CN111560116B - 一种连续生产高粘聚合物的生产方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及聚合物生产领域，公开了一种连续生产高粘聚合物的生产方法，包括：将特性粘度为0.10～0.45dL/g的预聚物熔体连续送入终缩聚反应器中，在温度220～295℃，绝对压力20～2000Pa的条件下反应停留30～250min，制备得到特性粘度为0.7～1.15dL/g的高粘聚合物；其中在终缩聚反应器中，预聚物熔体先后经过转速不同的第一搅拌器和第二搅拌器处理。本发明在同一缩聚反应器内设置不同转速、不同结构的两种搅拌器，使聚合物在更高粘度时仍然可高效地更新液膜，有效地提升高粘度时的混合、传质效果，可有效提高反应器出口处的聚合物特性粘度，有效提升缩聚反应器的生产能力和产品范围。

Description

一种连续生产高粘聚合物的生产方法

技术领域

本发明涉及聚合物生产领域，尤其涉及一种连续生产高粘聚合物的生产方法。

背景技术

当前生产制备聚对苯二甲酸1.3丙二醇酯（PTT）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）、己二酸对苯二甲酸丁二醇酯（PBAT）、聚丁二酸丁二醇酯（PBS）等类型聚酯的终缩聚反应器中，终缩聚反应器是整个生产线中的关键装备，是聚酯聚合的最终缩聚反应器。现在大量应用的是圆盘反应器和笼框式反应器。现有的反应器大多数缩聚后物料粘度可以达到0.62~0.7dl/g。随着新产品的不断开发，要求反应器缩聚后物料的粘度达到0.95 dl/g甚至更高。传统的做法是由预缩聚反应器来的聚酯预聚物由圆盘反应器底部进料口进入，通过圆盘搅拌器或笼式搅拌器的连续搅拌，物料在釜内不断的聚合，物料粘度不断增加，停留一定的时间后，达到产品指标要求的聚合物由出料口排出，当需要更高粘度的产品时，就需要再增加一套特殊结构的增粘反应器及相应的管线和控制系统。

圆盘反应器是应用较为普遍的一种终缩聚反应器，这种反应器生产PET时的粘度可以达到0.67dL/g。当这种圆盘反应器生产更高粘度的聚合物时，就会发生：当不断缩聚的聚合物粘度不断增加时，相应地环形圆盘上的聚合物液膜的厚度也逐渐增大，当膜厚增加到一定程度时，两个环形圆盘之间的聚合物液膜就会连接在一起，造成大量的高粘度聚合物粘附在圆盘上随着圆盘共同转动，形成了“固体回转”现象，液膜的更新也急剧减少，极大地降低了混合传质作用。随着时间的推移，这部分聚合物的降解速度开始大于聚合速度，使聚合物粘度又开始下降，部分降解的聚合物逐渐流动到出料口，直接影响了产出品的质量。另一方面，当聚合物液膜与环形圆盘形成一个整体共同转动时，阻挡了后来聚合物的流动，也限制了后来聚合物的表面更新和聚合反应，使后来聚合物的粘度无法进一步提高。因此，使用传统的圆盘反应器生产更高粘度的聚合物时，只能另外再增加一套增粘反应器，使生产流程变长，聚合物在高温下停留时间加长，影响了最终产品的质量、增加了投资费用和生产成本。笼框式反应器也存在同样的问题。

发明内容

针对上述技术问题，为了能够使聚合物缩聚反应器能够生产更高粘度的聚合物，本发明提供了一种连续生产高粘聚合物的生产方法，以本发明中的缩聚反应器作为终缩聚反应器，在同一个反应器内设置不同转速、不同结构的两种搅拌器，使聚合物在更高粘度时仍然可以高效地更新液膜，有效地提升高粘度时的混合、传质效果，可至少使反应器出口处的聚合物特性粘度提高到0.7~1.15dl/g，有效提升了缩聚反应器的生产能力和产品范围，简化了生产流程、降低了生产成本和投资费用。

本发明的具体技术方案为：

一种连续生产高粘聚合物的生产方法,包括以下步骤：将物料特性粘度为0.10～0.45dL/g的预聚物熔体，连续送入终缩聚反应器中，在温度220～295℃，绝对压力20～2000Pa的条件下反应停留30～250min，从出料口排出，制备得到特性粘度为0.7～1.15dL/g的高粘聚合物。

其中在终缩聚反应器中，预聚物熔体先后经过转速不同的第一搅拌器和第二搅拌器处理。

预聚物熔体流经第一搅拌器的过程中，在第一搅拌器的作用下，预聚物熔体形成大量表面不断更新的液膜，预聚物熔体实现混合、反应、小分子成分的脱挥，并且聚合物熔体的特性粘度增加至0.6~0.7dL/g。

聚合物熔体流经第二搅拌器的过程中，在第二搅拌器的作用下，聚合物熔体液膜实现持续不断的表面更新并且推动熔体轴向朝出料口流动，特性粘度进一步增加至0.7～1.15dL/g。

在缩聚反应的过程中，终缩聚反应器内通常分为低粘区、中粘区和高粘区，本发明对缩聚过程中随着物料特性的变化设计了不同的搅拌器结构形式，既考虑了缩聚反应的工艺要求、物料在不同粘度下的流动性和成膜性，也同时考虑了制造工艺的成熟性和难度系数。

具体地，本发明的终缩聚反应器内设有两种不同的搅拌器，靠进料口侧的第一搅拌器和靠出料口侧的第二搅拌器，两种搅拌器分别由外配不同的电机驱动，可以实现不同转速旋转。在聚合反应的低粘度和中粘度区段，第一搅拌器能够提供大量的成膜表面积，可以很好地实现混合、反应、小分子成分的脱挥等功能。在聚合反应高粘度区段，由第二搅拌器完成相应的高粘聚合物的表面更新和轴向流动。

