CN111542627A - 6xxx铝合金挤出锻坯及其制造方法 - Google Patents

6xxx铝合金挤出锻坯及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及作为锻造原料的铝挤出产品，其以重量百分比计包含Si：0.6％至1.4％，Fe：0.01％至0.15％，Cu：0.05％至0.60％，Mn：0.4％至1％，Mg：0.4％至1.2％，Cr：0.05％至0.25％，Zn≤0.2％，Ti≤0.1％，Zr≤0.05％，其余为铝和含量各自小于0.05％且总量小于0.15％的不可避免的杂质，其中含Mn分散粒子的数密度至少等于2.5个粒子每μm2，优选3.0个粒子每μm2。本发明还涉及获得作为锻造原料的铝挤出产品的方法。

Description

6xxx铝合金挤出锻坯及其制造方法
技术领域
本发明涉及一种6xxx铝合金挤出锻造原料，其允许锻造在强度、延性和疲劳性能之间具有良好平衡的结构材料。本发明还涉及用于机动车辆应用的锻造产品，其中使用挤出棒材作为原料。本发明还涉及制造这种6xxx铝挤出锻造原料的方法。
背景技术
为了集成更多的安全部件同时减少二氧化碳排放，减轻机动车辆重量的需求不断增加。于是，机动车辆制造商正在寻找在强度、延性和重量之间达到最佳平衡的结构材料。特别地，悬架臂是满足这一需求的有前景的部件。
铝锻件由于低密度和高强度而经常使用。铝锻件对于悬架臂特别有意义，特别是6xxx系列(Al-Mg-Si)锻件。通常，悬架的结构称为“双叉臂”。它由数个零件组成，包括下臂、上臂和转向节。由于这些零件构成了簧下质量，因此减轻它们的重量不仅有助于减轻整体重量，而且有助于获得稳定的驱动特性和高的运行品质。因此，强烈需要获得在确保高强度和延性的同时具有更细截面的锻造材料。
通常通过以下途径获得铝锻件：首先，通过挤出或铸造使铝合金成形为圆的棒材，并将圆的棒材切成段。获得的锻坯经历预成型，以使其体积分布类似于成品。然后，预成型的锻坯经历多个阶段的锻造，例如在US6678574中所述。可对获得的铝锻造产品进行固溶热处理、淬火和时效以获得最终的机械性能。
然而，由于典型地在高温下的若干变形步骤，在锻造步骤和/或最终热处理期间可能发生再结晶。这可对最终的机械性能有害。
需要控制再结晶以获得具有平衡的强度、延性和疲劳性的细结构材料，并进一步减轻机动车辆的重量。因此，已经进行了各种尝试来改善Al合金铸造材料和Al合金锻造材料的微结构。
WO2017/207603公开了一种热轧半成品6xxx系列铝合金锻坯材料，其厚度在2mm至30mm的范围内，并且组成以重量％计包括Si 0.65-1.4％，Mg 0.60-0.95％，Mn 0.40-0.80％，Cu 0.04-0.28％，Fe最高达0.5％，Cr最高达0.18％，Zr最高达0.20％，Ti最高达0.15％，Zn最高达0.25％，杂质各自<0.05％，总量<0.2％，余量铝，且其中其具有基本上未结晶的微结构。
EP 2003219公开了一种铝合金锻造材料，其具有以下组成(以重量％计)：0.5至1.25％的Mg，0.4至1.4％的Si，0.01至0.7％的Cu，0.05至0.4％的Fe，0.001至1.0％的Mn，0.01至0.35％的Cr，0.005至0.1％的Ti，Zr控制至小于0.15％，且余量由Al和不可避免的杂质组成，并且其中在产生最大应力的位点的截面结构中观察到的Al-Fe-Si晶体的密度表现出1.5％以下的平均面积比，以及在包括分型线的截面结构中由Mg2Si和元素Si析出物组成的晶界粒子之间的平均间距为0.7mm以上，其在锻造中产生。
