CN111574096B

CN111574096B - 一种湿拌砂浆添加剂及其制备方法

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Publication number: CN111574096B
Application number: CN202010473481.3A
Authority: CN
Inventors: 王仁元; 范爱国; 刘文亮; 解嵩; 陈墨喜; 刘佳斌; 张跃沥; 吴婵君
Original assignee: Dezhou Runde Concrete Co ltd
Current assignee: Dezhou Runde Concrete Co ltd
Priority date: 2020-05-29
Filing date: 2020-05-29
Publication date: 2021-03-19
Anticipated expiration: 2040-05-29
Also published as: CN111574096A

Abstract

本发明涉及一种湿拌砂浆添加剂及其制备方法，湿拌砂浆添加剂按照重量百分比包括以下原料：α‑烯基磺酸钠0.5‑1.5%、十二烷基硫酸2‑5%、聚羧酸减水剂3‑8%、葡萄糖酸钠10‑15%、二乙醇胺1‑3%、硫酸钠2‑5%、4‑甲基‑2‑戊烯酸2‑5%、改性纳米二氧化硅5‑10%和余量的水。本发明制备得到的湿拌砂浆添加剂具有良好的保水性能，能够有效延长砂浆水化的时间，改善水泥砂浆的可操作性能。

Description

一种湿拌砂浆添加剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及湿拌砂浆技术领域，具体涉及一种湿拌砂浆添加剂及其制备方法。

背景技术

砂浆，是由无机胶凝材料、细集料、添加剂和水按比例拌合而成的建筑材料，用于建筑施工中砌筑和抹灰工程，以实现建筑结构和表面防护、装饰等。传统砂浆采用现场搅拌，在搅拌时间和计量装置上的误差较大，难以保证砂浆的开放时间及工作性。

湿拌砂浆不同于传统自拌砂浆的原始生产操作方式，在商品混凝土搅拌站直接生产，可以实现生产的工业化与自动化，运到工地即可使用，有利于砂浆质量的控制和保证，同时降低了劳动强度，提高施工效率。然而，湿拌砂浆的工作性随着原材的质量的波动而波动，同时受天气因素影响较大，因此，湿拌砂浆的生产主要靠添加剂来控制性能，砂浆外加剂能对砂浆进行开放时间的保证，对砂浆进行良好活易性，凝结时间的确定，保证砂浆具有优异的施工性能，提高砂浆的强度、粘结力与耐久性，且可有效抑制砂浆的空鼓开裂。针对不同使用环境的湿拌砂浆，需要向其中加入适当的外加剂以改变其特性，使其能应对多种复杂的施工条件。

发明内容

本发明的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种湿拌砂浆添加剂及其制备方法，制备得到的湿拌砂浆添加剂具有良好的保水性能，能够有效延长砂浆水化的时间，改善水泥砂浆的可操作性能。

本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：一种湿拌砂浆添加剂，按照重量百分比包括以下原料：α-烯基磺酸钠0.5-1.5%、十二烷基硫酸2-5%、聚羧酸减水剂3-8%、葡萄糖酸钠10-15%、二乙醇胺1-3%、硫酸钠2-5%、4-甲基-2-戊烯酸2-5%、改性纳米二氧化硅5-10%和余量的水。

作为本发明一种湿拌砂浆添加剂的进一步优化：所述改性纳米二氧化硅为经过玻璃粉和二氧化钛复合物掺杂的纳米二氧化硅。

作为本发明一种湿拌砂浆添加剂的进一步优化：按照重量百分比包括以下原料：α-烯基磺酸钠1.5%、十二烷基硫酸3%、聚羧酸减水剂5%、葡萄糖酸钠10%、二乙醇胺2%、硫酸钠3%、4-甲基-2-戊烯酸3%、改性纳米二氧化硅10%和余量的水。

一种湿拌砂浆添加剂的制备方法，包括以下步骤：

S1：取二氧化钛和玻璃粉加入水中，经超声波分散搅拌后得到混合浆料，然后在混合浆料内加入碳酸氢铵和海泡石纤维的混合物，搅拌均匀后进行喷雾干燥，制得二氧化钛和玻璃粉复合物，备用；

