CN110752294A - 一种用于神经突触仿生的柔性生物忆阻器的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于神经突触仿生的柔性生物忆阻器的制备方法，将混合溶液在导电层上涂膜得到复合丝素蛋白膜后，先用乙醇或甲醇处理复合丝素蛋白膜，再在复合丝素蛋白膜上制备电极层制得柔性生物忆阻器；混合溶液主要由丝素蛋白、金属离子和水组成，金属离子为Ag+、Ca2+、Fe2+、Fe3+或Li+。本发明的一种用于神经突触仿生的柔性生物忆阻器的制备方法，简单，易操作，可有效制备出灵敏度高、工作电压低、开关比较大、信号传输稳定、数据保持时间长的生物忆阻器并具有神经突触仿生的特性，能够显著提高器件的稳定性、耐久性和一致性，且功耗低，适用范围广，适合大规模生产，应用前景较好。
Description
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，涉及一种用于神经突触仿生的柔性生物忆阻器的制备方法。
背景技术
忆阻器是一种由电子导体/绝缘体/电子导体构成的具有记忆功能的非线性电阻器件，其电阻值随流经器件的电荷量的变化而变化，并能在断电状态保持现有的电阻值。上述结构特征及忆阻特性与神经突触的结构及其利用钾离子和钠离子通道的电导变化产生兴奋、传递信息的工作机制极为类似，是仿生构建神经突触的理想器件。然而，利用忆阻器仿生模拟神经突触的关键在于开发低功耗、高灵敏、稳定传输信号的忆阻功能层，即中间绝缘体。迄今为止，已发现具有忆阻性质的材料主要有无机材料(包括金属氧化物和硫系化合物等)、有机化合物及多糖、蛋白质等生物材料。其中，无机或有机合成材料存在难以降解、生物相容性差等问题，限制了其在生物电子、可植入器件等方面的应用；生物材料基忆阻器因具有良好的生物相容性、生物可降解性、可持续性、绿色环保等，成为新型的神经突触仿生构筑材料。而来源于天然蚕丝的丝素蛋白更是兼具力学性能优异、质轻、价廉等优点，成为有望获得实际应用的生物忆阻器构筑材料。目前丝素蛋白虽已广泛用于构建晶体管、传感器等电子器件，但采用丝素蛋白构建忆阻器的研究尚处于起步阶段。
文献1(Adv.Funct.Mater.,2012(22),4493-4499)首次证明了丝素蛋白膜在基于ITO(氧化铟锡)、铝的夹层装置中表现出非易失性的电阻切换行为，高低电阻比值为10，保留时间为103s，该文献提出丝素蛋白的氧化和还原过程所引起的载流子捕获/去除是造成电阻转换记忆效应的主要原因。
文献2(Adv.Funct.Mater.,2015(25),3825-3831)制备的丝素蛋白基忆阻器件中，通过调节限制电流可实现两种类型的电阻开关行为。对器件施加不同的扫描电压，该设备可以在低电阻状态与高电阻状态来回切换，基于该电阻切换方式可实现电荷信息存储和电阻开关两种应用模式，且显示出随机存取存储器的高电阻ON/OFF比(约107)和较长保持时间(>4500s)。该文献作者随后制备了基于丝素蛋白的超轻量型忆阻器和透明的瞬态生物忆阻器，均具有较好的性能，表明丝素蛋白基忆阻器具有广阔的应用前景。
虽然上述纯丝素蛋白忆阻器已经取得了一定的进展，但其忆阻性能仍有很大提升空间，如上述丝素蛋白基忆阻器都仅能从高阻态到低阻态中切换一次。随着材料加工与纳米技术的发展，有关丝素蛋白材料功能化的研究越来越深入，研究者们也通过不同层次的功能化，使丝素蛋白在保持自身优势的同时兼具其他优异的性能。
