CN111548455A - 一种基于PDA和XZn-ZIF的热致可逆变色复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种基于PDA和XZn‑ZIF的热致可逆变色复合材料的制备方法，是将二乙炔单体和双金属有机骨架化合物溶解于二甲基亚砜‑去离子水混合溶剂中形成混合溶液，再将混合溶液在40~70℃下超声30~50 min，冷却至室温低温自组装后，置于254 nm波长的紫外光下照射聚合2~14min，得到蓝色热致可逆变色复合材料PDA/XZn‑ZIF。该复合材料具有热致可逆变色性能，室温下呈现蓝色，随着加热温度升高，可由蓝色变为红色；停止加热后，材料在3~5min内返回至原始的蓝色。复合材料具有极佳的热敏性且可以多次循环低温热致可逆变色，可作为温度传感器在众多领域得到运用。
Description
技术领域
本发明涉及一种低温热致可逆变色材料的制备方法，尤其涉及一种基于聚二乙炔（PDA）和双金属有机骨架化合物（XZn-ZIF）的热致可逆变色复合材料的制备方法，属于智能传感领域。
背景技术
材料贯穿于人类生活的各个方面，随着时代的进步高分子智能材料在军事、建筑、航天和医学等众多领域被广泛应用。聚二乙炔（PDA）是一种具有独特性能的烯炔共轭聚合物，由二乙炔单体在紫外光或γ射线照射下进行拓扑聚合而得，其共轭骨架受到外界刺激（如：温度变化）干扰后，主链和侧链的构型和构象发生相应的变化，其自身表现出蓝色到红色的颜色转变，因此可作为温敏型传感器使用。但是撤销刺激后PDA不能恢复原始的蓝色，这就使PDA传感器不能循环使用，阻碍了聚二炔温度传感器的实际应用。为得到可循环使用的PDA传感器，需对PDA进行改性。研究发现，以PDA为基体的复合材料可实现这一目标。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于PDA 和XZn-ZIF的热致可逆变色复合材料的制备方法。
一、PDA/XZn-ZIF复合材料的制备
基于PDA 和XZn-ZIF的热致可逆变色复合材料的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）XZn-ZIF的制备：以三乙胺作为络合剂，将二甲基咪唑溶于甲醇中，加入乙酸铜和Zn(NO3)·6H2O，搅拌8~24h，抽滤，洗涤，真空干燥，得到双金属有机骨架化合物XZn-ZIF；所述二甲基咪唑、乙酸铜和Zn(NO3)·6H2O的质量比为2:3:1~4:7:1；所述二甲基咪唑和三乙胺的质量体积比为0.030g/mL~0.045g/mL。
（2）PDA/XZn-ZIF复合材料的制备：将二乙炔单体溶解到二甲基亚砜-去离子水混合溶剂中得到二乙炔单体溶液；将XZn-ZIF分散在去离子水中并加入到二乙炔单体溶液中形成混合溶液；然后将混合溶液在40~70℃下超声30~50 min，冷却后进行低温自组装8~15h，得白色悬浮液；最后将白色悬浮液置于波长254 nm的紫外光下照射聚合2~14 min，得到均匀的蓝色热致可逆变色复合材料PDA/XZn-ZIF；所述二乙炔单体为10，12-二十三碳二炔酸或10，12-二十五碳二炔酸；所述二乙炔单体与XZn-ZIF的质量比为2:1~5:1；所述二甲亚砜-去离子水混合溶液中，二甲亚砜与去离子水的体积比为1:4~1:9；所述混合溶液中，二乙炔单体与XZn-ZIF总量为0.5~1.6 mg/mL。
二、PDA/XZn-ZIF复合材料的热致可逆变色性能测试
将PDA/XZn-ZIF复合材料在35~75℃水浴加热逐渐升温，分别记录下不同温度下的紫外吸收光谱及悬浮液颜色照片。结果发现，室温下，PDA/XZn-ZIF复合材料呈现蓝色；不断升高加热温度，复合材料的颜色逐渐由蓝色变为红色；停止加热后，复合材料在3~5min内返回至原始的蓝色。因此，PDA/XZn-ZIF复合材料具有低温热致可逆变色的性能，颜色能够实现多次可逆转变，具备了的温度传感器重复使用的条件。
本发明复合材料PDA/ZIF热致可逆变色性的机理：通过引入ZIF，PDA和ZIF之间的相互作用，使得加热后混乱的PDA构象冷却后可以恢复到初始的有序构象排列，从而使复合材料从红色快速恢复至蓝色。
附图说明
图1为不同温度下聚(PCDA)/XZn-ZIF复合材料的紫外-可见吸收光谱。
图2为不同温度下聚(TCDA)/XZn-ZIF复合材料的紫外-可见吸收光谱。
图3为聚(PCDA)/XZn-ZIF复合材料在35~75℃加热冷却循环曲线。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明PDA/XZn-ZIF复合材料的制备及热致可逆变色性能作进一步说明。
实施例1、聚（PCDA）/XZn-ZIF复合材料的制备和可逆热致变色性能
（1）XZn-ZIF的制备：取0.164 g 二甲基咪唑、5 mL三乙胺、15mL甲醇分别加入烧杯中，搅拌待二甲基咪唑完全溶解后，加入0.321g W（乙酸铜）和0.091g Zn(NO3)2 .6H2O后，继续搅拌24h，抽滤固液混合溶液，滤饼经甲醇洗涤数次，25~35℃下真空干燥24 h，得到XZn-ZIF双金属有机骨架化合物；