在上述两种搅拌器的配合下，第一搅拌器将聚合物特性粘度提高到0.6~0.7dL/g之间，第二搅拌器可将聚合物特性粘度至少提高到0.7~1.15dL/g，二者的组合可以省掉增粘釜，缩短聚合流程，减少聚合物的高温停留时间，提高生产效率。

作为优选，所述高粘聚合物为主要为高粘聚对苯二甲酸1.3丙二醇酯（PTT）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚对苯二甲酸丁二醇酯（PBT）、己二酸对苯二甲酸丁二醇酯（PBAT）、聚丁二酸丁二醇酯（PBS）。

作为优选，所述第一搅拌器的转速范围为2~10rpn，所述第二搅拌器的转速范围为0.5~6rom。

一种基于组合式搅拌机构的高粘聚合物缩聚反应器，包括卧式筒形壳体和设于卧式筒形壳体内的组合式搅拌机构，卧式筒形壳体的底部两端分别设有进料口和出料口，卧式筒形壳体上还设有气相口。

所述组合式搅拌机构包括横向串联且可独立旋转的第一搅拌器和第二搅拌器；所述第一搅拌器、第二搅拌器分别靠近进料口和出料口。

所述第二搅拌器为螺旋叶片式管盘搅拌器或螺旋环管搅拌器。

其中，所述螺旋叶片式管盘搅拌器包括第二转轴和多个管形圆盘；所述第二转轴的两端分别与圆筒形壳体内的一侧和第一搅拌器直接或间接连接，所述多个管形圆盘以轴向串联形式固定于第二转轴上。

所述螺旋环管搅拌器包括第二转轴和轴向固定于第二转轴的螺旋环管；所述螺旋环管在沿第二转轴的轴向上由若干轴向投影直径不同且长度不同的螺旋环组成（即大直径的螺旋环同轴套设于小直径螺旋环外侧）；所述第二转轴的两端分别与圆筒形壳体内的一侧和第一搅拌器直接或间接连接。

终缩聚反应器内分为低粘区、中粘区和高粘区，本发明的终缩聚反应器内随着物料特性的变化设计了不同的结构形式，既考虑了缩聚反应的工艺要求、物料在不同粘度下的流动性和成膜性，也同时考虑了制造工艺的成熟性和难度系数。

具体地，本发明的终缩聚反应器内设有两种不同的搅拌器，靠进料口侧的第一搅拌器和靠出料口侧的第二搅拌器，两种搅拌器分别由外配不同的电机驱动，可以实现不同转速旋转。在聚合反应的低粘度和中粘度区段，第一搅拌器能够提供大量的成膜表面积，可以很好地实现混合、反应、小分子成分的脱挥等功能。在聚合反应高粘度区段，由第二搅拌器完成相应的高粘聚合物的表面更新和轴向流动。

在上述两种搅拌器的配合下，第一搅拌器将聚合物特性粘度提高到0.6~0.7dL/g之间，第二搅拌器可将聚合物特性粘度至少提高到0.7~1.15dL/g，二者的组合可以省掉增粘釜，缩短聚合流程，减少聚合物的高温停留时间，提高生产效率。

作为优选，螺旋叶片式管盘搅拌器每个所述管形圆盘包括至少一个环形管、若干支撑条和轴套；所述轴套固定于第二转轴上，所述环形管通过支撑条固定于轴套上且不同直径的环形管同心设置，支撑条将每个管形圆盘分为若干扇形区域，每个扇形区域均与卧式筒形壳体的横截面形成一个倾斜角以使扇形区域成为螺旋叶片（该螺旋叶片在旋转时对物料形成推动力以使其流向出料口），同一个管形圆盘上各扇形区域的倾斜角度相同。

上述结构的管形圆盘中多个螺旋叶片之间共同形成一个具有轴向推进作用的搅拌器。随着聚合物熔体粘度的升高，流动性不断变差，带倾斜角的螺旋叶片在拉膜的同时对物料有轴向推动作用，促进聚酯熔体的流动，由于环形管和支撑条之间都是空的，可以形成更多的下垂膜和拉伸膜，提高了高粘区的表面更新率和熔体的脱挥效率。

作为优选，不同管形圆盘上环形管的数量从进料口至出料口方向逐渐减少，且相邻两个管形圆盘之间的间距从进料口至出料口方向逐渐增大。

作为优选，所述螺旋环管搅拌器第二转轴上设有轴套，所述螺旋环通过若干支撑条固定于轴套上。

特殊的螺旋管环结构可以避免形成大厚度的液膜，更易于形成拉伸膜和下垂膜，减少黏附膜，提高熔体的表面更新率，并推动物料向出料口方向流动。具体地，螺旋环和支撑条共同形成一个具有轴向推进作用的搅拌器。随着聚合物熔体粘度的升高，流动性不断变差，螺旋管环搅拌器在拉膜的同时对物料有轴向推动作用，促进聚合物熔体的流动，由于螺旋环和支撑条之间都是空的，可以形成更多的下垂膜和拉伸膜，提高了高粘区的表面更新率和熔体的脱挥效率。

作为优选，直径较大的螺旋环的长度大于直径较小的螺旋环的长度，且所述螺旋环在卧式筒形壳体同一横截面上的数量从进料口至出料口方向逐渐减少（即越靠近出料口，卧式筒形壳体某一截面上螺旋环的数量越少），且螺旋环管的螺旋角从进料口至出料口方向逐渐增大。

