CN111574890A - 高阻燃黑色乙烯-四氟乙烯共聚物涂料及制备方法 - Google Patents

高阻燃黑色乙烯-四氟乙烯共聚物涂料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及高阻燃黑色乙烯‑四氟乙烯共聚物涂料及制备方法，包括如下重量份的原料：乙烯‑四氟乙烯共聚物95‑99.5份，黑色颜料0.5‑5份，阻燃剂5‑20份。本发明的高阻燃黑色乙烯‑四氟乙烯共聚物涂料，以乙烯‑四氟乙烯(ETFE)共聚物为主料，颜料和阻燃剂为辅料，采用高效混合机设备在室温下转速由低速逐渐提到高速进行混合，得到高阻燃黑色乙烯‑四氟乙烯共聚物涂料，本发明不添加吸附剂、表面活性剂等助剂，颜料分散均匀，着色更好，与现有的ETFE粉末涂料相比，本发明的黑色粉料不仅具有ETFE的优异性能，更重要的是，阻燃性能大大提高，氧指数高达60％。

Description

高阻燃黑色乙烯-四氟乙烯共聚物涂料及制备方法
技术领域
本发明涉及高阻燃黑色乙烯-四氟乙烯共聚物涂料及制备方法，属于重防腐、风管涂料领域技术领域。
背景技术
乙烯-四氟乙烯(ETFE)共聚物粉末涂料因其可以制成无接缝的耐化学品、耐高温、耐候性的涂膜而在防腐领域有着不可取代的地位。与聚四氟乙烯PTFE涂料、聚全氟乙丙烯共聚物FEP涂料等其他防腐衬里材料相比，乙烯-四氟乙烯(ETFE)共聚物力学性能更加均衡，熔融加工性好，对基材的黏着性好，同时耐腐蚀性也不分上下。
由于乙烯-四氟乙烯(ETFE)共聚物的氟含量(60％以上)相对较高，有效保护了碳链骨架，提供给涂层良好的耐久性，规则排列的分子结构赋予其一定的结晶度，为涂层提供了阻隔性，抵抗酸碱渗透的能力。随着国内集成电路和液晶厂PECVD(等离子增强型化学气相沉积)行业等的增长，蚀刻工艺尾气排风管道的防腐需求猛增，而蚀刻气体具有强腐蚀性和高渗透性，PECVD尾气中含有易燃易爆气体硅烷，从而明显带动了ETFE粉末涂料的需求。其他化工储罐、管道、搅拌叶片等也越来越多地采用ETFE粉末涂料。良好的可熔融加工性使ETFE粉末涂料可以方便地通过静电喷涂法、旋转成型法、流化床浸渍法制成任意形状的没有接缝的防腐蚀涂膜。ETFE粉末涂料防腐在国内外应用领域广泛，如废气处理塔、精馏塔，废液处理塔、化学原料储罐、半导体制造业中的风管等。
随着我国半导体行业的蓬勃发展，对耐燃烧风管需求激增，高阻燃性能的含氟有色粉末涂料的市场也在显著增大。ETFE也因其优异的阻燃特性和防腐特性而成为FM互助制保险公司选定的控制火灾蔓延的排烟管道防腐衬里材料，国外用量巨大。然而对于要求更高特定领域来说，现有的乙烯-四氟乙烯(ETFE)共聚物表现出以下不足，限制了其在阻燃性要求更高领域的应用：1)ETFE的耐温性较差，容易出现高温开裂、黄边以及熔融滴落等不足之处；市场上现有的ETFE氧指数对阻燃性要求更高的领域来说普遍偏低，阻燃性能还有待提高(如，日本旭硝子的TL-081的ETFE静电喷涂料的氧指数为31.5％；东岳牌号为DS4051的ETFE纯料的氧指数为32.4％)，氧指数的高低直接影响制件材料的阻燃性能，从而影响其在某些特定领域的应用，比如风管领域。就目前来说，国内纯ETFE的阻燃性能还未能通过FM排气管道或排气排烟管道认证，2)乙烯-四氟乙烯(ETFE)共聚物颜色不均匀。
