CN111558367A - 一种中空纤维复合过滤吸附除磷材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种中空纤维复合过滤吸附除磷材料的制备方法，包括以下步骤；步骤（1）、将10‑16wt%的聚氯乙烯树脂和5‑15wt%的聚乙烯吡咯烷酮溶解于69‑85wt%的二甲基乙酰胺中，采用中空纤维纺丝机制备聚氯乙烯中空纤维膜；步骤（2）、将步骤（1）制备的聚氯乙烯中空纤维膜浸入5‑15wt%氯化镧水溶液中；步骤（3）、将经过步骤（2）处理的聚氯乙烯中空纤维膜取出，晾晒2‑4小时后，浸入到5‑15wt%的氢氧化钠溶液中；步骤（4）、将经过步骤（3）处理的聚氯乙烯中空纤维膜取出，用去离子水漂洗至中性。本发明制备不仅可以解决混凝剂增加导致膜通透性降低的问题，而且达到了深度除磷的效果，可以达到更好的除磷性能，而且制备工艺较为简单，生产成本较低。

Description

一种中空纤维复合过滤吸附除磷材料的制备方法
技术领域
本发明涉及环境技术领域，具体为一种负载氢氧化镧聚氯乙烯中空纤维复合过滤吸附除磷材料的制备方法。
背景技术
近年来，膜过滤作为一种污水处理方法已经越来越受到关注，膜过滤作为泥水分离手段与传统活性污泥过程联用不仅可以代替二沉池并在生化反应器中保持高MLSS，减小污水处理设施占地，而且对水体中固体颗粒、胶体、有机物、有害离子和细菌等有很好的过滤性。但在长期的实践中发现，中空纤维膜对磷的吸收有一定限度；
随着水环境治理越来越严峻，对磷的排放限值越来越低。对磷的治理一般通过化学和吸附的方法。一般化学方法是在生化系统中投加混凝剂(PAC)等，它们不仅能够吸附混合液中的TP、SMP、EPS等污染物质，还能使膜表面的浓差极化层及水力边界层的厚度明显减小，滤饼层更为疏松，使得水力反洗更为充分，但研究表面当混凝剂(PAC)投加量增大到7%时，膜污染速率明显加大，膜通透性越来越低，因此吸附除磷成为磷治理的突破口；
目前，应用广泛的吸附材料有许多种类，包括粒状结构的砂石、矿石、无烟煤、果壳和碳材料等，块状结构的多孔聚合有机物膜、多孔陶瓷、多孔金属和纤维织品等。其中氢氧化镧吸附剂作为一种新型的人工合成材料，利用氯化镧与氢氧化钠反应生成的氢氧化镧，再与水体中的磷酸根反应生成不易溶于水的沉淀物，对水体中的有机磷和其他形式的磷的化合物有很好的吸附性。鉴于此，提出一种负载氢氧化镧聚氯乙烯中空纤维复合过滤吸附除磷材料不仅可以解决混凝剂增加导致膜通透性降低的问题，而且达到了深度除磷的效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种中空纤维复合过滤吸附除磷材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种中空纤维复合过滤吸附除磷材料的制备方法，包括以下步骤；
步骤（1）、将10-16wt%的聚氯乙烯树脂和5-15wt%的聚乙烯吡咯烷酮溶解于69-85wt%的二甲基乙酰胺中，采用中空纤维纺丝机制备聚氯乙烯中空纤维膜；
步骤（2）、将步骤（1）制备的聚氯乙烯中空纤维膜浸入5-15wt%氯化镧水溶液中，60℃下保持12-24h；
步骤（3）、将经过步骤（2）处理的聚氯乙烯中空纤维膜取出，晾晒2-4小时后，浸入到5-15wt%的氢氧化钠溶液中，60℃下保持2-6小时；
步骤（4）、将经过步骤（3）处理的聚氯乙烯中空纤维膜取出，用去离子水漂洗至中性，再用5wt%氯化钠溶液冲洗2次，最后在50℃下烘干8-12h制备出负载氢氧化镧聚氯乙烯中空纤维复合过滤吸附除磷材料。
优选的，步骤（1）中，所述聚氯乙烯中空纤维膜内径为1.0mm，外径为2.0mm，膜平均孔径为0.4-2微米。
优选的，步骤（2）中，35-55℃下保持15-20h。
优选的，步骤（3）中，35-55℃下保持3-5小时。
优选的，步骤（4）中，聚氯乙烯中空纤维膜取出后，可以进行干燥，然后通过80-100目的过滤网进行过滤后，通过HCI溶液洗涤3-5次后再用去离子水漂洗至中性。
本发明提出的一种中空纤维复合过滤吸附除磷材料的制备方法，有益效果在于：本发明制备的负载氢氧化镧聚氯乙烯中空纤维复合过滤吸附除磷材料，不仅可以解决混凝剂增加导致膜通透性降低的问题，而且达到了深度除磷的效果，可以达到更好的除磷性能，而且制备工艺较为简单，生产成本较低。
具体实施方式
