CN111554469A - 一种透光柔性可调可降解磁性薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种透光柔性可调可降解磁性薄膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种透光柔性可调可降解磁性薄膜及其制备方法，包括基底和磁性多层膜；磁性多层膜结构设置在基底上，磁性多层膜包括中间的铁磁层和上下表面的金属氧化物层；基底为丝素蛋白纤维基底。本发明利用丝素蛋白纤维基底的生物亲和性，使磁性薄膜可在人体中完全无害地降解且磁性薄膜整体的柔性和透光性良好。

Description

一种透光柔性可调可降解磁性薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于磁性薄膜技术领域，特别涉及一种透光柔性可调可降解磁性薄膜及其制备方法。
背景技术
由于人们生活质量的不断提升和电子科学技术领域的不断发展，人们平时生活中对电子器件的需求已经提升到生活的舒适便捷上来。近年来可穿戴智能设备、可植入式医疗设备等领域快速发展，基于磁性薄膜的柔性磁电子器件受到广泛关注。在柔性衬底上制备磁性薄膜并研究其磁电特性，是发展柔性磁电子器件的重要基础。磁性材料在生命和医学领域具有重要的应用，例如磁场感应，被动感应。为了减少外科手术给人体带来的伤害，需要一种可生物降解和可植入的电子设备。可植入式柔性磁性薄膜与器件的发展面临许多问题，包括：如何将铁磁材料与生物相容性材料相结合；如何使柔性磁性薄膜与器件对弯曲、拉伸等形变状态产生可探测响应；如何利用柔性衬底的自身特性提高柔性磁性薄膜与器件的性能；如何保证磁性薄膜对人体无毒无害。同时对柔性磁性薄膜的透明度和可降解性都是生物传感器设备所需的要求，这些问题一直阻碍了传统磁传感器的可植入应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种透光柔性可调可降解磁性薄膜及其制备方法，以解决上述问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种透光柔性可调可降解磁性薄膜，包括基底和磁性多层膜；磁性多层膜结构设置在基底上，磁性多层膜包括中间的铁磁层和上下表面的金属氧化物层；基底为丝素蛋白纤维基底。
进一步的，磁性多层膜中上下表面的金属氧化物层厚度相同。
进一步的，一种透光柔性可调可降解磁性薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备丝素蛋白纤维基底备用；
步骤2，在制备的丝素蛋白纤维基底上生长出磁性多层膜，得到样品；
步骤3，取样品进行透光率、可降解性和柔性可调性的功能性测试，得到透光柔性可调可降解磁性薄膜。
进一步的，步骤1中，具体包括：
1)从丝茧中提取纤维蛋白并进行提纯；
2)将纤维蛋白质溶解在1M LiCl/DMSO溶液中并与甲基丙烯酸异氰基乙酯在60℃和5小时的干燥氮气环境下反应来制备得到混合物；
3)将混合物倒入过量的冷乙醇中，以沉淀出具有共轭甲基丙烯酸酯基团的蛋白质；
4)将混合物在冷乙醇/丙酮的混合物中洗涤，离心48小时以获得丝素溶液；
5)将溶液转移到塑料容器中，保证溶液深度为4mm，静置12小时，待溶液凝固后将凝固的丝素薄膜取下，得到最终产物丝素蛋白纤维基底。
进一步的，步骤2中，具体包括：
将丝素蛋白纤维基底裁剪至所需大小并使用氮气吹净丝素蛋白纤维基底表面后，将其固定在生长平台上；
转移进磁控主腔后，用直流磁控溅射法在8.5x10-8Torr的真空度条件下，生长出三层的MgO/Co0.4Fe0.4B0.2/MgO的薄膜。
进一步的，步骤3中，测试具体包括：
(1)透光率随铁磁层厚度变化而变化并保持线性关系；
(2)磁性薄膜应具有一定的可降解性；
(3)样品应具有柔性可调性，对其进行磁学弯曲测试；(进一步验证其柔性可调性，对其进行电子顺磁共振转角测试。
