CN111576041A - 一种阻燃绒毛制品生产工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纺织面料技术领域，提出了一种阻燃绒毛制品生产工艺，包括原料选择－和毛－梳毛粗纱－细纱－织造－后整理；所述后整理采用整理液对经过前整理的原料进行浸渍处理，整理液包括质量比为(0.75‑1.02)：(2.5‑3.1)：10：(10‑15)的甲基丙烯酸十二氟庚酯、三聚磷酸二氢铝、壳聚糖、水。通过上述技术方案，解决了现有技术中羊毛织物的阻燃性能很难进一步提高的问题。

Description

一种阻燃绒毛制品生产工艺
技术领域
本发明属于纺织技术领域，涉及一种阻燃绒毛制品生产工艺。
背景技术
羊毛纤维因为其高度交联的化学结构和形态结构，高氨基和高酰胺氮含量(16％)和高含湿量(10-14％)被认为是天然的阻燃纤维，其具有高的燃烧温度(570-600℃)。高限氧指数(25％-26％)和低燃烧热(20.5kJ.g-1)。但是羊毛织物如果作为睡衣、床上用品、飞机、高速列车、高档轿车内饰，仍需要具备更高的阻燃性能，以确保安全。因此羊毛织物的阻燃性能如何进一步提高是非常重要的。
发明内容
本发明提出一种阻燃绒毛制品生产工艺，解决了现有技术中羊毛织物的阻燃性能很难进一步提高的问题。
本发明的技术方案是这样实现的：一种阻燃绒毛制品生产工艺，包括如下步骤：
原料选择－和毛－织造－后整理；所述后整理采用整理液对经过前整理的原料进行浸渍处理，整理液包括质量比为(0.75-1.02)：(2.5-3.1)：10：(10-15)的甲基丙烯酸十二氟庚酯、三聚磷酸二氢铝、壳聚糖、水。
进一步地，所述原料与整理液的质量比为1：(2-3)。
进一步地，所述整理液还包括质量比为(1.25-1.35)：1的纳米ZrO2、四甲基二硅氮烷。
进一步地，所述整理液中四甲基二硅氮烷占甲基丙烯酸十二氟庚酯质量的15-20％。
进一步地，所述原料选择工序包括采用细度为16-18μm、长度40-48mm、短绒率5.2-7.5％的羊绒纤维。
进一步地，所述和毛工序中，在原料中加入毛油助剂和抗静电剂，毛油助剂占原料质量的2-3％，抗静电剂占原料质量的0.5-1％。
进一步地，所述织造工序织造时按照经密39-41根/cm，纬密33-36根/cm，组织：斜纹、平纹或缎纹，织造速度为300-360rpm。
进一步地，所述织造工序和后整理工序之间还包括前整理工序。
进一步地，所述前整理工序包括干洗－缝筒－洗缩呢－开幅－烘干－起毛－剪毛－湿刷－湿蒸－烘干－染色－湿刷－烘干－连续蒸呢－烫光－罐蒸－封闭蒸－汽蒸预缩。
进一步地，所述织造工序和前整理工序之前还包括对经过织造工序的原料进行氧化处理，所述氧化处理包括采用20-22％质量分数的双氧水浸渍原料，原料与双氧水的质量比为1:20，pH值为7.5-8.0，处理温度为40-50℃，处理时间为20-30min。
本发明的工作原理及有益效果为：
1、本发明通过绒毛制品进行后整理，并通过对后整理工序中整理液的设计，提高了绒毛制品的阻燃性能。
2、本发明通过在后整理工序的整理液中采用甲基丙烯酸十二氟庚酯、三聚磷酸二氢铝与壳聚糖、纳米ZrO2、四甲基二硅氮烷复配，使得绒毛制品的氧指数可达46.2-49.5％，而后整理工序中整理液单独采用甲基丙烯酸十二氟庚酯或三聚磷酸二氢铝与壳聚糖、纳米ZrO2、四甲基二硅氮烷复配，最终得到的织物面料成品的氧指数仅达30.1％、30.6％，可见本发明中甲基丙烯酸十二氟庚酯、三聚磷酸二氢铝协同与壳聚糖、纳米ZrO2、四甲基二硅氮烷复配，提高了织物面料的燃烧性能。
