CN111593291A - 一种高温诱导钛锆基合金表面耐蚀氧化层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于合金材料表面氧化层的制备技术领域，具体的说是一种高温诱导钛锆基合金表面耐蚀氧化层的制备方法；该制备方法采用的加热炉包括加热室、冷却室、底座、动力装置和冷却装置；所述动力装置安装在冷却室内，动力装置包括气缸、推杆和固定板；所述气缸安装在冷却室底端侧壁上；冷却装置包括冷气箱和一号喷气口；所述冷气箱对称安装在冷却室内侧壁上，冷气箱内装填有冷气；所述一号喷气口安装在冷气箱外侧壁上，且与冷气箱内部连通，实现了对坯料的降温效果，从而提高了坯料的冷却速率，避免坯料随炉冷却的速率较慢，影响生产效率。

Description

一种高温诱导钛锆基合金表面耐蚀氧化层的制备方法
技术领域
本发明属于合金材料表面氧化层的制备技术领域，具体的说是一种高温诱导钛锆基合金表面耐蚀氧化层的制备方法。
背景技术
钛合金具有低密度、高强度、耐腐蚀性好等优良特性，是航空航天飞行器的重要结构材料。目前广泛使用的Ti6Al4V钛合金，其抗拉强度为900～1100MPa，失效延伸率为8～12％。TiZrAlV合金是在Ti6Al4V合金的基础上发展起来的新型合金材料，锆元素的引入有效的提高了材料的强度和硬度，使TiZrAlV合金成为一种非常有潜力的航空航天飞行器的候选材料。
现有技术中也出现了一些关于锆钛基合金的技术方案，如申请号为2011101591838的一项中国专利公开了一种锆钛基合金，其化学成分(wt％)为：Zr15.5-42.5；Ti50.5-75.5；Al4.5-5.9；V3.0-4.0，其余为不可避免的原材料中所含杂质；其制备方法主要是将上述原料放入自耗电弧炉，熔炼成锆合金铸锭，再经过锻造、精锻、退火，得到本发明锆钛基合金；该合金在保持TC4钛合金的原有各种特性的同时，使屈服强度、抗拉强度和硬度平均提高了16.7％、13.7％和35％，并具有良好的塑性变形能力；不仅提高材料的力学性能，同时弥补了原有钛合金硬度偏低的不足，可以满足航空航天飞行器中关节活动零部件对材料强度和硬度的要求；但是，随着现代工业的发展，产品在服役过程中的腐蚀环境越来越复杂；为了提高钛锆基合金的耐腐蚀能力，延长其在腐蚀环境中的服役寿命和保证其服役过程中的可靠性与稳定性，应对更为复杂的腐蚀环境，对钛锆基合金进行必要的表面处理是十分必要的。
发明内容
为了提高钛锆基合金的耐腐蚀性，以延长钛锆基合金的服役寿命，保证其服役过程中的可靠性和稳定性，本发明提出了一种高温诱导钛锆基合金表面耐蚀氧化层的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：本发明所述的一种高温诱导钛锆基合金表面耐蚀氧化层的制备方法，该制备方法包括以下步骤：
S1：利用纯度达到99.5％的高纯度金属钛、锆、铝和中间合金50Al50V压制成短棒状块料，得到基础原料，再将基础原料制成电极后，通过真空自耗电弧炉进行熔炼处理，得到合金锭；
S2：将S1中所述合金锭进行三墩三拔后车削，得到钛锆基合金棒材，利用电火花线切割机从棒材上切取形状为10mm×10mm×30mm的方形试样，再用SiC砂纸对钛锆基合金方形试样进行打磨，使得钛锆基合金方形试样表面粗糙度为0.3-0.4μm；
S3：将S2中所述钛锆基合金方形试样放入超声波清洗机内进行清洗处理，除去其表面的杂质颗粒，将钛锆基合金方形试样表面通过热风机进行吹干；其中，热风机的加热温度控制在50-60℃，待钛锆基合金方形试样表面吹干后放入真空干燥箱中备用；
