CN111552028B - 一种空间用耐辐照掺铒光纤及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于光纤技术领域，具体涉及一种空间用耐辐照掺铒光纤及其制备方法。解决高能辐照条件下光纤性能下降的问题，自内而外依次包括掺铒纤芯、过渡层和包层；包层内，开设至少一组环绕单元；各组环绕单元沿包层径向排布；每组环绕单元包括沿包层轴向贯通、周向排布的偶数个通孔，各通孔中心连线形成的图形与掺铒纤芯同心；每个通孔的孔壁上覆盖有羟基化碳纳米管层。制备方法包括：制作芯棒、加工环绕芯棒的凹槽、在凹槽内生长碳纳米管层、碳纳米管层的羟基化及套管处理后拉丝。在纤芯中引入Ce、F，降低掺铒光纤在高能辐照条件下色心的产生，并在耐辐照掺铒光纤包层中引入羟基化碳纳米管层，起到辐射屏蔽的作用，大大提高掺铒光纤的耐辐照性能。

Description

一种空间用耐辐照掺铒光纤及其制备方法
技术领域
本发明属于光纤技术领域，具体涉及一种空间用耐辐照掺铒光纤及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，掺铒光纤作为光纤放大器、超荧光光源的核心器件，被广泛应用于光纤通信和光纤传感等领域。特别是随着太空探索和光纤通信的发展，掺铒光纤因其发射波长正对应于大气在1.55μm处的通信窗口，使其不仅可以应用在航天器内部通信系统或卫星中光纤陀螺仪的超荧光光源，更可以利用掺铒光纤放大器实现卫星或空间站与地面基站之间的激光通信。
然而，当掺铒光纤器件在空间通信、太空探测等恶劣的辐照环境中使用时，会受到空间辐照环境中的带电粒子(正负电子、质子、α粒子等)和高能电磁辐射(X射线、伽马射线)的综合作用，引起光纤的辐照损伤，从而导致光纤器件综合性能下降甚至完全失效。一般认为导致光纤性能下降的主要原因是高能辐照使得光纤材料中产生了自由电子和空穴对，被材料的初始原子缺陷或杂质俘获而形成了色心，导致在紫外和可见光波段具有很强的宽吸收带，其尾端可延伸至近红外区产生附加损耗，同时影响自发辐射放大增加噪声系数。因此，为实现掺铒光纤空间辐照环境的稳定应用，必须解决其耐辐照问题。
发明内容
为解决高能辐照条件下光纤性能下降甚至失效的问题，满足空间环境下光纤放大器及传感器对掺铒光纤的应用需求，本发明提出一种新型结构、易于实现的空间用耐辐照掺铒光纤及其制备方法。
本发明的技术解决方案是提供一种空间用耐辐照掺铒光纤，其特殊之处在于：自内而外依次包括掺铒纤芯、过渡层和包层；
所述包层内，开设至少一组环绕单元；各组环绕单元沿包层径向排布；
每组环绕单元包括沿包层轴向贯通、周向排布的偶数个通孔，各通孔中心连线形成的图形与掺铒纤芯同心；
每个通孔的孔壁上覆盖有羟基化碳纳米管层。
进一步地，所述偶数个通孔中心连线形成的图形为圆形、多边形或花瓣状。
进一步地，所述掺铒纤芯的组分及含量分别为：
SiO2：79～85Wt.％，Er2O3：0.1～0.5Wt.％，Al2O3：7.5～9.5Wt.％，GeO2：6.8～8.5Wt.％，Ce2O3：0.3～2.0Wt.％，F：0.3～0.8Wt.％；
所述过渡层组分及含量为：
SiO2：95.5～97.5Wt.％，P2O5：1.3～2.0Wt.％，GeO2：0.8～1.6Wt.％，F：0.4～1.2Wt.％。
本发明还提供一种上述的空间用耐辐照掺铒光纤的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、制作芯棒；
对石英沉积管进行预热、除杂处理后，按照纤芯及过渡层组分流量设计通入反应物料依次沉积过渡层及芯层；
步骤二、加工环绕芯棒的凹槽；
采用磁控溅射法在芯棒表面镀Au膜，再在镀Au膜芯棒表面加工沿其轴向贯通、周向排布的偶数个凹槽；
步骤三、在凹槽内生长碳纳米管层；
采用化学气相沉积原位生长法在凹槽内制备碳纳米管层；
步骤四、碳纳米管层的羟基化；
