CN111592383B - 陶瓷表面变色痕迹处理方法 - Google Patents

陶瓷表面变色痕迹处理方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111592383B
CN111592383B CN202010550839.8A CN202010550839A CN111592383B CN 111592383 B CN111592383 B CN 111592383B CN 202010550839 A CN202010550839 A CN 202010550839A CN 111592383 B CN111592383 B CN 111592383B
Authority
CN
China
Prior art keywords
vacuum chamber
ceramic
color change
trace
ceramic product
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010550839.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111592383A (zh
Inventor
刘宇荣
王少哲
李永明
李晨辉
葛锐
黄浩
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kunshan Guoli High Power Device Industrial Technology Research Institute Co ltd
Original Assignee
Kunshan Guoli High Power Device Industrial Technology Research Institute Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kunshan Guoli High Power Device Industrial Technology Research Institute Co ltd filed Critical Kunshan Guoli High Power Device Industrial Technology Research Institute Co ltd
Priority to CN202010550839.8A priority Critical patent/CN111592383B/zh
Publication of CN111592383A publication Critical patent/CN111592383A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111592383B publication Critical patent/CN111592383B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/80—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics
    • C04B41/91—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone of only ceramics involving the removal of part of the materials of the treated articles, e.g. etching
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/0072—Heat treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B41/00—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone
    • C04B41/53—After-treatment of mortars, concrete, artificial stone or ceramics; Treatment of natural stone involving the removal of at least part of the materials of the treated article, e.g. etching, drying of hardened concrete
    • C04B41/5315—Cleaning compositions, e.g. for removing hardened cement from ceramic tiles

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

本发明公开了一种陶瓷表面变色痕迹处理方法，首先，采用物理气相沉积工艺，在真空室内沉积活性金属原子，去除真空室内的挥发物质，使真空室达到设定的洁净度；然后，将表面带有变色痕迹的陶瓷产品放置于真空室内，并按特定工艺，对真空室进行抽真空，加热，保温，直至陶瓷产品表面的变色痕迹去除。相比现有技术，本发明创新采用真空升华、吸附的方法去除氧化铝陶瓷表面由于氩弧焊接导致的变色痕迹，既无需使用遮挡夹具，又不破坏陶瓷原生表面，且具有操作简单，方便，适用于流水线作业等优点。