S4：将S3中所述钛锆基合金方形试样通过加热炉进行热氧化处理，其中，加热温度为650-800℃，保温时间为10h；待保温结束后，通过加热炉底端的制冷装置对钛锆基合金方形试样进行冷却处理，完成高温诱导钛锆基合金表面耐蚀氧化层的制备。
优选的，所述基础原料在通过真空自耗电弧炉进行熔炼处理时，先将熔炼电流大小设置为160-190A，对基础原料进行持续熔炼，直至基础原料熔化成液态；此时再将熔炼电流大小提高至200-240A，对液态的基础原料持续熔炼2-3min；最后将熔炼电流大小提高至280-300A，继续对基础原料持续熔炼3-5min后完成单次的熔炼处理；为保证合金锭成分的均匀度，需要进行2-3次的反复熔炼处理。
优选的，在通过超声波清洗机对钛锆基合金方形试样进行清洗时，先将钛锆基合金方形试样放置进丙酮溶液内进行清洗，清洗时间为10-15min；然后再将钛锆基合金方形试样放置进酒精溶液内进行清洗，清洗时间为10-15min；最后将钛锆基合金棒材放入离子水内进行清洗，清洗时间为10-15min。
优选的，所述钛锆基合金方形试样表面在通过热风机进行吹干时，将热风机的出风口处倾斜指向钛锆基合金方形试样表面，使得其之间的夹角为45度，由于钛锆基合金方形试样表面的张力较大，对液体的吸附能力强，因此通过倾斜的热风对液体产生推力，加快钛锆基合金方形试样表面的干燥速率。
优选的，所述加热炉包括加热室、冷却室、底座、动力装置和冷却装置；所述加热室安装在冷却室顶端侧壁上；所述冷却室安装在底座上，且冷却室顶端侧壁设有开口与加热室连通；所述底座底端设有支撑架；所述动力装置安装在冷却室内，动力装置包括气缸、推杆和固定板；所述气缸安装在冷却室底端侧壁上；所述推杆安装在气缸输出端；所述固定板滑动连接在开口内，且固定板底端安装在推杆端部；所述冷却装置安装在冷却室内侧壁上，冷却装置包括冷气箱和一号喷气口；所述冷气箱对称安装在冷却室内侧壁上，冷气箱内装填有冷气；所述一号喷气口安装在冷气箱外侧壁上，且与冷气箱内部连通；工作时，先将坯料放置在固定板上，再对气缸充气，使得气缸做伸长运动，从而推动固定板进入加热室内，通过加热室对坯料进行加热处理，当完成对坯料的加热和保温后，控制气缸带动推杆进行收缩，从而将坯料移至冷却室内，此时冷气箱内的冷气通过一号喷气口喷出，实现对坯料的降温效果，从而提高了坯料的冷却速率，避免坯料随炉冷却的速率较慢，影响生产效率，同时也避免了将坯料拿取出炉外进行冷却的方法，从而保证了坯料表面氧气含量，增强坯料表面氧化层的质量。
优选的，所述冷气箱侧壁上开有多个一号滑槽；所述一号滑槽内滑动连接有一号板，且一号滑槽侧壁上设有二号喷气口与冷气箱连通；所述一号板顶端设有二号板，使得二号板能够对二号喷气口进行遮挡，一号板底端安装有多个卡柱；所述卡柱为镓锌合金材料，且卡柱越靠近冷却室底端，卡柱的体积越大；工作时，当坯料完成保温后，需要进行冷却时，使气缸发生收缩，从而带动固定板下降至冷却室，此时通过一号喷气口将冷气喷出，实现对坯料的冷却效果，在坯料的冷却过程中，随着坯料的温度下降，坯料的冷却速率也逐渐降低，此时由于坯料的内表面层和外氧化层的热膨胀率不同，导致坯料冷却速率变慢后，其表面容易发生裂纹的情况，因此需要保证坯料冷却速率的均匀性，则当坯料进入冷却室内时，坯料的热量会传递至卡柱，卡柱受热后发生熔化，从而使得一号板向一号滑槽底端发生滑动，此时二号板随之进行滑动，则二号板不再对二号喷气口产生阻挡，二号喷气口此时能够对坯料进行喷冷气降温；并且随着坯料不断的将热量通过空气传递至卡柱时，体积较小的卡柱先发生熔化，体积较大的卡柱也随之熔化，实现对坯料的阶段性增大冷却强度，即随着坯料的温度降低，为了保证坯料的冷却速率均匀，对坯料的冷却强度逐渐增大，进一步保证了坯料的内表面层和外氧化层的同步收缩，保证了坯料表面的完整性和氧化质量。