上述设计能够很好地适应聚合物熔体粘度逐渐增高时，熔体的流动性逐渐变差，熔体与搅拌器的黏附作用逐渐增强、液膜逐渐增厚的现象。螺旋叶片式管盘搅拌器的每个螺旋叶片的环形管和支承条之间都是空腔，使管形圆盘较环形圆盘具有更少的液膜粘附面积，可以有效减少黏附膜的形成，增加拉伸膜和下垂膜的比例，减小圆盘上液膜的厚度；从进料口至出料口方向，管形圆盘的环形管逐渐减少，也就意味着粘附面积逐渐减少，随着聚合物熔体粘度的升高，圆盘旋转形成的液膜厚度随之增厚，管形圆盘之间的间距也逐渐增大，避免形成“固体回转现象”，以保证液膜表面的不断更新，使聚合反应形成的小分子及时脱出，分子链连续变长；同时每个管形圆盘由若干螺旋叶片组成，具有一定螺旋角的环形管在旋转拉膜的同时可以强制推动物料向出料口方向流动，克服流动性差引起停留时间过长、易发生降解、液位波动等不利影响；高粘熔体与中低粘熔体的聚合过程所需的最低成膜转速和最高成膜转速速要求不同，所述两种搅拌器分别由不同的转轴带动，可以在同一个反应器内以不同的转速搅拌脱挥，使聚合反应可以持续进行，实现更高粘度聚合物的生产。

同理，螺旋环管搅拌器在于第二转轴垂直的轴向投影面上，螺旋环管和径向支撑条之间是空的；从进料口至出料口方向，螺旋环管搅拌器的内层螺旋环形管逐渐减少，螺旋焊管的径向间距也逐渐增大，螺旋环管的螺旋角也逐渐增大，这就意味着熔体液膜厚度增加后仍然可以保证不断地更新液膜表面，推动聚合反应继续进行，同时具有一定螺旋角的环形管在旋转拉膜的同时可以强制推动物料向出料口方向流动，克服流动性变差带来的不利影响。

作为优选，对螺旋叶片式管盘搅拌器，所述卧式筒形壳体内壁上位于相邻两个管形圆盘之间设有条形刮刀，所述条形刮刀高于反应时的物料液面。

本发明中特殊的管形圆盘结构和条形刮刀结构可以避免形成大厚度的液膜，更易于形成拉伸膜和下垂膜，减少黏附膜，提高熔体的表面更新率，并推动物料向出料口方向流动。通过调整管形圆盘与刮刀的轴向间距，可以有效控制高粘区液膜的厚度。

作为优选，所述条形刮刀水平设置且其纵向与卧式筒形壳体的横截面平行，条形刮刀的两端固定于卧式筒形壳体内壁上，条形刮刀横截面的下端面向进料口的一侧为平面，面向出料口的一侧为斜面，条形刮刀横截面的顶部为弧形。

作为优选，所述条形刮刀为中空结构，与卧式筒形壳体的连接处设有连通热媒的外接管口。

对刮刀内部通热媒加热，可进一步增加高粘聚合物的流动性。

条形刮刀面向聚合物熔体旋转方向的一侧为刀口型，在熔体被管盘搅拌器带动离开液面时就进行切割，一方面增加熔体的搅拌强度、强制形成新的液膜表面，另一方面使液膜厚度控制在一定厚度之内，避免形成“固体旋转现象”；条形刮刀横截面的上部为半圆形，可以避免积料；而随着聚合物熔体粘度的不断升高，适当提高物料温度可以提高高粘区的聚合反应速度、降低熔体粘度、增加熔体流动性，可以使液膜的厚度变薄，有利于小分子的脱挥，改善增粘效果。进一步地，将条形刮刀的刀口斜边面向出料口的一侧，具有辅助推动熔体向出料口方向流动的作用。作为优选，所述第一搅拌器为环盘搅拌器或笼框式网盘搅拌器。

所述环盘搅拌器包括第一转轴和多个带孔或不带孔的环形圆盘；所述第一转轴的两端分别由固定于圆筒形壳体进料侧端盖上的转轴套和筒体内部的滑动轴承座支承，第一转轴和第二转轴的内侧共用一个滑动轴承座，所述环形圆盘通过辐条以串联形式垂直固定于第一转轴的轴向上。

所述笼框式网盘搅拌器包括两块圆形花板、若干条板、若干网盘、内侧短轴和外侧短轴；所述条板与卧式筒形壳体的轴向平行，所述两块圆形花板分别垂直固定于条板的两端，所述网盘以串联形式垂直固定于条板的轴向上，圆形花板、条板和网盘构成笼框状；所述内侧短轴和外侧短轴分别固定于内、外侧的圆形花板上，且内侧短轴由带滑动轴承的滑动轴承座支承，且与第二转轴内侧轴端共用一个滑动轴承座，外侧短轴由固定于圆筒形壳体进料侧端盖的转轴套支承。

上述两种第一搅拌器能够提供大量的成膜表面积，可以很好地实现混合、反应、小分子成分的脱挥等功能。

作为优选，所述卧式筒形壳体内位于环盘搅拌器的区域设有若干隔板，所述隔板将环形圆盘沿第一转轴轴向分隔为若干顶部连通的区块，可以减少物料返混，使熔体流动更接近活塞流；每一所述区块内的所有环形圆盘上的辐条端部通过与第一转轴同向平行的横板连接，横板在旋转时可以形成轴向拉伸膜，并强化下垂膜。

