CN111574124A - 一种低吸水性的聚合物水泥防水涂料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及防水涂料的技术领域，提供了一种低吸水性的聚合物水泥防水涂料及制备方法。所述聚合物水泥防水涂料由液料和粉料组成。液料中的苯丙乳胶粒子表面键合有全氟乙烯基磺酸钠聚合链段，利用F原子提高乳胶粒子的疏水性，降低吸水率。进一步的，在粉料中添加氯化铁，液料与粉料混合后，乳胶粒子表面的全氟乙烯基磺酸钠聚合链段在Fe3+的螯合作用下形成交联网状结构，使涂层的吸水率进一步降低，膨胀较小，不会出现龟裂现象，在长期浸水环境下可维持良好的抗渗性能。

Description

一种低吸水性的聚合物水泥防水涂料及制备方法
技术领域
本发明属于防水涂料的技术领域，提供了一种低吸水性的聚合物水泥防水涂料及制备方法。
背景技术
建筑渗漏会影响建筑外观质量、适用性和耐久性，甚至威胁结构安全，建筑防水对维护人身安全、防止财产损失具有重要意义。目前建筑防水材料常用的有防水卷材、防水涂料、刚性防水材料、瓦类防水材料及建筑密封材料。防水涂料的种类繁多，聚合物水泥防水涂料是一种以水为溶剂的水性涂料，属于环境友好型涂料，由于其与潮湿基层的粘结性能好、刚性与柔性可调节、性价比高等优点，在厨房、卫生间、外墙及阳台防水中应用广泛。聚合物水泥防水涂料主要由成膜物质（树脂基料）、水泥、填料、添加剂等组成。成膜物质可为聚丙烯酸酯、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、苯乙烯-丙烯酸酯共聚物等。
将苯丙乳液与水泥通过合理配比复合成双组分防水涂料，可综合无机材料和聚合物材料的优势，起到“复合叠加”效应。但是，由于以苯丙乳液为基体的聚合物水泥防水涂料的亲水性高，在长期浸水环境下持续吸水，体积持续膨胀，出现龟裂现象，导致抗渗性能下降，限制了苯丙乳液型聚合物水泥防水涂料的应用范围。
发明内容
可见，苯丙乳液型聚合物水泥防水涂料在长期浸水环境下持续吸水，体积持续膨胀，出现龟裂现象，导致抗渗性能下降。针对这种情况，本发明提出一种低吸水性的聚合物水泥防水涂料及制备方法，该涂料形成的涂层具有良好的疏水性，吸水率低，膨胀较小，不会出现龟裂现象，在长期浸水环境下可维持良好的抗渗性能。
为实现上述目的，本发明涉及的具体技术方案如下：
一种低吸水性的聚合物水泥防水涂料的制备方法，所述聚合物水泥防水涂料制备的具体步骤如下：
（1）将去离子水加热至40℃并不断搅拌，持续通入三氟氯乙烯气体和三氧化硫气体，反应2~3h，冷却至室温，然后滴加氢氧化钠溶液，反应30~60min，得到全氟乙烯基磺酸钠水溶液；
（2）向步骤（1）得到的全氟乙烯基磺酸钠水溶液中加入去离子水进行稀释，然后加入1/5苯乙烯单体、1/5丙烯酸丁酯单体，一边搅拌一边加热至70~90℃，再加入1/5过硫酸钾溶液，并在2h内分4次补加完剩余的单体和过硫酸钾溶液，继续反应5~6h，冷却至室温，采用氨水调节pH值为7，得到改性苯丙乳液；
（3）将分散剂、缓凝剂加入步骤（2）得到的改性苯丙乳液中，搅拌2~10min，再加入消泡剂、增稠剂、成膜助剂，搅拌2~10min，得到液料；将水泥、无机填料、氯化铁混合均匀，得到粉料；将液料和粉料混合均匀，得到一种低吸水性的聚合物水泥防水涂料。
作为本发明的优选，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为10~15%，所述过硫酸钾溶液的质量浓度为2~4%，所述分散剂为聚乙二醇，所述缓凝剂为酒石酸、柠檬酸、四硼酸钠中的至少一种，所述消泡剂为聚醚改性硅油，所述增稠剂为羧甲基纤维素，所述成膜助剂为十二碳醇酯，所述无机填料为滑石粉、粉煤灰、石英砂按质量比2：3：5混合而成。