S2：取纳米二氧化硅粉末、硅烷偶联剂和邻苯二甲酸酐加入反应釜中，升温至60-80℃，反应50-90min，然后加入二氧化钛和玻璃粉复合物，升温至300-320℃，继续反应60-80min，然后以10℃/min的速率降温至120-150℃，继续反应20-30min，反应结束后冷却至室温，将反应液进行抽滤，得到的滤渣转移至烧结炉中，在500-600℃温度下烧结2-3h，得到经过玻璃粉和二氧化钛复合物掺杂的纳米二氧化硅；

S3：按照权利要求1中各原料的重量百分比取各原料，混合后搅拌均匀，制得湿拌砂浆添加剂。

作为本发明一种湿拌砂浆添加剂的制备方法的进一步优化：所述步骤S1中二氧化钛和玻璃粉加入量之比为1:2-2：1。

作为本发明一种湿拌砂浆添加剂的制备方法的进一步优化：所述步骤S1中喷雾干燥的工艺条件为：流量200-250g/min、进风温度为400-500℃、空气流量为0.3-0.5m3/min、空气压力为0.2-0.5MPa。

作为本发明一种湿拌砂浆添加剂的制备方法的进一步优化：所述步骤S1碳酸氢铵和海泡石纤维的混合物中两者的重量之比为1:0.2-0.5。

作为本发明一种湿拌砂浆添加剂的制备方法的进一步优化：所述步骤S1中碳酸氢铵和海泡石纤维的混合物与二氧化钛的加入量之比为0.5-1:1。

作为本发明一种湿拌砂浆添加剂的制备方法的进一步优化：所述步骤S2中硅烷偶联剂的加入量为纳米二氧化硅粉末的1-1.5%，邻苯二甲酸酐的加入量为纳米二氧化硅粉末的6-8%。

作为本发明一种湿拌砂浆添加剂的制备方法的进一步优化：所述步骤S2具体为：取纳米二氧化硅粉末、硅烷偶联剂和邻苯二甲酸酐加入反应釜中，升温至65℃，反应60min，然后加入二氧化钛和玻璃粉复合物，升温至300℃，继续反应80min，然后以10℃/min的速率降温至120℃，继续反应20min，反应结束后冷却至室温，将反应液进行抽滤，得到的滤渣转移至烧结炉中，在600℃温度下烧结2h，得到经过玻璃粉和二氧化钛复合物掺杂的纳米二氧化硅

本发明的湿拌砂浆添加剂具有以下有益效果：

本发明的湿拌砂浆添加剂中含有改性纳米二氧化硅，该纳米二氧化硅经过玻璃粉和二氧化钛复合物掺杂改性，在玻璃粉和二氧化钛复合物的表面形成有微孔，纳米二氧化硅嵌在微孔内，与水泥砂浆混合搅拌后，玻璃粉和二氧化钛复合物与4-甲基-2-戊烯酸相互配合能够吸附水化过程中的游离水，使游离水与微孔内的纳米氧化硅产生位置交换，一方面起到了良好的保水效果，有利于延长水泥砂浆的水化时间，另一方面，置换出来的纳米二氧化硅能够填充到水泥砂浆水化后的水合矿物孔腔以及游离水解析后产生的空隙中，进而提高砂浆密实度及最终抗压强度。

具体实施方式

以下结合具体实施方式进一步对本发明的技术方案进行阐述。

实施例1

一种湿拌砂浆添加剂，按照重量百分比包括以下原料：α-烯基磺酸钠1.5%、十二烷基硫酸3%、聚羧酸减水剂5%、葡萄糖酸钠10%、二乙醇胺2%、硫酸钠3%、4-甲基-2-戊烯酸3%、改性纳米二氧化硅10%和余量的水。改性纳米二氧化硅为经过玻璃粉和二氧化钛复合物掺杂的纳米二氧化硅。

实施例2

一种湿拌砂浆添加剂，按照重量百分比包括以下原料：α-烯基磺酸钠0.5%、十二烷基硫酸5%、聚羧酸减水剂3%、葡萄糖酸钠15%、二乙醇胺3%、硫酸钠2%、4-甲基-2-戊烯酸5%、改性纳米二氧化硅5%和余量的水。改性纳米二氧化硅为经过玻璃粉和二氧化钛复合物掺杂的纳米二氧化硅。改性纳米二氧化硅为经过玻璃粉和二氧化钛复合物掺杂的纳米二氧化硅。