3、本发明通过在后整理工序的整理液中采用甲基丙烯酸十二氟庚酯、三聚磷酸二氢铝与壳聚糖、纳米ZrO2、四甲基二硅氮烷复配，还减少了HF气体的释放量，燃烧绒毛制品后，HF的气体仅能检测出1-3ppm，而在后整理工序中整理液单独采用纳米ZrO2或四甲基二硅氮烷与壳聚糖、甲基丙烯酸十二氟庚酯、三聚磷酸二氢铝复配，最终得到的织物面料在《GB/T5455-2014纺织品燃烧性能垂直方向损毁长度、阴燃和续燃时间的测定》燃烧试验，将HF气体报警器放入垂直燃烧试验仪中，检测可知，HF气体在16ppm、17ppm、20ppm，可见，本发明中后整理工序中整理液采用纳米ZrO2、四甲基二硅氮烷与壳聚糖、甲基丙烯酸十二氟庚酯、三聚磷酸二氢铝复配，减少了甲基丙烯酸十二氟庚酯高温分解产生的HF气体，分析原因为甲基丙烯酸十二氟庚酯在阻燃的过程中，受热分解，发生H转移反应，一个碳原子上的H与相邻碳原子上的F相结合，生成HF及其它过渡态结构，高温下甲基丙烯酸十二氟庚酯受热在纳米ZrO2表面分解产生HF，四甲基二硅氮烷的硅烷基团和表面层的纳米ZrO2协同对HF产生破坏性吸附，从而有效抑制HF气体的释放量。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下述纳米ZrO2的纯度大于99.9％，粒度小于20μm，壳聚糖的分子量为2万-3万。
实施例1
工艺流程：
原料选择－和毛－织造－氧化处理－前整理－后整理
包括如下步骤：
原料选择
细度为16-18μm、长度40-48mm、短绒率5.2-7.5％的羊绒纤维。
和毛
在纯山羊绒中加入毛油助剂为SPINTEX-DSC和抗静电剂十八烷基二甲基苄基氯化铵，毛油助剂占纯山羊绒质量的2.5％，抗静电剂占纯山羊绒质量的0.8％，加入毛油助剂后焖毛30h。
梳毛粗纱－细纱
将经过表面处理的纯山羊绒进行梳毛粗纱，喂毛量为350g/斗，喂毛周期为84s，车速为20m/min，出条支数为25.6支，预梳胸锡林转速390r/min，第一组锡林转速400r/min，胸锡林/工作辊速比390/3.5，第一锡林/风轮速比400/560，第二锡林/风轮速比390/530，第三锡林/风轮速比390/570；牵伸倍数在30，单纱捻度为610捻/米。
织造
织造步骤包括整经－倒轴－穿综－过筘－上轴－织造。整经车速245m/min，倒轴50m/min，整经张力控制在18g，倒轴张力控制在2.4kg；穿综采取8页综飞穿，插筘采用公制104#筘，每筘4入，后梁位置0.2，综框动程：+3，综框高度122，停经托架位置93，停经托架高度102，综平时间312°；采用宁津泸嘉纺织机械有限公司的GA615A2-56织布机进行织造：织造时按照经密40根/cm，纬密35根/cm，组织：斜纹，织造速度为320rpm，得到织物面料。
氧化处理
采用20％质量分数的双氧水浸渍织物面料，织物面料与双氧水的质量比为1:20，pH值为8.0，处理温度为50℃，处理时间为25min。
前整理
前整理工序包括干洗－缝筒－洗缩呢－开幅－烘干－起毛－剪毛－湿刷－湿蒸－烘干－染色－湿刷－烘干－连续蒸呢－烫光－罐蒸－封闭蒸－汽蒸预缩。
干洗：采用乙二醇丁醚作为干洗剂，将织物面料密封后放到干洗仪中干洗30分钟后取出，然后重复洗涤两次，将织物面料浸入20％质量分数的醋酸中，浸酸时间1.5h，面料和酸的质量比为1：12，然后在80℃的温度下烘焙炭化，再用40℃的水漂洗。
采用S.A.V.s.a.s.di CANTARELLO&C公司的R6/48络筒机将织物面料进行缝合并成筒状；采用于意大利CIMI公司的FOLATEX4C-166洗缩联合机将织物面料中存在的杂物去除干净，并在湿的状态下对织物面料进行机械挤压；采用于上海迈克控制工程公司的YH912-1/40-SK98023-1279.TMS-3000绳状开幅机将织物面料打开；采用于拉幅烘干机，将缩绒开幅后的织物面料进行干燥；采用于起毛机将织物面料表面绒毛通过针布拉出；剪毛：采用于剪毛机对织物面料进行剪毛处理，去掉浮毛和杂毛；采用于湿刷机将织物面料浸湿后并刷毛处理；
湿蒸工序中将织物面料用蒸馏水二浸二轧处理，轧液率为80％，然后置于蒸汽温度为120℃的汽蒸机中湿蒸处理8min，其中汽蒸机中的相对湿度控制在60％；采用拉幅烘干机干燥，织物面料于30℃浸没在中性蓝BNL染料中，振荡10分钟，10分钟后，染料以1℃/分钟的速率升温至90℃，在98℃染色60分钟，染色完毕后，将织物面料浸没在2g/L的肥皂溶液中，在60℃洗涤20分钟，再用15℃的水冲洗，将织物面料浸湿后并刷毛处理，干燥，对织物面料进行100℃热水浴1h煮呢，使之平整且在后续湿处理中不易变形，采用江苏连云港鹰游纺机有限责任公司SME473F-2000-0609001烫光机对织物面料进行辊轧烫；采用罐蒸机，通过蒸汽进气定型处理；采用封闭蒸呢机对织物面料进行再次蒸呢，采用汽蒸预缩机，利用蒸汽与经过蒸呢的织布面料的作用使面料不易变形，对面料的尺寸稳定处理。