作为优选，所述环盘搅拌器中带孔的环形圆盘为带圆孔或扇形孔、长圆孔的环形圆盘；环形圆盘的宽度从进料口至出料口方向逐渐减小。

环形圆盘上开有数量不等的孔，这些孔可以促进下垂膜的形成，提高聚酯熔体的表面更新率。

从进料口至出料口方向，聚合物熔体的粘度逐渐升高，粘附作用逐渐增强，液膜厚度逐渐增加，因而环形圆盘的宽度逐渐减小、轴向间距逐渐加大；环形圆盘边缘的横板起到轴向拉膜和强化下垂膜的作用，与环形圆盘的径向拉膜共同作用使聚合物的表面不断更新，以适应聚合物熔体粘度逐渐增高时，黏附作用增强、下垂速度变缓的现象。

作为优选，所述笼框式网盘搅拌器中的网盘由钢丝编织成网，网孔为矩形或菱或圆形，网孔尺寸从进料口至出料口方向逐渐加大，钢丝逐渐加粗。

作为优选，两个相邻环形圆盘和网盘之间的间距从进料口到出料口方向逐渐增大。

作为优选，所述第二转轴的内侧端与第一转轴的内侧端或内侧短轴通过带自润滑轴承的两端开放的滑动轴承座支承，所述滑动轴承座通过固定于卧式筒形壳体内壁上的支撑架实现固定。

本发明巧妙地选用两端开放的滑动轴承座用于支承第一搅拌器和第二搅拌器的轴的内侧轴端，所述滑动轴承为自润滑轴承，同时由于该滑动轴承的两端为开放式结构，因此在运作正常操作时筒体内的聚合物熔体可流入滑动轴承内，从而起到自润滑作用而无需外加其他润滑剂。

作为优选，所述卧式筒形壳体包括内筒体、设于内筒体外侧的夹套筒体以及设于内筒体和夹套筒体两端的端盖；所述端盖上设有用于密封和支承转轴的转轴套。

夹套筒体可设有热媒进口和热媒出口的管口，可以通热媒加热。夹套筒体可以选择普通夹套，也可以选择蜂窝夹套、半管夹套等形式。

作为优选，所述卧式筒形壳体包括以下形状：

卧式圆筒形壳体：所述内筒体的横截面为圆形，所述组合式搅拌机构的中心线低于内筒体的中心线。

当内筒体为圆柱（圆筒）形时，组合式搅拌机构的中心线较内筒体中心线向下偏心布置，内筒体上部无搅拌器的空间为气相流动空间，使聚合反应过程中产生的小分子气相成分向上汇合于内筒体的上方从气相出口排出。

卧式长圆筒形壳体：所述内筒体的横截面为矩形的上下两边各连接一个相同半径的半圆所形成的长圆形截面，所述组合式搅拌机构的中心线与内筒体横截面中下半圆的中心线同心。

作为另一选项，当内筒体为长圆形（即上文描述的结构）时，组合式搅拌机构的中心线与内筒体下半圆的中心线同心，内筒体的上半圆上部为气相流动空间，这种结构有更大的气相空间和更小的搅拌死角。

与现有技术对比，本发明的有益效果是：本发明在同一个反应器内设置不同转速、不同结构的两种搅拌器，在聚合反应的低粘度和中粘度区段，第一搅拌器能够提供大量的成膜表面积，可以很好地实现混合、反应、小分子成分的脱挥等功能。在聚合反应高粘度区段，由第二搅拌器完成相应的高粘聚合物的表面更新和轴向流动。此两种搅拌器配合下，使聚合物在更高粘度时仍然可以高效地更新液膜，有效地提升高粘度时的混合、传质效果，可至少使反应器出口处的聚合物特性粘度提高到0.7~1.15gl/g，有效提升了缩聚反应器的生产能力和产品范围。

附图说明

图1为本发明实施例1中反应器的正面剖视图；

图2为本发明实施例1和3中反应器的环形圆盘的正视图；

图3为本发明实施例1和2中反应器的管形圆盘的正视图；

图4为本发明实施例1和2中反应器的管形圆盘的侧视图；

图5为本发明实施例2中反应器的正面剖视图；

图6为本发明实施例2和4中反应器的网盘的正视图；

图7为本发明实施例3中反应器的正面剖视图（螺旋环管部分仅简示图表示）；

图8为本发明实施例3和4中反应器中的某一横截面处的螺旋环的正视图；

图9为本发明实施例3和4中反应器中的某一横截面处（相对于图3更靠近出料口处）的螺旋环的正视图；

图10为本发明实施例4中反应器的正面剖视图。

附图标记为：进料口1、出料口2、气相口3、第二转轴4、管形圆盘5a、螺旋环管5b、环形管51a、螺旋环51b、支撑条52、轴套53、条形刮刀6、第一转轴7、环形圆盘8、辐条9、圆形花板10、条板11、网盘12、内侧短轴13、外侧短轴14、隔板15、滑动轴承座16、支撑架17、内筒体18、夹套筒体19、端盖20、转轴套21、横板22。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步的描述。

总实施例

一种连续生产高粘聚合物的生产方法，包括以下步骤：将物料特性粘度为0.10～0.45dL/g的预聚物熔体，连续送入本发明的终缩聚反应器中，在温度220～295℃，绝对压力20～2000Pa的条件下反应停留30～250min，从出料口排出，制备得到特性粘度为0.7～1.15dL/g的高粘聚合物。

其中在终缩聚反应器中，预聚物熔体先后经过转速不同的第一搅拌器和第二搅拌器处理。第一搅拌器的转速范围为2~10rpm，所述第二搅拌器的转速范围为0.5~6rpm。

预聚物熔体流经第一搅拌器的过程中，在第一搅拌器的作用下，预聚物熔体形成大量表面不断更新的液膜，预聚物熔体实现混合、反应、小分子成分的脱挥，并且聚合物熔体的特性粘度增加至0.6~0.7dL/g；

聚合物熔体流经第二搅拌器的过程中，在第二搅拌器的作用下，聚合物熔体液膜实现持续不断的表面更新并且推动熔体轴向朝出料口流动，特性粘度进一步增加至0.7～1.15dL/g。

