CN111560537B - 一种含铋超细铜基预合金粉末及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

一种含铋超细铜基预合金粉末及其制备方法与应用，粉末按重量比例计，包括以下成分：7~20%的Sn、8~30%的Bi、1~5%的P，余量为Cu，其制备方法采用雾化法，应用于粉冶方式所制备的磨具，特别是专用于磨削石材或陶瓷的320目以细金刚石细号磨块。其优点在于，上述粉末同时具备粒度细、烧结温度低、组织细腻、高致密度、低硬度、高脆性、易磨损剥离等特性，因此由其所制备的320目以细磨块，不仅能够保持胎体对金刚石具有足够的把持力，又易于快速自锐磨损，使金刚石可持续出刃，改善工具的锋利度，从而能够替代菱苦土结合剂或树脂结合剂在320目以细金刚石磨块中的应用，提高使用寿命高、绿色环保无污染。

Description

一种含铋超细铜基预合金粉末及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及金属材料粉末冶金领域,具体涉及一种含铋超细铜基预合金粉末及其制备方法与应用。
背景技术
目前，陶瓷和石材等硬脆材料磨抛加工用的细号（320目以细）磨块都是树脂磨块或菱苦土磨块，存在以下缺点：使用寿命短，每组寿命在2~3小时，需频繁更换，磨削效率低，人工成本高；磨抛过程中产生大量废水废渣，对环境污染大，加工残余物的处理费用高。因此，在这些工程应用领域中，亟需开发使用寿命长、磨削残余物少的高效环保型磨块。
金属结合剂磨块因其寿命高、污染小等优点，在粗号磨块（36目～180目）市场也得到了较多的应用，但目前市场上应用成熟的金属结合剂磨块只能用到180目，少数针对特定材质的240目金属结合剂磨块也有应用，但数量极少，而320目以细磨块则无法使用金属结合剂，只能采用使用寿命极短的树脂或菱苦土结合剂。
原因是现有金属结合剂烧结胎体存在着力学性能与磨损性能之间难以调和的矛盾：若要保持胎体对金刚石具有足够的把持力（胎体的力学性能好：强度高），则胎体的硬度高（＞HRB 70）、耐磨性强，导致细颗粒金刚石无法出刃或出刃高度不足，磨块因没有磨削力而无法使用；若要降低胎体硬度及磨损性，则又会导致胎体的烧结致密度及强度下降，无法有效把持金刚石而失效。这种矛盾，是始终阻碍320目以细金属结合剂金刚石磨块在行业中获得应用的关键制约瓶颈，亟待克服。
而如何获取具有致密度高、硬度低、强度适中、组织细腻、自锐磨损剥离能力强的烧结胎体，是解决矛盾的关键，这取决于金属结合剂粉末的成分设计、制备工艺与性能调控。
因而，提供一种胎体烧结性能好、烧结硬度低（≤HRB 70）、自锐磨损能力强的细颗粒粉末，来制备320目以细的磨块，是解决上述矛盾的有效技术途径，也是行业发展的迫切需求。
发明内容
为了克服背景技术的不足，本发明提供一种含铋超细铜基预合金粉末及其制备方法与应用。
本发明所采用的技术方案：一种含铋超细铜基预合金粉末，其按重量比例计，包括以下成分：7~20%的Sn、8~30%的Bi、1~5%的P，余量为Cu，其平均粒径的激光粒度值D50为5～15μm，粗粒度的D97值不超过32μm。
上述含铋超细铜基预合金粉末的制备方法采用雾化法。
其可以采用水雾化方法制备，具体包括以下步骤：依次将Cu、Sn、Bi、P加入到熔炼炉中，通电熔化并精炼，用加入碳粉的方式脱氧，调整熔液过热度为150~200℃时，倾倒入中间包中，钢液通过包底漏眼后，被高压水击碎，在充有氮气保护的条件下雾化成粉末，雾化结束后的粉末用真空抽滤脱水，装入干燥箱内干燥4~10小时，然后用氢氮混合气还原，将还原后粉末过筛网进行筛分，筛下物装入粉末合批机中进行充分混合。
