CN111562279A - 一种预氧丝皮芯结构的表征方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种预氧丝皮芯结构的表征方法，包括：用中温固化环氧树脂将预氧丝进行浸渍并固化，固化温度为80～120℃；将固化后的预氧丝进行包埋并固化，包埋用树脂为低温固化环氧树脂，固化温度为50～70℃；修整固化好的包埋块得到表面平整的测试端面；将测试端面喷金，然后采用电子探针扫描样品表面，对元素的含量进行分析。本发明可直接定量的表征预氧丝各主要元素（特别是氧元素）含量沿纤维径向的变化情况，从而分析预氧丝皮芯结构产生的机理。
Description
技术领域
本发明涉及一种预氧丝皮芯结构的表征方法，属于碳纤维技术领域。
背景技术
聚丙烯腈基碳纤维制备过程中预氧化是限制纤维性能的关键环节。预氧化过程中氧由表及里向纤维内部扩散，随着氧化反应的进行，首先在纤维表层形成致密的梯形结构皮层，皮层阻碍氧的进一步扩散，最终纤维芯部形成氧化反应程度较低的芯层，这就是预氧丝的皮芯结构。皮芯结构经过碳化遗传给碳纤维，限制碳纤维力学性能的提高。
目前皮芯结构的主要表征方法为通过显微镜观察预氧丝超薄切片，从而定性分析预氧丝的皮芯状况。这种方法通过观察预氧丝皮层与芯层的颜色差异，分析预氧化的皮芯程度，但不能够从元素成分差异及内部反应机理进行分析。
发明内容
本发明为了克服上述方法的不足，提供一种预氧丝皮芯结构的表征方法，该方法可以定量表征预氧丝截面上各主要元素（特别是氧元素）沿纤维径向的变化情况。
为解决上述技术问题，本发明提供一种预氧丝皮芯结构的表征方法，包括：
用中温固化环氧树脂将预氧丝进行浸渍并固化，固化温度为80～120℃；
将固化后的预氧丝进行包埋并固化，包埋用树脂为低温固化环氧树脂，固化温度为50～70℃；
修整固化好的包埋块得到表面平整的测试端面；
将测试端面喷金，然后采用电子探针扫描样品表面，对元素的含量进行分析。
进一步地，浸渍前将预氧丝束分成小束，施加张力将纤维束缠绕在定型架上，每束纤维缠一圈；浸渍后固化时间为3～5小时，固化好的纤维丝条单丝数量为50～200。
进一步地，包埋的具体方法为：将固化好的纤维丝条裁成14~16mm的小样条，用镊子将小样条固定在包埋模具中心位置；将配置好的树脂用注射器缓慢注入放置好样条的包埋槽内，用注射针头将槽内气泡挑出，固化6～10小时。
进一步地，修整包埋块的具体方法为：在不损伤纤维的情况下，将包埋块一端修成边长1~1.5mm的正方形端面；利用超薄切片机修整端面，得到光滑平整的测试端面。
进一步地，采用电子探针扫描样品表面的具体方法为：将样品块置于电子探针样品台，使得测试端面水平，对准样品，沿纤维直径方向由纤维截面边缘向中心扫描，得到碳、氧、氮各元素沿纤维径向相对含量。
进一步地，所述包埋用树脂的粘度为160～210cP。
进一步地，所述包埋模具为橡胶材质的平面型包埋板，其包埋槽为双弹头型空穴，空穴尺寸为14mm×5mm×3mm（长×宽×高）。
进一步地，所述电子探针检测器部分为X射线谱仪。
本发明所达到的有益效果：
（1）可直接定量的表征预氧丝各主要元素（特别是氧元素）含量沿纤维径向的变化情况，从而分析预氧丝皮芯结构产生的机理。传统方法是采用光学显微镜分析皮芯结构的比例，但不能分析纤维截面上元素分布差异，定量分析不仅可以呈现皮芯现象及皮芯结构的比例，还能反应纤维截面上不同位置元素分布差异。
（2）用中温固化环氧树脂将预氧丝进行浸渍并固化，固化温度为80～120℃；包埋用树脂为低温固化环氧树脂，固化温度为50～70℃；中温固化树脂与纤维的结合更好，且固化后树脂硬度较大，可以很好的固定纤维；低温固化树脂固化后硬度较小，便于修整包埋块。
附图说明
图1是实施例1中预氧纤维径向氧含量分布图；
图2是实施例1中预氧丝切片照片；
图3是实施例2中预氧纤维径向氧含量分布图；
图4是实施例2中预氧丝切片照片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1：表征270℃制备的预氧丝的皮芯结构
从12000根预氧丝丝束中分出一股单丝数量在50～200之间的小丝束，用医用胶带将纤维束一段固定在制样架上，施加一定的张力将这一小丝束在制样架上缠一圈，用医用胶带固定另一端。将缠好纤维的样品架在Epon812环氧树脂中浸渍2min，取出样品架静置2min，沥干纤维束上多余的树脂液滴，将样品架置于设定好温度的烘箱内，80℃固化4hr。