步骤（1）中，通过向去离子水中通入三氟氯乙烯气体和三氧化硫气体，使三氟氯乙烯的双键发生加成反应，然后滴加氢氧化钠溶液，通过脱除反应重新形成双键，生成全氟乙烯基磺酸钠，该过程的反应如附图1所示。作为本发明的优选，步骤（1）所述去离子水、三氟氯乙烯、三氧化硫、氢氧化钠溶液的质量比为100：2：20~22：140。
本发明创造性地将全氟乙烯基磺酸钠作为可聚合乳化剂，用于苯丙乳液的制备。在乳液聚合反应的前期，全氟乙烯基磺酸钠具有足够的乳化能力，维持乳液稳定，不过早参与聚合；在乳液聚合反应的后期，全氟乙烯基磺酸钠参与聚合反应并键合到乳胶粒子的表面。通过将乳化剂键合到乳胶粒子表面，可防止涂料成膜时因乳化剂迁移或富集导致力学性能及耐水性的下降。
步骤（2）中，先采用去离子水对全氟乙烯基磺酸钠水溶液进行稀释，然后加入苯乙烯单体、丙烯酸丁酯单体，以过硫酸钾为引发剂，通过乳液聚合形成苯丙乳胶粒子，在聚合反应后期全氟乙烯基磺酸钠参与聚合而键合在乳胶粒子表面。由于全氟乙烯基磺酸钠的分子结构中含有F原子，可进一步提高乳胶粒子的疏水性，降低吸水率，防止涂层持续吸水膨胀而出现龟裂，从而在长期浸水环境下维持良好的抗渗性能。作为本发明的优选，步骤（2）所述全氟乙烯基磺酸钠水溶液、去离子水、苯乙烯单体、丙烯酸丁酯单体、过硫酸钾溶液的质量比为10：100：12~15：20~25：3~5。
步骤（3）中，将改性苯丙乳液、分散剂、缓凝剂、消泡剂、增稠剂、成膜助剂按一定比例混合得到液料，将水泥、无机填料、氯化铁按一定比例混合得到粉料。本发明创造性地在粉料中加入氯化铁，当粉料与液料混合后，氯化铁产生的Fe3+与全氟乙烯基磺酸钠的-SO3 -形成配位螯合，使苯丙乳胶粒子表面的全氟乙烯基磺酸钠聚合链段形成交联网状结构，一方面提高耐水性，进一步降低吸水率，另一方面提高涂层力学强度，防止涂层龟裂造成抗渗性能下降。作为本发明的优选，液料中的改性苯丙乳液、分散剂、缓凝剂、消泡剂、增稠剂、成膜助剂的质量比为100：0.2~0.5：0.1~0.3：0.01~0.03：0.05~0.2：2~4，粉料中的水泥、无机填料、氯化铁的质量比为100：50~70：3~5，液料与粉料的质量比为1~1.5：1。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的一种低吸水性的聚合物水泥防水涂料。所述聚合物水泥防水涂料由液料和粉料组成；所述液料包括改性苯丙乳液、分散剂、缓凝剂、消泡剂、增稠剂、成膜助剂，所述改性苯丙乳液中的苯丙乳胶粒子表面键合有全氟乙烯基磺酸钠聚合链段；所述粉料包括水泥、无机填料、氯化铁。
本发明提供了一种低吸水性的聚合物水泥防水涂料及制备方法，与现有技术相比，其突出的特点和优异的效果在于：本发明制备了全氟乙烯基磺酸钠溶液，并创造性地以全氟乙烯基磺酸钠作为苯丙乳液制备过程中的可聚合乳化剂，在乳液聚合反应的后期，全氟乙烯基磺酸钠参与聚合而键合在苯丙乳胶粒子表面，可提高乳胶粒子的疏水性，降低吸水率。液料与粉料混合后，乳胶粒子表面的全氟乙烯基磺酸钠聚合链段在Fe3+的作用下形成交联网状结构，可提高涂层的耐水性，进一步降低吸水率，并且交联结构的形成可防止涂层龟裂，有利于维持良好的抗渗性能。
附图说明
图1为步骤（1）制备全氟乙烯基磺酸钠的反应过程。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更，均应包含在本发明的范围内。
实施例1
（1）将去离子水加热至40℃并不断搅拌，持续通入三氟氯乙烯气体和三氧化硫气体，反应3h，冷却至室温，然后滴加10wt%氢氧化钠溶液，反应60min，得到全氟乙烯基磺酸钠水溶液；去离子水、三氟氯乙烯、三氧化硫、氢氧化钠溶液的质量比为100：2：20：140；