生长碳纳米管层后，去除芯棒凹槽以外的Au膜，再将芯棒放置在浓硫酸和浓硝酸的混酸中，加热回流，以实现碳纳米管的羟基化，然后用去离子水反复洗涤，烘干；
步骤五、套管处理后拉丝。
进一步地，芯棒采用MCVD结合螯合物气相沉积方法制备，过渡层沉积20～50层，掺铒纤芯沉积5～15层，纤芯与过渡层的直径比为1：2～4；沉积温度为1850～1950℃。
进一步地，步骤三中，采用化学气相沉积原位生长法在凹槽内制备碳纳米管层的方法参数具体为：二茂铁作为催化剂，二甲苯作为碳源，二茂铁溶于二甲苯液体后经加热随载气Ar进入高温反应区，生长温度为500～950℃，时间为30～60min，生长过程中保持转速为30～40rpm/min。
进一步地，步骤五之后还包括：将所拉制的光纤在温度为70～80℃、压力为5～18Mpa的氢气气氛条件下进行处理，时间为20～60h。
本发明与现有技术相比，有益效果是：
1)本发明所述的耐辐照掺铒光纤在传统共掺剂的基础上在纤芯中引入Ce、F，明显降低了掺铒光纤在高能辐照条件下色心的产生，极大程度地提高了掺铒光纤的耐辐照性能，同时F的少量引入可以同时起到降低羟基含量的作用，有助于降低光纤在红外通信波段的损耗。
2)本发明所述的耐辐照掺铒光纤结构中引入掺杂P、Ge、F的过渡层，既可作为纤芯和包层的粘度匹配层，降低光纤应力损耗，也可以作为辐照屏蔽层，提高光纤的耐辐照性能。
3)本发明在耐辐照掺铒光纤包层中引入了羟基化碳纳米管层，一方面可有效抑制载氢处理后常温常压条件光纤易脱氢的现象，另一方面碳纳米管层的羟基可以吸收电离能，起到辐射屏蔽的作用，从而大大提高掺铒光纤的耐辐照性能。
附图说明
图1是本发明所述的耐辐照掺铒光纤截面结构示意图，其中A、B、C、D、E分别代表具有不同环绕孔围成形状的耐辐照掺铒光纤截面结构示意图；
图2是本发明实施例一掺铒光纤芯棒凹槽结构示意图；
图3是本发明实施例二掺铒光纤芯棒凹槽结构示意图；
图4是本发明比较例和实施例所制备的五种掺铒光纤在不同辐照剂量条件下的增益衰减对比图；
图中附图标记为：1—掺铒纤芯，2—过渡层，3—羟基化碳纳米管层，4—包层，5—涂覆层，6—凹槽。
具体实施方式
本发明提供了一种空间用耐辐照掺铒光纤，包括掺铒纤芯1、过渡层2和包层4，还可以在包层外设有涂覆层5。其中包层4内设置有同心的一层或多层均匀分布的环绕孔，孔的个数为2N个，N大于1，如图1所示，环绕孔围成的形状为圆形(见图1中A与B所示)、多边形(见图1中C与D所示)、花瓣状(见图1中E所示)。可以将一层环绕孔定义为环绕单元，即每层环绕单元包括沿包层轴向贯通、周向排布的偶数个通孔，各通孔中心连线形成的图形与掺铒纤芯同心；多层环绕单元沿包层径向排布。每个通孔的孔壁上覆盖有羟基化碳纳米管层3。
纤芯组分及含量分别为SiO2：79～85Wt.％，Er2O3：0.1～0.5Wt.％，Al2O3：7.5～9.5Wt.％，GeO2：6.8～8.5Wt.％，Ce2O3：0.3～2.0Wt.％，F：0.3～0.8Wt.％；过渡层组分及含量为SiO2：95.5～97.5Wt.％，P2O5：1.3～2.0Wt.％，GeO2：0.8～1.6Wt.％，F：0.4～1.2Wt.％。
本发明同时提供了一种空间用耐辐照掺铒光纤的制备方法，包括以下步骤：首先采用MCVD结合螯合物气相沉积方法制备芯棒，过渡层沉积20～50层，纤芯沉积5～15层，纤芯与过渡层的直径比为1：2～4；沉积温度为1850～1950℃；紧接着，采用磁控溅射法在芯棒表面镀上Au膜，再沿芯棒表面纵向加工环绕凹槽，通过Au膜来抑制非凹槽区域碳纳米管的生长；然后将芯棒放入特制的管式电阻炉，采用化学气相沉积原位生长法制备碳纳米管层，以二茂铁作为催化剂，二甲苯作为碳源，二茂铁溶于二甲苯液体后经加热随载气Ar进入高温反应区，生长温度为500～950℃，时间为30～60min，生长过程中保持转速为30～40rpm/min；生长碳纳米管层后，去除芯棒凹槽以外的Au膜，再将芯棒放置在浓硫酸和浓硝酸(体积比3:1)的混酸中，加热回流2h，以实现碳纳米管的羟基化，然后用去离子水反复洗涤，烘干，套管处理后拉丝；最后，光纤在温度为70～80℃、压力为5～18Mpa的氢气气氛条件下进行处理，时间为20～60h。