其也可以采用水-气联合雾化方法生产制备，具体包括以下步骤：依次将Cu、Sn、Bi、P加入到熔炼炉中，通电熔化并精炼，用加入碳粉的方式脱氧，调整熔液过热度为150~200℃时，倾倒入中间包中，钢液通过包底漏眼后，被高纯氮气流与高压水联合击碎，雾化结束后的粉末用真空抽滤脱水，装入干燥箱内干燥4~10小时，然后用氢氮混合气还原，将还原后粉末过筛网进行筛分，筛下物装入粉末合批机中进行充分混合。
在上述制备方法中，所述氢氮混合气还原在步进式推舟还原炉中进行，所述氢氮混合气中氢气占的体积比为75%，所述的氢氮混合气还原温度为400-650℃，所述的步进式推舟还原炉中推舟量为5~10kg/舟，推进速度为5~10分钟/舟，所述筛网为500目筛网。
上述含铋超细铜基预合金粉末专门应用于粉冶方式所制备的磨具，特别是用于磨削石材或陶瓷的320目以细金刚石细号磨块，当然也可以或者用于磨削瓷砖、不加冷却水的干磨轮。
上述含铋超细铜基预合金粉末采用高温液态熔炼及雾化方法，在Cu-Sn二元合金中引入低熔点的软质Bi元素及可与Cu形成脆性相的P元素，在粉末颗粒内部形成Cu、Sn、Bi原子团簇及脆性Cu6Sn5、Cu3P化合物的机械混合体，突破传统的铜基合金体系而形成新的产品。
Cu-Sn二元合金依二者间的不同重量比例，可形成强度高、韧性好的固溶体（Cu含量通常≤15%），也可形成强度低、脆性大的固溶体+硬脆相Cu6Sn5等的混合物相体系（Cu含量通常＞15%）。
Cu、Bi基本互不固溶，其冷却凝聚体是二者的偏析混合相，通过增加Bi含量，并在雾化急冷条件下获取具有Bi的区域偏析的固态粉末，低熔点的软质Bi具有良好的固相润滑作用，并可降低Cu-Sn二元合金粉末的烧结温度并显著降低烧结硬度，特别是当其与Cu形成偏析组织时，更有利于发挥其固体润滑作用，由此获取具有烧结温度低、脆性大、韧性低的固溶体与脆性相的混合烧结物相，弱化/降低粉末烧结胎体的磨损性。
在Cu-Sn-Bi基础上，再加入1～5%的P元素，Cu、P之间可形成脆性化合物，如Cu3P等，以进一步降低烧结温度、细化烧结组织、获取脆性相Cu3P，由此增强粉末烧结胎体的脆性磨损行为，加快磨损剥离速度。
本发明的有益效果是：
1、上述粉末粒度细，烧结温度低（可在450℃～750℃温度范围内烧结致密化），组织细腻，可与细粒度金刚石相匹配，克服了传统金属结合剂因粉末与金刚石粒度不匹配导致的出刃困难问题；
2、烧结硬度低（≤HRB70），并在在较低温度范围内进行烧结时可实现低硬度的任意调节（HRB20≤硬度≤HRB70），从而满足不同工程应用条件的需求；
3、易于快速自锐磨损，金刚石可持续出刃，实现胎体与金刚石的同步磨损，从而显著改善工具的锋利度；
4、烧结致密度高，对金刚石的把持力高，提高使用寿命长；
5、胎体颗粒快速磨损剥离后会留下足够数量的孔洞，磨抛时有足够的排屑空间，不易堵塞，可保证金刚石不间断连续出刃，能长时间连续工作；
6、磨削过程中几乎没有磨削残余物，几近零污染排放，可极大的提升石材/陶瓷磨削的绿色环保加工技术。
附图说明
图1为本发明含铋超细铜基预合金粉末的颗粒扫描电镜形貌图。
图2为本发明含铋超细铜基预合金粉末烧结组织扫描电镜形貌图。
图3为本发明含铋超细铜基预合金粉末烧结组织包镶金刚石的扫描电镜形貌图。
图4为本发明实施例七金属结合剂金刚石弹性磨块的结构示意图。