Description

陶瓷表面变色痕迹处理方法
技术领域
本发明涉及一种陶瓷表面处理方法，尤其涉及一种陶瓷表面变色痕迹处理方法。
背景技术
陶瓷金属封接件广泛应用于真空管、电子管，其中陶瓷金属封接件的金属端与其他金属部件连接，常用氩弧焊接工艺，例如：陶瓷先与连接圈封接，连接圈与连接法兰氩弧焊接。在氩弧焊接过程中，会产生弧光，弧光直接照射陶瓷表面会使陶瓷变色，影响陶瓷外观。现有技术通常采用在氩弧焊接前遮挡或氩弧焊后去除一层表面的方法，以避免陶瓷变色或去除陶瓷变色痕迹。氩弧焊接前遮挡的方法存在如下缺点：1)对于形状奇特，遮挡夹具制备困难。2)遮挡夹具如果接触陶瓷会使陶瓷污染。3.遮挡夹具一般采用无毛纸或塑料，氩弧焊接会释放大量的热，造成夹具碳化乃至燃烧。氩弧焊后去除一层表面的方法通常采用喷砂方法，这种方法会破坏陶瓷原生表面，造成耐压性能下降；因此，迫切需要研究开发一种既无需使用遮挡夹具又不破坏陶瓷原生表面的用于去除陶瓷表面氩弧焊接变色痕迹的方法。
发明内容
为了克服上述缺陷，本发明提供了一种陶瓷表面变色痕迹处理方法，既无需使用遮挡夹具，又不破坏陶瓷原生表面，且具有操作简单，方便，适用于流水线作业等优点。
本发明为了解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种陶瓷表面变色痕迹处理方法，包括以下步骤：
步骤一、真空室清洁：采用物理气相沉积工艺，在真空室内沉积活性金属原子，去除真空室内的挥发物质，使真空室达到设定的洁净度；
步骤二、陶瓷表面变色痕迹去除：将表面带有变色痕迹的陶瓷产品放置于真空室，按特定工艺，对真空室进行抽真空，加热，保温，使陶瓷产品表面的变色痕迹一部分以升华的形式直接抽真空出去，其他部分升华并吸附于真空室的内壁上，直至陶瓷产品表面的变色痕迹消失；
步骤三、将真空室冷却至室温，取出陶瓷产品。
作为本发明的进一步改进，步骤一中所述物理气相沉积工艺包括蒸发镀、磁控溅射、离子镀。
作为本发明的进一步改进，步骤一中所述活性金属原子为钛或铬。
作为本发明的进一步改进，步骤二中所述特定工艺为：真空度全程保持小于1×10-3Pa，升温速率为5～25℃/min，保温温度为200～400℃，保温时间为1～5h。
作为本发明的进一步改进，所述陶瓷产品为在氩弧焊接过程中，被弧光直接照射表面产生变色的氧化铝陶瓷金属封接件。
本发明的有益效果是：本发明提供了一种陶瓷表面变色痕迹处理方法，首先，采用物理气相沉积工艺，在真空室内沉积活性金属原子，去除真空室内的挥发物质，使真空室达到设定的洁净度；这样，可以获得一个洁净的真空室，避免真空热处理炉的真空室由于挥发物质沉积在内壁而导致陶瓷表面二次污染。这里，采用物理气相沉积活性金属原子，使挥发物质与活性金属原子反应、吸附、沉积固定，可以将真空室内的挥发物质去除。然后，将表面带有变色痕迹的陶瓷产品放置于真空室内，并按特定工艺，对真空室进行抽真空，加热，保温，使陶瓷产品表面的变色痕迹大部分以升华的形式直接抽真空出去，其他部分升华并吸附于真空室的内壁上，以将陶瓷产品表面的变色痕迹去除。因为，物质的熔点、沸点、升华点一般随着气压的降低而降低。陶瓷产品表面的变色痕迹在真空室内，经过抽真空，加热，保温等工艺，可以将大部分变色痕迹以升华的形式直接抽真空出去，少部分升华并吸附到真空室的内壁上，从而可以有效去除陶瓷产品表面的变色痕迹，优选的，本发明的特定工艺为：真空度全程保持小于1×10-3Pa，升温速率为5～25℃/min，保温温度为200～400℃，保温时间为1～5h。这样，可以完全去除陶瓷产品表面的变色痕迹，由于将变色痕迹以升华的形式去除，因此，不会破坏陶瓷原生表面。相对于现有技术，本发明创新采用真空升华的方法去除氧化铝陶瓷表面由于氩弧焊接导致的变色痕迹，既无需使用遮挡夹具，又不破坏陶瓷原生表面，且具有操作简单，方便，适用于流水线作业等优点。
具体实施方式
本发明提出一种陶瓷表面变色痕迹处理方法，包括以下步骤：
步骤一、真空室清洁：采用物理气相沉积工艺，在真空室内沉积活性金属原子，去除真空室内的挥发物质，使真空室达到设定的洁净度；
步骤二、陶瓷表面变色痕迹去除：将表面带有变色痕迹的陶瓷产品放置于真空室，按特定工艺，对真空室进行抽真空，加热，保温，使陶瓷产品表面的变色痕迹大部分以升华的形式直接抽真空出去，其他部分升华并吸附于真空室的内壁上，直至陶瓷产品表面的变色痕迹消失；
步骤三、将真空室冷却至室温，取出陶瓷产品。
上述步骤中，首先采用物理气相沉积工艺，在真空室内沉积活性金属原子，去除真空室内的挥发物质，可以获得一个洁净的真空室，避免真空热处理炉的真空室由于挥发物质沉积在内壁而导致陶瓷表面二次污染。这里，采用物理气相沉积活性金属原子，使挥发物质与活性金属原子反应、吸附、沉积固定，可以将真空室内的挥发物质去除。然后，将表面带有变色痕迹的陶瓷产品放置于真空室内，并按特定工艺，对真空室进行抽真空，加热，保温，可以将陶瓷产品表面的变色痕迹去除。因为，物质的熔点、沸点、升华点一般随着气压的降低而降低。陶瓷产品表面的变色痕迹在真空室内，经过抽真空，加热，保温等工艺，可以得到有效去除，由于将变色痕迹以真空升华的形式去除，因此，不会破坏陶瓷原生表面。
优选的，步骤一中所述物理气相沉积工艺包括蒸发镀、磁控溅射、离子镀。
优选的，步骤一中所述活性金属原子为钛或铬。
优选的，步骤二中所述特定工艺为：真空度全程保持小于1×10-3Pa，升温速率为5～25℃/min，保温温度为200～400℃，保温时间为1～5h。采用本发明特定工艺，可以完全去除陶瓷产品表面的变色痕迹。
优选的，所述陶瓷产品为在氩弧焊接过程中，被弧光直接照射表面产生变色的氧化铝陶瓷金属封接件。
下面结合具体案例对本发明进行清楚、完整的描述，显然所描述的实施例并非对本发明的限制。
1、没有遮挡夹具的氧化铝陶瓷金属封接件与连接法兰进行氩弧焊接，焊接结束后，形成零件组件，这里，零件组件中的氧化铝陶瓷金属封接件的陶瓷表面变色，发黄。
2、准备一台真空热处理炉，首先，开机，运行水冷机、机械泵，开前级阀抽真空小于10Pa；
然后，开启分子泵，在分子泵达到4000r/min时，开炉门，在真空热处理炉的真空室内安装直径为1mm的钛丝；
接着，关炉门，关前级阀，真空室抽真空至10Pa以下，开前级阀，开高阀，抽气至1×10-3Pa以下；
再接着，开加热，加热过程真空度一直保持在1×10-3Pa以下，加热至300℃，保温30min；
最后，开加热钛丝电源以每分钟1A电流，加到8A，然后，以每分钟0.5A电流，从8A加到18A，保持30min，关加热钛丝电源并关加热，使真空室冷却至室温。
这样，在真空热处理炉内的挥发物质可以与钛原子反应、吸附、沉积固定。
3、首先，关高阀，打开炉门，取走钛丝，放入上述由氧化铝陶瓷金属封接件与连接法兰组成的零件组件；
然后，关闭炉门，关前级阀，将真空室抽真空至10Pa以下；
接着，开前级阀，开高阀，抽真空至1×10-3Pa以下；
再接着，开加热，加热过程真空室内的真空度一直保持在1×10-3Pa以下，并使升温速率为15℃/min，加热至300℃，保温3h，最后，关加热，冷却至室温。
这样，可以将大部分变色痕迹以升华的形式直接抽真空出去，少部分升华并吸附到真空室的内壁上，从而可以有效去除陶瓷产品表面的变色痕迹。
4.关高阀，打开炉门，取出零件组件，关闭炉门，关机。
本发明创新采用真空升华、吸附的方法去除氧化铝陶瓷表面由于氩弧焊接导致的变色痕迹，既无需使用遮挡夹具，又不破坏陶瓷原生表面，且具有操作简单，方便，适用于流水线作业等优点。
在以上的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是以上描述仅是本发明的较佳实施例而已，本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，因此本发明不受上面公开的具体实施的限制。同时任何熟悉本领域技术人员在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (2)