优选地，所述高粘聚合物为高粘聚酯，进一步优选为高粘PTT、PET、PBT、PBAT或PBS。

一种基于组合式搅拌机构的高粘聚合物缩聚反应器，如图1或5所示，包括卧式筒形壳体和设于卧式筒形壳体内的组合式搅拌机构，卧式筒形壳体的底部两端分别设有进料口1和出料口2，卧式筒形壳体上位于出料口侧还设有气相口3。所述卧式筒形壳体包括内筒体18、设于内筒体外侧的夹套筒体19以及设于内筒体和夹套筒体两端的端盖20；所述端盖上设有用于密封和支承转轴的转轴套21。

所述卧式筒形壳体包括以下形状：

（1）卧式圆筒形壳体：所述内筒体的横截面为圆形，所述组合式搅拌机构的中心线低于内筒体的中心线。

（2）卧式长圆筒形壳体：所述内筒体的横截面为矩形的上下两边各连接一个相同半径的半圆所形成的形状，所述组合式搅拌机构的中心线与内筒体横截面中下半圆的中心线同心。

所述组合式搅拌机构包括横向串联且可独立旋转的第一搅拌器和第二搅拌器；所述第一搅拌器、第二搅拌器分别靠近进料口和出料口。

（1）其中，如图1、3-4所示，所述螺旋叶片式管盘搅拌器包括第二转轴4和多个管形圆盘5a；所述第二转轴的两端分别由固定于圆筒形壳体出料侧端盖20的转轴套21和筒体内部的滑动轴承座16支承，所述多个管形圆盘以串联形式固定于第二转轴的轴向上。每个所述管形圆盘包括至少一个环形管51a、若干支撑条52和轴套53。所述轴套固定于第二转轴上，所述环形管通过支撑条固定于轴套上且不同直径的环形管同心设置，支撑条将每个管形圆盘分为若干扇形区域，每个扇形区域均与卧式筒形壳体的横截面形成一个倾斜角以使扇形区域成为螺旋叶片，同一个管形圆盘上各扇形区域的倾斜角度相同。不同管形圆盘上环形管的数量从进料口至出料口方向逐渐减少，且相邻两个管形圆盘之间的间距从进料口至出料口方向逐渐增大。

此外，如图1所示，所述卧式筒形壳体内壁上位于相邻两个管形圆盘之间设有条形刮刀6，所述条形刮刀高于反应时的物料液面。条形刮刀水平设置且其纵向与卧式筒形壳体的横截面平行，条形刮刀的两端固定于卧式筒形壳体内壁上，条形刮刀横截面下端面向进料口的一侧为平面，面向出料口的一侧为斜面；条形刮刀横截面上端横截面为半圆形。可将条形刮刀设计为中空结构，与卧式筒形壳体的连接处设有连通热媒的外接管口。

（2）如图7-10所示，所述螺旋环管搅拌器包括第二转轴4和轴向固定于第二转轴的螺旋环管5b；螺旋环管在沿第二转轴的轴向上由若干轴向投影直径不同且长度不同的螺旋/51b组成；所述第二转轴的两端分别由固定于圆筒形壳体出料侧端盖20的转轴套21和筒体内部的滑动轴承座16支承。所述第二转轴上设有轴套53，所述螺旋环通过若干支撑条52固定于轴套上。直径较大的螺旋环的长度大于直径较小的螺旋环的长度，且所述螺旋环在卧式筒形壳体同一横截面上的数量从进料口至出料口方向逐渐减少，且螺旋环管的螺旋角从进料口至出料口方向逐渐增大。每一螺旋环上支撑条的数量从进料口至出料口方向逐渐减少。

所述第一搅拌器为环盘搅拌器或笼框式网盘搅拌器；

如图1-2所示，所述环盘搅拌器包括第一转轴7和多个带孔的环形圆盘8；所述第一转轴的两端分别由固定于圆筒形壳体进料侧端盖20的转轴套21和筒体内部的滑动轴承座16支承，所述环形圆盘通过辐条9以串联形式垂直固定于第一转轴的轴向上。所述卧式筒形壳体内位于环盘搅拌器的区域设有若干隔板15，所述隔板将环形圆盘沿第一转轴轴向分隔为若干顶部连通的区块；每一所述区块内的所有环形圆盘上的辐条端部通过与第一转轴同向的横板22连接。所述环盘搅拌器中带孔的环形圆盘为带圆孔或扇形孔、长圆孔的环形圆盘；环形圆盘的宽度从进料口至出料口方向逐渐减小。两个相邻环形圆盘之间的间距从进料口到出料口方向逐渐增大。

如图5-6所示，所述笼框式网盘搅拌器包括两块圆形花板10、若干条板11、若干网盘12、内侧短轴13和外侧短轴14；所述条板与卧式筒形壳体的轴向平行，所述两块圆形花板分别垂直固定于条板的两端，所述网盘以串联形式垂直固定于条板的轴向上，圆形花板、条板和网盘构成笼框状；所述内侧短轴和外侧短轴分别固定于内、外侧的圆形花板上，且内侧短轴与螺旋叶片式管盘搅拌器轴内侧端共用一个滑动轴承座16，外侧短轴支承于圆筒形壳体进料侧的端盖20，并与驱动装置连接。其中网盘由钢丝编织成网，网孔为矩形或菱或圆形，网孔尺寸从进料口至出料口方向逐渐加大，钢丝逐渐加粗。两个相邻网盘之间的间距从进料口到出料口方向逐渐增大。