下面通过实施例对本发明做进一步说明。
比较例
以普通掺铒光纤作为比较对象，采用MCVD结合螯合物气相沉积的方法制备掺铒光纤预制棒，根据光纤预制棒纤芯的组分要求，设置反应物料SiCl4、Er(TMHD)3、AlCl3、GeCl4的流量，具体见表1。首先依次对石英沉积管进行预热、氧化除杂及侵蚀处理；再将反应物料按照纤芯组分流量设计通入管内开始沉积芯层，沉积温度为1895℃，转速为30rpm/min；沉积结束后，通入5sccm的Cl2将石英管烧缩成实心棒。根据光纤的几何参数选择合适的套管工艺以使其光纤芯包比的要求，在2050℃的温度下进行拉丝，获得规格为3.2/125μm的掺铒光纤。
表1比较例纤芯沉积层中各组分的流量(sccm)
纤芯沉积层数 SiCl<sub>4</sub> Er(TMHD)<sub>3</sub> AlCl<sub>3</sub> GeCl<sub>4</sub>
1～9 200 100 380 420
10 200 100 400 430
实施例一
采用MCVD结合螯合物气相沉积的方法制备掺铒光纤芯棒，首先依次对石英沉积管进行预热、氧化除杂及侵蚀处理；再根据光纤预制棒纤芯、过渡层的组分要求，设置反应物料SiCl4、Er(TMHD)3、AlCl3、GeCl4的流量，具体如表2所示，通入管内开始沉积芯层，沉积温度为1895℃，转速为30rpm/min；沉积结束后，通入5sccm的Cl2将石英管烧缩成实心棒。其次，采用磁控溅射法在芯棒表面镀上Au膜，再沿芯棒表面纵向加工环绕凹槽，如图2所示；然后将芯棒放入特制的管式电阻炉，采用化学气相沉积原位生长法制备碳纳米管层，以二茂铁作为催化剂，二甲苯作为碳源，二茂铁溶于二甲苯液体后经加热随载气Ar进入高温反应区，生长温度为500～950℃，时间为30min，生长过程中保持转速为30rpm/min；生长碳纳米管层后，去除芯棒凹槽以外的Au膜，再将芯棒放置在浓硫酸和浓硝酸(体积比3:1)的混酸中，加热回流2h，以实现碳纳米管的羟基化，然后用去离子水反复洗涤，烘干。最后，根据光纤的几何参数选择合适的套管工艺以使其光纤芯包比的要求，在2050℃的温度下进行拉丝，获得规格为3.2/125μm的掺铒光纤，然后将光纤在温度为80℃、压力为10Mpa的氢气气氛条件下进行处理，时间为40h。
实施例二
掺铒光纤芯棒的制备方法以及沉积纤芯和过渡层时反应物料的设置同实施例一，如表2所示。芯棒表面镀上Au膜后，沿芯棒表面纵向加工环绕凹槽，如图3所示；芯棒凹槽上制备碳纳米管层的方法如实施例一，不同的是，生长时间为60min，转速为40rpm/min；生长碳纳米管层后，去除芯棒凹槽以外的Au膜，再对芯棒凹槽上的碳纳米管层进行羟基化处理，方法如实施例一。最后，根据光纤的几何参数选择合适的套管工艺以使其光纤芯包比的要求，在2050℃的温度下进行拉丝，获得规格为3.2/125μm的掺铒光纤，然后将光纤在温度为80℃、压力为18Mpa的氢气气氛条件下进行处理，时间为60h。
表2实施例一、二各沉积层中各组分的流量(sccm)
Figure BDA0002460064910000061
实施例三
掺铒光纤芯棒的制备方法、环绕凹槽形状、碳纳米管层的制备过程及羟基化处理工艺同实施例一，不同的是，沉积纤芯和过渡层时反应物料的设置如表3所示。光纤预制棒制作完成后，根据光纤的几何参数选择合适的套管工艺以使其光纤芯包比的要求，在2050℃的温度下进行拉丝，获得规格为3.2/125μm的掺铒光纤，然后将光纤在温度为70～75℃、压力为5～10Mpa的氢气气氛条件下进行处理，时间为20～40h。
实施例四
