CN111547997B - 一种抗菌防指纹玻璃及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了抗菌防指纹玻璃及其制造方法,所述抗菌防指纹玻璃的制造方法,包括以下步骤:喷涂:将抗菌玻璃进行清洁后,在抗菌玻璃表面采用喷涂的方式镀制含氟防指纹膜层;所述含氟防指纹膜层中氟元素的含量为0.1000wt%‑0.4500wt%;减薄:待含氟防指纹膜层干燥后,对膜层平面进行等离子轰击,对含氟防指纹膜层进行减薄,得到抗菌防指纹玻璃。本发明通降低防指纹膜的厚度和其中氟元素的含量,降低防指纹膜的厚度和致密性,用等离子轰击的方式对指纹膜进行减薄以及降低致密性,使得细菌可通过防指纹膜与抗菌玻璃接触,玻璃产品在防指纹的同时仍具有抗菌效果。
Description
技术领域
本发明涉及触控显示产品玻璃,特别涉及一种抗菌防指纹玻璃及其制造方法。
背景技术
随着触控显示产品日近普及,卫生安全问题也随之日渐突出,相关应用终端商开始在触控产品最外层导入抗菌防霉功能(Anti-Microbial,AM Glass)的盖板或玻璃保护贴。
目前制作具有抗菌功能的玻璃有两种方法,第一种是在玻璃上镀制具有抗菌功能的膜层(AM Coating);第二种是使用离子交换法(Ion-Exchange),将具有抗菌功能的金属离子(AM Ions)加入熔融硝酸钾中再将玻璃放入此混合溶液中从而植入玻璃的两侧表面。抗菌镀膜制程方法简单且玻璃呈透明色,但抗菌膜层有被刮擦与磨损的风险,使玻璃表面裸露出无抗菌效果的部份,降低抗菌效用的能力;而采用离子交换方法,抗菌离子被植入玻璃表面,可长久性的有效抗菌。
与此同时镀防指纹特性的功能性膜是触控显示领域普遍存在的需求,具有防水防油防污、防潮、绝缘、耐酸、防指纹等性能,性能优越,不易附着指纹等污染物,便于清洁打理,能长期保持产品的品质。目前,最常用的是真空蒸镀(Vacuum Evaporation),膜层厚度可控制在20nm以内,其余几种镀膜方式的膜层厚度一般在300nm-1000nm范围。
但是抗菌功能(Anti-Microbial,AM Glass)和防指纹功能(Anti-fingerprint)难以同时兼顾实现。因为绝大多数细菌的直径大小在500-5000nm之间,其中金黄色葡萄球菌菌体直径约800nm,大肠杆菌大约长2000nm,菌体直径大约250nm至1000nm。所以细菌由于体积问题难以直接穿过300nm-1000nm的防指纹膜层接触到有抗菌功能的玻璃表面,而采用真空蒸镀镀制的防指纹功能性膜层厚度虽然在20nm以内,但原子排列紧密,致密性过高细菌无法穿透膜层。从抗菌实验结果来看,镀制防指纹膜后,使抗菌玻璃的抗菌功能无法实现。
目前尚未有专利或技术文献针对此部份进行改进。因此,为了提供一种防指纹功能性膜耐用性佳且具有长久性抗菌的玻璃产品,有必要发展具有创新且进步性的防指纹抗菌玻璃及其制造方法。
发明内容
为了克服上述技术上不足,本技术方案通降低防指纹膜的厚度和其中氟元素的含量,降低防指纹膜的厚度和致密性,用等离子轰击的方式对指纹膜进行减薄以及降低致密性,使得细菌可通过防指纹膜与抗菌玻璃接触,镀膜后抗菌玻璃产品在防指纹的同时仍具有抗菌效果。
为了达到本发明的目的,在本发明的第一方面提供一种抗菌防指纹玻璃的制造方法,包括以下步骤:
喷涂:将抗菌玻璃进行清洁后,在抗菌玻璃表面镀制通过喷涂方式含氟防指纹膜层;所述含氟防指纹膜层中氟元素的含量为0.1000wt%-0.4500wt%;
减薄:含氟防指纹膜层干燥后,对膜层平面进行等离子轰击,对含氟防指纹膜层进行减薄,得到抗菌防指纹玻璃。