优选的，所述开口内侧壁上开有二号滑槽；所述二号滑槽内通过弹簧滑动连接有挡板，二号滑槽在靠近开口的侧壁上通过扭簧铰接有铰接杆；所述铰接杆的一端伸至二号滑槽内与铰接杆端部相接触，另一端伸至开口内侧壁处；工作时，在需要对坯料进行冷却时，使气缸发生收缩，从而带动固定板向冷却室的方向发生滑动，在固定板的滑动过程中对铰接杆产生挤压，使得铰接杆发生转动，此时铰接杆不再对挡板产生挤压，则挡板在弹簧的弹力作用下从二号滑槽滑出，实现了将加热室和冷却室之间进行隔绝的作用，避免加热室和冷却室之间热量的相互传递，影响到对坯料的降温速率，从而进一步保证了加热炉的整体使用效果。
优选的，所述挡板内开有三号滑槽；所述三号滑槽内滑动连接有卡块，且在卡块和三号滑槽内侧壁之间设有气囊；所述卡块在靠近开口的侧壁上设有橡胶管，使得橡胶管与气囊连通；所述橡胶管端部安装有固定块；工作时，在挡板从二号滑槽内滑出的过程中，铰接杆会对卡块产生阻挡，使得卡块在三号滑槽内发生滑动，从而对气囊产生挤压，气囊受压受其内部气体传递至橡胶管内，使得橡胶管发生伸长的膨胀变形，从而将固定块推出，通过固定块进一步加强挡板之间的封闭效果，避免加热炉内的熔渣掉落后对坯料表面造成损伤。
优选的，所述固定块端部设有插齿；所述插齿为锯齿状；工作时，当固定块在橡胶管的推力作用下相互接触时，通过插齿进一步保证了固定块之间接触处的紧密性，从而有效避免了热量在加热室和冷却室之间的传递，同时避免坯料在加热时产生的熔渣从固定块之间的缝隙掉落，实现对坯料的有效冷却效果和保温效果。
本发明的有益效果如下：
1.本发明所述的一种高温诱导钛锆基合金表面耐蚀氧化层的制备方法，通过加热室、冷却室、底座、动力装置和冷却装置之间的配合提高了坯料的冷却速率，避免坯料随炉冷却的速率较慢，影响生产效率，同时也避免了将坯料拿取出炉外进行冷却的方法，从而保证了坯料表面氧气含量，增强坯料表面氧化层的质量。
2.本发明所述的一种高温诱导钛锆基合金表面耐蚀氧化层的制备方法，通过一号板、二号板、二号喷气口和卡柱的配合实现对坯料的阶段性增大冷却强度，即随着坯料的温度降低，为了保证坯料的冷却速率均匀，对坯料的冷却强度逐渐增大，进一步保证了坯料的内表面层和外氧化层的同步收缩，保证了坯料表面的完整性和氧化质量。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明。
图1是本发明的工艺流程图；
图2是本发明所采用的加热炉的立体图；
图3是本发明所采用的加热炉的剖视图；
图4是图3中A处的局部放大图；
图5是图3中B处的局部放大图；
图6是本发明中实施例1-4的表面X射线衍射图；
图中：加热室1、冷却室2、开口21、二号滑槽211、挡板212、铰接杆213、三号滑槽214、卡块215、气囊216、橡胶管217、固定板218、插齿219、底座3、支撑架31、动力装置4、气缸41、推杆42、固定板43、冷却装置5、冷气箱51、一号滑槽511、一号板512、二号喷气口513、二号板514、卡柱515、一号喷气口52。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。
实施例1
S1：利用纯度达到99.5％的高纯度金属钛、锆、铝和中间合金50Al50V压制成短棒状块料，得到基础原料，再将基础原料制成电极后，通过真空自耗电弧炉进行熔炼处理，得到合金锭；