文献3(Nanotechnology,2013(24),345202)制备了丝素蛋白复合忆阻器，将金纳米粒子掺入丝素蛋白中，所得忆阻器具备双极性，且ON/OFF比大于106，其电阻切换的机理为导电丝的形成与断裂，但器件的耐久性较差，仅能切换10次。
文献4(Small,2017(13),1702390)利用了羊毛角蛋白(WK)与金纳米簇(AuNCs)将丝素进行介观功能化，制备了生物相容且可部分降解的WK@AuNCs-丝素生物忆阻器，并用其模拟神经突触利用钾、钠离子通道的电导变化实现信息传递的工作机制。当施加脉冲信号时，WK@AuNCs-丝素生物忆阻器通过Ag+的迁移，改变其电导率，与神经突触的工作机制类似，可作为构建生物突触器件的活性介质。与纯SF忆阻器相比，WK@AuNCs-丝素忆阻器具有更优异的综合性能，器件的耐久性能也提升到了100次，但其ON/OFF比仅有102，仍有待提高。
文献5(Adv.Funct.Mater.,2019,1904777)利用银纳米簇(AgNCs)和牛血清蛋白(BSA)对丝素蛋白进行改性，显著提高了丝素蛋白的忆阻性能，其机理在于AgNCs@BSA充当电子势阱，完全改变了丝素膜内带电粒子的传输行为。所得丝素复合忆阻器的开关速度达到10ns、可擦写次数达到100次、ON/OFF比为103，并显示出独特的突触特征和突触学习能力。然而，为扩展其在信息存储等领域的应用，可擦写次数和开关比仍有待于进一步提高。
综上所述，在现有技术中，纯丝素忆阻器件存在着可擦写次数少、数据保持时间较短、性能单一等缺点，丝素蛋白复合忆阻器虽然性能有所提升，但依然存在着开关比小、操作复杂、价格昂贵等弊端，与无机材料忆阻器相比尚有很大的提升空间。
因此，开发一种操作简单、成本低廉的方法制备性能优异的丝素忆阻器具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术存在的问题，提供一种操作简单、成本低廉的用于神经突触仿生的柔性生物忆阻器的制备方法，本发明最终制得的柔性生物忆阻器中的忆阻功能层是由具有特定微观形态与凝聚态结构的丝素蛋白与金属离子复合而成，其具有生物相容性优异、可降解的优点，同时具备功耗低、灵敏度高、开关比大、信号传输稳定、耐久性好、一致性好、数据保持时间长且具有神经突触仿生的特性。
为达到上述目的，本发明采用的方案如下：
一种用于神经突触仿生的柔性生物忆阻器的制备方法，将混合溶液在导电层上涂膜得到复合丝素蛋白膜，随后采用乙醇或甲醇处理复合丝素蛋白膜，再在复合丝素蛋白膜上制备电极层制得柔性生物忆阻器；
混合溶液主要由丝素蛋白、金属离子和水组成，金属离子为Ag+、Ca2+、Fe2+、Fe3+或Li+。
将丝素蛋白制备成水溶液并旋涂成膜，膜中丝素蛋白的分子构象基本为无规卷曲，而经乙醇或甲醇溶液处理后，可有效促进丝素蛋白的结晶，使丝素分子排列更加紧密，从而有效减少漏电通路及无效缺陷，提高载流子迁移率；同时，利于导电细丝的规律形成，在一定程度上提升器件的稳定性、耐久性和一致性。另外，丝素分子的紧密排列，在微观尺度减少了分子的自由体积，在宏观尺度减小了丝素膜的体积，利于器件功耗的降低；