本实施方式中采用的喷涂方式为:将含氟的前驱物材料采加热汽化或雾化方式,在常压下喷涂于抗菌玻璃表面形成膜层膜层,又称为常压蒸镀(AtmosphericEvaporation)。其中,含氟的前驱物材料为含有低表面能的氟聚合物或氟化硅烷,其可与基材表面的硅(Si)悬浮键,形成硅-氟键结(Si-F binding),可使玻璃表面达到疏水疏油效果。
在工艺上,控制前驱物材料的含氟浓度和喷涂流量可以实现。现有技术中,采用主剂:0.7%有机氟化物、添加剂:99.3%含醚的氟化物;而本实施方式中,采用主剂:0.5%有机氟化物,添加剂:99.5%含醚的氟化物;同时在喷涂工艺中,降低喷涂流量,降低氟原子在防指纹膜上的含量,使得防指纹膜的厚度降低。
而含氟防指纹膜层的干燥方式包括自然风干或50-200℃,烘烤10-120min,,本实施方式中,选用150℃烘烤30min烘烤的方式进行。
优选的,所述含氟防指纹膜层中氟元素的含量为0.1500wt%-0.4000wt%
优选的,所述含氟防指纹膜层中氟元素的含量为0.2000wt%-0.4000wt%
优选的,在喷涂步骤,所述含氟防指纹膜层的厚度为70-200nm,
优选的,在喷涂步骤,所述含氟防指纹膜层的厚度为90-150nm,
优选的,在喷涂步骤,所述含氟防指纹膜层的厚度为为90-130nm。
优选的,所述抗菌玻璃的抗菌性能R≧2。
优选的,所述抗菌玻璃包括通过离子交换法制得的抗菌玻璃和涂覆抗菌膜的抗菌玻璃。
优选的,所述通过离子交换法制得的抗菌玻璃的制造方法包括以下步骤:
钢化:将基础玻璃进行预热后放入100wt%硝酸钾熔盐中,进行钢化离子交换,离子交换温度为370-430℃,恒温30min-900min;
抗菌:将钢化后的玻璃放入含银离子和铜离子的硝酸钾熔盐中,进行抗菌离子交换,离子交换温度370-430℃,恒温3min-130min,得到表面植入铜离子和银离子的抗菌玻璃。
在研究中发现,前期的钢化步骤会增加了玻璃的密度,加大抗菌步骤中离子渗入的难度,银离子和铜离子停留在玻璃的表层,植入深度得到控制。由于玻璃的抗菌性能由其表面的抗菌离子含量决定,因此也可以增加玻璃的抗菌性能。
优选的,所述基础玻璃的组分包括:氧化硅55-75wt%;氧化铝0-25wt%,氧化钠0-25wt%,氧化钾0-20wt%。
该基础玻璃的组分设计,使得玻璃组分中的金属离子可以和银离子和铜离子发生高效置换,提高银离子和铜离子在玻璃表面的含量。
优选的,所述银离子和铜离子在抗菌玻璃表面的植入深度为0-5000nm。
优选的,所述银离子和铜离子在抗菌玻璃表面的植入深度为0-3000nm。
优选的,所述银离子和铜离子在抗菌玻璃表面的植入深度为0-1000nm。
优选的,以表面植入铜离子和银离子的抗菌玻璃为质量基准,银离子的含量为0.0050wt%-0.5000wt%。
优选的,以表面植入铜离子和银离子的抗菌玻璃为质量基准,银离子的含量为0.0100wt%-0.4500wt%。
优选的,以表面植入铜离子和银离子的抗菌玻璃为质量基准,银离子的含量为0.0200wt%-0.3500wt%。
优选的,以表面植入铜离子和银离子的抗菌玻璃为质量基准,铜离子的含量为0.0001wt%-0.0150wt%。
优选的,以表面植入铜离子和银离子的抗菌玻璃为质量基准,铜离子的含量为0.0001wt%-0.0100wt%。
优选的,以表面植入铜离子和银离子的抗菌玻璃为质量基准,铜离子的含量为,0.0001wt%-0.0050wt%。