后整理
采用整理液对织物面料进行浸渍处理，整理液包括质量比为1：2.8：10：12的甲基丙烯酸十二氟庚酯、三聚磷酸二氢铝、壳聚糖、水，织物面料与整理液的质量比为1：2.5，整理液还包括质量比为1.3：1的纳米ZrO2、四甲基二硅氮烷，其中四甲基二硅氮烷占甲基丙烯酸十二氟庚酯质量的18％，在70-80℃烘干水分，最后经过检验，出布打卷，包装得成品。
实施例2
原料选择－和毛－织造－前整理－后整理
包括如下步骤：
原料选择
细度为16-18μm、长度40-48mm、短绒率5.2-7.5％的羊绒纤维。
和毛
在纯山羊绒中加入毛油助剂为NimateCF-5和NimateC602阳离子型抗静电剂，毛油助剂占纯山羊绒质量的2％，抗静电剂占纯山羊绒质量的1％，加入毛油助剂后焖毛48h。
梳毛粗纱－细纱
将经过表面处理的纯山羊绒进行梳毛粗纱，喂毛量为350g/斗，喂毛周期为84s，车速为20m/min，出条支数为25.6支，预梳胸锡林转速390r/min，第一组锡林转速400r/min，胸锡林/工作辊速比390/3.5，第一锡林/风轮速比400/560，第二锡林/风轮速比390/530，第三锡林/风轮速比390/570；牵伸倍数在36，单纱捻度为600捻/米。
织造
织造步骤包括整经－倒轴－穿综－过筘－上轴－织造。整经车速245m/min，倒轴50m/min，整经张力控制在20g，倒轴张力控制在2.4kg；穿综采取8页综飞穿，插筘采用公制104#筘，每筘4入，后梁位置0.2，综框动程：+3，综框高度122，停经托架位置93，停经托架高度102，综平时间312°；采用宁津泸嘉纺织机械有限公司的GA615A2-56织布机进行织造：织造时按照经密39根/cm，纬密36根/cm，组织：斜纹，织造速度为300rpm，得到织物面料。
前整理
前整理工序包括干洗－缝筒－洗缩呢－开幅－烘干－起毛－剪毛－湿刷－湿蒸－烘干－染色－湿刷－烘干－连续蒸呢－烫光－罐蒸－封闭蒸－汽蒸预缩。
干洗：采用无味石油干洗油(DRYSOL)NM40作为干洗剂，将织物面料密封后放到干洗仪中干洗30分钟后取出，然后重复洗涤两次，将织物面料浸入甲酸中，浸酸时间1.5h，面料和酸的质量比为1：15，然后在92℃的温度下烘焙炭化，再用45℃的水漂洗。
采用S.A.V.s.a.s.di CANTARELLO&C公司的R6/48络筒机将织物面料进行缝合并成筒状；采用于意大利CIMI公司的FOLATEX4C-166洗缩联合机将织物面料中存在的杂物去除干净，并在湿的状态下对织物面料进行机械挤压；采用于上海迈克控制工程公司的YH912-1/40-SK98023-1279.TMS-3000绳状开幅机将织物面料打开；采用于拉幅烘干机，将缩绒开幅后的织物面料进行干燥；采用于起毛机将织物面料表面绒毛通过针布拉出；剪毛：采用于剪毛机对织物面料进行剪毛处理，去掉浮毛和杂毛；采用于湿刷机将织物面料浸湿后并刷毛处理；
湿蒸工序中将织物面料用无水乙醇二浸二轧处理，轧液率为75％，然后置于蒸汽温度为110℃的汽蒸机中湿蒸处理10min，其中汽蒸机中的相对湿度控制在60％；采用拉幅烘干机干燥，织物面料于30℃浸没在中性橙RL染料中，振荡10分钟，10分钟后，染料以1℃/分钟的速率升温至90℃，在98℃染色60分钟，染色完毕后，将织物面料浸没在2g/L的肥皂溶液中，在60℃洗涤20分钟，再用15℃的水冲洗，将织物面料浸湿后并刷毛处理，干燥，对织物面料进行100℃热水浴1h煮呢，使之平整且在后续湿处理中不易变形，采用江苏连云港鹰游纺机有限责任公司SME473F-2000-0609001烫光机对织物面料进行辊轧烫；采用罐蒸机，通过蒸汽进气定型处理；采用封闭蒸呢机对织物面料进行再次蒸呢，采用汽蒸预缩机，利用蒸汽与经过蒸呢的织布面料的作用使面料不易变形，对面料的尺寸稳定处理。