纯丝素蛋白为绝缘体，由其构建的忆阻器的高阻态阻值较大(1012Ω左右)，施加电压后，丝素蛋白发生氧化反应生成载流子，并向底部电极迁移形成导电细丝，实现高阻态向低阻态(102～104Ω)的转变。与复合丝素忆阻器相比，纯丝素蛋白的高阻态电阻更大，因而具有较大的开关比；
混合溶液中含有金属离子(Ag+、Ca2+、Fe2+、Fe3+或Li+)，其在与丝素溶液混合的过程中，与丝素分子链的基团发生相互作用，从而在混合溶液成膜后降低功能层的缺陷密度，增加功能层中载流子的浓度；同时金属离子的引入降低了电极与丝素蛋白间的界面势垒高度，使得载流子易于传输，进而提升丝素蛋白忆阻器的性能，主要体现在器件的功耗进一步降低，灵敏度、数据保持时间、稳定性和耐久性大幅提升。
作为优选的方案：
如上所述的一种用于神经突触仿生的柔性生物忆阻器的制备方法，混合溶液是通过向丝素蛋白水溶液中添加金属盐制得的。
如上所述的一种用于神经突触仿生的柔性生物忆阻器的制备方法，混合溶液中丝素蛋白和金属盐的浓度分别为1～5wt％和0.5～3mmol/L；丝素蛋白溶液的浓度影响忆阻功能层的厚度，若浓度过低，则功能层过薄，所得器件在运行过程中易被击穿；若浓度过高，功能层过厚，器件需要很大的电压才能转变为低阻态，功耗大，甚至失去阻态切换功能；金属盐作为功能层中的添加物，具有降低功能层缺陷密度、增加载流子浓度的作用，但其浓度需要调控，原因在于：过高的金属盐浓度导致功能层的载流子浓度过高、有效缺陷密度降低、易于形成稳定的导电通道，在一定的负偏压范围内不能使其有效地断裂，无法实现低阻态向高阻态的转变，即丧失电阻切换功能。
如上所述的一种用于神经突触仿生的柔性生物忆阻器的制备方法，丝素蛋白水溶液的制备过程为：将蚕茧依次进行脱胶、溶解、透析和浓缩处理。
如上所述的一种用于神经突触仿生的柔性生物忆阻器的制备方法，导电层为ITO导电层、Ag导电层、Au导电层、Mg导电层或W导电层，导电层的厚度为50～200nm；导电层由基底支撑，基底为PET膜或玻璃，基底的厚度为0.1～2mm。
如上所述的一种用于神经突触仿生的柔性生物忆阻器的制备方法，涂膜采用旋涂仪，涂膜时旋涂仪的转速为500～4000rpm，涂膜时间为20～60s，复合丝素蛋白膜的厚度为50～500nm。旋涂仪的转速和旋涂时间会影响功能层的均匀性，进而影响整个器件的稳定性、耐久性和一致性；控制复合丝素蛋白膜的厚度为50～500nm，这是由于功能层过薄，所得器件在运行过程中易被击穿；功能层过厚，器件可能需要很大的电压才能转变为低阻态，功耗大，甚至失去阻态切换功能。
如上所述的一种用于神经突触仿生的柔性生物忆阻器的制备方法，用乙醇或甲醇处理复合丝素蛋白膜是指将复合丝素蛋白膜浸泡在体积浓度为80～90％的乙醇或甲醇水溶液中100～150min，乙醇或甲醇的浓度和浸泡的时间影响丝素蛋白膜的结晶度。在本发明所选乙醇或甲醇的浓度、浸泡时间范围内，所得丝素蛋白膜的结晶度较高；继续延长浸泡时间超过150min，丝素蛋白膜的结晶度几乎不变，因此，综合考虑实验效果、实验周期及避免乙醇或甲醇挥发，浸泡时间设定为100～150min。
如上所述的一种用于神经突触仿生的柔性生物忆阻器的制备方法，制备电极层采用蒸镀或磁控溅射的方式(蒸镀采用电子束蒸发镀膜机)；电极层为Ag电极层、Al电极层、Au电极层或Mg电极层，电极层的厚度为50～200nm；电极层厚度会影响整个器件的电阻、器件的启动电压、器件运行产生的热量，若电极层过厚，器件电阻变大，启动电压变高，产生热量大，进而影响器件的性能；若电极层过薄，电极容易被氧化进而影响其导电性。