取出固化好的样品，将纤维丝条裁成14mm长的小样条。
用镊子将裁好的小样条水平置于包埋槽内的中心位置。用注射器将包埋用环氧树脂（E-44环氧树脂）缓慢注入包埋槽内，树脂液面与包埋槽上边缘齐平，用注射器针头将包埋槽内的气泡挑出，静置5min，将包埋板置于设置好温度的烘箱内，60℃固化8hr。
将固化好的纤维树脂包埋块从包埋槽内取出，用刀片将包埋块一端修整成边长1mm左右的正方形端面，从侧面观察，修整部分为高2mm左右的梯形，将端面树脂削去露出预氧丝截面，对端面喷金。
采用日本JEOL 公司JXA-8200 型号电子探针分析仪，将喷金后的样品置于测试样品台，探针由纤维截面边缘到截面中心扫描，分析预氧纤维径向氧含量分布情况。测试条件：真空度：10-3～10-1Pa；波谱探测范围：5B-92U；加速电压：15k V；束斑直径：0.08μm；探针电流：10 A。
测试结果如图1所示：横坐标为测试点到纤维截面边缘的距离，纵坐标为该测试点氧元素相对含量。由图1知，由纤维截面边缘到截面中心氧含量逐渐降低，且在距截面边缘4.5μm后纤维氧含量基本保持不变。预氧丝切片照片图2可知：纤维截面由边缘到内部颜色逐渐变浅，形成了颜色较深的皮层和浅色的芯部，且两者之间边界很显著。结合图1、图2可知预氧丝皮芯结构产生的机理，即预氧化过程中先在纤维表面形成氧含量较高的致密皮层，皮层阻碍氧的进一步扩散，在纤维内部形成氧含量较低的芯部。
实施例2：表征230℃制备的预氧丝的皮芯结构
实验过程同实施例1，测试结果如图3：横坐标为测试点到纤维截面边缘的距离，纵坐标为该测试点氧元素相对含量。由图3知，由纤维截面边缘到截面中心氧含量逐渐降低。预氧丝切片照片图4可知：纤维截面由边缘到内部颜色逐渐变浅，230℃制备的预氧丝不存在显著的皮芯边界。这是由于230℃反应温度较低，反应缓和，皮层的致密化程度相对较低，氧还可以进一步向纤维内部扩散，因此不存在显著皮芯边界。但由于氧的扩散阻力的存在，仍然存在氧含量由皮到芯的差异。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种预氧丝皮芯结构的表征方法，其特征是，包括：
用中温固化环氧树脂将预氧丝进行浸渍并固化，固化温度为80～120℃；
将固化后的预氧丝进行包埋并固化，包埋用树脂为低温固化环氧树脂，固化温度为50～70℃；
修整固化好的包埋块得到表面平整的测试端面；
将测试端面喷金，然后采用电子探针扫描样品表面，对元素的含量进行分析。
2.根据权利要求1所述的一种预氧丝皮芯结构的表征方法，其特征是，浸渍前将预氧丝束分成小束，施加张力将纤维束缠绕在定型架上，每束纤维缠一圈；浸渍后固化时间为3～5小时，固化好的纤维丝条单丝数量为50～200。
3.根据权利要求2所述的一种预氧丝皮芯结构的表征方法，其特征是，包埋的具体方法为：将固化好的纤维丝条裁成14~16mm的小样条，用镊子将小样条固定在包埋模具中心位置；将配置好的树脂用注射器缓慢注入放置好样条的包埋槽内，用注射针头将槽内气泡挑出，固化6～10小时。
4.根据权利要求1所述的一种预氧丝皮芯结构的表征方法，其特征是，修整包埋块的具体方法为：在不损伤纤维的情况下，将包埋块一端修成边长1~1.5mm的正方形端面；利用超薄切片机修整端面，得到光滑平整的测试端面。
5.根据权利要求1所述的一种预氧丝皮芯结构的表征方法，其特征是，采用电子探针扫描样品表面的具体方法为：将样品块置于电子探针样品台，使得测试端面水平，对准样品，沿纤维直径方向由纤维截面边缘向中心扫描，得到各元素沿纤维径向相对含量。
6.根据权利要求1所述的一种预氧丝皮芯结构的表征方法，其特征是，所述包埋用树脂的粘度为160～210cP。
7.根据权利要求3所述的一种预氧丝皮芯结构的表征方法，其特征是，所述包埋模具为橡胶材质的平面型包埋板，其包埋槽为双弹头型空穴。
8.根据权利要求1所述的一种预氧丝皮芯结构的表征方法，其特征是，所述电子探针检测器部分为X射线谱仪。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20200821 |