本发明的第二方面,发明人还提供了一种抗菌防指纹玻璃,所述抗菌防指纹玻璃为上述任一所述的制造方法制得。
区别于现有技术,上述技术方案提供了抗菌防指纹玻璃及其制备方法:控制防指纹膜中氟元素含量,通过等离子轰击方式降低膜层厚度以及膜层致密性,使得膜层中氟元素的含量为0.1000wt%-0.4500wt%;膜层厚度为70-200nm。在细菌可通过防指纹膜的同时,可保持防指纹特性,即,以初始水滴角表示110-115°的范围内,摩擦后仍有85-95°的水滴角(水滴角业界一般在60°以上视为有防指纹特性)。同时,发明抗菌玻璃的抗菌有效期为2年以上。
附图说明
图1为实施例1所述的一种抗菌防指纹玻璃工艺流程图;
图2为扫描电镜测试测量实施例1中第1组减薄抗菌防指纹玻璃的防指纹膜层图(P1为取样点,该取样点的厚度为129.7nm);
图3为扫描电镜测试测量实施例1中第2组减薄抗菌防指纹玻璃的防指纹膜层图(P2为取样点,该取样点的厚度为126.2nm);
图4为扫描电镜测试测量实施例1中第3组减薄抗菌防指纹玻璃的防指纹膜层图(P1为取样点,该取样点的厚度为115.9nm);
图5为扫描电镜测试测量对比例的防指纹膜层图(P1为取样点,该取样点的厚度为679.8nm)
附图说明:
201:钢化
202:抗菌
203:喷涂防指纹膜;
204:烘烤
205:等离子轰击。
具体实施方式
为详细说明技术方案的技术内容、构造特征、所实现目的及效果,以下结合具体实施例并配合说明书附图详予说明。
实施例1一种抗菌防指纹玻璃
基础玻璃采用的0.25mm玻璃,氧化硅(SiO2)含量71.77wt%,氧化铝(Al2O3)含量4.37wt%,氧化钠(Na2O)含量12.93wt%,氧化钾(K2O)含量0.084wt%,氧化镁(MgO)含量4.12wt%,氧化钙(CaO)含量6.47wt%,氧化铁0.05wt%;将基础玻璃插进栏框上,露出玻璃表面;
钢化201:将预热后玻璃放入钢化炉内的100wt%硝酸钾熔盐中,进行钢化离子交换,起到钢化加硬作用,钢化炉温度为380℃,恒温70min;
抗菌202:将钢化后的玻璃放入抗菌炉的混合熔盐中,进行抗菌离子交换,抗菌炉温度380℃,恒温20min,得到表面植入铜离子和银离子的抗菌玻璃;混合熔盐的配方为30000克纯硝酸钾中加入13克重量比为12:1的硝酸银和硫酸铜;
喷涂203:将退火后的玻璃进行清洁后,在退火后玻璃表面镀制含氟防指纹膜层;
烘烤204:将蒸镀后的玻璃155℃烘烤35min,得到抗菌防指纹玻璃;(经检测抗菌玻璃的R值≧3)
等离子轰击减薄205:抗菌防指纹玻璃进行等离子轰击,对其含氟防指纹膜层进行减薄的同时降低膜层的致密性,得到减薄抗菌防指纹玻璃。
实施例1进行了3组玻璃等离子轰击(设备名称:等离子清洗机,规格型号:HF4000,生产厂家:广东震仪智能装备股份有限公司),采用参数分别如下
工艺组别 | 等离子功率 | 等离子气压 | 输送速度 | 等离子头高度 |
组1 | 850w | 0.2Mpa | 30mm/s | 6.5cm |
组2 | 800w | 0.2Mpa | 27mm/s | 6.5cm |
组3 | 900w | 0.2Mpa | 24mm/s | 6.5cm |
该工艺的功率控制在800-900w,气压为0.2Mpa,输送速度为24-30mm/s,等离子头高度6.5cm。
实施例1采用的抗菌玻璃为离子交换法制备,具体采用先钢化后抗菌的二步离子交换法,在保持抗冲击强度的同时,使银离子和铜离子能够保持在玻璃中的较浅层和表面(0-5000nm),可以显著提升抗菌功能(R≥3)。