（2）向步骤（1）得到的全氟乙烯基磺酸钠水溶液中加入去离子水进行稀释，然后加入1/5苯乙烯单体、1/5丙烯酸丁酯单体，一边搅拌一边加热至90℃，再加入1/5 2wt%过硫酸钾溶液，并在2h内分4次补加完剩余的单体和过硫酸钾溶液，继续反应5h，冷却至室温，采用氨水调节pH值为7，得到改性苯丙乳液；全氟乙烯基磺酸钠水溶液、去离子水、苯乙烯单体、丙烯酸丁酯单体、过硫酸钾溶液的质量比为10：100：12：25： 5；
（3）将分散剂、缓凝剂加入步骤（2）得到的改性苯丙乳液中，搅拌5min，再加入消泡剂、增稠剂、成膜助剂，搅拌5min，得到液料；将水泥、无机填料、氯化铁混合均匀，得到粉料；将液料和粉料混合均匀，得到一种低吸水性的聚合物水泥防水涂料；液料中，改性苯丙乳液、分散剂、缓凝剂、消泡剂、增稠剂、成膜助剂的质量比为100：0.3：0.3：0.01：0.2：2；粉料中，水泥、无机填料、氯化铁的质量比为100：70：3；液料与粉料的质量比为1：1；
分散剂为聚乙二醇，缓凝剂为酒石酸，消泡剂为聚醚改性硅油，增稠剂为羧甲基纤维素，成膜助剂为十二碳醇酯，无机填料为滑石粉、粉煤灰、石英砂按质量比2：3：5混合而成。
实施例2
（1）将去离子水加热至40℃并不断搅拌，持续通入三氟氯乙烯气体和三氧化硫气体，反应2h，冷却至室温，然后滴加15wt%氢氧化钠溶液，反应30min，得到全氟乙烯基磺酸钠水溶液；去离子水、三氟氯乙烯、三氧化硫、氢氧化钠溶液的质量比为100：2：22：140；
（2）向步骤（1）得到的全氟乙烯基磺酸钠水溶液中加入去离子水进行稀释，然后加入1/5苯乙烯单体、1/5丙烯酸丁酯单体，一边搅拌一边加热至70℃，再加入1/5 4wt%过硫酸钾溶液，并在2h内分4次补加完剩余的单体和过硫酸钾溶液，继续反应6h，冷却至室温，采用氨水调节pH值为7，得到改性苯丙乳液；全氟乙烯基磺酸钠水溶液、去离子水、苯乙烯单体、丙烯酸丁酯单体、过硫酸钾溶液的质量比为10：100：12：22：5；
（3）将分散剂、缓凝剂加入步骤（2）得到的改性苯丙乳液中，搅拌10min，再加入消泡剂、增稠剂、成膜助剂，搅拌10min，得到液料；将水泥、无机填料、氯化铁混合均匀，得到粉料；将液料和粉料混合均匀，得到一种低吸水性的聚合物水泥防水涂料；液料中，改性苯丙乳液、分散剂、缓凝剂、消泡剂、增稠剂、成膜助剂的质量比为100：0.2：0.2：0.02：0.1：2；粉料中，水泥、无机填料、氯化铁的质量比为100：50：4；液料与粉料的质量比为1.5：1；
分散剂为聚乙二醇，缓凝剂为四硼酸钠，消泡剂为聚醚改性硅油，增稠剂为羧甲基纤维素，成膜助剂为十二碳醇酯，无机填料为滑石粉、粉煤灰、石英砂按质量比2：3：5混合而成。
实施例3
（1）将去离子水加热至40℃并不断搅拌，持续通入三氟氯乙烯气体和三氧化硫气体，反应2.5h，冷却至室温，然后滴加12wt%氢氧化钠溶液，反应50min，得到全氟乙烯基磺酸钠水溶液；去离子水、三氟氯乙烯、三氧化硫、氢氧化钠溶液的质量比为100：2：20：140；
（2）向步骤（1）得到的全氟乙烯基磺酸钠水溶液中加入去离子水进行稀释，然后加入1/5苯乙烯单体、1/5丙烯酸丁酯单体，一边搅拌一边加热至80℃，再加入1/5 3wt%过硫酸钾溶液，并在2h内分4次补加完剩余的单体和过硫酸钾溶液，继续反应5h，冷却至室温，采用氨水调节pH值为7，得到改性苯丙乳液；全氟乙烯基磺酸钠水溶液、去离子水、苯乙烯单体、丙烯酸丁酯单体、过硫酸钾溶液的质量比为10：100：15：23：3；