S2：将S1中所述合金锭进行三墩三拔后车削，得到钛锆基合金棒材，利用电火花线切割机从棒材上切取形状为10mm×10mm×30mm的方形试样，再用SiC砂纸对钛锆基合金方形试样进行打磨，使得钛锆基合金方形试样表面粗糙度为0.3-0.4μm；
S3：将S2中所述钛锆基合金方形试样放入超声波清洗机内进行清洗处理，除去其表面的杂质颗粒，将钛锆基合金方形试样表面通过热风机进行吹干；其中，热风机的加热温度控制在50-60℃，待钛锆基合金方形试样表面吹干后放入真空干燥箱中备用；
S4：将S3中所述钛锆基合金方形试样通过加热炉进行热氧化处理，其中，加热温度为650℃，保温时间为10h；待保温结束后，通过加热炉底端的制冷装置对钛锆基合金方形试样进行冷却处理，完成高温诱导钛锆基合金表面耐蚀氧化层的制备。
实施例2
S1：利用纯度达到99.5％的高纯度金属钛、锆、铝和中间合金50Al50V压制成短棒状块料，得到基础原料，再将基础原料制成电极后，通过真空自耗电弧炉进行熔炼处理，得到合金锭；
S2：将S1中所述合金锭进行三墩三拔后车削，得到钛锆基合金棒材，利用电火花线切割机从棒材上切取形状为10mm×10mm×30mm的方形试样，再用SiC砂纸对钛锆基合金方形试样进行打磨，使得钛锆基合金方形试样表面粗糙度为0.3-0.4μm；
S3：将S2中所述钛锆基合金方形试样放入超声波清洗机内进行清洗处理，除去其表面的杂质颗粒，将钛锆基合金方形试样表面通过热风机进行吹干；其中，热风机的加热温度控制在50-60℃，待钛锆基合金方形试样表面吹干后放入真空干燥箱中备用；
S4：将S3中所述钛锆基合金方形试样通过加热炉进行热氧化处理，其中，加热温度为700℃，保温时间为10h；待保温结束后，通过加热炉底端的制冷装置对钛锆基合金方形试样进行冷却处理，完成高温诱导钛锆基合金表面耐蚀氧化层的制备。
实施例3
S1：利用纯度达到99.5％的高纯度金属钛、锆、铝和中间合金50Al50V压制成短棒状块料，得到基础原料，再将基础原料制成电极后，通过真空自耗电弧炉进行熔炼处理，得到合金锭；
S2：将S1中所述合金锭进行三墩三拔后车削，得到钛锆基合金棒材，利用电火花线切割机从棒材上切取形状为10mm×10mm×30mm的方形试样，再用SiC砂纸对钛锆基合金方形试样进行打磨，使得钛锆基合金方形试样表面粗糙度为0.3-0.4μm；
S3：将S2中所述钛锆基合金方形试样放入超声波清洗机内进行清洗处理，除去其表面的杂质颗粒，将钛锆基合金方形试样表面通过热风机进行吹干；其中，热风机的加热温度控制在50-60℃，待钛锆基合金方形试样表面吹干后放入真空干燥箱中备用；
S4：将S3中所述钛锆基合金方形试样通过加热炉进行热氧化处理，其中，加热温度为750℃，保温时间为10h；待保温结束后，通过加热炉底端的制冷装置对钛锆基合金方形试样进行冷却处理，完成高温诱导钛锆基合金表面耐蚀氧化层的制备。
实施例4
S1：利用纯度达到99.5％的高纯度金属钛、锆、铝和中间合金50Al50V压制成短棒状块料，得到基础原料，再将基础原料制成电极后，通过真空自耗电弧炉进行熔炼处理，得到合金锭；
S2：将S1中所述合金锭进行三墩三拔后车削，得到钛锆基合金棒材，利用电火花线切割机从棒材上切取形状为10mm×10mm×30mm的方形试样，再用SiC砂纸对钛锆基合金方形试样进行打磨，使得钛锆基合金方形试样表面粗糙度为0.3-0.4μm；
S3：将S2中所述钛锆基合金方形试样放入超声波清洗机内进行清洗处理，除去其表面的杂质颗粒，将钛锆基合金方形试样表面通过热风机进行吹干；其中，热风机的加热温度控制在50-60℃，待钛锆基合金方形试样表面吹干后放入真空干燥箱中备用；