因此，有必要研发一种氧指数更高、阻燃性更好的ETFE有色涂料。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供高阻燃黑色乙烯-四氟乙烯共聚物涂料及制备方法。
本发明的高阻燃黑色乙烯-四氟乙烯共聚物涂料，以乙烯-四氟乙烯(ETFE)共聚物为主料，颜料和阻燃剂为辅料，采用高效混合机设备在室温下转速由低速逐渐提到高速进行混合，得到高阻燃黑色乙烯-四氟乙烯共聚物涂料，本发明不添加吸附剂、表面活性剂等助剂，颜料分散均匀，着色更好，与现有的ETFE粉末涂料相比，本发明的黑色粉料不仅具有ETFE的优异性能，更重要的是，阻燃性能大大提高，氧指数高达60％。
为解决以上问题，本发明是通过以下技术方案实现的：
高阻燃黑色乙烯-四氟乙烯共聚物涂料，包括如下重量份的原料：
乙烯-四氟乙烯共聚物95-99.5份，黑色颜料0.5-5份，阻燃剂5-20份。
根据本发明优选的，高阻燃黑色乙烯-四氟乙烯共聚物涂料，原料重量份如下：
乙烯-四氟乙烯共聚物96-98.5份，黑色颜料3-5份，阻燃剂10-20份。
根据本发明优选的，所述乙烯-四氟乙烯共聚物为含有基于四氟乙烯的聚合单元和基于乙烯的聚合单元的共聚体。
根据本发明优选的，所述黑色颜料为：炭黑、锰铁黑、氧化铁黑、石墨、铜铬黑、铁钛黑中的一种或两种以上混合。
本发明选择的黑色颜料环保无污染，在加工方面加工简单易得，着色力更好，不会造成污染，比如刺鼻的气味等有害物质。同时黑色颜料可有效的延长涂料的使用寿命，并且黑色还有遮瑕，增加辨识度、美观等优点。
根据本发明优选的，所述黑色颜料为炭黑、铁钛黑或铜铬黑。
最为优选的，所述黑色颜料为铜铬黑。
根据本发明优选的，所述阻燃剂为十溴二苯乙烷(FR-1410)、溴代三嗪(FR-245)、聚五溴苄基丙烯酸酯(FR-1025)、陶瓷粉、氢氧化铝、氢氧化镁、聚偏氟乙烯PVDF、全氟烷氧基树脂PFA中的一种或两种以上混合。
根据本发明优选的，所述阻燃剂为十溴二苯乙烷(FR-1410)与陶瓷粉、氢氧化铝或氢氧化镁其中之一任意混合。
根据本发明优选的，乙烯-四氟乙烯共聚物的粒径为40μm-70μm。
根据本发明优选的，黑色颜料的粒径为2μm-10μm。
根据本发明优选的，阻燃剂的粒径为2μm-10μm。
本发明的关键之一是，采用特定的阻燃剂与乙烯-四氟乙烯共聚物复配，极大的提高了ETFE的阻燃性能，氧指数(OI)可达到60％，阻燃剂的种类对氧指数(OI)影响很大，通过无数次实验发现，有的阻燃剂能极大的提高氧指数(OI)，有的反而降低氧指数(OI)。同时阻燃剂与乙烯-四氟乙烯共聚物也对氧指数(OI)起决定作用，比例过大或过小均导致氧指数(OI)小。
溴系阻燃剂在热解过程中，分解出捕获传递燃烧自由基的X·及HX，HX能稀释可燃物裂解时产生的可燃气体，隔断可燃气体与空气的接触。无机阻燃剂如Al(OH)3阻燃剂的阻燃机理就是通过提高聚合物的热容，使其在达到热分解温度前吸收更多的热量，从而提高其阻燃性能。这类阻燃剂充分发挥其结合水蒸汽时大量吸热的特性，提高其自身的阻燃能力。
本发明还提供一种高阻燃黑色乙烯-四氟乙烯共聚物涂料的制备方法。
一种高阻燃黑色乙烯-四氟乙烯共聚物涂料的制备方法，包括步骤如下：
1)按配比将乙烯-四氟乙烯共聚物与颜料在混料机中混合，混合温度为25℃-40℃，混合时间为30min-60min，