（3）将分散剂、缓凝剂加入步骤（2）得到的改性苯丙乳液中，搅拌3min，再加入消泡剂、增稠剂、成膜助剂，搅拌3min，得到液料；将水泥、无机填料、氯化铁混合均匀，得到粉料；将液料和粉料混合均匀，得到一种低吸水性的聚合物水泥防水涂料；液料中，改性苯丙乳液、分散剂、缓凝剂、消泡剂、增稠剂、成膜助剂的质量比为100：0.3：0.3：0.01：0.15：3；粉料中，水泥、无机填料、氯化铁的质量比为100：55：5；液料与粉料的质量比为1.2：1；
分散剂为聚乙二醇，缓凝剂为酒石酸，消泡剂为聚醚改性硅油，增稠剂为羧甲基纤维素，成膜助剂为十二碳醇酯，无机填料为滑石粉、粉煤灰、石英砂按质量比2：3：5混合而成。
实施例4
（1）将去离子水加热至40℃并不断搅拌，持续通入三氟氯乙烯气体和三氧化硫气体，反应3h，冷却至室温，然后滴加10wt%氢氧化钠溶液，反应40min，得到全氟乙烯基磺酸钠水溶液；去离子水、三氟氯乙烯、三氧化硫、氢氧化钠溶液的质量比为100：2：21：140；
（2）向步骤（1）得到的全氟乙烯基磺酸钠水溶液中加入去离子水进行稀释，然后加入1/5苯乙烯单体、1/5丙烯酸丁酯单体，一边搅拌一边加热至75℃，再加入1/5 2wt%过硫酸钾溶液，并在2h内分4次补加完剩余的单体和过硫酸钾溶液，继续反应6h，冷却至室温，采用氨水调节pH值为7，得到改性苯丙乳液；全氟乙烯基磺酸钠水溶液、去离子水、苯乙烯单体、丙烯酸丁酯单体、过硫酸钾溶液的质量比为10：100：12：22：4；
（3）将分散剂、缓凝剂加入步骤（2）得到的改性苯丙乳液中，搅拌8min，再加入消泡剂、增稠剂、成膜助剂，搅拌8min，得到液料；将水泥、无机填料、氯化铁混合均匀，得到粉料；将液料和粉料混合均匀，得到一种低吸水性的聚合物水泥防水涂料；液料中，改性苯丙乳液、分散剂、缓凝剂、消泡剂、增稠剂、成膜助剂的质量比为100：0.4：0.2：0.02：0.2：2；粉料中，水泥、无机填料、氯化铁的质量比为100：50：4；液料与粉料的质量比为1.5：1；
分散剂为聚乙二醇，缓凝剂为柠檬酸，消泡剂为聚醚改性硅油，增稠剂为羧甲基纤维素，成膜助剂为十二碳醇酯，无机填料为滑石粉、粉煤灰、石英砂按质量比2：3：5混合而成。
实施例5
（1）将去离子水加热至40℃并不断搅拌，持续通入三氟氯乙烯气体和三氧化硫气体，反应2.5h，冷却至室温，然后滴加15wt%氢氧化钠溶液，反应50min，得到全氟乙烯基磺酸钠水溶液；去离子水、三氟氯乙烯、三氧化硫、氢氧化钠溶液的质量比为100：2：22：140；
（2）向步骤（1）得到的全氟乙烯基磺酸钠水溶液中加入去离子水进行稀释，然后加入1/5苯乙烯单体、1/5丙烯酸丁酯单体，一边搅拌一边加热至85℃，再加入1/5 3wt%过硫酸钾溶液，并在2h内分4次补加完剩余的单体和过硫酸钾溶液，继续反应5.5h，冷却至室温，采用氨水调节pH值为7，得到改性苯丙乳液；全氟乙烯基磺酸钠水溶液、去离子水、苯乙烯单体、丙烯酸丁酯单体、过硫酸钾溶液的质量比为10：100：12：25：4；
（3）将分散剂、缓凝剂加入步骤（2）得到的改性苯丙乳液中，搅拌5min，再加入消泡剂、增稠剂、成膜助剂，搅拌5min，得到液料；将水泥、无机填料、氯化铁混合均匀，得到粉料；将液料和粉料混合均匀，得到一种低吸水性的聚合物水泥防水涂料；液料中，改性苯丙乳液、分散剂、缓凝剂、消泡剂、增稠剂、成膜助剂的质量比为100：0.4：0.25：0.02：0.1：3；粉料中，水泥、无机填料、氯化铁的质量比为100：60：4；液料与粉料的质量比为1.2：1；
分散剂为聚乙二醇，缓凝剂为四硼酸钠，消泡剂为聚醚改性硅油，增稠剂为羧甲基纤维素，成膜助剂为十二碳醇酯，无机填料为滑石粉、粉煤灰、石英砂按质量比2：3：5混合而成。
对比例1