此外，所述第二转轴的内侧端与第一转轴的内侧端或内侧短轴通过带有自润滑轴承的两端开放的滑动轴承座16支承，所述滑动轴承座通过固定于卧式筒形壳体内壁上的支撑架17实现固定。

实施例1（环盘搅拌器+螺旋叶片搅拌器）

一种连续生产高粘PET聚合物的生产方法，包括以下步骤：将物料特性粘度为0.25dL/g的PET预聚物熔体，连续送入本发明的终缩聚反应器中，在温度275℃，绝对压力120Pa的条件下反应停留120min，从出料口排出，制备得到特性粘度为0.90dL/g的高粘PET聚合物。其中在缩聚反应器中，预聚物熔体先后经过转速不同的第一搅拌器和第二搅拌器处理。第一搅拌器的转速范围为5.8rpm，所述第二搅拌器的转速范围为3.5rpm。

上述终缩聚反应器为一种高粘聚合物缩聚反应器，如图1所示，包括卧式筒形壳体和设于卧式筒形壳体内的组合式搅拌机构，卧式筒形壳体的底部两端分别设有进料口1和出料口2，卧式筒形壳体上位于出料口侧还设有气相口3。所述卧式筒形壳体包括内筒体18、设于内筒体外侧的夹套筒体19（可通热媒加热）以及设于内筒体和夹套筒体两端的端盖20；所述端盖上设有用于密封和支承转轴的转轴套21。所述内筒体的横截面为圆形，所述组合式搅拌机构的中心线低于内筒体的中心线。

所述组合式搅拌机构包括横向串联且可独立旋转的第一搅拌器（环盘搅拌器）和第二搅拌器（螺旋叶片式管盘搅拌器），两个搅拌器由外配的不同的电机驱动；所述第一搅拌器、螺旋叶片式管盘搅拌器分别靠近进料口和出料口。

其中，如图1-2所示，所述环盘搅拌器包括第一转轴7和多个带孔的环形圆盘8；所述第一转轴的两端分别与圆筒形壳体内的一侧和螺旋叶片式管盘搅拌器轴接，所述环形圆盘通过辐条9以串联形式垂直固定于第一转轴的轴向上。所述卧式筒形壳体内位于环盘搅拌器的区域设有六块隔板15，所述隔板将环形圆盘沿第一转轴轴向分隔为七个顶部连通的区块；每一所述区块内的所有环形圆盘上的辐条端部通过与第一转轴同向的横板22连接。所述环盘搅拌器中带孔的环形圆盘为带圆孔环形圆盘；环形圆盘的宽度从进料口至出料口方向逐渐减小。两个相邻环形圆盘之间的间距从进料口到出料口方向逐渐增大。

如图1,3-4所示，所述螺旋叶片式管盘搅拌器包括第二转轴4和六个管形圆盘5；所述第二转轴的两端分别由固定于圆筒形壳体出料侧端盖20的转轴套21和筒体内部的滑动轴承座16支承，六个管形圆盘以串联形式固定于第二转轴的轴向上。每个所述管形圆盘包括至少一个环形管51、三根支撑条52和轴套53。所述轴套固定于第二转轴上，所述环形管通过支撑条固定于轴套上且不同直径的环形管同心设置，支撑条将每个管形圆盘分为若干扇形区域，每个扇形区域均与卧式筒形壳体的横截面形成一个倾斜角以使扇形区域成为螺旋叶片（共10个），同一个管形圆盘上各扇形区域的倾斜角度相同，如此设计的的搅拌器具有轴向推进作用。不同管形圆盘上环形管的数量从进料口至出料口方向逐渐减少（最末端为1个），且相邻两个管形圆盘之间的间距从进料口至出料口方向逐渐增大。

此外，所述卧式筒形壳体内壁上位于相邻两个管形圆盘之间设有条形刮刀6，所述条形刮刀高于反应时的物料液面。条形刮刀水平设置且其纵向与卧式筒形壳体的横截面平行，条形刮刀的两端固定于卧式筒形壳体内壁上，条形刮刀横截面下端面向进料口的一侧为平面，面向出料口的一侧的底部为斜面；条形刮刀横截面上端为半圆形。可将条形刮刀设计为中空结构，与卧式筒形壳体的连接处设有连通热媒的外接管口。

所述第二转轴的内侧端与第一转轴的内侧端通过带有自润滑轴承的两端开放的滑动轴承座16支承，所述滑动轴承座通过固定于卧式筒形壳体内壁上的支撑架17实现固定。

实施例2（笼框式网盘搅拌器+螺旋叶片式管盘搅拌器）

一种连续生产高粘PTT聚合物的生产方法，包括以下步骤：将物料特性粘度为0.30dL/g的PTT预聚物熔体，连续送入终缩聚反应器中，在温度260℃，绝对压力100Pa的条件下反应停留150min，从出料口排出，制备得到特性粘度为1.05dL/g的高粘PTT聚合物。其中在终缩聚反应器中，预聚物熔体先后经过转速不同的第一搅拌器和第二搅拌器处理。第一搅拌器的转速范围为3.2rpm，第二搅拌器的转速范围为2.4rpm。

本实施例的缩聚反应器与实施例1的区别在于：

所述内筒体的横截面为矩形的上下两边各连接一个相同半径的半圆所形成的形状，所述组合式搅拌机构的中心线与内筒体横截面中下半圆的中心线同心；所述第一搅拌器为笼框式网盘搅拌器。