下面将结合本发明的实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1，本发明提供一种技术方案：一种中空纤维复合过滤吸附除磷材料的制备方法，包括以下步骤；步骤（1）、将15wt%的聚氯乙烯树脂和13wt%的聚乙烯吡咯烷酮溶解于80wt%的二甲基乙酰胺中，采用中空纤维纺丝机制备聚氯乙烯中空纤维膜，内径为1.0mm，外径为2.0mm，膜平均孔径为0.4-2微米；步骤（2）、将步骤（1）制备的聚氯乙烯中空纤维膜浸入12wt%氯化镧水溶液中，48℃保持18h；步骤（3）、将经过步骤（2）处理的聚氯乙烯中空纤维膜取出，晾晒3.5小时后，浸入到13wt%的氢氧化钠溶液中，42℃保持3.6小时；步骤（4）、将经过步骤（3）处理的聚氯乙烯中空纤维膜取出，进行干燥，然后通过95目的过滤网进行过滤后，用去离子水漂洗至中性，再用5wt%氯化钠溶液冲洗2次，最后在50℃下烘干10h制备出负载氢氧化镧聚氯乙烯中空纤维复合过滤吸附除磷材料。
实施例2，本发明提供一种技术方案：一种中空纤维复合过滤吸附除磷材料的制备方法，包括以下步骤；步骤（1）、将14wt%的聚氯乙烯树脂和10wt%的聚乙烯吡咯烷酮溶解于74wt%的二甲基乙酰胺中，采用中空纤维纺丝机制备聚氯乙烯中空纤维膜，内径为1.0mm，外径为2.0mm，膜平均孔径为0.4-2微米；步骤（2）、将步骤（1）制备的聚氯乙烯中空纤维膜浸入10wt%氯化镧水溶液中，40℃保持18h；步骤（3）、将经过步骤（2）处理的聚氯乙烯中空纤维膜取出，晾晒3.2小时后，浸入到9wt%的氢氧化钠溶液中，52℃保持5小时；步骤（4）、将经过步骤（3）处理的聚氯乙烯中空纤维膜取出，进行干燥，然后通过85目的过滤网进行过滤后，用去离子水漂洗至中性，再用5wt%氯化钠溶液冲洗2次，最后在50℃下烘干9.5h制备出负载氢氧化镧聚氯乙烯中空纤维复合过滤吸附除磷材料。
实施例3，本发明提供一种技术方案：一种中空纤维复合过滤吸附除磷材料的制备方法，包括以下步骤；步骤（1）、将10-16wt%的聚氯乙烯树脂和13wt%的聚乙烯吡咯烷酮溶解于77wt%的二甲基乙酰胺中，采用中空纤维纺丝机制备聚氯乙烯中空纤维膜，内径为1.0mm，外径为2.0mm，膜平均孔径为0.4-2微米；步骤（2）、将步骤（1）制备的聚氯乙烯中空纤维膜浸入11wt%氯化镧水溶液中，45℃保持19h；步骤（3）、将经过步骤（2）处理的聚氯乙烯中空纤维膜取出，晾晒3.8小时后，浸入到14wt%的氢氧化钠溶液中，53℃保持4.5小时；步骤（4）、将经过步骤（3）处理的聚氯乙烯中空纤维膜取出，进行干燥，然后通过88目的过滤网进行过滤后，用去离子水漂洗至中性，再用5wt%氯化钠溶液冲洗2次，最后在50℃下烘干8.5h制备出负载氢氧化镧聚氯乙烯中空纤维复合过滤吸附除磷材料。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种中空纤维复合过滤吸附除磷材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤；
步骤（1）、将10-16wt%的聚氯乙烯树脂和5-15wt%的聚乙烯吡咯烷酮溶解于69-85wt%的二甲基乙酰胺中，采用中空纤维纺丝机制备聚氯乙烯中空纤维膜；
步骤（2）、将步骤（1）制备的聚氯乙烯中空纤维膜浸入5-15wt%氯化镧水溶液中，60℃下保持12-24h；
步骤（3）、将经过步骤（2）处理的聚氯乙烯中空纤维膜取出，晾晒2-4小时后，浸入到5-15wt%的氢氧化钠溶液中，60℃下保持2-6小时；
步骤（4）、将经过步骤（3）处理的聚氯乙烯中空纤维膜取出，用去离子水漂洗至中性，再用5wt%氯化钠溶液冲洗2次，最后在50℃下烘干8-12h制备出负载氢氧化镧聚氯乙烯中空纤维复合过滤吸附除磷材料。
2.根据权利要求1所述的一种中空纤维复合过滤吸附除磷材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述聚氯乙烯中空纤维膜内径为1.0mm，外径为2.0mm，膜平均孔径为0.4-2微米。
3.根据权利要求1所述的一种中空纤维复合过滤吸附除磷材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，35-55℃下保持15-20h。
4.根据权利要求1所述的一种中空纤维复合过滤吸附除磷材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，35-55℃下保持3-5小时。
5.根据权利要求1所述的一种中空纤维复合过滤吸附除磷材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，聚氯乙烯中空纤维膜取出后，可以进行干燥，然后通过80-100目的过滤网进行过滤后，通过HCI溶液洗涤3-5次后再用去离子水漂洗至中性。
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