CN111573630A - 一种过渡金属硒化物/碳正极复合材料及铝离子电池 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种过渡金属硒化物/碳正极复合材料及铝离子电池，该正极材料为无定形碳包裹二硒化钼构成的复合材料MoSe2@C，在微观形貌上是由纳米薄片组装而成的片层状结构。本发明制备的MoSe2@C正极材料中，MoSe2层状结构有效解决了在实际生产中因Al3+尺寸较大破坏材料晶体结构的问题，外包碳在循环过程中保护了层状结构，且在充放电过程中有效地缓解体积膨胀，循环后的电极片上无典型的铝枝晶，提高了容量，缓解电池安全问题。

Description

一种过渡金属硒化物/碳正极复合材料及铝离子电池
技术领域
本发明涉及铝离子电池电极材料技术领域，具体涉及一种用于可充电铝离子电池正极的片状纳米复合材料MoSe2@C及其制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池技术成熟，在便携式储能领域中被广泛应用。然而，锂离子电池存在安全性低、成本高、锂资源短缺等问题。而铝（Al）在自然界中储量丰富，价格便宜，安全稳定性高。理论上，Al在电化学反应中可以提供三个自由电子，具有比锂更高的理论体积比容量（8046 mAh cm-3）。自Dai等人发现不易燃的氯铝酸盐离子液体作为电解液作为一种新型铝离子电池（AIBs），即使在大电流充放电过程中，AIBs也不会起火燃烧，极大提升了电池安全性。AIBs的高功率特性使其具有广阔的应用场景。但是目前AIBs由于正极制备方法复杂，使得AIBs无法工业化生产。基于这样的条件，具有片状结构的MoSe2@C受到关注。
MoSe2是层状窄带隙半导体材料，具有片状晶体结构，其基本晶体单元为三明治层状结构，表现为一个Mo层夹在两个Se层之间。该结构可提供大的反应场所，有利于层间Al3+自由插入和脱嵌。但是，MoSe2在储能应用方面存在缺陷，首先由于自身片状结构的表面能量大，MoSe2容易团聚，使电极与电解液的接触面积减少，进而导致容量降低。其次，在Al3+插入/脱嵌过程中，MoSe2会发生体积膨胀，容易粉碎，导致较差的循环稳定性。
发明内容
为了解决现有的铝离子电池正极材料存在的导电率低、结构稳定性差的问题，本发明的目的是提供一种过渡金属硒化物/碳正极复合材料和基于所述正极复合材料的铝离子电池。
为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种用于铝离子电池的过渡金属硒化物/碳正极材料，该正极材料为无定形碳包裹二硒化钼构成的复合材料MoSe2@C。
较佳的，该正极材料在微观形貌上是由纳米薄片组装而成的片层状结构。
上述正极材料的制备方法，包括以下步骤：
1）将Na2Mo4 .2H2O 和葡萄糖加入容器中，随后加入去离子水并搅拌30 min，得到A溶液；
2）在硒粉中缓慢加入水合肼并在50 ºC下搅拌6 h，得到B溶液；
3）在20~40 ºC条件下，将B溶液缓慢加入到A溶液中超声30 min；
4）将步骤3）所得溶液转移至50 mL高压釜中，并置于恒温鼓风干燥箱中水热反应，离心分离、干燥后的样品在N2保护下，以5 ºC/min的升温速度加热到700 ºC并恒温2 h。
较佳的，步骤1）中，Na2Mo4 .2H2O 与葡萄糖的质量比为1:4。
较佳的， Na2Mo4 .2H2O与硒粉的摩尔比为2，当两者摩尔比低于2时，不利于片状二硒化钼的生长，并且降低了材料的比表面积；摩尔比高于2时，有残余的硒粉且片状生长不均匀，不利于材料的储能。
较佳的，步骤2）中，硒粉与水合肼的质量比为1:10。
较佳的，步骤4）中，水热反应温度为200~240 ºC，水热反应时间为24 h。因为在水热过程中，温度影响了MoSe2@C的形貌片状的大小，温度过低，片状结构不明显，使得材料储能过程中更易团聚，将不利于电解液的浸润，降低与电解液的接触面积，从而储能比容量降低。此外，过高的温度也将使得MoSe2团聚严重，进而导致较差的循环稳定性。
一种铝离子电池，包括正极、负极、隔膜及电解液，其中正极采用上述的过渡金属硒化物/碳正极复合材料。
较佳的，所述负极为铝，铝的质量含量（纯度）为90~95 %。
较佳的，所述电解液由卤化铝型离子液体和非水有机溶剂组成，卤化铝型离子液体和非水有机溶剂组成电解液，与正极、负极相容性较好，可以提高铝离子电池的电导率。
与现有技术相比，本发明的优点是：