如图5-6所示，所述笼框式网盘搅拌包括两块圆形花板10、若干条板11、若干网盘12、内侧短轴13和外侧短轴14；所述条板与卧式筒形壳体的轴向平行，所述两块圆形花板分别垂直固定于条板的两端，所述网盘以串联形式垂直固定于条板的轴向上，圆形花板、条板和网盘构成笼框状；所述内侧短轴和外侧短轴分别固定于内、外侧的圆形花板上，且内侧短轴与螺旋叶片式管盘搅拌器轴内侧端共用一个滑动轴承座16，外侧短轴支承于与圆筒形壳体进料侧的端盖20的一侧，并与驱动装置连轴接。其中网盘由钢丝编织成网，网孔为矩形，网孔尺寸从进料口至出料口方向逐渐加大，钢丝逐渐加粗。两个相邻网盘之间的间距从进料口到出料口方向逐渐增大。

此外，所述第二转轴的内侧端与第一转轴内侧短轴分别通过自润滑的两端开放的滑动轴承16连接支承，并安装于同一个滑动轴承座16内，所述滑动轴承座通过固定于卧式筒形壳体内壁上的支撑架17实现固定。

实施例3（环盘搅拌器+螺旋环管搅拌器）

一种连续生产高粘PTT聚合物的生产方法，包括以下步骤：将物料特性粘度为0.30dL/g的PTT预聚物熔体，连续送入终缩聚反应器中，在温度260℃，绝对压力100Pa的条件下反应停留150min，从出料口排出，制备得到特性粘度为1.05dL/g的高粘PTT聚合物。其中在终缩聚反应器中，预聚物熔体先后经过转速不同的第一搅拌器和第二搅拌器处理。第一搅拌器的转速范围为5.6rpm，第二搅拌器的转速范围为2.1rpm。

本实施例的缩聚反应器与实施例1的区别在于：第二搅拌器采用螺旋环管搅拌器。如图7-9所示，所述螺旋环管搅拌器包括第二转轴4和轴向固定于第二转轴的螺旋环管5b；螺旋环管在沿第二转轴的轴向上由若干轴向投影直径不同且长度不同的螺旋51b组成；所述第二转轴的两端分别由固定于圆筒形壳体出料侧端盖20的转轴套21和筒体内部的滑动轴承座16支承。所述第二转轴上设有轴套53，所述螺旋环通过若干支撑条52固定于轴套上。直径较大的螺旋环的长度大于直径较小的螺旋环的长度，且所述螺旋环在卧式筒形壳体同一横截面上的数量从进料口至出料口方向逐渐减少，且螺旋环管的螺旋角从进料口至出料口方向逐渐增大。每一螺旋环上支撑条的数量从进料口至出料口方向逐渐减少。

实施例4（笼框式网盘搅拌器+螺旋环管搅拌器）

一种连续生产高粘PTT聚合物的生产方法，包括以下步骤：将物料特性粘度为0.30dL/g的PTT预聚物熔体，连续送入终缩聚反应器中，在温度260℃，绝对压力100Pa的条件下反应停留150min，从出料口排出，制备得到特性粘度为1.05dL/g的高粘PTT聚合物。其中在终缩聚反应器中，预聚物熔体先后经过转速不同的第一搅拌器和第二搅拌器处理。第一搅拌器的转速范围为3.2rpm，第二搅拌器的转速范围为2.1rpm。

本实施例的缩聚反应器与实施例3的区别在于：

所述内筒体的横截面为矩形的上下两边各连接一个相同半径的半圆所形成的形状，所述组合式搅拌机构的中心线与内筒体横截面中下半圆的中心线同心。

如图10所示，所述第一搅拌器为笼框式网盘搅拌器；包括两块圆形花板10、若干条板11、若干网盘12、内侧短轴13和外侧短轴14；所述条板与卧式筒形壳体的轴向平行，所述两块圆形花板分别垂直固定于条板的两端，所述网盘以串联形式垂直固定于条板的轴向上，圆形花板、条板和网盘构成笼框状；所述内侧短轴和外侧短轴分别固定于内、外侧的圆形花板上，且内侧短轴与螺旋环管搅拌器轴内侧端共用一个滑动轴承座16，外侧短轴支承于圆筒形壳体进料侧的端盖20，并与驱动装置连接。其中网盘由钢丝编织成网，网孔为矩形，网孔尺寸从进料口至出料口方向逐渐加大，钢丝逐渐加粗。两个相邻网盘之间的间距从进料口到出料口方向逐渐增大。

此外，所述第二转轴的内侧端与内侧短轴通过带有自润滑轴承的两端开放的滑动轴承座支承，所述滑动轴承座通过固定于卧式筒形壳体内壁上的支撑架17实现固定。

本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (12)

1.一种连续生产高粘聚合物的生产方法，其特征在于包括以下步骤：将特性粘度为0.10～0.45dL/g的预聚物熔体，连续送入终缩聚反应器中，在温度220～295℃，绝对压力20～2000Pa的条件下反应停留30～250min，从出料口排出，制备得到特性粘度为0.7～1.15dL/g的高粘聚合物；

其中在终缩聚反应器中，预聚物熔体先后经过转速不同的第一搅拌器和第二搅拌器处理；

预聚物熔体流经第一搅拌器的过程中，在第一搅拌器的作用下，预聚物熔体形成大量表面不断更新的液膜，预聚物熔体实现混合、反应、小分子成分的脱挥，并且所得聚合物熔体的特性粘度增加至0.6~0.7dL/g；

聚合物流经第二搅拌器的过程中，在第二搅拌器的作用下，聚合物熔体液膜实现持续不断的表面更新并且推动熔体轴向朝出料口流动，特性粘度进一步增加至0.7～1.15dL/g；

所述终缩聚反应器包括卧式筒形壳体和设于卧式筒形壳体内的组合式搅拌机构，卧式筒形壳体的底部两端分别设有进料口（1）和出料口（2），卧式筒形壳体上靠近出料口侧设有气相口（3）；所述组合式搅拌机构包括横向串联且可独立旋转的第一搅拌器和第二搅拌器；所述第一搅拌器、第二搅拌器分别靠近进料口和出料口；