如上所述的一种用于神经突触仿生的柔性生物忆阻器的制备方法，柔性生物忆阻器由电极层、忆阻功能层和导电层顺序复合而成，忆阻功能层由丝素蛋白以及复合的金属离子构成，丝素蛋白的结晶度为15～25％，结晶部分呈β-折叠结构，并堆砌形成微晶，非结晶部分呈无规卷曲结构。
如上所述的一种用于神经突触仿生的柔性生物忆阻器的制备方法，柔性生物忆阻器的功耗低(启动电压小于1V)、灵敏度(器件对外接电信号的反应程度)高、开关比大(大于103)、信号传输稳定(具体表现为I-V曲线波动幅度小等)、数据保持时间长(大于104s)且具有仿生神经突触的特性，同时稳定性、耐久性和一致性较好，可擦写次数大于103次。
有益效果：
(1)本发明的一种用于神经突触仿生的柔性生物忆阻器的制备方法，简单，易操作，可有效制备出灵敏度高、工作电压低、开关比大、信号传输稳定、数据保持时间长且具有仿生神经突触特性的生物忆阻器；
(2)本发明的一种用于神经突触仿生的柔性生物忆阻器的制备方法，能够显著提高器件的稳定性、耐久性和一致性，降低使用功耗；
(3)本发明的一种用于神经突触仿生的柔性生物忆阻器的制备方法，适用范围广，适合大规模生产，应用前景较好。
附图说明
图1为实施例1中由丝素蛋白与Ag+组成的忆阻功能层的示意图；
图2为丝素蛋白复合银离子忆阻器的I-V特性曲线；
其中，1-丝素蛋白的结晶部分，2-Ag+，3-丝素蛋白的非晶部分。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种用于神经突触仿生的柔性生物忆阻器的制备方法，其具体步骤为：
(1)制备混合溶液：将蚕茧依次进行脱胶、溶解、透析和浓缩处理制得丝素蛋白水溶液；向丝素蛋白水溶液中加入AgNO3，制得丝素蛋白和AgNO3的浓度分别为3wt％和2mmol/L的混合溶液；
(2)制备复合丝素蛋白膜：利用旋涂仪将步骤(1)所制得的混合溶液在厚度为100nm的ITO导电层上以2800rpm的转速涂膜，涂膜时间为40s，得到厚度为190nm的复合丝素蛋白膜，其中，该导电层由厚度为1mm的PET基底支撑；
(3)制备柔性生物忆阻器：将复合丝素蛋白膜浸泡在体积浓度为85％的乙醇水溶液中130min，再采用蒸镀的方式在复合丝素蛋白膜上制备厚度为100nm的Ag电极层，制得柔性生物忆阻器。柔性生物忆阻器是由电极层、忆阻功能层和导电层顺序复合而成，柔性生物忆阻器中的忆阻功能层由呈无规卷曲结构的非晶丝素蛋白3和呈β-折叠结构的结晶丝素蛋白1以及分散在其中的Ag+2组成，如图1所示。忆阻功能层中丝素蛋白的结晶度为18％；制得的柔性生物忆阻器的启动电压为0.8V，如图2所示，开关比为5×103，数据保持时间为2×104s，可擦写次数达3×103次。
对比例1
一种生物忆阻器的制备方法，其步骤与实施例1基本相同，不同之处在于步骤(1)中丝素蛋白水溶液中加入Cu2+，最终得到的生物忆阻器启动电压为1.5V，开关比为10，数据保持时间为103s，可擦写次数达300次。
将实施例1与对比例1进行对比可以看出，实施例1制得的生物忆阻器在器件的数据保持时间和可擦写次数显著提升，功耗更低，这是因为实施例1中Ag+在与丝素溶液混合的过程中，与丝素分子链的基团发生相互作用，从而在混合溶液成膜后降低功能层的缺陷密度，增加功能层中载流子的浓度；同时Ag+的引入降低了电极与丝素蛋白间的界面势垒高度，使得载流子易于传输，且与顶部电极(Ag)产生的离子相同，形成的导电丝更加一致及稳定，从而提高了器件的稳定性、耐久性，降低了功耗，而Cu2+易导致蛋白质变质，使得器件的数据保持时间、稳定性和耐久性都明显降低。