S4：将S3中所述钛锆基合金方形试样通过加热炉进行热氧化处理，其中，加热温度为800℃，保温时间为10h；待保温结束后，通过加热炉底端的制冷装置对钛锆基合金方形试样进行冷却处理，完成高温诱导钛锆基合金表面耐蚀氧化层的制备。
将经过热氧化后的样品(即实施例1-4)在腐蚀液为5M(5mol/L)的盐酸溶液中浸泡一定时间，取出后除去表面附着物，通过对样品腐蚀试验前后称重的方法，评定实施例的腐蚀性能；每个实施例的试样做3组平行试验；试验取样周期为240h，腐蚀液每隔24h更换一次；浸泡试验结束后，依次采用异丙醇、蒸馏水和无水乙醇进行超声清洗擦洗，而后吹干，称重；在浸泡结束后用TG328B精密充电分析天平称重(分度值0.1mg)；结果如表1所示。
表1
Figure BDA0002556128470000071
注：对比文献的来源
1.C.Q.Xia,Z.G.Zhang,Z.H.Feng,et al.Effect ofzirconium content on themicrostructure and corrosion behavior ofTi-6Al-4V-xZr alloys.CorrosionScience.2016,112(NOV.):687-695.
通过实施例1-4可以看出，钛锆基合金表面的氧化层具有抗腐蚀性的效果，且随着加热温度的增加，钛锆基合金表面的氧化层分布越密集，从而使得钛锆基合金的耐腐蚀性越好，保证了钛锆基合金在腐蚀性较强的环境中的使用寿命和使用效果。
作为本发明的一种具体实施方式，所述基础原料在通过真空自耗电弧炉进行熔炼处理时，先将熔炼电流大小设置为160-190A，对基础原料进行持续熔炼，直至基础原料熔化成液态；此时再将熔炼电流大小提高至200-240A，对液态的基础原料持续熔炼2-3min；最后将熔炼电流大小提高至280-300A，继续对基础原料持续熔炼3-5min后完成单次的熔炼处理；为保证合金锭成分的均匀度，需要进行2-3次的反复熔炼处理。
作为本发明的一种具体实施方式，在通过超声波清洗机对钛锆基合金棒材进行清洗时，先将钛锆基合金棒材放置进丙酮溶液内进行清洗，清洗时间为10-15min；然后再将钛锆基合金棒材放置进酒精溶液内进行清洗，清洗时间为10-15min；最后将钛锆基合金棒材放置进水溶液内进行清洗，清洗时间为10-15min。
作为本发明的一种具体实施方式，所述钛锆基合金棒材表面在通过热风机进行吹干时，将热风机的出风口处倾斜指向钛锆基合金棒材表面，使得其之间的夹角为45度，由于钛锆基合金棒材表面的张力较大，对液体的吸附能力强，因此通过倾斜的热风对液体产生推力，加快钛锆基合金棒材表面的干燥速率。
如图1至图6所示，作为本发明的一种具体实施方式，所述加热炉包括加热室1、冷却室2、底座3、动力装置4和冷却装置5；所述加热室1安装在冷却室2顶端侧壁上；所述冷却室2安装在底座3上，且冷却室2顶端侧壁设有开口21与加热室1连通；所述底座3底端设有支撑架31；所述动力装置4安装在冷却室2内，动力装置4包括气缸41、推杆42和固定板43；所述气缸41安装在冷却室2底端侧壁上；所述推杆42安装在气缸41输出端；所述固定板43滑动连接在开口21内，且固定板43底端安装在推杆42端部；所述冷却装置5安装在冷却室2内侧壁上，冷却装置5包括冷气箱51和一号喷气口52；所述冷气箱51对称安装在冷却室2内侧壁上，冷气箱51内装填有冷气；所述一号喷气口52安装在冷气箱51外侧壁上，且与冷气箱51内部连通；工作时，先将坯料放置在固定板43上，再对气缸41充气，使得气缸41做伸长运动，从而推动固定板43进入加热室1内，通过加热室1对坯料进行加热处理，当完成对坯料的加热和保温后，控制气缸41带动推杆42进行收缩，从而将坯料移至冷却室2内，此时冷气箱51内的冷气通过一号喷气口52喷出，实现对坯料的降温效果，从而提高了坯料的冷却速率，避免坯料随炉冷却的速率较慢，影响生产效率，同时也避免了将坯料拿取出炉外进行冷却的方法，从而保证了坯料表面氧气含量，增强坯料表面氧化层的质量。