图5为本发明实施例九金属结合剂金刚石弹性磨块的结构示意图。
具体实施方式
实施例一
一种含铋超细铜基预合金粉末，其按重量比例计，包括以下成分：7%的Sn、8%的Bi、1%的P，84%的Cu，其使用250kg炉容量、炉衬材质为镁砂的中频感应冶炼炉，并通过水雾工艺进行制备。
具体原材料及重量如下表：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
其中，P-Cu块中，P的含量为14%。
具体步骤如下：
依次将Cu、Sn、Bi、P加入到中频感应炉中，通电熔化并精炼，用加入碳粉的方式脱氧，调整熔液过热度为150～200℃时，倾倒入中间包中，熔液通过包底漏眼后，被高压水击碎，在充有氮气保护的雾化桶内雾化成粉末。雾化结束后的粉末用真空抽滤的方式充分脱水，装入干燥箱内干燥4～10小时，然后在步进式推舟还原炉中用氢氮混合气（氢气占75%）还原。设定还原温度为400～650℃，5～10kg/舟，推进速度为5～10分钟/舟。将还原后粉末用装有500目筛网进行筛分，筛下物装入粉末合批机中进行充分混合，粉末放出，检测合格后按5kg/袋真空包装。
检测结果如下表：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
实施例二
一种含铋超细铜基预合金粉末，其按重量比例计，包括以下成分：15%的Sn、15%的Bi、3%的P，67%的Cu，其使用250kg炉容量、炉衬材质为镁砂的中频感应冶炼炉，并通过水雾工艺进行制备。
原材料及重量如下表：
Figure DEST_PATH_IMAGE006
其中，P-Cu块中，P的含量为14%。
具体步骤如下：依次将Cu、Sn、Bi、P加入到中频感应炉中，通电熔化并精炼，用加入碳粉的方式脱氧，调整熔液过热度为150～200℃时，倾倒入中间包中，熔液通过包底漏眼后，被高压水击碎，在充有氮气保护的雾化桶内雾化成粉末。雾化结束后的粉末用真空抽滤的方式充分脱水，装入干燥箱内干燥4～10小时，然后在步进式推舟还原炉中用氢氮混合气（氢气占75%）还原。设定还原温度为500～650℃，5～10kg/舟，推进速度为5～10分钟/舟。将还原后粉末用装有500目筛网进行筛分，筛下物装入粉末合批机中进行充分混合，粉末放出，检测合格后按5kg/袋真空包装。
检测结果如下表：
Figure DEST_PATH_IMAGE008
实施例三
一种含铋超细铜基预合金粉末，其按重量比例计，包括以下成分：20%的Sn、20%的Bi、3%的P，57%的Cu，其使用250kg炉容量、炉衬材质为镁砂的中频感应冶炼炉，并通过水雾工艺进行制备。
原材料及重量如下表：
Figure DEST_PATH_IMAGE010
其中，P-Cu块中，P的含量为14%。
具体步骤如下：依次将Cu、Sn、Bi、P加入到中频感应炉中，通电熔化并精炼，用加入碳粉的方式脱氧，调整熔液过热度为150～200℃时，倾倒入中间包中，熔液通过包底漏眼后，被高压水击碎，在充有氮气保护的雾化桶内雾化成粉末。雾化结束后的粉末用真空抽滤的方式充分脱水，装入干燥箱内干燥4～10小时，然后在步进式推舟还原炉中用氢氮混合气（氢气占75%）还原。设定还原温度为500～650℃，5～10kg/舟，推进速度为5～10分钟/舟。将还原后粉末用装有500目筛网进行筛分，筛下物装入粉末合批机中进行充分混合，粉末放出，检测合格后按5kg/袋真空包装。
检测结果如下表：
Figure DEST_PATH_IMAGE012