后整理
采用整理液对织物面料进行浸渍处理，整理液包括质量比为0.75：3.1：10：10的甲基丙烯酸十二氟庚酯、三聚磷酸二氢铝、壳聚糖、水，织物面料与整理液的质量比为1：2，整理液还包括质量比为1.35：1的纳米ZrO2、四甲基二硅氮烷，其中四甲基二硅氮烷占甲基丙烯酸十二氟庚酯质量的15％，在70-80℃烘干水分，最后经过检验，出布打卷，包装得成品。
实施例3
原料选择－和毛－织造－氧化处理－前整理－后整理
包括如下步骤：
原料选择
细度为16-18μm、长度40-48mm、短绒率5.2-7.5％的羊绒纤维。
和毛
在纯山羊绒中加入毛油助剂为SPINTEX-DSC和抗静电剂十八烷基二甲基苄基氯化铵，毛油助剂占纯山羊绒质量的3％，抗静电剂占纯山羊绒质量的0.5％，加入毛油助剂后焖毛36h。
梳毛粗纱－细纱
将经过表面处理的纯山羊绒进行梳毛粗纱，喂毛量为350g/斗，喂毛周期为84s，车速为20m/min，出条支数为25.6支，预梳胸锡林转速390r/min，第一组锡林转速400r/min，胸锡林/工作辊速比390/3.5，第一锡林/风轮速比400/560，第二锡林/风轮速比390/530，第三锡林/风轮速比390/570；牵伸倍数在30，单纱捻度为580捻/米。
织造
织造步骤包括整经－倒轴－穿综－过筘－上轴－织造。整经车速245m/min，倒轴50m/min，整经张力控制在19g，倒轴张力控制在2.4kg；穿综采取8页综飞穿，插筘采用公制104#筘，每筘4入，后梁位置0.2，综框动程：+3，综框高度122，停经托架位置93，停经托架高度102，综平时间312°；采用宁津泸嘉纺织机械有限公司的GA615A2-56织布机进行织造：织造时按照经密41根/cm，纬密33根/cm，组织：斜纹，织造速度为360rpm，得到织物面料。
氧化处理
采用20-22％质量分数的双氧水浸渍织物面料，织物面料与双氧水的质量比为1:20，pH值为8.0，处理温度为40℃，处理时间为30min。
前整理
前整理工序包括干洗－缝筒－洗缩呢－开幅－烘干－起毛－剪毛－湿刷－湿蒸－烘干－染色－湿刷－烘干－连续蒸呢－烫光－罐蒸－封闭蒸－汽蒸预缩。
干洗：采用乙二醇丁醚作为干洗剂，将织物面料密封后放到干洗仪中干洗30分钟后取出，然后重复洗涤两次，将织物面料浸入20％质量分数的醋酸中，浸酸时间1.5h，面料和酸的质量比为1：14，然后在98℃的温度下烘焙炭化，再用49℃的水漂洗。
采用S.A.V.s.a.s.di CANTARELLO&C公司的R6/48络筒机将织物面料进行缝合并成筒状；采用于意大利CIMI公司的FOLATEX4C-166洗缩联合机将织物面料中存在的杂物去除干净，并在湿的状态下对织物面料进行机械挤压；采用于上海迈克控制工程公司的YH912-1/40-SK98023-1279.TMS-3000绳状开幅机将织物面料打开；采用于拉幅烘干机，将缩绒开幅后的织物面料进行干燥；采用于起毛机将织物面料表面绒毛通过针布拉出；剪毛：采用于剪毛机对织物面料进行剪毛处理，去掉浮毛和杂毛；采用于湿刷机将织物面料浸湿后并刷毛处理；
湿蒸工序中将织物面料用蒸馏水二浸二轧处理，轧液率为75％，然后置于蒸汽温度为110℃的汽蒸机中湿蒸处理10min，其中汽蒸机中的相对湿度控制在60％；采用拉幅烘干机干燥，织物面料于30℃浸没在中性枣红GRL染料中，振荡10分钟，10分钟后，染料以1℃/分钟的速率升温至90℃，在98℃染色60分钟，染色完毕后，将织物面料浸没在2g/L的肥皂溶液中，在60℃洗涤20分钟，再用15℃的水冲洗，将织物面料浸湿后并刷毛处理，干燥，对织物面料进行100℃热水浴1h煮呢，使之平整且在后续湿处理中不易变形，采用江苏连云港鹰游纺机有限责任公司SME473F-2000-0609001烫光机对织物面料进行辊轧烫；采用罐蒸机，通过蒸汽进气定型处理；采用封闭蒸呢机对织物面料进行再次蒸呢，采用汽蒸预缩机，利用蒸汽与经过蒸呢的织布面料的作用使面料不易变形，对面料的尺寸稳定处理。