EP 2003219公开了一种直接由铸锭获得的锻造材料的制造方法。
EP 2644725公开了一种铝合金锻造材料，其包含(以重量％计)0.7％至1.5％的Si，0.1％至0.5％的Fe，0.6％至1.2％的Mg，0.01％至0.1％的Ti，0.3至1.0％的Mn，包含至少一种选自Cr 0.1-0.4％和Zr 0.01-0.2％的元素，限制Cu 0.1％以下且Zn 0.05％以下且氢含量为0.25ml/100g Al以下，其余为Al和不可避免的杂质，其中自表面向下再结晶的深度为5mm以下。EP 2644725未给出使用低挤出比的任何见解，并且给出了使用铸造原料进行锻造的实施例。
EP 3018226公开了一种由6xxx铝合金铸造坯料而获得的铝合金锻造产品，所述6xxx铝合金包含：Si：0.7-1.3重量％；Fe：≤0.5重量％；Cu：0.1-1.5重量％；Mn：0.4-1.0重量％；Mg：0.6-1.2重量％；Cr：0.05-0.25重量％；Zr：0.05-0.2重量％；锌：≤0.2重量％；Ti：≤0.2重量％，其余部分为铝和不可避免的杂质；均化铸坯，其中均化温度TH比固相线温度TS低5℃至80℃，典型地在500-560℃的范围内，持续2-10小时；使用水淬系统将所述坯料淬火至室温；将经均化的坯料加热至(Ts-5℃)和(Ts-125℃)之间的温度；将所述坯料挤出通过模头产生立体部段，其中出口温度(典型地530℃)低于TS(典型地550℃)，挤出比至少为8；使用水淬系统将挤出的产品淬火至室温；将挤出的产品拉伸以获得典型地在0.5％至10％之间的塑性变形；将切成段的挤出杆加热至锻造温度，典型地在400℃至520℃之间；在150℃至350℃的加热模具中锻造；在530℃至560℃的温度下分别固溶，持续时间为2分钟至1小时；用水将经锻造和固溶的材料淬火至室温；室温时效持续6小时到30天；通过在范围为150℃至200℃的温度下保持2至20小时的一步或多步热处理而时效至T6状态。
EP 2644727公开了一种使用挤出原料的用于机动车辆的铝锻造材料。该铝合金锻造材料根据以下方法按照以下顺序获得：
-熔融和铸造工序，将铝合金熔融至熔融温度在700℃和780℃之间，并将熔融的铝合金铸锭，其中所述铝合金包含：0.6-1.2质量％的Mg；0.7-1.5质量％的Si；0.1-0.5质量％的Fe；0.01-0.1质量％的Ti；0.3～1.0质量％的Mn；0.1～0.4质量％的Cr和0.05～0.2质量％的Zr中的至少一种；限制Cu的量为小于或等于0.1质量％，限制Zn的量为小于或等于0.05质量％，限制H的量为100g Al中小于或等于0.25ml且剩余部分为Al和不可避免包含的杂质；
-均化热处理工序，将锭以等于或高于1.0℃/分钟的升温速度加热，将锭在470℃至560℃之间保持3-12小时并将锭以等于或高于2.5℃/分钟的降温速度冷却至低于或等于300℃的温度；
-第一加热工序，在500℃至560℃之间将铸锭加热超过0.75小时；
-挤出工序，在锭的温度为450℃至540℃的同时，以1～15m/分钟的挤出速度和15-25的挤出比将锭挤出成挤出材料；
-第二加热工序，将挤出材料在500℃和560℃之间加热超过0.75小时；
-锻造工序，将加热至450℃至560℃的锻造起始温度的挤出材料在高于或等于400℃的锻造最终温度下锻造成呈所需形状的锻造材料；
-固溶处理工序，在500℃至560℃之间的固溶处理温度下加热锻造材料3-8小时来实施固溶处理；
-淬火工序，将锻造材料在低于或等于60℃的淬火温度下淬火，
-人工时效处理工序，将锻造材料在160℃至220℃的时效温度下保持3-12小时。