与现有技术相比，本发明有以下技术效果：
本发明提出一种制备透光柔性可调的可降解磁性薄膜，丝素蛋白纤维基底和三层结构的磁性多层膜。磁性多层膜包括中间的铁磁层和上下的金属氧化物层。利用丝素蛋白纤维基底的生物亲和性，使磁性薄膜可在人体中完全无害地降解且磁性薄膜整体的柔性和透光性良好。本方法制备出的磁性薄膜的降解时间和透射率都与薄膜厚度有关，可以根据膜的厚度制成具有不同的透光率、降解时间和应变响应的可植入装置。所述方法可以形成植入式磁传感器，结构简单，具有透光、柔性可调且可降解的特点。
附图说明
图1为磁性薄膜剖面示意图；
图2为磁性薄膜的透光率测试结果；
图3为铁磁层厚度与磁性薄膜透光率的关系曲线；
图4为磁性薄膜降解实验实物图；
图5为10nm样品弯曲与非弯曲状态下的归一化磁滞回线；
图6为10nm样品弯曲与非弯曲状态下电子顺磁共振波谱仪测试图线；
图7为磁性薄膜样品柔性示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明进一步说明：
请参阅图1至图7，一种透光柔性可调可降解磁性薄膜，包括基底和磁性多层膜；磁性多层膜结构设置在基底上，磁性多层膜包括中间的铁磁层和上下表面的金属氧化物层；基底为丝素蛋白纤维基底。
磁性多层膜中上下表面的金属氧化物层厚度相同。
一种透光柔性可调可降解磁性薄膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备丝素蛋白纤维基底备用；
步骤2，在制备的丝素蛋白纤维基底上生长出磁性多层膜，得到样品；
步骤3，取样品进行透光率、可降解性和柔性可调性的功能性测试，得到透光柔性可调可降解磁性薄膜。
步骤1中，具体包括：
1)从丝茧中提取纤维蛋白并进行提纯；
2)将纤维蛋白质溶解在1M LiCl/DMSO溶液中并与甲基丙烯酸异氰基乙酯在60℃和5小时的干燥氮气环境下反应来制备得到混合物；
3)将混合物倒入过量的冷乙醇中，以沉淀出具有共轭甲基丙烯酸酯基团的蛋白质；
4)将混合物在冷乙醇/丙酮的混合物中洗涤，离心48小时以获得丝素溶液；
5)将溶液转移到塑料容器中，保证溶液深度为4mm，静置12小时，待溶液凝固后将凝固的丝素薄膜取下，得到最终产物丝素蛋白纤维基底。
步骤2中，具体包括：
将丝素蛋白纤维基底裁剪至所需大小并使用氮气吹净丝素蛋白纤维基底表面后，将其固定在生长平台上；
转移进磁控主腔后，用直流磁控溅射法在8.5x10-8Torr的真空度条件下，生长出三层的MgO/Co0.4Fe0.4B0.2/MgO的薄膜。
步骤3中，测试具体包括：
(1)透光率随铁磁层厚度变化而变化并保持线性关系；
(2)磁性薄膜应具有一定的可降解性；
(3)样品应具有柔性可调性，对其进行磁学弯曲测试；(进一步验证其柔性可调性，对其进行电子顺磁共振转角测试。
实施例1
一种透光柔性可调可降解磁性薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)制备丝素蛋白纤维基底：从丝茧中提取纤维蛋白并进行提纯；通过将纤维蛋白质溶解在1M LiCl/DMSO溶液中并与化学计量的甲基丙烯酸异氰基乙酯(IEM)在60℃和5小时的干燥氮气环境下反应来制备得到混合物；将混合物倒入过量的冷乙醇中，以沉淀出具有共轭甲基丙烯酸酯基团的蛋白质；将混合物在冷乙醇/丙酮的混合物中洗涤，离心48小时以获得丝素溶液；将溶液转移到直径4英寸的塑料容器中，保证溶液深度为4mm左右，静置12小时，待溶液凝固后将凝固的丝素薄膜取下，得到最终产物丝素蛋白纤维基底。