对比例2
一种生物忆阻器的制备方法，其步骤与实施例1基本相同，不同之处在于步骤(3)中复合丝素蛋白膜未在体积浓度为85％的乙醇水溶液浸泡，而是直接采用蒸镀的方式在复合丝素蛋白膜上制备Ag电极层，最终得到的生物忆阻器启动电压为1.2V，开关比为102，数据保持时间为102s，可擦写次数达10次。
将实施例1与对比例2进行对比可以看出，实施例1中得到的柔性生物忆阻器的数据保持时间、稳定性和耐久性显著提升，功耗更低，这是由于未经乙醇水溶液处理的复合丝素蛋白膜的分子结构基本为无规卷曲结构，分子链无规排列，载流子的传输无序、缓慢；而乙醇溶液处理可有效促进丝素蛋白的结晶，丝素分子规整排列，有效减少漏电通路及无效缺陷，提高载流子迁移率，使导电细丝的形成更加规律，进而提升器件的稳定性、耐久性和数据保持时间；同时丝素分子的规整排列，在微观尺度减少了分子的自由体积，在宏观尺度减小了丝素膜的体积，利于器件功耗的降低。
实施例2
一种用于神经突触仿生的柔性生物忆阻器的制备方法，其具体步骤为：
(1)制备混合溶液：将蚕茧依次进行脱胶、溶解、透析和浓缩处理制得丝素蛋白水溶液；向丝素蛋白水溶液中加入CaCl2，制得丝素蛋白和CaCl2的浓度分别为3wt％和2mmol/L的混合溶液；
(2)制备复合丝素蛋白膜：利用旋涂仪将步骤(1)所制得的混合溶液在厚度为95nm的Ag导电层上以2800rpm的转速涂膜，涂膜时间为40s，得到厚度为185nm的复合丝素蛋白膜，其中，该导电层由厚度为1mm的PET基底支撑；
(3)制备柔性生物忆阻器：将复合丝素蛋白膜浸泡在体积浓度为85％的乙醇水溶液中130min，再采用磁控溅射的方式在复合丝素蛋白膜上制备厚度为110nm的Ag电极层，制得柔性生物忆阻器。柔性生物忆阻器是由电极层、忆阻功能层和导电层顺序复合而成，柔性生物忆阻器中的忆阻功能层由呈无规卷曲结构的非晶丝素蛋白和呈β-折叠结构的结晶丝素蛋白以及分散在其中的Ca2+组成。忆阻功能层中丝素蛋白的结晶度为20％；制得的柔性生物忆阻器的启动电压为0.95V，开关比为3×103，数据保持时间为2×104s，可擦写次数达2×103次。
实施例3
一种用于神经突触仿生的柔性生物忆阻器的制备方法，其具体步骤为：
(1)制备混合溶液：将蚕茧依次进行脱胶、溶解、透析和浓缩处理制得丝素蛋白水溶液；向丝素蛋白水溶液中加入FeSO4，制得丝素蛋白和FeSO4的浓度分别为3wt％和2mmol/L的混合溶液；
(2)制备复合丝素蛋白膜：利用旋涂仪将步骤(1)所制得的混合溶液在厚度为103nm的Au导电层上以2800rpm的转速涂膜，涂膜时间为40s，得到厚度为185nm的复合丝素蛋白膜，其中，该导电层由厚度为1mm的PET基底支撑；
(3)制备柔性生物忆阻器：将复合丝素蛋白膜浸泡在体积浓度为85％的乙醇水溶液中130min，再采用蒸镀的方式在复合丝素蛋白膜上制备厚度为95nm的Au电极层，制得柔性生物忆阻器。柔性生物忆阻器是由电极层、忆阻功能层和导电层顺序复合而成，柔性生物忆阻器中的忆阻功能层由呈无规卷曲结构的非晶丝素蛋白和呈β-折叠结构的结晶丝素蛋白以及分散在其中的Fe2+组成。忆阻功能层中丝素蛋白的结晶度为20％；制得的柔性生物忆阻器的启动电压为0.9V，开关比为1.5×103，数据保持时间为2×104s，可擦写次数达2×103次。