2)然后加入阻燃剂混合均匀，即得。
根据本发明优选的，所述的混合转速为由低速逐渐提到高速，具体为：在100-160rpm下混合1-5min，在450-550rpm下混合1-5min，在750-850rpm下混合1-5min，在1100-1300rpm下混合25-35min。
根据本发明优选的，混合温度由冷凝水控制在25℃-40℃。
颜料通常不溶于所使用的介质，大多数情况下都是以聚集体的方式存在。要得到好的着色力、遮盖力及色度等，必须将颜料的聚集体打开并保持稳定，如果颜料没有分散好，许多缺陷就有可能发生，如：絮凝、失光、颜色偏移、浮色、发花、沉淀等。
本发明的制备方法可以有效的将颜料聚集体打开、打散，使颜料均匀的分散在乙烯-四氟乙烯共聚物中，最终得到的产物颜色均匀，色泽好，着色力强。
本发明采用的混料机为高效混合机，用于粉末混合。产品从锥形混合腔顶部投入，混料机中间带有刀片的转轴件高速运转，通过高速运转的搅拌桨和锥形桶体的共同作用，将产品由底部带至混合腔上部。当产品到达顶部时又回落至底部，如此循环往复达到混合均匀及改性的效果。高效混合机为现有设备。
本发明的制备方法不需要添加吸附剂、表面活性剂等助剂，原料ETFE、黑色颜料和阻燃剂的混合分散主要靠静电吸附作用，配合特定的混合速度，达到混合均匀的效果。
与现有ETFE纯料相比，本发明的一种高阻燃的ETFE有黑色涂料，具备以下有益效果：
1、本发明的ETFE高阻燃黑色涂料，通过添加黑色颜料，可有效的延长涂料的使用寿命，并且黑色还有遮瑕，增加辨识度美观等优点，这些优点使得黑色ETFE涂料在重防腐和风管领域用量最大。
2、本发明的ETFE高阻燃黑色涂料，通过添加阻燃剂，使得黑色料发生燃烧时，阻燃剂是多种阻燃物质的复配物，通过吸热作用、覆盖作用、抑制链反应、不燃气体的窒息作用发挥其阻燃作用。
3、本发明的ETFE高阻燃黑色涂料，通过高效混合机将黑色颜料和阻燃剂与原料ETFE粉混合均匀，使得高阻燃黑色涂料的制备过程较为方便，并且高效混合机的使用很大程度缩短了物料的制备时间，降低了生产成本。
4、本发明的ETFE高阻燃黑色涂料，既保持了ETFE的耐高低温性、抗黏性、耐磨损性、电气绝缘性和不吸湿性以及强韧性和拉伸强度，还具有高阻燃性能，氧指数高达60％。
5、本发明的颜料和阻燃剂的使用不影响ETFE的加工性能，还进一步扩大了ETFE的市场应用领域。通过添加溴系阻燃剂、无机阻燃剂的复配阻燃剂，通过吸热作用、覆盖作用、抑制链反应、不燃气体的窒息作用发挥其阻燃作用，使涂料的阻燃性能获得大幅提高，氧指数高达60％。
6、本发明对原料粒径、黑色颜料以及阻燃剂的粒径比进行了优化，使得原料更易实现均匀分散，混料过程更加方便，并且高效混合机的使用很大程度缩短了物料的制备时间，降低了生产成本。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1
高阻燃黑色乙烯-四氟乙烯共聚物涂料，原料重量份如下：ETFE原料2Kg，铜铬黑15g，十溴二苯乙烷(FR-1410)150g。在原料ETFE表面上通过静电吸附作用附着了颜料和阻燃剂，制备方法如下：
1)先从混料机加料口加1Kg ETFE粉料，再加15g铜铬黑和150g十溴二苯乙烷(FR-1410)，再加1Kg的ETFE粉末，加好料后，关闭加料口，通冷凝水控制温度，开启混合机进行混料，在150rpm下混合2min，在500rpm下混合2min，在800rpm下混合2min，在1200rpm下混合30min。