2)薄膜的制备：将丝素基底裁剪至合适大小并使用氮气吹净丝素基底表面后；使用capton胶带将其固定在生长平台；转移进磁控主腔后，调整基底盘和靶材的间距为27mm；本底真空度为8.5x10-8Torr，通入氩气气压为30mTorr，控制交流功率为150W进行启辉；待MgO靶启辉后,控制氩气气压为5mTorr，在20W功率下进行磁控溅射生长MgO层，生长时间为250s，厚度约为1.5nm；使用直流磁控溅射法在8.5x10-8Torr的真空度条件下，控制氩气气压为5mTorr，在功率为50W下进行生长Co0.4Fe0.4B0.2铁磁层，生长时间为52.6s，铁磁层厚度约为1nm；在本底真空度为8.5x10-8Torr的条件下，通入氩气气压为30mTorr，控制交流功率为150W进行启辉；待MgO靶启辉后，控制氩气气压为5mTorr，在20W功率下进行磁控溅射生长MgO层，生长时间为250s；最终生长出三层的MgO/Co0.4Fe0.4B0.2/MgO的薄膜，上下两层MgO的厚度一致。
实施例2
一种透光柔性可调可降解磁性薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)制备丝素蛋白纤维基底：从丝茧中提取纤维蛋白并进行提纯；通过将纤维蛋白质溶解在1M LiCl/DMSO溶液中并与化学计量的甲基丙烯酸异氰基乙酯(IEM)在60℃和5小时的干燥氮气环境下反应来制备得到混合物；将混合物倒入过量的冷乙醇中，以沉淀出具有共轭甲基丙烯酸酯基团的蛋白质；将混合物在冷乙醇/丙酮的混合物中洗涤，离心48小时以获得丝素溶液；将溶液转移到直径4英寸的塑料容器中，保证溶液深度为4mm左右，静置12小时，待溶液凝固后将凝固的丝素薄膜取下，得到最终产物丝素蛋白纤维基底。
2)薄膜的制备：将丝素基底裁剪至合适大小并使用氮气吹净丝素基底表面后；使用capton胶带将其固定在生长平台；转移进磁控主腔后，调整基底盘和靶材的间距为27mm；本底真空度为8.5x10-8Torr，通入氩气气压为30mTorr，控制交流功率为150W进行启辉；待MgO靶启辉后,控制氩气气压为5mTorr，在20W功率下进行磁控溅射生长MgO层，生长时间为250s，厚度约为1.5nm；使用直流磁控溅射法在8.5x10-8Torr的真空度条件下，控制氩气气压为5mTorr，在功率为50W下进行生长Co0.4Fe0.4B0.2铁磁层，生长时间为105.3s，铁磁层厚度约为2nm；在本底真空度为8.5x10-8Torr的条件下，通入氩气气压为30mTorr，控制交流功率为150W进行启辉；待MgO靶启辉后，控制氩气气压为5mTorr，在20W功率下进行磁控溅射生长MgO层，生长时间为250s；最终生长出三层的MgO/Co0.4Fe0.4B0.2/MgO的薄膜，上下两层MgO的厚度一致。
实施例3
一种透光柔性可调可降解磁性薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)制备丝素蛋白纤维基底：从丝茧中提取纤维蛋白并进行提纯；通过将纤维蛋白质溶解在1M LiCl/DMSO溶液中并与化学计量的甲基丙烯酸异氰基乙酯(IEM)在60℃和5小时的干燥氮气环境下反应来制备得到混合物；将混合物倒入过量的冷乙醇中，以沉淀出具有共轭甲基丙烯酸酯基团的蛋白质；将混合物在冷乙醇/丙酮的混合物中洗涤，离心48小时以获得丝素溶液；将溶液转移到直径4英寸的塑料容器中，保证溶液深度为4mm左右，静置12小时，待溶液凝固后将凝固的丝素薄膜取下，得到最终产物丝素蛋白纤维基底。
2)薄膜的制备：将丝素基底裁剪至合适大小并使用氮气吹净丝素基底表面后；使用capton胶带将其固定在生长平台；转移进磁控主腔后，调整基底盘和靶材的间距为27mm；本底真空度为8.5x10-8Torr，通入氩气气压为30mTorr，控制交流功率为150W进行启辉；待MgO靶启辉后,控制氩气气压为5mTorr，在20W功率下进行磁控溅射生长MgO层，生长时间为250s，厚度约为1.5nm；使用直流磁控溅射法在8.5x10-8Torr的真空度条件下，控制氩气气压为5mTorr，在功率为50W下进行生长Co0.4Fe0.4B0.2铁磁层，生长时间为157.9s，铁磁层厚度约为3nm；在本底真空度为8.5x10-8Torr的条件下，通入氩气气压为30mTorr，控制交流功率为150W进行启辉；待MgO靶启辉后，控制氩气气压为5mTorr，在20W功率下进行磁控溅射生长MgO层，生长时间为250s；最终生长出三层的MgO/Co0.4Fe0.4B0.2/MgO的薄膜，上下两层MgO的厚度一致。