后整理
采用整理液对织物面料进行浸渍处理，整理液包括质量比为1.02：2.5：10：15的甲基丙烯酸十二氟庚酯、三聚磷酸二氢铝、壳聚糖、水，织物面料与整理液的质量比为1：3，整理液还包括质量比为1.25：1的纳米ZrO2、四甲基二硅氮烷，其中四甲基二硅氮烷占甲基丙烯酸十二氟庚酯质量的20％，在70-80℃烘干水分，最后经过检验，出布打卷，包装得成品。
实施例4
原料选择－和毛－织造－氧化处理－前整理－后整理
包括如下步骤：
原料选择
细度为16-18μm、长度40-48mm、短绒率5.2-7.5％的羊绒纤维。
和毛
在纯山羊绒中加入毛油助剂为SPINTEX-DSC和抗静电剂十八烷基二甲基苄基氯化铵，毛油助剂占纯山羊绒质量的2.8％，抗静电剂占纯山羊绒质量的0.6％，加入毛油助剂后焖毛32h。
梳毛粗纱－细纱
将经过表面处理的纯山羊绒进行梳毛粗纱，喂毛量为350g/斗，喂毛周期为84s，车速为20m/min，出条支数为25.6支，预梳胸锡林转速390r/min，第一组锡林转速400r/min，胸锡林/工作辊速比390/3.5，第一锡林/风轮速比400/560，第二锡林/风轮速比390/530，第三锡林/风轮速比390/570；牵伸倍数在28，单纱捻度为550捻/米。
织造
织造步骤包括整经－倒轴－穿综－过筘－上轴－织造。整经车速245m/min，倒轴50m/min，整经张力控制在17g，倒轴张力控制在2.4kg；穿综采取8页综飞穿，插筘采用公制104#筘，每筘4入，后梁位置0.2，综框动程：+3，综框高度122，停经托架位置93，停经托架高度102，综平时间312°；采用宁津泸嘉纺织机械有限公司的GA615A2-56织布机进行织造：织造时按照经密41根/cm，纬密35根/cm，组织：斜纹，织造速度为350rpm，得到织物面料。
氧化处理
采用20-22％质量分数的双氧水浸渍织物面料，织物面料与双氧水的质量比为1:20，pH值为7.5，处理温度为45℃，处理时间为25min。
前整理
前整理工序包括干洗－缝筒－洗缩呢－开幅－烘干－起毛－剪毛－湿刷－湿蒸－烘干－染色－湿刷－烘干－连续蒸呢－烫光－罐蒸－封闭蒸－汽蒸预缩。
干洗：采用乙二醇丁醚作为干洗剂，将织物面料密封后放到干洗仪中干洗30分钟后取出，然后重复洗涤两次，将织物面料浸入甲酸中，浸酸时间1.5h，面料和酸的质量比为1：16，然后在85℃的温度下烘焙炭化，再用40℃的水漂洗。
采用S.A.V.s.a.s.di CANTARELLO&C公司的R6/48络筒机将织物面料进行缝合并成筒状；采用于意大利CIMI公司的FOLATEX4C-166洗缩联合机将织物面料中存在的杂物去除干净，并在湿的状态下对织物面料进行机械挤压；采用于上海迈克控制工程公司的YH912-1/40-SK98023-1279.TMS-3000绳状开幅机将织物面料打开；采用于拉幅烘干机，将缩绒开幅后的织物面料进行干燥；采用于起毛机将织物面料表面绒毛通过针布拉出；剪毛：采用于剪毛机对织物面料进行剪毛处理，去掉浮毛和杂毛；采用于湿刷机将织物面料浸湿后并刷毛处理；
湿蒸工序中将织物面料用无水乙醇二浸二轧处理，轧液率为75％，然后置于蒸汽温度为120℃的汽蒸机中湿蒸处理9min，其中汽蒸机中的相对湿度控制在60％；采用拉幅烘干机干燥，织物面料于30℃浸没在中性橙RL染料中，振荡10分钟，10分钟后，染料以1℃/分钟的速率升温至90℃，在98℃染色60分钟，染色完毕后，将织物面料浸没在2g/L的肥皂溶液中，在60℃洗涤20分钟，再用15℃的水冲洗，将织物面料浸湿后并刷毛处理，干燥，对织物面料进行100℃热水浴1h煮呢，使之平整且在后续湿处理中不易变形，采用江苏连云港鹰游纺机有限责任公司SME473F-2000-0609001烫光机对织物面料进行辊轧烫；采用罐蒸机，通过蒸汽进气定型处理；采用封闭蒸呢机对织物面料进行再次蒸呢，采用汽蒸预缩机，利用蒸汽与经过蒸呢的织布面料的作用使面料不易变形，对面料的尺寸稳定处理。
后整理