本发明提供的一种过渡金属硒化物/碳复合材料，制备工艺简单，结构稳定性和导电性良好，且在硒化钼表面包覆碳提高了铝离子电池的循环性能和倍率性能。
附图说明
图1-2为实施例1合成的片状MoSe2@C纳米复合材料的扫描电镜图。
图3为实施例1合成的片状MoSe2@C纳米复合材料的XRD图。
图4-5为实施例1合成的片状MoSe2@C纳米复合材料的透射电镜图。
图6为实施例2合成的片状MoSe2@C纳米复合材料扫描电镜图。
图7为实施例1制备的的片状MoSe2@C纳米复合材料XPS分析全谱元素的电子能谱拟合图。
图8为实施例1制备的片状MoSe2@C纳米复合材料的XPS分析C 1s元素的电子能谱拟合图。
图9为实施例1制得的片状MoSe2@C纳米复合材料的在不同电流密度下的倍率性能图。
图10为实施例1制得的MoSe2@C在电流密度50 mA g-1下的循环性能图。
图11为实施例1制得的MoSe2@C循环100圈TEM图。
图12为该铝离子电池负极铝片未循环前的SEM图。
图13为该铝离子电池负极铝片循环100圈SEM图。
图14为实施例1制备的片状MoSe2@C纳米复合材料完全充放电的XPS分析C 1s元素的电子能谱拟合图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行详细地说明。
本发明制备的MoSe2@C正极材料中，MoSe2层状结构有效解决了在实际生产中因Al3 +尺寸较大破坏材料晶体结构的问题。外包碳在循环过程中保护了层状结构，且在充放电过程中有效地缓解体积膨胀。循环后的电极片上无典型的铝枝晶，提高了容量，缓解电池安全问题。
实施例1：
将0.48 g Na2Mo4.2H2O 和1.8 g葡萄糖加入烧杯中，随后加入30 mL去离子水并搅拌30min，得到A溶液；将0.32 g硒粉加入烧杯，随后缓慢加入10 mL水合肼搅拌，得到B溶液；在室温条件下，将B溶液缓慢加入到A溶液中混合；将所得溶液转移至50 mL高压釜中，并在200 ºC下反应24 h，通过离心分离收集MoSe2@C，最后，在700 ºC下升温速率为5 ºC min-1，对样品进行退火处理2 h，得到高结晶度的MoSe2@C复合材料。所得MoSe2@C的SEM图见图1-2所示，如图1可见：所得MoSe2@C复合材料由许多纳米薄片（MoSe2@C）组装而成，具有明显的片状结构，疏松的薄片沿不同方向生长且互不重叠，形成类似花瓣状的形貌。从放大的图2可以看出，薄片表面光滑无颗粒，厚度在18 nm左右。
图3为实施例1合成的片状MoSe2@C的XRD图。由图3可见：制备的复合材料中的MoSe2具有六角边形的晶体结构。
图4为实施例1制备的MoSe2@C的TEM图。由图4可见：样品具有片层状结构，片状厚度较小，与SEM观察结果相一致。
图5为实施例1制备的MoSe2@C的mapping图。由图5可见：样品主要由C、Mo、Se组成，碳含量分布均匀。
图7为实施例1制备的MoSe2@C的XPS分析全谱元素的电子能谱拟合图。由图7可见：制得样品主要由Mo、Se、C元素组成。
图8为实施例1制备的MoSe2@C的XPS分析C1s元素的电子能谱拟合图。由图8可见：C1s谱峰被分成三个峰，分别对应于C–C、C–OH和C–Mo键，说明样品中存在无定形碳。
实施例2：
将0.242 g Na2Mo4.2H2O 和1.8 g葡萄糖加入烧杯中，随后加入30 mL去离子水并搅拌30 min，得到A溶液；将0.1 g硒粉加入烧杯，随后缓慢加入10 mL水合肼搅拌，得到B溶液；在室温条件下，将B溶液缓慢加入到A溶液中混合；将所得溶液转移至50 mL高压釜中，并在180ºC下反应24 h，通过离心分离收集样品，最后，在700 ºC下升温速率为5 ºC min-1，对样品进行退火处理2 h，得到MoSe2@C复合材料。所得MoSe2@C复合材料的SEM图见图6所示，如图6可见：MoSe2@C没有明显的片状结构，二硒化钼严重团聚。
分别取以上两实施例制得的电极材料进行平行试验：
将制备好的MoSe2@C复合材料、乙炔黑及聚偏二氟乙烯（PVDF）以质量比(60~99):(0~30):(1~33)均匀混合于N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）制作浆料。将混合浆料涂覆在集流体钼箔上，真空干燥箱中干燥。然后碾压制作为可充电铝离子电池（AIBs）正极电极片，铝箔作为负极材料，隔膜为玻璃纤维（GF/D），电解液为AlCl3/[BMIm]Cl（1-丁基-3-甲基咪唑氯化盐），两者摩尔比为1.5:1。