掺铒光纤芯棒的制备方法、碳纳米管层的制备过程及羟基化处理工艺同实施例一，沉积纤芯和过渡层时反应物料的设置如表3所示，不同的是，芯棒表面纵向加工的环绕凹槽形状如图3所示。光纤预制棒制作完成后，根据光纤的几何参数选择合适的套管工艺以使其光纤芯包比的要求，在2050℃的温度下进行拉丝，获得规格为3.2/125μm的掺铒光纤，然后将光纤在温度为80℃、压力为10Mpa的氢气气氛条件下进行处理，时间为40h。
表3实施例三、四各沉积层中各组分的流量(sccm)
Figure BDA0002460064910000071
比较例和实施例一至四所得光纤的增益随辐照剂量的变化如图4所示，可以看出，比较例所得的普通光纤的增益呈指数式衰减，而按照本发明的实施例方法所得光纤的增益衰减比普通光纤明显减少，说明本采用本发明的方法可以获得具有优异耐辐照性能的掺铒光纤，其耐辐照性能随掺Ce浓度、碳纳米管层结构、载氢条件等略有差异。
需要说明的是，以上仅是本发明的描述实施例，不应视为对本发明专利保护范围的限制，凡是本发明所揭示的原理和方法，或在不脱离本发明的精神和范围内对说明书及附图内容进行改进或结构变换，运用在其他相关的技术领域，均包括在本发明的保护范围内。

Claims (7)

1.一种空间用耐辐照掺铒光纤，其特征在于：自内而外依次包括掺铒纤芯(1)、过渡层(2)和包层(4)；
所述包层内，开设至少一组环绕单元；各组环绕单元沿包层径向排布；
每组环绕单元包括沿包层轴向贯通、周向排布的偶数个通孔，各通孔中心连线形成的图形与掺铒纤芯同心；
每个通孔的孔壁上覆盖有羟基化碳纳米管层；
所述掺铒纤芯的组分及含量分别为：
SiO2：79～85Wt.％，Er2O3：0.1～0.5Wt.％，Al2O3：7.5～9.5Wt.％，GeO2：6.8～8.5Wt.％，Ce2O3：0.3～2.0Wt.％，F：0.3～0.8Wt.％。
2.根据权利要求1所述的一种空间用耐辐照掺铒光纤，其特征在于：所述偶数个通孔中心连线形成的图形为圆形、多边形或花瓣状。
3.根据权利要求2所述的一种空间用耐辐照掺铒光纤，其特征在于：
所述过渡层组分及含量为：
SiO2：95.5～97.5Wt.％，P2O5：1.3～2.0Wt.％，GeO2：0.8～1.6Wt.％，F：0.4～1.2Wt.％。
4.一种权利要求1至3任一所述的空间用耐辐照掺铒光纤的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、制作芯棒；
对石英沉积管进行预热、除杂处理后，按照纤芯及过渡层组分流量设计通入反应物料依次沉积过渡层及芯层；
步骤二、加工环绕芯棒的凹槽；
采用磁控溅射法在芯棒表面镀Au膜，再在镀Au膜芯棒表面加工沿其轴向贯通、周向排布的偶数个凹槽；
步骤三、在凹槽内生长碳纳米管层；
采用化学气相沉积原位生长法在凹槽内制备碳纳米管层；
步骤四、碳纳米管层的羟基化；
生长碳纳米管层后，去除芯棒凹槽以外的Au膜，再将芯棒放置在浓硫酸和浓硝酸的混酸中，加热回流，以实现碳纳米管的羟基化，然后用去离子水反复洗涤，烘干；
步骤五、套管处理后拉丝。
5.根据权利要求4所述的一种空间用耐辐照掺铒光纤的制备方法，其特征在于：芯棒采用MCVD结合螯合物气相沉积方法制备，过渡层沉积20～50层，掺铒纤芯沉积5～15层，纤芯与过渡层的直径比为1：2～4；沉积温度为1850～1950℃。
6.根据权利要求5所述的一种空间用耐辐照掺铒光纤的制备方法，其特征在于，步骤三中，采用化学气相沉积原位生长法在凹槽内制备碳纳米管层的方法参数具体为：二茂铁作为催化剂，二甲苯作为碳源，二茂铁溶于二甲苯液体后经加热随载气Ar进入高温反应区，生长温度为500～950℃，时间为30～60min，生长过程中保持转速为30～40rpm/min。
7.根据权利要求6所述的一种空间用耐辐照掺铒光纤的制备方法，其特征在于，步骤五之后还包括：将所拉制的光纤在温度为70～80℃、压力为5～18Mpa的氢气气氛条件下进行处理，时间为20～60h。
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