采用整理液对织物面料进行浸渍处理，整理液包括质量比为0.8：2.8：10：14的甲基丙烯酸十二氟庚酯、三聚磷酸二氢铝、壳聚糖、水，织物面料与整理液的质量比为1：2.2，整理液还包括质量比为1.32：1的纳米ZrO2、四甲基二硅氮烷，其中四甲基二硅氮烷占甲基丙烯酸十二氟庚酯质量的18％，在70-80℃烘干水分，最后经过检验，出布打卷，包装得成品。
实施例5
原料选择－和毛－织造－氧化处理－前整理－后整理
包括如下步骤：
原料选择
细度为16-18μm、长度40-48mm、短绒率5.2-7.5％的羊绒纤维。
和毛
在纯山羊绒中加入毛油助剂为SPINTEX-DSC和抗静电剂十八烷基二甲基苄基氯化铵，毛油助剂占纯山羊绒质量的2％，抗静电剂占纯山羊绒质量的0.5％，加入毛油助剂后焖毛24h。
梳毛粗纱－细纱
将经过表面处理的纯山羊绒进行梳毛粗纱，喂毛量为350g/斗，喂毛周期为84s，车速为20m/min，出条支数为25.6支，预梳胸锡林转速390r/min，第一组锡林转速400r/min，胸锡林/工作辊速比390/3.5，第一锡林/风轮速比400/560，第二锡林/风轮速比390/530，第三锡林/风轮速比390/570；牵伸倍数在33，单纱捻度为700捻/米。
织造
织造步骤包括整经－倒轴－穿综－过筘－上轴－织造。整经车速245m/min，倒轴50m/min，整经张力控制在18g，倒轴张力控制在2.4kg；穿综采取8页综飞穿，插筘采用公制104#筘，每筘4入，后梁位置0.2，综框动程：+3，综框高度122，停经托架位置93，停经托架高度102，综平时间312°；采用宁津泸嘉纺织机械有限公司的GA615A2-56织布机进行织造：织造时按照经密41根/cm，纬密36根/cm，组织：斜纹，织造速度为340rpm，得到织物面料。
氧化处理
采用22％质量分数的双氧水浸渍织物面料，织物面料与双氧水的质量比为1:20，pH值为8.0，处理温度为50℃，处理时间为28min。
前整理
前整理工序包括干洗－缝筒－洗缩呢－开幅－烘干－起毛－剪毛－湿刷－湿蒸－烘干－染色－湿刷－烘干－连续蒸呢－烫光－罐蒸－封闭蒸－汽蒸预缩。
干洗：采用无味石油干洗油(DRYSOL)NM40作为干洗剂，将织物面料密封后放到干洗仪中干洗30分钟后取出，然后重复洗涤两次，将织物面料浸入醋酸或甲酸中，浸酸时间1.5h，面料和酸的质量比为1：15，然后在98℃的温度下烘焙炭化，再用49℃的水漂洗。
采用S.A.V.s.a.s.di CANTARELLO&C公司的R6/48络筒机将织物面料进行缝合并成筒状；采用于意大利CIMI公司的FOLATEX4C-166洗缩联合机将织物面料中存在的杂物去除干净，并在湿的状态下对织物面料进行机械挤压；采用于上海迈克控制工程公司的YH912-1/40-SK98023-1279.TMS-3000绳状开幅机将织物面料打开；采用于拉幅烘干机，将缩绒开幅后的织物面料进行干燥；采用于起毛机将织物面料表面绒毛通过针布拉出；剪毛：采用于剪毛机对织物面料进行剪毛处理，去掉浮毛和杂毛；采用于湿刷机将织物面料浸湿后并刷毛处理；
湿蒸工序中将织物面料用无水乙醇二浸二轧处理，轧液率为75％，然后置于蒸汽温度为110℃的汽蒸机中湿蒸处理10min，其中汽蒸机中的相对湿度控制在60％；采用拉幅烘干机干燥，织物面料于30℃浸没在中性橙RL染料中，振荡10分钟，10分钟后，染料以1℃/分钟的速率升温至90℃，在98℃染色60分钟，染色完毕后，将织物面料浸没在2g/L的肥皂溶液中，在60℃洗涤20分钟，再用15℃的水冲洗，将织物面料浸湿后并刷毛处理，干燥，对织物面料进行100℃热水浴1h煮呢，使之平整且在后续湿处理中不易变形，采用江苏连云港鹰游纺机有限责任公司SME473F-2000-0609001烫光机对织物面料进行辊轧烫；采用罐蒸机，通过蒸汽进气定型处理；采用封闭蒸呢机对织物面料进行再次蒸呢，采用汽蒸预缩机，利用蒸汽与经过蒸呢的织布面料的作用使面料不易变形，对面料的尺寸稳定处理。
后整理