作为本发明的一种具体实施方式，所述冷气箱51侧壁上开有多个一号滑槽511；所述一号滑槽511内滑动连接有一号板512，且一号滑槽511侧壁上设有二号喷气口513与冷气箱51连通；所述一号板512顶端设有二号板514，使得二号板514能够对二号喷气口513进行遮挡，一号板512底端安装有多个卡柱515；所述卡柱515为镓锌合金材料，且卡柱515越靠近冷却室2底端，卡柱515的体积越大；工作时，当坯料完成保温后，需要进行冷却时，使气缸41发生收缩，从而带动固定板43下降至冷却室2，此时通过一号喷气口52将冷气喷出，实现对坯料的冷却效果，在坯料的冷却过程中，随着坯料的温度下降，坯料的冷却速率也逐渐降低，此时由于坯料的内表面层和外氧化层的热膨胀率不同，导致坯料冷却速率变慢后，其表面容易发生裂纹的情况，因此需要保证坯料冷却速率的均匀性，则当坯料进入冷却室2内时，坯料的热量会传递至卡柱515，卡柱515受热后发生熔化，从而使得一号板512向一号滑槽511底端发生滑动，此时二号板514随之进行滑动，则二号板514不再对二号喷气口513产生阻挡，二号喷气口513此时能够对坯料进行喷冷气降温；并且随着坯料不断的将热量通过空气传递至卡柱515时，体积较小的卡柱515先发生熔化，体积较大的卡柱515也随之熔化，实现对坯料的阶段性增大冷却强度，即随着坯料的温度降低，为了保证坯料的冷却速率均匀，对坯料的冷却强度逐渐增大，进一步保证了坯料的内表面层和外氧化层的同步收缩，保证了坯料表面的完整性和氧化质量。
作为本发明的一种具体实施方式，所述开口21内侧壁上开有二号滑槽211；所述二号滑槽211内通过弹簧滑动连接有挡板212，二号滑槽211在靠近开口21的侧壁上通过扭簧铰接有铰接杆213；所述铰接杆213的一端伸至二号滑槽211内与铰接杆213端部相接触，另一端伸至开口21内侧壁处；工作时，在需要对坯料进行冷却时，使气缸41发生收缩，从而带动固定板43向冷却室2的方向发生滑动，在固定板43的滑动过程中对铰接杆213产生挤压，使得铰接杆213发生转动，此时铰接杆213不再对挡板212产生挤压，则挡板212在弹簧的弹力作用下从二号滑槽211滑出，实现了将加热室1和冷却室2之间进行隔绝的作用，避免加热室1和冷却室2之间热量的相互传递，影响到对坯料的降温速率，从而进一步保证了加热炉的整体使用效果。
作为本发明的一种具体实施方式，所述挡板212内开有三号滑槽214；所述三号滑槽214内滑动连接有卡块215，且在卡块215和三号滑槽214内侧壁之间设有气囊216；所述卡块215在靠近开口21的侧壁上设有橡胶管217，使得橡胶管217与气囊216连通；所述橡胶管217端部安装有固定块218；工作时，在挡板212从二号滑槽211内滑出的过程中，铰接杆213会对卡块215产生阻挡，使得卡块215在三号滑槽214内发生滑动，从而对气囊216产生挤压，气囊216受压受其内部气体传递至橡胶管217内，使得橡胶管217发生伸长的膨胀变形，从而将固定块218推出，通过固定块218进一步加强挡板212之间的封闭效果，避免加热炉内的熔渣掉落后对坯料表面造成损伤。