实施例四
一种含铋超细铜基预合金粉末，其按重量比例计，包括以下成分：20%的Sn、25%的Bi、4%的P，51%的Cu，其使用250kg炉容量、炉衬材质为镁砂的中频感应冶炼炉，并通过水雾工艺进行制备。
原材料及重量如下表：
Figure DEST_PATH_IMAGE014
其中，P-Cu块中，P的含量为14%。
具体步骤如下：依次将Cu、Sn、Bi、P加入到中频感应炉中，通电熔化并精炼，用加入碳粉的方式脱氧，调整熔液过热度为150～200℃时，倾倒入中间包中，熔液通过包底漏眼后，被高压水击碎，在充有氮气保护的雾化桶内雾化成粉末。雾化结束后的粉末用真空抽滤的方式充分脱水，装入干燥箱内干燥4～10小时，然后在步进式推舟还原炉中用氢氮混合气（氢气占75%）还原。设定还原温度为500～650℃，5～10kg/舟，推进速度为5～10分钟/舟。将还原后粉末用装有500目筛网进行筛分，筛下物装入粉末合批机中进行充分混合，粉末放出，检测合格后按5kg/袋真空包装。
检测结果如下表：
Figure DEST_PATH_IMAGE016
实施例五
一种含铋超细铜基预合金粉末，其按重量比例计，包括以下成分：7%的Sn、30%的Bi、2%的P，61%的Cu，其使用250kg炉容量、炉衬材质为镁砂的中频感应冶炼炉，并通过水雾工艺进行制备。
原材料及重量如下表：
原料 电解Cu板 Sn块 Bi块 P-Cu块 总重
重量(kg) 97.4 14 60 28.6 200
其中，P-Cu块中，P的含量为14%。
具体步骤如下：依次将Cu、Sn、Bi、P加入到中频感应炉中，通电熔化并精炼，用加入碳粉的方式脱氧，调整熔液过热度为150～200℃时，倾倒入中间包中，熔液通过包底漏眼后，被高压水击碎，在充有氮气保护的雾化桶内雾化成粉末。雾化结束后的粉末用真空抽滤的方式充分脱水，装入干燥箱内干燥4～10小时，然后在步进式推舟还原炉中用氢氮混合气（氢气占75%）还原。设定还原温度为500～650℃，5～10kg/舟，推进速度为5～10分钟/舟。将还原后粉末用装有500目筛网进行筛分，筛下物装入粉末合批机中进行充分混合，粉末放出，检测合格后按5kg/袋真空包装。
检测结果如下表：
Figure DEST_PATH_IMAGE018
实施例六
一种含铋超细铜基预合金粉末，其按重量比例计，包括以下成分：20%的Sn、30%的Bi、%的P，45%的Cu，其使用250kg炉容量、炉衬材质为镁砂的中频感应冶炼炉，并通过水-气联合雾化工艺进行制备。原材料及重量如下表：
原料 电解Cu板 Sn块 Bi块 P-Cu块 总重
重量(kg) 28.6 40 60 71.4 200
其中，P-Cu块中，P的含量为14%。
具体步骤如下：依次将Cu、Sn、Bi、P加入到中频感应炉中，通电熔化并精炼，用加入碳粉的方式脱氧，调整熔液过热度为150～200℃时，倾倒入中间包中，熔液通过包底漏眼后，被两种雾化介质 “高压氮气流与高压水流”击碎，在充有氮气保护的雾化桶内雾化成粉末。雾化结束后的粉末用真空抽滤的方式充分脱水，装入干燥箱内干燥4～10小时，然后在步进式推舟还原炉中用氢氮混合气（氢气占75%）还原。设定还原温度为500～650℃，5～10kg/舟，推进速度为5～10分钟/舟。将还原后粉末用装有500目筛网进行筛分，筛下物装入粉末合批机中进行充分混合，粉末放出，检测合格后按5kg/袋真空包装。
检测结果如下表：
Figure DEST_PATH_IMAGE020