实施例4
一种用于神经突触仿生的柔性生物忆阻器的制备方法，其具体步骤为：
(1)制备混合溶液：将蚕茧依次进行脱胶、溶解、透析和浓缩处理制得丝素蛋白水溶液；向丝素蛋白水溶液中加入FeCl3，制得丝素蛋白和FeCl3的浓度分别为3wt％和2mmol/L的混合溶液；
(2)制备复合丝素蛋白膜：利用旋涂仪将步骤(1)所制得的混合溶液在厚度为108nm的Mg导电层上以2800rpm的转速涂膜，涂膜时间为40s，得到厚度为185nm的复合丝素蛋白膜，其中，该导电层由厚度为1mm的玻璃基底支撑；
(3)制备柔性生物忆阻器：将复合丝素蛋白膜浸泡在体积浓度为85％的乙醇水溶液中130min，再采用磁控溅射的方式在复合丝素蛋白膜上制备厚度为104nm的Mg电极层，制得柔性生物忆阻器。柔性生物忆阻器是由电极层、忆阻功能层和导电层顺序复合而成，柔性生物忆阻器中的忆阻功能层由呈无规卷曲结构的非晶丝素蛋白和呈β-折叠结构的结晶丝素蛋白以及分散在其中的Fe3+组成。忆阻功能层中丝素蛋白的结晶度为25％；制得的柔性生物忆阻器的启动电压为0.95V，开关比为3×103，数据保持时间为2×104s，可擦写次数达1.5×103次。
实施例5
一种用于神经突触仿生的柔性生物忆阻器的制备方法，其具体步骤为：
(1)制备混合溶液：将蚕茧依次进行脱胶、溶解、透析和浓缩处理制得丝素蛋白水溶液；向丝素蛋白水溶液中加入LiCl，制得丝素蛋白和LiCl的浓度分别为3wt％和2mmol/L的混合溶液；
(2)制备复合丝素蛋白膜：利用旋涂仪将步骤(1)所制得的混合溶液在厚度为91nm的W导电层上以2800rpm的转速涂膜，涂膜时间为40s，得到厚度为185nm的复合丝素蛋白膜，其中，该导电层由厚度为1mm的PET膜基底支撑；
(3)制备柔性生物忆阻器：将复合丝素蛋白膜浸泡在体积浓度为85％的乙醇水溶液中130min，再采用蒸镀的方式在复合丝素蛋白膜上制备厚度为98nm的Al电极层，制得柔性生物忆阻器。柔性生物忆阻器是由电极层、忆阻功能层和导电层顺序复合而成，柔性生物忆阻器中的忆阻功能层由呈无规卷曲结构的非晶丝素蛋白和呈β-折叠结构的结晶丝素蛋白以及分散在其中的Li+组成。忆阻功能层中丝素蛋白的结晶度为15％；制得的柔性生物忆阻器的启动电压为0.75V，开关比为3×103，数据保持时间为1.5×104s，可擦写次数达1.2×103次。
实施例6
一种用于神经突触仿生的柔性生物忆阻器的制备方法，其具体步骤为：
(1)制备混合溶液：将蚕茧依次进行脱胶、溶解、透析和浓缩处理制得丝素蛋白水溶液；向丝素蛋白水溶液中加入FeCl2，制得丝素蛋白和FeCl2的浓度分别为1wt％和2mmol/L的混合溶液；
(2)制备复合丝素蛋白膜：利用旋涂仪将步骤(1)所制得的混合溶液在厚度为50nm的Au导电层上以500rpm的转速涂膜，涂膜时间为20s，得到厚度为50nm的复合丝素蛋白膜，其中，该导电层由厚度为0.1mm的PET膜基底支撑；