1.一种陶瓷表面变色痕迹处理方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、真空室清洁：采用物理气相沉积工艺，在真空室内沉积活性金属原子，去除真空室内的挥发物质，使真空室达到设定的洁净度；
步骤二、陶瓷表面变色痕迹去除：将表面带有变色痕迹的陶瓷产品放置于真空室，按特定工艺，对真空室进行抽真空，加热，保温，使陶瓷产品表面的变色痕迹一部分以升华的形式直接抽真空出去，其他部分升华并吸附于真空室的内壁上，直至陶瓷产品表面的变色痕迹消失；
步骤三、将真空室冷却至室温，取出陶瓷产品；
步骤二中所述特定工艺为：真空度全程保持小于1×10-3Pa，升温速率为5℃/min～25℃/min，保温温度为200℃～400℃，保温时间为1h～5h；
步骤一中所述活性金属原子为钛或铬；
所述陶瓷产品为在氩弧焊接过程中，被弧光直接照射表面产生变色的氧化铝陶瓷金属封接件。
2.根据权利要求1所述的陶瓷表面变色痕迹处理方法，其特征在于：步骤一中所述物理气相沉积工艺包括蒸发镀、磁控溅射、离子镀。
CN202010550839.8A 2020-06-16 2020-06-16 陶瓷表面变色痕迹处理方法 Active CN111592383B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010550839.8A CN111592383B (zh) 2020-06-16 2020-06-16 陶瓷表面变色痕迹处理方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010550839.8A CN111592383B (zh) 2020-06-16 2020-06-16 陶瓷表面变色痕迹处理方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111592383A CN111592383A (zh) 2020-08-28
CN111592383B true CN111592383B (zh) 2022-04-08