实施例3

一种湿拌砂浆添加剂，按照重量百分比包括以下原料：α-烯基磺酸钠1.5%、十二烷基硫酸2%、聚羧酸减水剂8%、葡萄糖酸钠10%、二乙醇胺1%、硫酸钠5%、4-甲基-2-戊烯酸2%、改性纳米二氧化硅10%和余量的水。改性纳米二氧化硅为经过玻璃粉和二氧化钛复合物掺杂的纳米二氧化硅。改性纳米二氧化硅为经过玻璃粉和二氧化钛复合物掺杂的纳米二氧化硅。

实施例4

一种湿拌砂浆添加剂的制备方法，包括以下步骤：

S1：取二氧化钛和玻璃粉加入水中（二氧化钛和玻璃粉加入量之比为1：1），经超声波分散搅拌后得到混合浆料，然后在混合浆料内加入碳酸氢铵和海泡石纤维的混合物（碳酸氢铵和海泡石纤维的混合物中两者的重量之比为1:0.5，碳酸氢铵和海泡石纤维的混合物与二氧化钛的加入量之比为1:1），搅拌均匀后进行喷雾干燥（喷雾干燥的工艺条件为：流量220g/min、进风温度为450℃、空气流量为0.4m³/min、空气压力为0.4MPa），制得二氧化钛和玻璃粉复合物，备用；碳酸氢铵和海泡石纤维联合作为造孔剂，能够在二氧化钛和玻璃粉复合物的表面形成多数量及大孔径的微孔，使得随后的米二氧化硅掺杂效果更好。

S2：取纳米二氧化硅粉末、硅烷偶联剂和邻苯二甲酸酐加入反应釜中（硅烷偶联剂的加入量为纳米二氧化硅粉末的1.2%，邻苯二甲酸酐的加入量为纳米二氧化硅粉末的7%），升温至70℃，反应60min，然后加入二氧化钛和玻璃粉复合物，升温至310℃，继续反应70min，然后以10℃/min的速率降温至140℃，继续反应25min，反应结束后冷却至室温，将反应液进行抽滤，得到的滤渣转移至烧结炉中，在550℃温度下烧结2h，得到经过玻璃粉和二氧化钛复合物掺杂的纳米二氧化硅；上述阶段升温及降温操作能够得到掺杂效果更好的复合物，在第一反应阶段，温度较高的条件下，实现最大的掺杂效果，待掺杂基本完成时，降低温度，使掺杂的进程减缓，增加掺杂的进孔量。

S3：按实施例1中各原料的重量百分比取各原料，混合后搅拌均匀，制得湿拌砂浆添加剂。

实施例5

一种湿拌砂浆添加剂的制备方法，包括以下步骤：

S1：取二氧化钛和玻璃粉加入水中（二氧化钛和玻璃粉加入量之比为1:2），经超声波分散搅拌后得到混合浆料，然后在混合浆料内加入碳酸氢铵和海泡石纤维的混合物（碳酸氢铵和海泡石纤维的混合物中两者的重量之比为1:0.2，碳酸氢铵和海泡石纤维的混合物与二氧化钛的加入量之比为0.5:1），搅拌均匀后进行喷雾干燥（喷雾干燥的工艺条件为：流量200g/min、进风温度为500℃、空气流量为0.3m³/min、空气压力为0.5MPa），制得二氧化钛和玻璃粉复合物，备用；

S2：取纳米二氧化硅粉末、硅烷偶联剂和邻苯二甲酸酐加入反应釜中（硅烷偶联剂的加入量为纳米二氧化硅粉末的1%，邻苯二甲酸酐的加入量为纳米二氧化硅粉末的8%），升温至60℃，反应90min，然后加入二氧化钛和玻璃粉复合物，升温至300℃，继续反应80min，然后以10℃/min的速率降温至120℃，继续反应30min，反应结束后冷却至室温，将反应液进行抽滤，得到的滤渣转移至烧结炉中，在500℃温度下烧结3h，得到经过玻璃粉和二氧化钛复合物掺杂的纳米二氧化硅；

S3：按照实施例2中各原料的重量百分比取各原料，混合后搅拌均匀，制得湿拌砂浆添加剂。

实施例6

一种湿拌砂浆添加剂的制备方法，包括以下步骤：

S1：取二氧化钛和玻璃粉加入水中（二氧化钛和玻璃粉加入量之比为2：1），经超声波分散搅拌后得到混合浆料，然后在混合浆料内加入碳酸氢铵和海泡石纤维的混合物（碳酸氢铵和海泡石纤维的混合物中两者的重量之比为1:0.5，碳酸氢铵和海泡石纤维的混合物与二氧化钛的加入量之比为0.6:1），搅拌均匀后进行喷雾干燥（喷雾干燥的工艺条件为：流量250g/min、进风温度为400℃、空气流量为0.5m³/min、空气压力为0.2MPa），制得二氧化钛和玻璃粉复合物，备用；

S2：取纳米二氧化硅粉末、硅烷偶联剂和邻苯二甲酸酐加入反应釜中（硅烷偶联剂的加入量为纳米二氧化硅粉末的1.5%，邻苯二甲酸酐的加入量为纳米二氧化硅粉末的6%），升温至80℃，反应50min，然后加入二氧化钛和玻璃粉复合物，升温至320℃，继续反应60min，然后以10℃/min的速率降温至120℃，继续反应30min，反应结束后冷却至室温，将反应液进行抽滤，得到的滤渣转移至烧结炉中，在500℃温度下烧结3h，得到经过玻璃粉和二氧化钛复合物掺杂的纳米二氧化硅；

S3：按照实施例3中各原料的重量百分比取各原料，混合后搅拌均匀，制得湿拌砂浆添加剂。

对比例1

一种湿拌砂浆添加剂的制备方法，其原料和制备过程与实施例4大体相同，不同之处在于原料中未加入改性纳米二氧化硅，制得湿拌砂浆添加剂。

对比例2

一种湿拌砂浆添加剂的制备方法，其原料和制备过程与实施例4大体相同，不同之处在于原料中未加入4-甲基-2-戊烯酸，制得湿拌砂浆添加剂。

对比例3

一种湿拌砂浆添加剂的制备方法，其原料和制备过程与实施例4大体相同，不同之处在于步骤S1中未加入海泡石纤维，制得湿拌砂浆添加剂。

对比例4

一种湿拌砂浆添加剂的制备方法，其原料和制备过程与实施例4大体相同，不同之处在于步骤S2中加入二氧化钛和玻璃粉复合物，升温至320℃，反应100min结束，不再降温反应，最终制得湿拌砂浆添加剂。

性能测试

将实施例4-6以及对比例1-3制备得到的湿拌砂浆添加剂与水泥砂浆混合，搅拌均匀后测试水泥砂浆的各项性能，结果如下表所示：

由上表结果可以看出，试验组1-3使用了本发明的添加剂，水泥砂浆的操作时间明显高于试验组4-7，其中试验组4和5分别在制备添加剂的过程中未加入改性纳米二氧化硅和4-甲基-2-戊烯酸，导致两者在水泥的水化过程中未能形成配合进而吸附游离水，最终致使水泥砂浆的操作时间未能有所延长。而试验组6的添加剂在制备过程中未加入海泡石纤维，导致二氧化钛和玻璃粉复合物的微孔数量及分布劣于加入了海泡石纤维制得的二氧化钛和玻璃粉复合物，最终影响复合物与二氧化硅的掺杂效果，导致水泥砂浆的操作时间有所降低。试验组7中在制备过程中掺杂操作时未进行降温反应，影响掺杂效果，导致水泥砂浆的操作时间有所降低。

由上表结果可以看出，试验组1-6的稠度较高，稠度损失也较低，添加剂可改善水泥砂浆的粘稠性和抗流挂性能。

由上表结果可以看出，试验组1、2、3、5和6水泥砂浆的抗压强度明显高于试验组4，这是由于试验组4中添加剂在制备过程中未加入改性纳米二氧化硅，致使在水泥水化过程中，水泥砂浆水化后的水合矿物孔腔以及游离水解析后产生的空隙中未能填入纳米二氧化硅，导致其抗压强度明显低于添加了纳米二氧化硅的试验组。