检测:将实施例1(3组)和和对比例(普通抗菌防指纹玻璃),进行如下检测,检测结果见:抗菌防指纹玻璃检测结果表。
1、采用扫描电子显微镜(生产厂商:蔡司ZEISS,型号SUPER40)测量所述防指纹膜层的厚度(图2-图5);
2、采用顺序式X射线荧光光谱仪(生产厂商:赛默飞世尔科技有限公司ThermoFisher Scientific,型号:ARLTM PERFORM'X)采用电压60kV,电流40mA的参数进行测试银离子、铜离子、氟原子含量;
3、采用JIS Z 2801:2010检测方法对大肠杆菌ATCC 8739,金黄色葡萄球菌ATCC6538P进行检测,得到R值;
4、采用水滴角测试仪(生产厂商:东莞市晟鼎精密仪器有限公司,型号:SDC-200)进行量测防指纹性能,一般认为水滴角大于60°以上认为防指纹特性有效;
5、采用耐摩擦实验机(生产厂商:东莞市迈科仪器设备有限公司,型号:A20-339)和钢丝绒(生产厂商:日本犀牛,型号0000#)进行测试防指纹性能,参数:1000g/2cm*2cm/1500次/40cycle/min;
6、采用表面应力仪(生产厂商日本田野仪器,型号:FSM-6000LEUV)测试玻抗冲击强度,结果以应力(CS,单位MPa)和深度(DOL,单位nm)来表示;
7.采用二次离子质谱仪SIMS(生产厂商:法国CAMECA公司,型号:IMS 7f)对抗菌离子植入深度进行检测。
抗菌防指纹玻璃检测结果表
通过抗菌防指纹玻璃检测结果表可以看出,实施例1制造的抗菌防指纹玻璃兼具良好的抗菌功能和防指纹特性,抗菌防指纹玻璃的抗菌性能R≧3,且实施例1中防指纹膜厚低于130nm。
对比实施例中,采用目前抗菌玻璃制造中常用的一次离子交换的方式,钢化和抗菌一步完成的,抗冲击力强度和抗菌功同时实现,但该种方法银离子和铜离子在玻璃中含量有限,同时会进入玻璃内层中,导致玻璃表层的抗菌效果弱,在镀制防指纹特性的功能膜后失去抗菌效果。(依据日本工业标准JIS Z 2801:2010,R≥2视为有抗菌效果,临界值为R=2)。
实施例1中,抗菌防指纹玻璃的防指纹膜中控制了氟原子的含量和厚度,在细菌可通过防指纹膜的同时,可保持防指纹特性,即,以初始水滴角表示110-115°的范围内,摩擦后仍有85-95°的水滴角(水滴角业界一般在60°以上视为有防指纹特性)。同时,经过检测,本发明抗菌防指纹玻璃的抗菌有效期为2年以上。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者终端设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者终端设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下,由语句“包括……”或“包含……”限定的要素,并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者终端设备中还存在另外的要素。此外,在本文中,“大于”、“小于”、“超过”等理解为不包括本数;“以上”、“以下”、“以内”等理解为包括本数。
需要说明的是,尽管在本文中已经对上述各实施例进行了描述,但并非因此限制本发明的专利保护范围。因此,基于本发明的创新理念,对本文所述实施例进行的变更和修改,或利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换,直接或间接地将以上技术方案运用在其他相关的技术领域,均包括在本发明的专利保护范围之内。
Claims (19)