Family

ID=72179572

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010550839.8A Active CN111592383B (zh) 2020-06-16 2020-06-16 陶瓷表面变色痕迹处理方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111592383B (zh)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5028306A (en) * 1990-09-04 1991-07-02 Motorola, Inc. Process for forming a ceramic-metal adduct
CN1792474A (zh) * 2004-11-08 2006-06-28 东京毅力科创株式会社 陶瓷喷涂构件及其清洁方法、有关程序和存储介质
CN1811011A (zh) * 2006-01-13 2006-08-02 中国科学院力学研究所 一种快速提高真空室真空度的方法
CN105272367A (zh) * 2015-11-02 2016-01-27 中国人民解放军国防科学技术大学 一种氧化铝陶瓷绝缘子表面闪络痕迹处理方法
CN107893214A (zh) * 2017-10-31 2018-04-10 宝鸡众有色金属材料有限公司 一种消除镍板靶材中杂质和气体元素缺陷的工艺
CN109704817A (zh) * 2019-03-01 2019-05-03 赵春升 一种陶瓷表面斑点的去除和修复方法
TWM583345U (zh) * 2019-04-22 2019-09-11 朱光馨 真空擴散焊接設備

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5028306A (en) * 1990-09-04 1991-07-02 Motorola, Inc. Process for forming a ceramic-metal adduct
CN1792474A (zh) * 2004-11-08 2006-06-28 东京毅力科创株式会社 陶瓷喷涂构件及其清洁方法、有关程序和存储介质
CN1811011A (zh) * 2006-01-13 2006-08-02 中国科学院力学研究所 一种快速提高真空室真空度的方法
CN105272367A (zh) * 2015-11-02 2016-01-27 中国人民解放军国防科学技术大学 一种氧化铝陶瓷绝缘子表面闪络痕迹处理方法
CN107893214A (zh) * 2017-10-31 2018-04-10 宝鸡众有色金属材料有限公司 一种消除镍板靶材中杂质和气体元素缺陷的工艺
CN109704817A (zh) * 2019-03-01 2019-05-03 赵春升 一种陶瓷表面斑点的去除和修复方法
TWM583345U (zh) * 2019-04-22 2019-09-11 朱光馨 真空擴散焊接設備

Also Published As

Publication number Publication date
CN111592383A (zh) 2020-08-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5409543A (en) Dry soldering with hot filament produced atomic hydrogen
CN105177493B (zh) 一种热作模具表面电弧等离子体辅助低压渗氮方法
JPS60211061A (ja) アルミニウム材のイオン窒化方法
JPH10219434A (ja) 排気時間および基本圧力を減じるための真空室の皮膜
CN105252137A (zh) 一种铝或铝合金与铜的真空扩散焊接方法
CN111592383B (zh) 陶瓷表面变色痕迹处理方法
CN113714615B (zh) 一种镁合金高真空扩散焊方法
US3325393A (en) Electrical discharge cleaning and coating process
TWI597779B (zh) 用於背側鈍化的設備及方法
CN112376035A (zh) 一种适用于制备高In组分InGaN材料的反应装置
CN110923428A (zh) 一种金属样件热处理方法
CN116103612A (zh) 一种氮化钛薄膜的制作方法
JPS62103379A (ja) Ｃｖｄ装置およびドライ・エツチング装置における真空チヤンバの製造方法
CN111128757A (zh) 一种集成电路密封腔体内部水汽和氢气含量的控制方法
CN115928014A (zh) 一种β相氧化镓薄膜及其制备和掺杂方法
CN117512516A (zh) 一种金属粉体表面绝缘层的制备方法
JPS6362862A (ja) Ｔｉ及びＴｉ合金のＴｉＮ被覆品の製造方法
CN214655232U (zh) 一种适用于制备高In组分InGaN材料的反应装置
JP2002008997A (ja) 半導体装置の製造方法及びその装置
CN201278343Y (zh) 晶圆清洁装置
Jones et al. Copper Evaporation During Low Pressure Carburizing
CN110527969A (zh) 利用热丝增强等离子体磁控溅射法制备铁磁非晶膜的方法
JPS63166215A (ja) 半導体気相成長装置
CN114231902A (zh) 一种氧化铟锡薄膜的制备方法
JPH0421766A (ja) 超電導キャビティの製造方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant