1与顶盖2通过螺纹连接，且底座托盘1与顶盖2的连接处设有密封圈；底座托盘1的盘底表面设有聚四氟乙烯涂层。

样品座3(外径25mm，竖直方向设有9个直径4.5mm的通孔)设于底座托盘1上，样品座3采用易导电且质地相对较软的紫铜材料，并钻有同等直径均匀分布的数个圆柱形第二通孔7，第二通孔7用于放置岩样(直径约4mm)，第二通孔7的孔径略大于机械钻取的小岩芯柱的岩样直径，且第一通孔6的直径小于第二通孔7的直径，同时第一通孔6的数量大于第二通孔7的数量，多孔网状结构有利于样品与熔融金属充分接触。

当顶盖2连接于底座托盘1时，定位机构将岩样固定于第二通孔7内。顶盖2上设有多个贯穿顶盖2的螺纹孔，当顶盖2连接于底座托盘1时，每个螺纹孔与一个第二通孔7相对应，定位机构包括多个螺纹顶杆5(直径4mm，长度为10mm)，每个螺纹顶杆5螺纹连接于一个螺纹孔内以将岩样固定于第二通孔7内，通过旋转螺纹顶杆5可以将不同高度的岩样顶住，避免岩样在熔融金属中上浮。

反应容器4能够容纳底座托盘1，反应容器4的材质为聚四氟乙烯。加热器8设于反应容器4下方。

一种适用于氩离子抛光的多样品制备方法，利用上述制备装置，具体包括以下步骤：

步骤1：将样品座3放入底座托盘1中，钻取多个柱状岩石样品，经100℃左右干燥后，将岩样(经过粗磨、细磨的一端朝上)置于紫铜材质的样品座3的第二通孔7中，使岩样的外周与第二通孔7的内壁之间形成间隙，岩样的上端表面不宜低于样品台3的上端面(优选齐平)，以免影响对岩样的抛光效果。

步骤2：装上顶盖2，旋转至底座托盘1和顶盖2完全密封，调节螺纹顶杆5的高度直至岩样下端与底座托盘1底部接触，使岩样固定在第二通孔7内，避免其上浮。

步骤3：将底座托盘1置于反应容器4中，在反应容器4中倒入熔融金属(金属选用低熔点合金中的伍德合金，成分主要含铋50％、铅26.7％、锡13.3％、镉10％，熔点为70℃)，使底座托盘1的底部浸没在熔融金属中，顶盖2不与熔融金属接触。

步骤4：对反应容器4内的熔融金属进行加热，将加热器8升温至100℃左右，对反应容器4内的熔融金属恒温加热30min，保证熔融金属充分注入岩样与样品座3之间的空隙中。

步骤5：停止加热，室温冷却直至熔融金属冷却固化，岩样与样品座3被黏合成一体。分离底座托盘1和顶盖2，将样品座3取出，去除样品座3表面残留的合金，如图3所示，能够得到固定有多个岩样的样品座3。

将固定有多个岩样的样品座3置于氩离子抛光设备中进行单次的多样品抛光，抛光完成后，将嵌有多个氩离子抛光岩样的样品座3整体置于扫描电镜中进行观察，由于合金增加了岩样表面的导电性，能够将岩样表面的电子束传导致紫铜的样品座3中，紫铜材质的样品座3与设备接触能够将电子束导出，紫铜和伍德合金良好的导电性有效克服了岩样表面聚集电子束，有效提高了扫描电镜观察到的岩样表面的图像质量。

如图4a所示，传统单样品氩离子抛光后的页岩样品由于岩样表面导电性差，在扫描电镜中的观察效果很差；如图4b所示，通过本发明的多样品制备装置制备出的页岩样品在氩离子抛光后在扫描电镜中观察时，由于胶黏的金属和金属样品座3的导电性有效克服了页岩样品表面聚集的电子束，同时抛光和观察的对象是岩样的上端表面，岩样的上端表面并不会黏附合金，因此能够避免喷金、镀铜方法中金、铜颗粒覆盖岩样表面纳米空隙的问题，因此通过本发明的方法能够得到页岩表面良好的成像质量，页岩样品表面的空隙等细节清晰可见。

以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。

Claims (7)

1.一种适用于氩离子抛光的多样品制备装置，其特征在于，包括：

底座托盘，所述底座托盘上设有多个第一通孔，多个所述第一通孔设于所述底座托盘的盘底；

顶盖，所述顶盖可拆卸地连接于所述底座托盘，所述顶盖上设有定位机构；

样品座，所述样品座设于所述底座托盘上，所述样品座上设有多个第二通孔，所述第二通孔用于放置岩样；

反应容器，所述反应容器能够容纳所述底座托盘；所述反应容器下方设有加热器；

所述顶盖上设有多个贯穿所述顶盖的螺纹孔，当所述顶盖连接于所述底座托盘时，每个螺纹孔与一个所述第二通孔相对应，所述定位机构包括多个螺纹顶杆，每个所述螺纹顶杆螺纹连接于一个所述螺纹孔内以将所述岩样固定于所述第二通孔内；

所述第一通孔的数量大于所述第二通孔的数量；所述第一通孔和所述第二通孔均为圆柱形孔，且所述第一通孔的直径小于所述第二通孔的直径；

制备样品时，将所述底座托盘置于所述反应容器中，向所述反应容器中倒入熔融金属，熔融金属通过第一通孔渗入所述底座托盘与所述样品座之间，再进入所述第二通孔，熔融金属冷却后将岩样固定于所述第二通孔内，实现多个岩样的固定，便于后续的氩离子抛光。

2.根据权利要求1所述的适用于氩离子抛光的多样品制备装置，其特征在于，所述底座托盘与所述顶盖通过螺纹连接，且所述底座托盘与所述顶盖的连接处设有密封圈。

3.根据权利要求1所述的适用于氩离子抛光的多样品制备装置，其特征在于，所述底座托盘的盘底表面设有聚四氟乙烯涂层，和/或所述反应容器的材质为聚四氟乙烯。

4.根据权利要求1所述的适用于氩离子抛光的多样品制备装置，其特征在于，所述样品座的材质为金属。

5.一种适用于氩离子抛光的多样品制备方法，利用权利要求1至4中任意一项所述的制备装置，其特征在于，所述制备方法包括：

步骤1：将所述样品座放在所述底座托盘上，选择多个岩样，将每个岩样置于一个所述第二通孔内，使所述岩样的外周与所述第二通孔的内壁之间形成间隙；

步骤2：将所述顶盖连接于所述底座托盘，通过所述定位机构将所述岩样固定于所述第二通孔内；所述岩样的高度大于或等于所述第二通孔的深度；

步骤3：将所述底座托盘置于所述反应容器中，在反应容器中倒入熔融金属并使所述第一通孔浸没于所述熔融金属中；

步骤4：对所述反应容器内的熔融金属进行加热；

步骤5：停止加热，在所述熔融金属固化后取出所述样品座。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤4中，加热温度高于所述金属的熔点。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在所述步骤3中，所述金属为低熔点合金。

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