(3)制备柔性生物忆阻器：将复合丝素蛋白膜浸泡在体积浓度为80％的乙醇水溶液中100min，再采用蒸镀的方式在复合丝素蛋白膜上制备厚度为50nm的Au电极层，制得柔性生物忆阻器。柔性生物忆阻器是由电极层、忆阻功能层和导电层顺序复合而成，柔性生物忆阻器中的忆阻功能层由呈无规卷曲结构的非晶丝素蛋白和呈β-折叠结构的结晶丝素蛋白以及分散在其中的Fe2+组成。忆阻功能层中丝素蛋白的结晶度为16％；制得的柔性生物忆阻器的启动电压为0.6V，开关比为1.1×103，数据保持时间为2×104s，可擦写次数达1.2×104次。
实施例7
一种用于神经突触仿生的柔性生物忆阻器的制备方法，其具体步骤为：
(1)制备混合溶液：将蚕茧依次进行脱胶、溶解、透析和浓缩处理制得丝素蛋白水溶液；向丝素蛋白水溶液中加入FeCl2，制得丝素蛋白和FeCl2的浓度分别为5wt％和2mmol/L的混合溶液；
(2)制备复合丝素蛋白膜：利用旋涂仪将步骤(1)所制得的混合溶液在厚度为200nm的Au导电层上以4000rpm的转速涂膜，涂膜时间为60s，得到厚度为300nm的复合丝素蛋白膜，其中，该导电层由厚度为2mm的PET膜基底支撑；
(3)制备柔性生物忆阻器：将复合丝素蛋白膜浸泡在体积浓度为95％的乙醇水溶液中150min，再采用蒸镀的方式在复合丝素蛋白膜上制备厚度为200nm的Au电极层，制得柔性生物忆阻器。柔性生物忆阻器是由电极层、忆阻功能层和导电层顺序复合而成，柔性生物忆阻器中的忆阻功能层由呈无规卷曲结构的非晶丝素蛋白和呈β-折叠结构的结晶丝素蛋白以及分散在其中的Fe2+组成。忆阻功能层中丝素蛋白的结晶度为23％；制得的柔性生物忆阻器的启动电压为0.98V，开关比为5×103，数据保持时间为2×104s，可擦写次数达3×103次。
实施例8
一种用于神经突触仿生的柔性生物忆阻器的制备方法，其具体步骤为：
(1)制备混合溶液：将蚕茧依次进行脱胶、溶解、透析和浓缩处理制得丝素蛋白水溶液；向丝素蛋白水溶液中加入FeCl2，制得丝素蛋白和FeCl2的浓度分别为3wt％和0.5mmol/L的混合溶液；
(2)制备复合丝素蛋白膜：利用旋涂仪将步骤(1)所制得的混合溶液在厚度为110nm的Au导电层上以2800rpm的转速涂膜，涂膜时间为40s，得到厚度为100nm的复合丝素蛋白膜，其中，该导电层由厚度为1mm的PET膜基底支撑；
(3)制备柔性生物忆阻器：将复合丝素蛋白膜浸泡在体积浓度为85％的甲醇水溶液中130min，再采用蒸镀的方式在复合丝素蛋白膜上制备厚度为95nm的Au电极层，制得柔性生物忆阻器。柔性生物忆阻器是由电极层、忆阻功能层和导电层顺序复合而成，柔性生物忆阻器中的忆阻功能层由呈无规卷曲结构的非晶丝素蛋白和呈β-折叠结构的结晶丝素蛋白以及分散在其中的Fe2+组成。忆阻功能层中丝素蛋白的结晶度为21％；制得的柔性生物忆阻器的启动电压为0.85V，开关比为2×103，数据保持时间为3×104s，可擦写次数达2×103次。
实施例9
一种用于神经突触仿生的柔性生物忆阻器的制备方法，其具体步骤为：
(1)制备混合溶液：将蚕茧依次进行脱胶、溶解、透析和浓缩处理制得丝素蛋白水溶液；向丝素蛋白水溶液中加入FeCl2，制得丝素蛋白和FeCl2的浓度分别为3wt％和3mmol/L的混合溶液；
(2)制备复合丝素蛋白膜：利用旋涂仪将步骤(1)所制得的混合溶液在厚度为115nm的Au导电层上以2800rpm的转速涂膜，涂膜时间为40s，得到厚度为280nm的复合丝素蛋白膜，其中，该导电层由厚度为1mm的PET膜基底支撑；