由此可见，本发明在湿拌砂浆添加剂经过玻璃粉和二氧化钛复合物掺杂改性的纳米二氧化硅，在玻璃粉和二氧化钛复合物的表面形成有微孔，纳米二氧化硅嵌在微孔内，与水泥砂浆混合搅拌后，玻璃粉和二氧化钛复合物与4-甲基-2-戊烯酸相互配合能够吸附水化过程中的游离水，使游离水与微孔内的纳米氧化硅产生位置交换，一方面起到了良好的保水效果，有利于延长水泥砂浆的水化时间，另一方面，置换出来的纳米二氧化硅能够填充到水泥砂浆水化后的水合矿物孔腔以及游离水解析后产生的空隙中，进而提高砂浆密实度及最终抗压强度。

以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。

Claims

1.一种湿拌砂浆添加剂，其特征在于：按照重量百分比包括以下原料：α-烯基磺酸钠0.5-1.5%、十二烷基硫酸2-5%、聚羧酸减水剂3-8%、葡萄糖酸钠10-15%、二乙醇胺1-3%、硫酸钠2-5%、4-甲基-2-戊烯酸2-5%、改性纳米二氧化硅5-10%和余量的水；

所述改性纳米二氧化硅为经过玻璃粉和二氧化钛复合物掺杂的纳米二氧化硅，改性纳米二氧化硅由以下方法制备得到：

a、取二氧化钛和玻璃粉加入水中，经超声波分散搅拌后得到混合浆料，然后在混合浆料内加入碳酸氢铵和海泡石纤维的混合物，高速搅拌均匀后进行喷雾干燥，制得二氧化钛和玻璃粉复合物，备用；

b、取纳米二氧化硅粉末、硅烷偶联剂和邻苯二甲酸酐加入反应釜中，升温至60-80℃，反应50-90min，然后加入二氧化钛和玻璃粉复合物，升温至300-320℃，继续反应60-80min，然后以10℃/min的速率降温至120-150℃，继续反应20-30min，反应结束后冷却至室温，将反应液进行抽滤，得到的滤渣转移至烧结炉中，在500-600℃温度下烧结2-3h，得到经过玻璃粉和二氧化钛复合物掺杂的纳米二氧化硅。

2.如权利要求1所述湿拌砂浆添加剂，其特征在于：按照重量百分比包括以下原料：α-烯基磺酸钠1.5%、十二烷基硫酸3%、聚羧酸减水剂5%、葡萄糖酸钠10%、二乙醇胺2%、硫酸钠3%、4-甲基-2-戊烯酸3%、改性纳米二氧化硅10%和余量的水。

3.如权利要求1所述湿拌砂浆添加剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1：取二氧化钛和玻璃粉加入水中，经超声波分散搅拌后得到混合浆料，然后在混合浆料内加入碳酸氢铵和海泡石纤维的混合物，高速搅拌均匀后进行喷雾干燥，制得二氧化钛和玻璃粉复合物，备用；

4.如权利要求3所述湿拌砂浆添加剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中二氧化钛和玻璃粉加入量之比为1:2-2：1。

5.如权利要求3所述湿拌砂浆添加剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中喷雾干燥的工艺条件为：流量200-250g/min、进风温度为400-500℃、空气流量为0.3-0.5m³/min、空气压力为0.2-0.5MPa。

6.如权利要求3所述湿拌砂浆添加剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1碳酸氢铵和海泡石纤维的混合物中两者的重量之比为1:0.2-0.5。

7.如权利要求3所述湿拌砂浆添加剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中碳酸氢铵和海泡石纤维的混合物与二氧化钛的加入量之比为0.5-1:1。

8.如权利要求3所述湿拌砂浆添加剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中硅烷偶联剂的加入量为纳米二氧化硅粉末的1-1.5%，邻苯二甲酸酐的加入量为纳米二氧化硅粉末的6-8%。

9.如权利要求3所述湿拌砂浆添加剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2具体为：取纳米二氧化硅粉末、硅烷偶联剂和邻苯二甲酸酐加入反应釜中，升温至65℃，反应60min，然后加入二氧化钛和玻璃粉复合物，升温至300℃，继续反应80min，然后以10℃/min的速率降温至120℃，继续反应20min，反应结束后冷却至室温，将反应液进行抽滤，得到的滤渣转移至烧结炉中，在600℃温度下烧结2h，得到经过玻璃粉和二氧化钛复合物掺杂的纳米二氧化硅。