图9为实施例1制得的MoSe2@C在不同电流密度下的倍率性能图。由图9可见：实施例1制得的MoSe2@C在100 mA g-1时可具有高达294 mAh g-1的比容量，并且在1 A g-1的大电流下，仍可保持90 mAh g-1的比容量。当电流密度恢复为100 mA g-1，容量也随之恢复。在不同电流密度库伦效率仍可保持98%。这说明实施例1制得的MoSe2@C具有极其优异的倍率性能以及材料稳定性。
图10为实施例1制得的MoSe2@C在100 mA g-1电流密度下的循环性能图。由图10可见：实施例1制得的MoSe2@C在100 mA g-1电流密度下循环300圈后仍保持80 %的电容量。这说明均匀的片状结构及MoSe2层状结构对材料的循环稳定性有很大的促进效果。
图11为实施例1制得的MoSe2@C在100 mA g-1电流密度下循环100圈TEM图。由图11可见：由于Al3+的插入和嵌出，片状卷曲结构消失且片层变薄，但片层结构仍保留，这表明MoSe2@C充放电过程中发生的氧化还原反应有较强的可逆性。
图12为该铝离子电池负极铝片未循环前的SEM图。由图12可见：循环前铝片上表面光滑。
图13为该铝离子电池负极铝片在100 mA g-1电流密度下循环100圈SEM图。由图13可见：在充放电循环过程中形成了大量的沉积铝和由于铝的溶解而形成的小孔，但铝片上没有产生典型的树形Al枝晶。
图14为实施例1制备的片状MoSe2@C纳米复合材料完全充放电的XPS分析C 1s元素的电子能谱拟合图。由图14可见：C–C键没有变化，结果显示充放电过程中没有发生氧化反应，表明碳也没有参与反应。说明碳的主要作用是在Al3+重复插入/脱嵌过程中对MoSe2结构的保护，缓解MoSe2的粉化。
本发明通过简单的水热法制备了片状结构MoSe2@C纳米复合材料，将其成功应用于AIBs正极。片状MoSe2@C具有以下优势：（1）Al3+尺寸大小与MoSe2层状距离相匹配，Al3+插入到MoSe2层状结构中生成AlxMoSe2，且在反应过程中由Mo的价态变化来平衡电荷，C和Se不参与反应。（2）MoSe2@C均匀的纳米薄片和层状结构，确保了和电解液的充分接触以及Al3+的插入/脱嵌，提高循环性能。（3）外包碳对片状结构有保护作用，不仅可以对充放电过程中的体积效应起到缓冲作用，还能够防止MoSe2团聚，增强材料的整体导电率。

Claims (10)

1.一种过渡金属硒化物/碳正极材料，其特征在于，该正极材料为无定形碳包裹二硒化钼构成的复合材料MoSe2@C。
2.如权利要求1所述的正极材料，其特征在于，该正极材料在微观形貌上是由纳米薄片组装而成的片层状结构。
3.如权利要求1或2所述的正极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将Na2Mo4 .2H2O 和葡萄糖配制成A溶液；
2）在硒粉中缓慢加入水合肼并在50 ºC下搅拌6 h，得到B溶液；
3）在20~40 ºC条件下，将B溶液缓慢加入到A溶液中超声均匀；
4）将步骤3）所得溶液进行水热反应，所得产物离心分离、干燥，在N2保护下，以5 ºC/min的升温速度加热到700 ºC并恒温2 h，得到所述正极材料。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤1）中，Na2Mo4 .2H2O 与葡萄糖的质量比为1:4。
5.如权利要求3所述的方法，其特征在于，Na2Mo4 .2H2O与硒粉的摩尔比为2。
6.如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤2）中，硒粉与水合肼的质量比为1:10。
7. 如权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤4）中，水热反应温度为200~240 ºC，水热反应时间为24 h。
8.一种铝离子电池，其特征在于，包括正极、负极、隔膜及电解液，其中，正极采用如权利要求1或2所述的正极材料制备。
9. 如权利要求8所述的铝离子电池，其特征在于，所述负极为铝，铝的质量含量为90~95 %。
10.如权利要求8所述的铝离子电池，其特征在于，电解液由卤化铝型离子液体和非水有机溶剂组成。
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