所述第二搅拌器为螺旋叶片式管盘搅拌器或螺旋环管搅拌器；

其中，所述螺旋叶片式管盘搅拌器包括第二转轴（4）和多个管形圆盘（5a）；所述第二转轴的两端分别与圆筒形壳体内的一侧和第一搅拌器直接或间接连接，所述多个管形圆盘以串联形式固定于第二转轴的轴向上；每个所述管形圆盘包括至少一个环形管（51a）、若干支撑条（52）和轴套（53）；所述轴套固定于第二转轴上，所述环形管通过支撑条固定于轴套上且不同直径的环形管同心设置，支撑条将每个管形圆盘分为若干扇形区域，每个扇形区域均与卧式筒形壳体的横截面形成一个倾斜角以使扇形区域成为螺旋叶片，同一个管形圆盘上各扇形区域的倾斜角度相同；所述卧式筒形壳体内壁上位于相邻两个管形圆盘之间设有条形刮刀（6），所述条形刮刀高于反应时的物料液面；条形刮刀水平设置且其纵向与卧式筒形壳体的横截面平行，条形刮刀的两端固定于卧式筒形壳体内壁上；条形刮刀为中空结构，与卧式筒形壳体的连接处设有连通热媒的外接管口；

所述螺旋环管搅拌器包括第二转轴（4）和轴向固定于第二转轴的螺旋环管（5b）；所述螺旋环管在沿第二转轴的轴向上由若干轴向投影直径不同且长度不同的螺旋环（51b）组成；所述第二转轴的两端分别与圆筒形壳体内的一侧和第一搅拌器直接或间接连接；所述第二转轴上设有轴套（53），所述螺旋环通过若干支撑条（52）固定于轴套上；直径较大的螺旋环的长度大于直径较小的螺旋环的长度，且所述螺旋环在卧式筒形壳体同一横截面上的数量从进料口至出料口方向逐渐减少，且螺旋环管的螺旋角从进料口至出料口方向逐渐增大。

2.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述高粘聚合物为高粘聚对苯二甲酸1,3丙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚己二酸对苯二甲酸丁二醇酯或聚丁二酸丁二醇酯。

3.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述第一搅拌器的转速范围为2~10rpm，所述第二搅拌器的转速范围为0.5~6rpm。

4.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，不同管形圆盘上环形管的数量从进料口至出料口方向逐渐减少，且相邻两个管形圆盘之间的间距从进料口至出料口方向逐渐增大。

5.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述条形刮刀横截面下端面向进料口的一侧为平面，面向出料口的一侧为斜面，条形刮刀横截面上端为弧形。

6.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，每一螺旋环上支撑条的数量从进料口至出料口方向逐渐减少。

7.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述第一搅拌器为环盘搅拌器或笼框式网盘搅拌器；

所述环盘搅拌器包括第一转轴（7）和多个不带孔或带孔的环形圆盘（8）、辐条（9）；所述第一转轴的两端分别与圆筒形壳体内的一侧和螺旋叶片式管盘搅拌器直接或间接连接，所述环形圆盘通过辐条（9）以轴向串联形式垂直固定于第一转轴上；

所述笼框式网盘搅拌器包括两块圆形花板（10）、若干条板（11）、若干网盘（12）、内侧短轴（13）和外侧短轴（14）；所述条板与卧式筒形壳体的轴向平行，所述两块圆形花板分别垂直固定于条板的两端，所述网盘以串联形式垂直固定于条板的轴向上，圆形花板、条板和网盘构成笼框状；所述内侧短轴和外侧短轴分别固定于内、外侧的圆形花板上，且内侧短轴与螺旋叶片式管盘搅拌器直接或间接连接，外侧短轴与圆筒形壳体的一侧直接或间接连接。

8.如权利要求7所述的生产方法，其特征在于，

所述环盘搅拌器中带孔的环形圆盘为带圆孔或长圆孔、扇形孔的环形圆盘；环形圆盘的宽度从进料口至出料口方向逐渐减小；

所述笼框式网盘搅拌器中的网盘由钢丝编织成网，网孔为矩形或菱或圆形，网孔尺寸从进料口至出料口方向逐渐加大，钢丝逐渐加粗；

两个相邻环形圆盘和网盘之间的间距从进料口到出料口方向逐渐增大。

9.如权利要求7所述的生产方法，其特征在于，所述卧式筒形壳体内位于环盘搅拌器的区域设有若干隔板（15），所述隔板将环盘搅拌器沿第一转轴轴向分隔为若干顶部连通的区块；每一所述区块内的所有环形圆盘上的辐条端部通过与第一转轴同向的横板（22）连接。

10.如权利要求7所述的生产方法，其特征在于，所述第二转轴的内侧端与第一转轴的内侧端或内侧短轴通过带自润滑轴承的两端开放的滑动轴承座支承，所述滑动轴承座通过固定于卧式筒形壳体内壁上的支撑架（17）实现固定。

11.如权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述卧式筒形壳体包括内筒体（18）、设于内筒体外侧的夹套筒体（19）以及设于内筒体和夹套筒体两端的端盖（20）；所述端盖上设有用于筒体密封和支承转轴的转轴套（21）。

12.如权利要求11所述的生产方法，其特征在于，所述卧式筒形壳体包括以下形状：

卧式圆筒形壳体：所述内筒体的横截面为圆形，所述组合式搅拌机构的中心线低于内筒体的中心线；

卧式长圆筒形壳体：所述内筒体的横截面为矩形的上下两边各连接一个相同半径的半圆所形成的长圆形，所述组合式搅拌机构的中心线与内筒体横截面中下半圆的中心线同心。

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