在上述实施例中，粉末的激光粒度D10最高为3.591μm，激光粒度值D50最高为9.784μm，激光粒度值D97最高为29.31μm，粉末粒度细，组织细腻。
在上述实施例中，粉末的烧结温度最高仅为650℃，烧结温度得到明显降低。
在上述实施例中，粉末的烧结致密度最低也有99.79%， 烧结致密度高。
在上述实施例中，粉末的烧结胎体硬度最高仅为HRB65，烧结硬度低。
上述实施例中，粉末的烧结胎体抗弯强度最低为393 MPa，脆性强度高。
综上所述，上述含铋超细铜基预合金粉末为一种高致密度、低烧结温度、低硬度、高脆性、易磨损剥离的精细化烧结物相组织。
其中，当Bi的含量在20%-30%最佳。
实施例七
如图4所示，一种金属结合剂金刚石弹性磨块，其包括由上至下依次连接的刀头1、橡胶垫块2、卡座3，所述刀头1设有8个，并沿橡胶垫块2上端面中部线性排列。
其中，单块刀头1的尺寸为56mm(长)×12mm(宽)×8mm(高)，两端圆角半径为R10mm，顶部弧面半径为R250mm，底部弧面半径为R180mm，单块刀头体积5.21cm3，相邻刀头的间距为3.5mm。
所述刀头1为金属粉末与金刚石的烧结体，所述金属粉末采用100%实施例三所制备的Cu-Sn-Bi-P预合金粉末，金刚石选用粒度为400目的金刚石，金刚石体积浓度为20%，投料系数为0.96。
其制备方法具体步骤如下：
1）将1974g的金属粉末与211ct粒度为400目的金刚石相混合，然后加入1g液体石蜡作为润湿剂，在混料机中混合1小时；
2）将混合后的物料，每粒刀头投料42g，装入石墨模具，在热压烧结机中按650℃、15MPa的条件热压烧结，制成刀头1；
3）用高强胶水将卡座1、橡胶垫2、刀头3相粘合；
4）开刃处理后得到400目金属结合剂金刚石弹性磨块。
经检测，刀头的烧结致密度≥98%，刀头检测硬度为HRB 40~50。
使用上述400目金属结合剂金刚石弹性磨块，磨抛加工规格为800mm×800mm金刚釉瓷抛砖，瓷砖的加工行走线速度为28块/分钟，其连续使用寿命达到120小时，磨削加工过程中基本无磨削残余物。
同等条件下，使用400目树脂弹性磨块进行磨抛加工，连续工作不足2小时即消耗完毕。
上述400目金属结合剂金刚石弹性磨块的使用寿命是树脂弹性磨块的60倍以上。
实施例八
一种金属结合剂金刚石弹性磨块，其结构与制备方法与实施例七基本相同其区别仅在于，金属粉末采用85%实施例三所制备的Cu-Sn-Bi-P预合金粉末与15%铜锡合金粉的混合粉末，金刚石选用粒度为400目的金刚石，金刚石体积浓度为18%，投料系数为0.96，并在660℃、15MPa的条件下热压烧结。
使用上述细金属结合剂金刚石弹性磨块，磨抛加工规格为800mm×800mm金刚釉瓷抛砖，瓷砖的加工行走线速度为32块/分钟，其连续使用寿命达到120小时，磨削加工过程中基本无磨削残余物。
同等条件下，使用400目树脂弹性磨块进行磨抛加工，连续抛磨约2个小时50分，磨块即消耗完毕。
上述400目金属结合剂金刚石弹性磨块的使用寿命是树脂弹性磨块的40倍以上。
实施例九
如图5所示，一种金属结合剂金刚石弹性磨块，其包括由上至下依次连接的刀头1、橡胶垫块2、卡座3。
所述刀头1为整体式结构，刀头长125mm，一端宽度56mm，圆角为R20mm，另一端为R23mm的半圆形，顶部弧面半径为R250mm，底部弧面半径为R180mm，顶面周边圆角为R12mm，刀头中部厚度为10mm，刀头体积为52.9cm3。