实施例4
一种透光柔性可调可降解磁性薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)制备丝素蛋白纤维基底：从丝茧中提取纤维蛋白并进行提纯；通过将纤维蛋白质溶解在1M LiCl/DMSO溶液中并与化学计量的甲基丙烯酸异氰基乙酯(IEM)在60℃和5小时的干燥氮气环境下反应来制备得到混合物；将混合物倒入过量的冷乙醇中，以沉淀出具有共轭甲基丙烯酸酯基团的蛋白质；将混合物在冷乙醇/丙酮的混合物中洗涤，离心48小时以获得丝素溶液；将溶液转移到直径4英寸的塑料容器中，保证溶液深度为4mm左右，静置12小时，待溶液凝固后将凝固的丝素薄膜取下，得到最终产物丝素蛋白纤维基底。
2)薄膜的制备：将丝素基底裁剪至合适大小并使用氮气吹净丝素基底表面后；使用capton胶带将其固定在生长平台；转移进磁控主腔后，调整基底盘和靶材的间距为27mm；本底真空度为8.5x10-8Torr，通入氩气气压为30mTorr，控制交流功率为150W进行启辉；待MgO靶启辉后,控制氩气气压为5mTorr，在20W功率下进行磁控溅射生长MgO层，生长时间为250s，厚度约为1.5nm；使用直流磁控溅射法在8.5x10-8Torr的真空度条件下，控制氩气气压为5mTorr，在功率为50W下进行生长Co0.4Fe0.4B0.2铁磁层，生长时间为263.2s，铁磁层厚度约为5nm；在本底真空度为8.5x10-8Torr的条件下，通入氩气气压为30mTorr，控制交流功率为150W进行启辉；待MgO靶启辉后，控制氩气气压为5mTorr，在20W功率下进行磁控溅射生长MgO层，生长时间为250s；最终生长出三层的MgO/Co0.4Fe0.4B0.2/MgO的薄膜，上下两层MgO的厚度一致。
实施例5
一种透光柔性可调可降解磁性薄膜的制备方法，包括以下步骤：
1)制备丝素蛋白纤维基底：从丝茧中提取纤维蛋白并进行提纯；通过将纤维蛋白质溶解在1M LiCl/DMSO溶液中并与化学计量的甲基丙烯酸异氰基乙酯(IEM)在60℃和5小时的干燥氮气环境下反应来制备得到混合物；将混合物倒入过量的冷乙醇中，以沉淀出具有共轭甲基丙烯酸酯基团的蛋白质；将混合物在冷乙醇/丙酮的混合物中洗涤，离心48小时以获得丝素溶液；将溶液转移到直径4英寸的塑料容器中，保证溶液深度为4mm左右，静置12小时，待溶液凝固后将凝固的丝素薄膜取下，得到最终产物丝素蛋白纤维基底。
2)薄膜的制备：将丝素基底裁剪至合适大小并使用氮气吹净丝素基底表面后；使用capton胶带将其固定在生长平台；转移进磁控主腔后，调整基底盘和靶材的间距为27mm；本底真空度为8.5x10-8Torr，通入氩气气压为30mTorr，控制交流功率为150W进行启辉；待MgO靶启辉后,控制氩气气压为5mTorr，在20W功率下进行磁控溅射生长MgO层，生长时间为250s，厚度约为1.5nm；使用直流磁控溅射法在8.5x10-8Torr的真空度条件下，控制氩气气压为5mTorr，在功率为50W下进行生长Co0.4Fe0.4B0.2铁磁层，生长时间为526.3s，铁磁层厚度约为10nm；在本底真空度为8.5x10-8Torr的条件下，通入氩气气压为30mTorr，控制交流功率为150W进行启辉；待MgO靶启辉后，控制氩气气压为5mTorr，在20W功率下进行磁控溅射生长MgO层，生长时间为250s；最终生长出三层的MgO/Co0.4Fe0.4B0.2/MgO的薄膜，上下两层MgO的厚度一致。
本发明的附图1为描述铁磁薄膜的剖面示意图，磁性薄膜整体由丝素基底、铁磁层和位于铁磁层上下的两层MgO薄膜组成。