液料由未改性的苯丙乳液、分散剂、缓凝剂、消泡剂、增稠剂、成膜助剂按质量比100：0.4：0.25：0.02：0.1：3组成；粉料由水泥、无机填料按质量比100：60组成，不含氯化铁；液料与粉料的质量比为1.2：1；分散剂为聚乙二醇，缓凝剂为四硼酸钠，消泡剂为聚醚改性硅油，增稠剂为羧甲基纤维素，成膜助剂为十二碳醇酯，无机填料为滑石粉、粉煤灰、石英砂按质量比2：3：5混合而成。
性能测试：按照GB/T23445-2009《聚合物水泥防水涂料》中的方法，将涂料制成样品膜并裁为哑铃I型，分别测试浸水前、浸水7d后及浸水30d后的吸水率、长度变化及抗渗性，所得数据如表1所示。
表1：
Figure DEST_PATH_IMAGE002

Claims (8)

1.一种低吸水性的聚合物水泥防水涂料的制备方法，其特征在于，所述聚合物水泥防水涂料制备的具体步骤如下：
（1）将去离子水加热至40℃并不断搅拌，持续通入三氟氯乙烯气体和三氧化硫气体，反应2~3h，冷却至室温，然后滴加氢氧化钠溶液，反应30~60min，得到全氟乙烯基磺酸钠水溶液；
（2）向步骤（1）得到的全氟乙烯基磺酸钠水溶液中加入去离子水进行稀释，然后加入1/5苯乙烯单体、1/5丙烯酸丁酯单体，一边搅拌一边加热至70~90℃，再加入1/5过硫酸钾溶液，并在2h内分4次补加完剩余的单体和过硫酸钾溶液，继续反应5~6h，冷却至室温，采用氨水调节pH值为7，得到改性苯丙乳液；
（3）将分散剂、缓凝剂加入步骤（2）得到的改性苯丙乳液中，搅拌2~10min，再加入消泡剂、增稠剂、成膜助剂，搅拌2~10min，得到液料；将水泥、无机填料、氯化铁混合均匀，得到粉料；将液料和粉料混合均匀，得到一种低吸水性的聚合物水泥防水涂料。
2.根据权利要求1所述一种低吸水性的聚合物水泥防水涂料的制备方法，其特征在于：
所述氢氧化钠溶液的质量浓度为10~15%；
所述过硫酸钾溶液的质量浓度为2~4%；
所述分散剂为聚乙二醇；
所述缓凝剂为酒石酸、柠檬酸、四硼酸钠中的至少一种；
所述消泡剂为聚醚改性硅油；
所述增稠剂为羧甲基纤维素；
所述成膜助剂为十二碳醇酯；
所述无机填料为滑石粉、粉煤灰、石英砂按质量比2：3：5混合而成。
3.根据权利要求1所述一种低吸水性的聚合物水泥防水涂料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述去离子水、三氟氯乙烯、三氧化硫、氢氧化钠溶液的质量比为100：2：20~22：140。
4.根据权利要求1所述一种低吸水性的聚合物水泥防水涂料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述全氟乙烯基磺酸钠水溶液、去离子水、苯乙烯单体、丙烯酸丁酯单体、过硫酸钾溶液的质量比为10：100：12~15：20~25：3~5。
5.根据权利要求1所述一种低吸水性的聚合物水泥防水涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述液料中，改性苯丙乳液、分散剂、缓凝剂、消泡剂、增稠剂、成膜助剂的质量比为100：0.2~0.5：0.1~0.3：0.01~0.03：0.05~0.2：2~4。
6.根据权利要求1所述一种低吸水性的聚合物水泥防水涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述粉料中，水泥、无机填料、氯化铁的质量比为100：50~70：3~5。
7.根据权利要求1所述一种低吸水性的聚合物水泥防水涂料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述液料与粉料的质量比为1~1.5：1。
8.权利要求1~7任一项所述制备方法制备得到的一种低吸水性的聚合物水泥防水涂料。
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