采用整理液对织物面料进行浸渍处理，整理液包括质量比为1：3：10：11的甲基丙烯酸十二氟庚酯、三聚磷酸二氢铝、壳聚糖、水，织物面料与整理液的质量比为1：2.4，整理液还包括质量比为1.28：1的纳米ZrO2、四甲基二硅氮烷，其中四甲基二硅氮烷占甲基丙烯酸十二氟庚酯质量的20％，在70-80℃烘干水分，最后经过检验，出布打卷，包装得成品。
对比例1
与实施例1相比，区别仅在于后整理工序中的整理液，整理液不包括甲基丙烯酸十二氟庚酯，其余物质用量和处理步骤相同。
对比例2
与实施例1相比，区别仅在于后整理工序中的整理液，整理液不包括三聚磷酸二氢铝，其余物质用量和处理步骤相同。
对比例3
与实施例1相比，区别仅在于后整理工序中的整理液，整理液中不包括四甲基二硅氮烷，其余物质用量和处理步骤相同。
对比例4
与实施例1相比，区别仅在于后整理工序中的整理液，整理液中不包括纳米ZrO2，其余物质用量和处理步骤相同。
对比例5
与实施例1相比，区别仅在于后整理工序中的整理液，整理液中不包括纳米ZrO2、四甲基二硅氮烷，其余物质用量和处理步骤相同。
应用试验
将上述实施例1-5、对比例1-5制备的织物面料按照《GB-T 5454-1997纺织品燃烧性能试验氧指数法》测定限氧指数，按照《GB T 5455-2014纺织品燃烧性能垂直方向损毁长度、阴燃和续燃时间的测定》测定织物点燃12s后的续燃、阴燃时间和炭长，测试温度均为20-30℃，相对湿度均为30-50％，试验结果见表1。
表1
项目 续燃(s) 阴燃(s) 毁损长度(cm) 氧指数(％)
实施例1 0 0 3.2 48.9
实施例2 0 0 2.8 46.2
实施例3 0 0 3.5 49.5
实施例4 0 0 3.4 49.1
实施例5 0 0 3.0 49.3
对比例1 5 2 6.5 30.1
对比例2 6 2 5.7 30.6
对比例3 3 1 3.8 48.3
对比例4 3 0 3.6 48.2
对比例5 2 1 3.5 48.3
在《GB/T 5455-2014纺织品燃烧性能垂直方向损毁长度、阴燃和续燃时间的测定》燃烧试验中，将HF气体报警器放入垂直燃烧试验仪，检测HF气体的浓度，HF气体报警器购自济南米昂电子科技有限公司的RBT-6000-ZLG型号，检测范围：0-10PPM分辨率：1ppm。
检测结果为实施例1-5织物面料燃烧释放出的HF气体分别为2、1、2、3、2ppm，对比例1-5织物面料燃烧释放出的HF气体分别为0、3、16、17、20ppm
由实施例1和对比例1-2可知，本发明实施例1后整理工序中整理液采用甲基丙烯酸十二氟庚酯、三聚磷酸二氢铝与壳聚糖、纳米ZrO2、四甲基二硅氮烷复配，最终得到的织物面料成品的氧指数可达48.9％，而对比例1、对比例2后整理工序中整理液单独采用甲基丙烯酸十二氟庚酯或三聚磷酸二氢铝与壳聚糖、纳米ZrO2、四甲基二硅氮烷复配，最终得到的织物面料成品的氧指数仅达30.1％、30.6％，可见本发明中甲基丙烯酸十二氟庚酯、三聚磷酸二氢铝协同与壳聚糖、纳米ZrO2、四甲基二硅氮烷复配，提高了织物面料的燃烧性能。
由实施例1和对比例3-5可知，本发明实施例1后整理工序中整理液采用纳米ZrO2、四甲基二硅氮烷与壳聚糖、甲基丙烯酸十二氟庚酯、三聚磷酸二氢铝复配，最终得到的织物面料在《GB/T 5455-2014纺织品燃烧性能垂直方向损毁长度、阴燃和续燃时间的测定》燃烧试验中，将HF气体报警器放入垂直燃烧试验仪中，检测可知，HF气体在2ppm，而对比例3、对比例4、对比例5后整理工序中整理液单独采用纳米ZrO2或四甲基二硅氮烷与壳聚糖、甲基丙烯酸十二氟庚酯、三聚磷酸二氢铝复配，最终得到的织物面料在《GB/T 5455-2014纺织品燃烧性能垂直方向损毁长度、阴燃和续燃时间的测定》燃烧试验，将HF气体报警器放入垂直燃烧试验仪中，检测可知，HF气体在16ppm、17ppm、20ppm，可见，本发明中后整理工序中整理液采用纳米ZrO2、四甲基二硅氮烷与壳聚糖、甲基丙烯酸十二氟庚酯、三聚磷酸二氢铝复配，减少了甲基丙烯酸十二氟庚酯高温分解产生的HF气体，分析原因为甲基丙烯酸十二氟庚酯在阻燃的过程中，受热分解，发生H转移反应，一个碳原子上的H与相邻碳原子上的F相结合，生成HF及其它过渡态结构，高温下甲基丙烯酸十二氟庚酯受热在纳米ZrO2表面分解产生HF，四甲基二硅氮烷的硅烷基团和表面层的纳米ZrO2协同对HF产生破坏性吸附，从而有效抑制HF气体的释放量。