本发明的附图2为实施例1、2、3、4、5中不同磁性薄膜样品在不同光波波长照射下的透光率。可以说明磁性薄膜具有足够的透光性能，满足可视透光的目的。
本发明的附图3为实施例1、2、3、4、5中不同磁性薄膜样品在波长为484nm的光波照射下的铁磁层厚度和对应的透光率绘制成曲线。磁性薄膜的透光率跟随铁磁层的厚度变化而变化且存在一定的线性关系。根据此特点可以制备出所需不同透光率的磁性薄膜来满足各类可植入设备所需的不同可见透明度。
本发明的附图4为实施例5中的磁性薄膜样品以水为环境样本的可降解性能的测试实物图。从上至下依次为磁性薄膜样品放入环境样本中0、5、10min后的实物图像。通过对比可以发现，磁性薄膜样品在置入环境样本中10min后，已经基本完成降解。本实施例中的磁性薄膜在纯水中表现出良好的可降解特性表明该薄膜具有面对各类环境的降解性能，失去外层保护后可以在人体中很快的降解。
本发明的附图5为实施例5中的磁性薄膜样品通过振动样品磁强计在不同弯折条件下测得的磁滞回线。根据图4所示，可以发现在弯折条件和自然条件下，磁性薄膜样品的磁滞回线形状有着明显的变化。这可以说明，本发明中的磁性薄膜在弯曲条件下会有明显的磁学性能变化，便于在人体外对其进行探测。
本发明的附图6为实施例5中的磁性薄膜样品在不同弯曲条件下进行的电子顺磁共振转角测试结果。通过附图5可以进一步证明本发明中的磁性薄膜具有良好的柔性可调性能，在各类应用中，都可以有便捷的方式对该磁性薄膜进行探测。可以使本发明有范围更广、种类更多的应用。
本发明的附图7为实施例5中的磁性薄膜样品实物弯曲图，展示了本发明方法制备出的磁性薄膜实物具有良好的柔性。

Claims (6)

1.一种透光柔性可调可降解磁性薄膜，其特征在于，包括基底和磁性多层膜；磁性多层膜结构设置在基底上，磁性多层膜包括中间的铁磁层和上下表面的金属氧化物层；基底为丝素蛋白纤维基底。
2.根据权利要求1所述的一种透光柔性可调可降解磁性薄膜，其特征在于，磁性多层膜中上下表面的金属氧化物层厚度相同。
3.一种透光柔性可调可降解磁性薄膜的制备方法，其特征在于，基于权利要求1至2任意一项所述的一种透光柔性可调可降解磁性薄膜，包括以下步骤：
步骤1，制备丝素蛋白纤维基底备用；
步骤2，在制备的丝素蛋白纤维基底上生长出磁性多层膜，得到样品；
步骤3，取样品进行透光率、可降解性和柔性可调性的功能性测试，得到透光柔性可调可降解磁性薄膜。
4.根据权利要求3所述的一种透光柔性可调可降解磁性薄膜的制备方法，其特征在于，步骤1中，具体包括：
1)从丝茧中提取纤维蛋白并进行提纯；
2)将纤维蛋白质溶解在1M LiCl/DMSO溶液中并与甲基丙烯酸异氰基乙酯在60℃和5小时的干燥氮气环境下反应来制备得到混合物；
3)将混合物倒入过量的冷乙醇中，以沉淀出具有共轭甲基丙烯酸酯基团的蛋白质；
4)将混合物在冷乙醇/丙酮的混合物中洗涤，离心48小时以获得丝素溶液；
5)将溶液转移到塑料容器中，保证溶液深度为4mm，静置12小时，待溶液凝固后将凝固的丝素薄膜取下，得到最终产物丝素蛋白纤维基底。
5.根据权利要求3所述的一种透光柔性可调可降解磁性薄膜的制备方法，其特征在于，步骤2中，具体包括：
将丝素蛋白纤维基底裁剪至所需大小并使用氮气吹净丝素蛋白纤维基底表面后，将其固定在生长平台上；
转移进磁控主腔后，用直流磁控溅射法在8.5x10-8Torr的真空度条件下，生长出三层的MgO/Co0.4Fe0.4B0.2/MgO的薄膜。
6.根据权利要求3所述的一种透光柔性可调可降解磁性薄膜的制备方法，其特征在于，步骤3中，测试具体包括：
(1)透光率随铁磁层厚度变化而变化并保持线性关系；
(2)磁性薄膜应具有一定的可降解性；
(3)样品应具有柔性可调性，对其进行磁学弯曲测试；(进一步验证其柔性可调性，对其进行电子顺磁共振转角测试。
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