混料结束后，关机，打开阀门，开出料运转，主轴倒转，物料顺利排出。关闭碟阀，向机内加净水，约占标准加入量的80％左右，开机清洗1～2分钟后(要开最高转速)，打开阀门，排尽废水。
实施例2
高阻燃黑色乙烯-四氟乙烯共聚物涂料，原料重量份如下：ETFE原料2Kg，铜铬黑60g，十溴二苯乙烷(FR-1410)240g。
制备方法如下：
1)先从混料机加料口加1Kg ETFE粉料，再加60g铜铬黑和240g十溴二苯乙烷(FR-1410)，再加1Kg的ETFE粉末，加好料后，关闭加料口，通冷凝水控制温度，开启混合机进行混料，在150rpm下混合2min，在500rpm下混合2min，在800rpm下混合2min，在1200rpm下混合30min。
混料结束后，关机，打开阀门，开出料运转，主轴倒转，物料顺利排出。关闭碟阀，向机内加净水，约占标准加入量的80％左右，开机清洗1～2分钟后(要开最高转速)，打开阀门，排尽废水。
实施例3
高阻燃黑色乙烯-四氟乙烯共聚物涂料，原料重量份如下：ETFE原料2Kg，铜铬黑100g，十溴二苯乙烷(FR-1410)400g。
1)先从混料机加料口加1Kg ETFE粉料，再加100g铜铬黑和400g十溴二苯乙烷(FR-1410)，再加1Kg的ETFE粉末，加好料后，关闭加料口，通冷凝水控制温度，开启混合机进行混料，在150rpm下混合2min，在500rpm下混合2min，在800rpm下混合2min，在1200rpm下混合30min。
混料结束后，关机，打开阀门，开出料运转，主轴倒转，物料顺利排出。关闭碟阀，向机内加净水，约占标准加入量的80％左右，开机清洗1～2分钟后(要开最高转速)，打开阀门，排尽废水。
实施例4
同实施例1所述的高阻燃黑色乙烯-四氟乙烯共聚物涂料，不同之处在于，阻燃剂为十溴二苯乙烷(FR-1410)300g，氢氧化镁100g。
制备方法按实施例1的进行。
对比例1
黑色乙烯-四氟乙烯共聚物涂料，原料重量份如下：ETFE原料2Kg，铜铬黑100g。
对比例2
黑色乙烯-四氟乙烯共聚物涂料，原料重量份如下：ETFE原料2Kg，铜铬黑100g，二乙基次磷酸锌(ZDP1010)240g。
制备方法按实施例1的进行。
对比例3
同实施例1所述的高阻燃黑色乙烯-四氟乙烯共聚物涂料，不同之处在于，十溴二苯乙烷(FR-1410)为80g
制备方法按实施例1的进行。
对比例4
同实施例1所述的高阻燃黑色乙烯-四氟乙烯共聚物涂料，不同之处在于，十溴二苯乙烷(FR-1410)为600g
制备方法按实施例1的进行。
对比例5
同实施例1所述的高阻燃黑色乙烯-四氟乙烯共聚物涂料，不同之处在于，
制备方法，混合转速为为均一转速进行，转速为1200rpm，混合时间为30min。
实验例：氧指数测试
根据GB/T2406-2009《塑料用氧指数法测定燃烧行为》对实施例1-4和对比例1-5进行氧指数测试，测试之前将上述粉料进行压片，然后将片裁剪成长度为100mm，宽度为10mm，厚度为2mm的试样，将试样垂直安装在燃烧筒的中心位置，按氧指数仪的操作规范进行氧指数测试。结果如下表1所示：
表1
Figure BDA0002524526070000061