(3)制备柔性生物忆阻器：将复合丝素蛋白膜浸泡在体积浓度为85％的甲醇水溶液中130min，再采用蒸镀的方式在复合丝素蛋白膜上制备厚度为99nm的Au电极层，制得柔性生物忆阻器。柔性生物忆阻器是由电极层、忆阻功能层和导电层顺序复合而成，柔性生物忆阻器中的忆阻功能层由呈无规卷曲结构的非晶丝素蛋白和呈β-折叠结构的结晶丝素蛋白以及分散在其中的Fe2+组成。忆阻功能层中丝素蛋白的结晶度为19％；制得的柔性生物忆阻器的启动电压为0.9V，开关比为2×103，数据保持时间为3×104s，可擦写次数达2×103次。
Claims (10)
1.一种用于神经突触仿生的柔性生物忆阻器的制备方法，其特征是：将混合溶液在导电层上涂膜得到复合丝素蛋白膜后，先用乙醇或甲醇处理复合丝素蛋白膜，再在复合丝素蛋白膜上制备电极层制得柔性生物忆阻器；
混合溶液主要由丝素蛋白、金属离子和水组成，金属离子为Ag+、Ca2+、Fe2+、Fe3+或Li+。
2.根据权利要求1所述的一种用于神经突触仿生的柔性生物忆阻器的制备方法，其特征在于，混合溶液是通过向丝素蛋白水溶液中加入金属盐制得的。
3.根据权利要求2所述的一种用于神经突触仿生的柔性生物忆阻器的制备方法，其特征在于，混合溶液中丝素蛋白和金属盐的浓度分别为1～5wt％和0.5～3mmol/L。
4.根据权利要求2所述的一种用于神经突触仿生的柔性生物忆阻器的制备方法，其特征在于，丝素蛋白水溶液的制备过程为：将蚕茧依次进行脱胶、溶解、透析和浓缩处理。
5.根据权利要求1所述的一种用于神经突触仿生的柔性生物忆阻器的制备方法，其特征在于，导电层为ITO导电层、Ag导电层、Au导电层、Mg导电层或W导电层，导电层的厚度为50～200nm；导电层由基底支撑，基底为PET膜或玻璃，基底的厚度为0.1～2mm。
6.根据权利要求1所述的一种用于神经突触仿生的柔性生物忆阻器的制备方法，其特征在于，涂膜采用旋涂仪，涂膜时旋涂仪的转速为500～4000rpm，涂膜时间为20～60s，复合丝素蛋白膜的厚度为50～500nm。
7.根据权利要求1所述的一种用于神经突触仿生的柔性生物忆阻器的制备方法，其特征在于，用乙醇或甲醇处理复合丝素蛋白膜是指将复合丝素蛋白膜浸泡在体积浓度为80～90％的乙醇或甲醇水溶液中100～150min。
8.根据权利要求1所述的一种用于神经突触仿生的柔性生物忆阻器的制备方法，其特征在于，制备电极层采用蒸镀或磁控溅射的方式；电极层为Ag电极层、Al电极层、Au电极层或Mg电极层，电极层的厚度为50～200nm。
9.根据权利要求1所述的一种用于神经突触仿生的柔性生物忆阻器的制备方法，其特征在于，柔性生物忆阻器由电极层、忆阻功能层和导电层顺序复合而成，忆阻功能层由丝素蛋白以及分散在其中的金属离子构成，丝素蛋白的结晶度为15～25％，丝素蛋白的结晶部分呈β-折叠结构，并堆砌形成微晶，丝素蛋白的非结晶部分呈无规卷曲结构。
10.根据权利要求9所述的一种用于神经突触仿生的柔性生物忆阻器的制备方法，其特征在于，柔性生物忆阻器的启动电压小于1V，开关比大于103，数据保持时间大于104s，可擦写次数大于103次。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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