CN111558235A - 一种高效型消泡剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高效型消泡剂的制备方法，在三氟甲磺酸催化剂的作用下，六甲基环硅氧烷、三氟丙基甲基环三硅氧烷、四甲基二硅氧烷反应生成含氢氟硅油(HFSi)；然后将含氢氟硅油(HFSi)与烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚(F‑6)通过硅氢加成反应引入聚醚链段，制得含氟聚醚有机硅油(FPSi)；将FPSi、去离子水、表面活性剂在混合复配罐中进行一定时间反应，即得高效型催干剂。本研究通过大量的试验对比优选出了该高效型消泡剂，并投入到油漆、造纸、建筑等多个领域，可为建筑涂料生产中的消泡剂选型及推广应用提供依据。

Description

一种高效型消泡剂的制备方法
技术领域
本发明涉及消泡剂技术领域，具体涉及一种高效型消泡剂的制备方法。
背景技术
近年来，随着我国城市化进展的逐步推进，加之一二线城市房地产市场的火爆，建筑涂料的产量呈逐年增长趋势。据不完全统计，2013年我国建筑涂料的产量为478万t，2015年我国建筑涂料的产量达到538万t，年增长率4.2%，并呈现出继续上升的趋势。消泡剂作为建筑涂料生产过程中不可或缺的助剂，在工业领域如纺织、造纸、涂料、食品、发酵和石油等领域的应用也越来越普遍。甲基硅消泡剂是较常用的一类消泡剂，有着良好的化学惰性、无毒，能在苛刻的条件下发挥作用等显而易见的优点，但由于价格高而制约着其推广。如何进一步提高有机硅消泡剂的消泡性能是科研工作者所面临的重要任务。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种能够提高有机硅消泡剂的消泡性能的高效型消泡剂的制备方法，具体方案如下：
一种高效型消泡剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、取适量的六甲基环硅氧烷，三氟丙基甲基环三硅氧烷，四甲基二硅氧烷加入到设有温度传感器、搅拌装置、容积为250mL的三口瓶中，在 30 ℃下减压脱水20~ 30 min，再加适量的含氢双封头和三氟甲磺酸，充适量N2保护，升温至45~ 50 ℃，反应 50~60 min 后滴加适量的 D3 F，滴加完毕再反应 1~1.5 h，制得透明且泛蓝光的液体，向所述液体中加入适量的NaHCO3中和，过滤得到含氢氟硅油（HFSi）；
步骤2、取适量烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚（F-6）以及步骤1所制得的含氢氟硅油（HFSi），烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚与氢氟硅油的摩尔比为 1.5:1 ，加入到设有温度传感器、搅拌装置、容积为250mL的三口烧瓶中搅拌均匀，所述三口烧瓶中充N2保护；接着向所述三口烧瓶中加入 Speier 作为催化剂升温到 90~105 ℃，反应 2 ~2.5h，再升温到 120~125 ℃减压蒸馏脱去生成的小分子，得到微黄色均一油状物 FPSi。
步骤3、取适量所述步骤1所得的含氢氟硅油（HFSi）、所述步骤2所制得的FPSi依次加入到混合罐中，然后加入适量的表面活性剂，控制温度在20~35℃条件下，搅拌反应2~6小时，过滤得高效型消泡剂。
基于上述，所述三氟甲磺酸中浓硫酸的含量为1 %~2 %。
本发明相对现有技术具有突出的实质性特点和显著的进步，具体地说，本发明具有以下优点：
本发明在三氟甲磺酸催化剂的作用下，六甲基环硅氧烷 、三氟丙基甲基环三硅氧烷、四甲基二硅氧烷反应生成端基含氢的含氢氟硅油(HFSi)； 然后加入烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚 (F-6) ，通过硅氢加成反应引入聚醚链段，制得含氟聚醚有机硅油 (FPSi)；将FPSi、去离子水、表面活性剂在混合复配罐中进行一定时间反应，即得高效型催干剂。本发明通过大量的试验对比优选出了该高效型消泡剂，并投入到油漆、造纸、建筑等多个领域，可为建筑涂料生产中的消泡剂选型及推广应用提供依据。
具体实施方式
下面通过具体实施方式，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
实施例：
一种高效型催干剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、100g六甲基环硅氧烷，7.6g三氟丙基甲基环三硅氧烷，9.0g四甲基二硅氧烷加入到设有温度传感器、搅拌装置、容积为250mL的三口瓶中，在 35 ℃下减压脱水35 min，再加适量的含氢双封头和催化剂三氟甲磺酸 (浓硫酸含量为2 %)，充一定量 N2，升温至40℃，反应 45min 后滴加适量的三氟丙基甲基环三硅氧烷，滴加完毕再反应 1.5 h，得到透明且泛蓝光的液体，即为端基含氢的含氢氟硅油 (HFSi)。该液体中下面有极少量的不相溶的淡黄色液滴，用25mL质量分数为2%的NaHCO3中和、过滤，得到HFSi。
步骤2、取6.5g烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚（F-6）以及步骤1所制得的4.8g含氢氟硅油（HFSi），烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚与氢氟硅油的摩尔比为 1.5:1 ，加入到设有温度传感器、搅拌装置、容积为250mL的三口烧瓶中搅拌均匀，所述三口烧瓶中充N2保护；
而后加入0.2g Speier 作为催化剂，升温到 92 ℃，反应2.0h，再升温到 120℃减压蒸馏脱去生成的小分子，得到微黄色均一油状物 FPSi。
步骤3、取6.4g步骤1所得的含氢氟硅油（HFSi），7.5g步骤2所制得的FPSi依次加入到混合罐中，然后加入100g去离子水、3g吐温、6.4g司班80，控制温度在25℃条件下，搅拌反应4.5小时，过滤得高效型消泡剂。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。

Claims (2)

1.一种高效型消泡剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1、取适量的六甲基环硅氧烷，三氟丙基甲基环三硅氧烷，四甲基二硅氧烷加入到设有温度传感器、搅拌装置、容积为250mL的三口瓶中，在 30 ℃下减压脱水20~ 30 min，再加适量的含氢双封头和三氟甲磺酸，充适量N2保护，升温至45~ 50 ℃，反应 50~60 min 后滴加适量的 D3 F，滴加完毕再反应 1~1.5 h，制得透明且泛蓝光的液体，向所述液体中加入适量的NaHCO3中和，过滤得到氢氟硅油（HFSi）；
步骤2、取适量烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚（F-6）以及步骤1所制得的含氢氟硅油（HFSi），烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚与氢氟硅油的摩尔比为 1.5:1 ，加入到设有温度传感器、搅拌装置、容积为250mL的三口烧瓶中搅拌均匀，所述三口烧瓶中充N2保护；接着向所述三口烧瓶中加入适量Speier 作为催化剂升温到 90~105 ℃，反应 2 ~2.5h，再升温到 120~125 ℃减压蒸馏脱去生成的小分子，得到微黄色均一油状物 FPSi；
步骤3、取适量所述步骤1所得的含氢氟硅油（HFSi）、所述步骤2所制得的FPSi依次加入到混合罐中，然后加入适量的表面活性剂，控制温度在20~35℃条件下，搅拌反应2~6小时，过滤得高效型消泡剂。
2.一种高效型消泡剂的制备方法，其特征在于：所述三氟甲磺酸中浓硫酸的含量为1 %~2 %。
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