Figure BDA0002524526070000071
通过上表对比可以看出，本发明实施例1-4乙烯-四氟乙烯共聚物涂料的阻燃性能远高于对比例1-4的，氧指数高达60％，对比例1不采用阻燃剂以及对比例2采用二乙基次磷酸锌(ZDP1010)阻燃剂，阻燃性能相对本发明大大降低，通过对比例3、对比例4可以看出，虽然采用跟本发明一样的阻燃剂，但是阻燃剂比例过大或过小，均会降低阻燃性能，对比例5虽然阻燃性能和本发明差不多，但采用均一转速进行混合，颜色严重不均匀。本发明通过阻燃剂添加，使得黑色涂料在更高氧浓度的情况下发生燃烧，由于使用了多种阻燃剂进行试验，阻燃机理涉及到吸热作用、覆盖作用、抑制链反应和不燃气体窒息作用。十溴二苯乙烷做阻燃剂时，使得涂料能够发生燃烧时产生大量溴化氢惰性气体，进而冲淡可燃性气体并阻止燃烧，从而提高ETFE黑色涂料的阻燃性能。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.高阻燃黑色乙烯-四氟乙烯共聚物涂料，包括如下重量份的原料：
乙烯-四氟乙烯共聚物95-99.5份，黑色颜料0.5-5份，阻燃剂5-20份。
2.根据权利要求1所述的高阻燃黑色乙烯-四氟乙烯共聚物涂料，其特征在于，原料重量份如下：
乙烯-四氟乙烯共聚物96-98.5份，黑色颜料1-2份，阻燃剂8-15份。
3.根据权利要求1所述的高阻燃黑色乙烯-四氟乙烯共聚物涂料，其特征在于，所述乙烯-四氟乙烯共聚物为含有基于四氟乙烯的聚合单元和基于乙烯的聚合单元的共聚体。
4.根据权利要求1所述的高阻燃黑色乙烯-四氟乙烯共聚物涂料，其特征在于，所述黑色颜料为：炭黑、锰铁黑、氧化铁黑、石墨、铜铬黑、铁钛黑中的一种或两种以上混合。
5.根据权利要求1所述的高阻燃黑色乙烯-四氟乙烯共聚物涂料，其特征在于，所述黑色颜料为炭黑、铁钛黑或铜铬黑。
6.根据权利要求1所述的高阻燃黑色乙烯-四氟乙烯共聚物涂料，其特征在于，所述黑色颜料为铜铬黑。
7.根据权利要求1所述的高阻燃黑色乙烯-四氟乙烯共聚物涂料，其特征在于，所述阻燃剂为十溴二苯乙烷(FR-1410)、溴代三嗪(FR-245)、聚五溴苄基丙烯酸酯(FR-1025)、陶瓷粉、氢氧化铝、氢氧化镁、聚偏氟乙烯PVDF、全氟烷氧基树脂PFA中的一种或两种以上混合。
8.根据权利要求1所述的高阻燃黑色乙烯-四氟乙烯共聚物涂料，其特征在于，所述阻燃剂为十溴二苯乙烷(FR-1410)与陶瓷粉、氢氧化铝或氢氧化镁其中之一任意混合。
9.根据权利要求1所述的高阻燃黑色乙烯-四氟乙烯共聚物涂料，其特征在于，乙烯-四氟乙烯共聚物的粒径为40μm-70μm，黑色颜料的粒径为2μm-10μm，阻燃剂的粒径为2μm-10μm。
10.一种高阻燃黑色乙烯-四氟乙烯共聚物涂料的制备方法，包括步骤如下：
1)按配比将乙烯-四氟乙烯共聚物与颜料在混料机中混合，混合温度为25℃-40℃，混合时间为30min-80min，所述的混合转速为由低速逐渐提到高速，具体为：在100-160rpm下混合1-5min，在450-550rpm下混合1-5min，在750-850rpm下混合1-5min，在1100-1300rpm下混合25-35min；
2)然后加入阻燃剂混合均匀，即得。
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