所述刀头1为金属粉末与金刚石的烧结体，所述金属粉末采用100%实施例三所制备的Cu-Sn-Bi-P预合金粉末，金刚石选用粒度为400目的金刚石，金刚石体积浓度为18%，投料系数为0.95。
其制备方法具体步骤如下：
1）将2460g的金属粉末与195ct粒度400目金刚石相混合，然后加入1.2g液体石蜡作为润湿剂，在混料机中混合1小时；
2）将混合后的物料，每粒刀头投料416.5g，装入石墨模具，在热压烧结机中按640℃、15MPa的条件进行热压烧结，制成刀头1；
3）用高强胶水将卡座1、橡胶垫2、刀头3相粘合；
4）开刃处理后得到400目金属结合剂金刚石弹性磨块。
经检测，刀头的烧结致密度≥98%，刀头检测硬度为HRB 35~45。
使用上述400目金属结合剂金刚石弹性磨块，磨抛加工规格为2300mm×3000mm的人造石英石大板，其连续使用寿命达到400小时，磨削加工过程中基本无磨削残余物。
同等条件下，使用菱苦土磨块进行磨抛加工，连续工作10小时即消耗完毕。
上述400目金属结合剂金刚石弹性磨块的使用寿命是菱苦土磨块的40倍以上。
各位技术人员须知：虽然本发明已按照上述具体实施方式做了描述，但是本发明的发明思想并不仅限于此发明，任何运用本发明思想的改装，都将纳入本专利专利权保护范围内。

Claims (5)

1.一种含铋超细铜基预合金粉末，其特征在于，其按重量比例计，包括以下成分：7~20%的Sn、8~30%的Bi、1~5%的P，余量为Cu，其制备方法采用雾化法，应用于粉冶方式所制备的磨具，所述磨具为专用于磨削石材或陶瓷的320目以细金刚石细号磨块，所述含铋超细铜基预合金粉末用于与金刚石烧结形成磨块的刀头；所述含铋超细铜基预合金粉末的平均粒径的激光粒度值D50为5～15μm，粗粒度的D97值不超过32μm。
2.根据权利要求1所述的一种含铋超细铜基预合金粉末，其特征在于，所述Bi的含量为20-30%。
3.权利要求1-2任一项所述的含铋超细铜基预合金粉末的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：依次将Cu、Sn、Bi、P加入到熔炼炉中，通电熔化并精炼，用加入碳粉的方式脱氧，调整熔液过热度为150~200℃时，倾倒入中间包中，钢液通过包底漏眼后，被高压水击碎，在充有氮气保护的条件下雾化成粉末，雾化结束后的粉末用真空抽滤脱水，装入干燥箱内干燥4~10小时，然后用氢氮混合气还原，将还原后粉末过筛网进行筛分，筛下物装入粉末合批机中进行充分混合。
4.权利要求1-2任一项所述的含铋超细铜基预合金粉末的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：依次将Cu、Sn、Bi、P加入到熔炼炉中，通电熔化并精炼，用加入碳粉的方式脱氧，调整熔液过热度为150~200℃时，倾倒入中间包中，钢液通过包底漏眼后，被高纯氮气流与高压水联合击碎，雾化结束后的粉末用真空抽滤脱水，装入干燥箱内干燥4~10小时，然后用氢氮混合气还原，将还原后粉末过筛网进行筛分，筛下物装入粉末合批机中进行充分混合。
5.根据权利要求3或4所述的制备方法，其特征在于：所述氢氮混合气还原在步进式推舟还原炉中进行，所述氢氮混合气中氢气占的体积比为75%，所述的氢氮混合气还原温度为400-650℃，所述的步进式推舟还原炉中推舟量为5~10kg/舟，推进速度为5~10分钟/舟，所述筛网为500目筛网。
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