（2）聚（PCDA）/XZn-ZIF复合材料的制备：取10 mg 10,12-二十五碳二炔酸（PCDA）溶解在1 mL二甲亚砜中，加入9 mL去离子水，得PCDA溶液；将该溶液与10 mL 分散了3 mg XZn-ZIF的去离子水溶液混合，在40~70℃超声30~50 min，冷却至室温后低温静置8~15 h，得到白色悬浮液；将白色悬浮液置于波长为254 nm紫外光下照射聚合2~14min，得到蓝色悬浮液——聚（PCDA）/XZn-ZIF。
（3）聚（PCDA）/XZn-ZIF的可逆热致变色性能的测试：将聚（PCDA）/XZn-ZIF复合材料在35~75℃水浴逐渐加热升温，测UV-vis吸收光谱，同时拍照记录颜色变化。随着体系温度升高，聚（PCDA）/XZn-ZIF复合材料均由蓝色逐渐变为红色，完全变为红色后再自然冷却降温，从红色恢复至蓝色。
图1为聚（PCDA）/XZn-ZIF复合材料在不同温度下紫外-可见吸收光谱。由图1可知，室温下，蓝色聚（PCDA)/XZn-ZIF复合材料呈现蓝色，在645 nm处有最大吸收峰，随着加热温度的升高，复合材料的颜色由蓝色逐渐过渡为红色，同时吸收峰变宽，吸光强度下降并发生蓝移，最大吸收峰移至540 nm。停止加热后，复合材料在3~5min内返回至原始的蓝色。
实施例2、聚（TCDA）/XZn-ZIF复合材料的制备和可逆热致变色性能
（1）XZn-ZIF的制备：同实施例1；
（2）聚（TCDA）/XZn-ZIF复合材料的制备：称取纯化后的10,12-二十三碳二炔酸（TCDA）10 mg，溶解于1 mL二甲亚砜中，加入9 mL去离子水，得TCDA溶液。将该溶液与10 mL 分散了3 mg XZn-ZIF的去离子水溶液分别混合，40~70℃超声30~50 min，冷却至室温后低温静置8~15 h，得到白色悬浮液；将其置于波长为254 nm紫外光下照射聚合2~14 min，得到蓝色悬浮液——聚（TCDA）/XZn-ZIF。
可逆热致变色性能的测试结果表明：聚（TCDA）/XZn-ZIF与聚（PCDA）/XZn-ZIF有相似的热致可逆变色性能。
图2为聚（TCDA）/XZn-ZIF复合材料在不同温度下紫外-可见吸收光谱。由图2可知，室温下，聚（TCDA)/XZn-ZIF复合材料呈现蓝色，645 nm处有最大吸收峰，随着温度的不断升高，复合材料的颜色逐渐由蓝色变为紫色最终显红色，同时吸收峰整体变宽、吸光强度下降，吸收峰蓝移至540 nm。停止加热后，复合材料在2~4min内返回至原始的蓝色。
图3为(PCDA)/XZn-ZIF复合材料在35~75℃加热冷却循环曲线。由图3可知，聚(PCDA)/XZn-ZIF复合材料可以循环多次进行热致可逆变色实验，并保持良好的可逆性能。
Claims (7)
1.一种基于PDA 和XZn-ZIF的热致可逆变色复合材料的制备方法，包括以下工艺步骤：
（1）XZn-ZIF的制备：以三乙胺作为络合剂，将二甲基咪唑溶于甲醇中，加入乙酸铜和Zn(NO3)·6H2O，搅拌8~24h，抽滤，洗涤，真空干燥，得到双金属有机骨架化合物XZn-ZIF；
（2）PDA/XZn-ZIF复合材料的制备：将二乙炔单体溶解到二甲基亚砜-去离子水混合溶剂中得到二乙炔单体溶液；将XZn-ZIF分散在去离子水中并加入到二乙炔单体溶液中形成混合溶液；然后将混合溶液在40~70℃下超声30~50 min，冷却后进行低温自组装8~15 h，得白色悬浮液；最后将白色悬浮液置于波长254 nm的紫外光下照射聚合2~14 min，得到均匀的蓝色热致可逆变色复合材料PDA/XZn-ZIF。
2.如权利要求1所述基于PDA 和XZn-ZIF的热致可逆变色复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述二甲基咪唑、乙酸铜和Zn(NO3)·6H2O的质量比为2:3:1~4:7:1。
3.如权利要求1所述基于PDA 和XZn-ZIF的热致可逆变色复合材料的制备方法，其特征在于：所述二甲基咪唑和三乙胺的质量体积比为0.030g/mL~0.045g/mL。
4.如权利要求1所述基于PDA 和XZn-ZIF的热致可逆变色复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述二乙炔单体为10，12-二十三碳二炔酸或10，12-二十五碳二炔酸。
5.如权利要求1所述基于PDA 和XZn-ZIF的热致可逆变色复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述二乙炔单体与XZn-ZIF的质量比为2:1~5:1。
6.如权利要求1所述基于PDA 和XZn-ZIF的热致可逆变色复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述二甲亚砜-去离子水混合溶液中，二甲亚砜与去离子水的体积比为1:4~1:9。
7.如权利要求1所述基于PDA 和XZn-ZIF的热致可逆变色复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述混合溶液中，二乙炔单体与XZn-ZIF总量为0.5~1.6 mg/mL。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20200818 |