作为本发明的一种具体实施方式，所述固定块218端部设有插齿219；所述插齿219为锯齿状；工作时，当固定块218在橡胶管217的推力作用下相互接触时，通过插齿219进一步保证了固定块218之间接触处的紧密性，从而有效避免了热量在加热室1和冷却室2之间的传递，同时避免坯料在加热时产生的熔渣从固定块218之间的缝隙掉落，实现对坯料的有效冷却效果和保温效果。
工作时，先将坯料放置在固定板43上，再对气缸41充气，使得气缸41做伸长运动，从而推动固定板43进入加热室1内，通过加热室1对坯料进行加热处理，当完成对坯料的加热和保温后，控制气缸41带动推杆42进行收缩，从而将坯料移至冷却室2内，此时冷气箱51内的冷气通过一号喷气口52喷出，实现对坯料的降温效果，从而提高了坯料的冷却速率，避免坯料随炉冷却的速率较慢，影响生产效率，同时也避免了将坯料拿取出炉外进行冷却的方法，从而保证了坯料表面氧气含量，增强坯料表面氧化层的质量；在坯料的冷却过程中，随着坯料的温度下降，坯料的冷却速率也逐渐降低，此时由于坯料的内表面层和外氧化层的热膨胀率不同，导致坯料冷却速率变慢后，其表面容易发生裂纹的情况，因此需要保证坯料冷却速率的均匀性，则当坯料进入冷却室2内时，坯料的热量会传递至卡柱515，卡柱515受热后发生熔化，从而使得一号板512向一号滑槽511底端发生滑动，此时二号板514随之进行滑动，则二号板514不再对二号喷气口513产生阻挡，二号喷气口513此时能够对坯料进行喷冷气降温；并且随着坯料不断的将热量通过空气传递至卡柱515时，体积较小的卡柱515先发生熔化，体积较大的卡柱515也随之熔化，实现对坯料的阶段性增大冷却强度，即随着坯料的温度降低，为了保证坯料的冷却速率均匀，对坯料的冷却强度逐渐增大，进一步保证了坯料的内表面层和外氧化层的同步收缩，保证了坯料表面的完整性和氧化质量。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种高温诱导钛锆基合金表面耐蚀氧化层的制备方法，其特征在于：该制备方法包括以下步骤：
S1：利用纯度达到99.5％的高纯度金属钛、锆、铝和中间合金50Al50V压制成短棒状块料，得到基础原料，再将基础原料制成电极后，通过真空自耗电弧炉进行熔炼处理，得到合金锭；
S2：将S1中所述合金锭进行三墩三拔后车削，得到钛锆基合金棒材，利用电火花线切割机从棒材上切取形状为10mm×10mm×30mm的方形试样，再用SiC砂纸对钛锆基合金方形试样进行打磨，使得钛锆基合金方形试样表面粗糙度为0.3-0.4μm；
S3：将S2中所述钛锆基合金方形试样放入超声波清洗机内进行清洗处理，除去其表面的杂质颗粒，将钛锆基合金方形试样表面通过热风机进行吹干；其中，热风机的加热温度控制在50-60℃，待钛锆基合金方形试样表面吹干后放入真空干燥箱中备用；
S4：将S3中所述钛锆基合金方形试样通过加热炉进行热氧化处理，其中，加热温度为650-800℃，保温时间为10h；待保温结束后，通过加热炉底端的制冷装置对钛锆基合金方形试样进行冷却处理，完成高温诱导钛锆基合金表面耐蚀氧化层的制备。
2.根据权利要求1所述的一种高温诱导钛锆基合金表面耐蚀氧化层的制备方法，其特征在于：所述基础原料在通过真空自耗电弧炉进行熔炼处理时，先将熔炼电流大小设置为160-190A，对基础原料进行持续熔炼，直至基础原料熔化成液态；此时再将熔炼电流大小提高至200-240A，对液态的基础原料持续熔炼2-3min；最后将熔炼电流大小提高至280-300A，继续对基础原料持续熔炼3-5min后完成单次的熔炼处理；为保证合金锭成分的均匀度，需要进行2-3次的反复熔炼处理。