1.一种抗菌防指纹玻璃的制造方法,其特征在于,包括以下步骤:
喷涂:将抗菌玻璃进行清洁后,在抗菌玻璃表面用喷涂的方式镀制含氟防指纹膜层;所述含氟防指纹膜层中氟元素的含量为0.1000wt%-0.4500wt%;
减薄:待含氟防指纹膜层干燥后,对膜层平面进行等离子轰击,对含氟防指纹膜层进行减薄,得到抗菌防指纹玻璃;
减薄后的含氟防指纹膜层的厚度为70-200nm。
2.根据权利要求1所述的制造方法,其特征在于,所述含氟防指纹膜层中氟元素的含量为0.1500wt%-0.4000wt%。
3.根据权利要求2所述的制造方法,其特征在于,所述含氟防指纹膜层中氟元素的含量为0.2000wt%-0.4000wt%。
4.根据权利要求1所述的制造方法,其特征在于,减薄后的含氟防指纹膜层的厚度为90-150nm。
5.根据权利要求4所述的制造方法,其特征在于,减薄后的所述含氟防指纹膜层的厚度为90-130nm。
6.根据权利要求1所述的制造方法,其特征在于,所述抗菌玻璃的抗菌性能R≧2。
7.根据权利要求1所述的制造方法,其特征在于,所述抗菌玻璃包括通过离子交换法制得的抗菌玻璃和涂覆抗菌膜的抗菌玻璃。
8.根据权利要求 7所述的制造方法,其特征在于,所述通过离子交换法制得的抗菌玻璃的制造方法包括以下步骤:
钢化:将基础玻璃进行预热后放入100wt%硝酸钾熔盐中,进行钢化离子交换,离子交换温度为370-430℃,恒温30min-900min;
抗菌:将钢化后的玻璃放入含银离子和铜离子的硝酸钾熔盐中,进行抗菌离子交换,离子交换温度370-430℃,恒温3min-130min,得到表面植入铜离子和银离子的抗菌玻璃。
9.根据权利要求 8所述的制造方法,其特征在于,所述基础玻璃的组分包括:氧化硅55-75wt%;氧化铝0-25wt%,氧化钠0-25wt%,氧化钾0-20wt%。
10.根据权利要求8所述的制造方法,其特征在于,所述银离子和铜离子在抗菌玻璃表面的植入深度为0-5000nm。
11.根据权利要求10所述的制造方法,其特征在于,所述银离子和铜离子在抗菌玻璃表面的植入深度为0-3000nm。
12.根据权利要求10所述的制造方法,其特征在于,所述银离子和铜离子在抗菌玻璃表面的植入深度为0-1000nm。
13.根据权利要求8所述的制造方法,其特征在于,以表面植入铜离子和银离子的抗菌玻璃为质量基准,银离子的含量为0.0050wt%-0.5000wt%。
14.根据权利要求13所述的制造方法,其特征在于,以表面植入铜离子和银离子的抗菌玻璃为质量基准,银离子的含量为0.0100wt%-0.4500wt%。
15.根据权利要求14所述的制造方法,其特征在于,以表面植入铜离子和银离子的抗菌玻璃为质量基准,银离子的含量为0.0200wt%-0.3500wt%。
16.根据权利要求8所述的制造方法,其特征在于,以表面植入铜离子和银离子的抗菌玻璃为质量基准,铜离子的含量为0.0001wt%-0.0150wt%。
17.根据权利要求16所述的制造方法,其特征在于,以表面植入铜离子和银离子的抗菌玻璃为质量基准,铜离子的含量为0.0001wt%-0.0100wt%。
18.根据权利要求17所述的制造方法,其特征在于,以表面植入铜离子和银离子的抗菌玻璃为质量基准,铜离子的含量为,0.0001wt%-0.0050wt%。
19.一种抗菌防指纹玻璃,其特征在于,所述抗菌防指纹玻璃为权利要求1-18任一所述的制造方法制得。
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