本发明实施例1中在织造工序后进行了氧化处理，最终得到的织物面料成品的氧指数为48.9％，实施例2在织造工序后未进行氧化处理，最终得到的织物面料成品的氧指数为46.2％，可见氧化处理对于阻燃性能有一定的影响，分析原因为羊毛纤维表面的鳞片层由外层薄膜、外表皮层和内表皮层所组成，对羊毛进行氧化处理，使得羊毛大分子二硫键被氧化成碳酸基，使疏水性的外层薄膜去除，将弱水性的外表皮破坏，同时缩氨酸被破坏，生成羧酸和二级胺，因为在纤维表面产生多种阴离子性基团，进而与壳聚糖相结合，有利于四甲基二硅氮烷将纤维与活性物质连接起来，更好的发挥阻燃性能。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种阻燃绒毛制品生产工艺，其特征在于，包括如下步骤：
原料选择－和毛－梳毛粗纱－细纱－织造－后整理；所述后整理采用整理液对经过前整理的原料进行浸渍处理，整理液包括质量比为(0.75-1.02)：(2.5-3.1)：10：(10-15)的甲基丙烯酸十二氟庚酯、三聚磷酸二氢铝、壳聚糖、水。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃绒毛制品生产工艺，其特征在于，所述原料与整理液的质量比为1：(2-3)。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃绒毛制品生产工艺，其特征在于，所述整理液还包括质量比为(1.25-1.35)：1的纳米ZrO2、四甲基二硅氮烷。
4.根据权利要求3所述的一种阻燃绒毛制品生产工艺，其特征在于，所述整理液中四甲基二硅氮烷占甲基丙烯酸十二氟庚酯质量的15-20％。
5.根据权利要求1所述的一种阻燃绒毛制品生产工艺，其特征在于，所述原料选择工序包括采用细度为16-18μm、长度40-48mm、短绒率5.2-7.5％的羊绒纤维。
6.根据权利要求1所述的一种阻燃绒毛制品生产工艺，其特征在于，所述和毛工序中，在原料中加入毛油助剂和抗静电剂，毛油助剂占原料质量的2-3％，抗静电剂占原料质量的0.5-1％。
7.根据权利要求1所述的一种阻燃绒毛制品生产工艺，其特征在于，所述织造工序织造时按照经密39-41根/cm，纬密33-36根/cm，组织：斜纹、平纹或缎纹，织造速度为300-360rpm。
8.根据权利要求1所述的一种阻燃绒毛制品生产工艺，其特征在于，所述织造工序和后整理工序之间还包括前整理工序。
9.根据权利要求8所述的一种阻燃绒毛制品生产工艺，其特征在于，所述前整理工序包括干洗－缝筒－洗缩呢－开幅－烘干－起毛－剪毛－湿刷－湿蒸－烘干－染色－湿刷－烘干－连续蒸呢－烫光－罐蒸－封闭蒸－汽蒸预缩。
10.根据权利要求9所述的一种阻燃绒毛制品生产工艺，其特征在于，所述织造工序和前整理工序之前还包括对经过织造工序的原料进行氧化处理，所述氧化处理包括采用20-22％质量分数的双氧水浸渍原料，原料与双氧水的质量比为1:20，pH值为7.5-8.0，处理温度为40-50℃，处理时间为20-30min。
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Denomination of invention: A production process for flame-retardant fluff products

Effective date of registration: 20230815

Granted publication date: 20220621

Pledgee: China Construction Bank Corporation Nangong Branch

Pledgor: AMICALE (NANGONG) CASHMERE PRODUCTS Co.,Ltd.

Registration number: Y2023980052214