3.根据权利要求1所述的一种高温诱导钛锆基合金表面耐蚀氧化层的制备方法，其特征在于：在通过超声波清洗机对钛锆基合金方形试样进行清洗时，先将钛锆基合金方形试样放置进丙酮溶液内进行清洗，清洗时间为10-15min；然后再将钛锆基合金方形试样放置进酒精溶液内进行清洗，清洗时间为10-15min；最后将钛锆基合金方形试样放入去离子水内进行清洗，清洗时间为10-15min。
4.根据权利要求1所述的一种高温诱导钛锆基合金表面耐蚀氧化层的制备方法，其特征在于：所述钛锆基合金方形试样表面在通过热风机进行吹干时，将热风机的出风口处倾斜指向钛锆基合金方形试样表面，使得其之间的夹角为45度，由于钛锆基合金方形试样表面的张力较大，对液体的吸附能力强，因此通过倾斜的热风对液体产生推力，加快钛锆基合金方形试样表面的干燥速率。
5.根据权利要求1所述的一种高温诱导钛锆基合金表面耐蚀氧化层的制备方法，其特征在于：所述加热炉包括加热室(1)、冷却室(2)、底座(3)、动力装置(4)和冷却装置(5)；所述加热室(1)安装在冷却室(2)顶端侧壁上；所述冷却室(2)安装在底座(3)上，且冷却室(2)顶端侧壁设有开口(21)与加热室(1)连通；所述底座(3)底端设有支撑架(31)；所述动力装置(4)安装在冷却室(2)内，动力装置(4)包括气缸(41)、推杆(42)和固定板(43)；所述气缸(41)安装在冷却室(2)底端侧壁上；所述推杆(42)安装在气缸(41)输出端；所述固定板(43)滑动连接在开口(21)内，且固定板(43)底端安装在推杆(42)端部；所述冷却装置(5)安装在冷却室(2)内侧壁上，冷却装置(5)包括冷气箱(51)和一号喷气口(52)；所述冷气箱(51)对称安装在冷却室(2)内侧壁上，冷气箱(51)内装填有冷气；所述一号喷气口(52)安装在冷气箱(51)外侧壁上，且与冷气箱(51)内部连通。
6.根据权利要求5所述的一种高温诱导钛锆基合金表面耐蚀氧化层的制备方法，其特征在于：所述冷气箱(51)侧壁上开有多个一号滑槽(511)；所述一号滑槽(511)内滑动连接有一号板(512)，且一号滑槽(511)侧壁上设有二号喷气口(513)与冷气箱(51)连通；所述一号板(512)顶端设有二号板(514)，使得二号板(514)能够对二号喷气口(513)进行遮挡，一号板(512)底端安装有多个卡柱(515)；所述卡柱(515)为镓锌合金材料，且卡柱(515)越靠近冷却室(2)底端，卡柱(515)的体积越大。
7.根据权利要求5所述的一种高温诱导钛锆基合金表面耐蚀氧化层的制备方法，其特征在于：所述开口(21)内侧壁上开有二号滑槽(211)；所述二号滑槽(211)内通过弹簧滑动连接有挡板(212)，二号滑槽(211)在靠近开口(21)的侧壁上通过扭簧铰接有铰接杆(213)；所述铰接杆(213)的一端伸至二号滑槽(211)内与铰接杆(213)端部相接触，另一端伸至开口(21)内侧壁处。
8.根据权利要求7所述的一种高温诱导钛锆基合金表面耐蚀氧化层的制备方法，其特征在于：所述挡板(212)内开有三号滑槽(214)；所述三号滑槽(214)内滑动连接有卡块(215)，且在卡块(215)和三号滑槽(214)内侧壁之间设有气囊(216)；所述卡块(215)在靠近开口(21)的侧壁上设有橡胶管(217)，使得橡胶管(217)与气囊(216)连通；所述橡胶管(217)端部安装有固定块(218)。
9.根据权利要求8所述的一种高温诱导钛锆基合金表面耐蚀氧化层的制备方法，其特征在于：所述固定块(218)端部设有插齿(219)；所述插齿(219)为锯齿状。
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