该化学组成建议具有0.1至0.5％的Fe含量，优选0.2至0.3％的范围，以及15至25的挤出比，推测如果低于15，则挤出材料不具有足够的纤维状金属结构(在该结构中析出的结晶粒子变得更细并且被改性)，并且在该挤出材料中容易发生再结晶，这导致挤出材料的拉伸强度未明显提高。
发明内容
除非另有说明，否则所有关于合金的化学组成的信息均以基于合金的总重量计的重量百分比表示。“6xxx铝合金”或“6xxx合金”表示具有镁和硅作为主要合金元素的铝合金。“AA6xxx系列铝合金”表示由铝业协会(The Aluminum Association,Inc.)公布的“International Alloy Designations and Chemical Composition Limits for WroughtAluminum and Wrought Aluminum Alloys(锻铝和锻铝合金的国际合金名称和化学组分极限)”中列出的所有6xxx铝合金。除非另有说明，否则将适用欧洲标准EN 515——1993年10月中列出的冶金状态的定义。静态拉伸机械特性，换言之，极限拉伸强度Rm(或UTS)、在0.2％塑性伸长率下的拉伸屈服强度Rp0,2(或YTS)和伸长率A％(或E％)，通过根据2014年7月的NF EN ISO 6892-1的拉伸试验确定。
本发明的目的是在使用挤出产品作为原料的锻造产品上实现所需的强度、延性和疲劳性之间的最佳平衡。其可通过控制锻造期间或后续热处理期间的再结晶来完成。控制再结晶允许维持挤出原料的纤维结构，并允许限制再结晶或表层中外围粗大晶粒(“PCG”)的出现。
发明人发现，通过使用一种铝挤出原料可控制锻造期间的再结晶，所述铝挤出原料具有以下组成(以重量％计)
Si：0.6％至1.4％，
Fe：0.01％至0.15％，
Cu：0.05％至0.60％，
Mn：0.4％至1％，
Mg：0.4％至1.2％，
Cr：0.05％至0.25％，
Zn≤0.2％，
Ti≤0.1％，
Zr≤0.05％，
其余为铝和含量各自小于0.05％且总量小于0.15％的不可避免的杂质。
用于锻造的铝挤出原料的合金组成和相应的微结构使得随后能够制备在强度、延性和疲劳性之间具有良好平衡的锻造产品。已经发现，其可通过使用Fe含量最高为0.15重量％、优选最高为0.13重量％且甚至更优选最高为0.12重量％或最高达0.10重量％的挤出原料来实现。维持Fe含量等于或低于0.15重量％允许限制锻造期间或随后的热处理期间的再结晶。发明人特别发现，如果含Mn分散粒子的数密度等于或大于2.5个粒子每μm2、优选大于3.0个含Mn分散粒子每μm2，则可获得与组成相互关联的锻造产品上的强度、延性和疲劳性之间的最佳平衡。
优选小的含Mn分散粒子来限制再结晶。含Mn分散粒子的平均直径优选小于80nm，更优选小于60nm且甚至更优选小于50nm。发明人还发现，在含Mn分散粒子的表面分数在0.3％至3％之间并且更优选在0.3％至1.5％之间且甚至更优选在0.3％至0.7％之间的情况下，可确保再结晶。
在一个优选的实施方案中，属于<001>纤维的织构组分的最大分数为20％。它允许降低锻造产品形成对于再结晶所特有的织构组分的倾向。
在一个优选的实施方案中，本发明对于这样的组成特别感兴趣，其以重量计％包含
Si：1.2％至1.3％
Fe：0.01至0.15％，优选在0.01％至0.13％之间
Cu：0.05％至0.15％
Mn：0.7％至0.8％，优选在0.75％至0.80％之间
Mg：0.8％至0.9％，优选在0.80％至0.90％之间
Cr：0.10％至0.25％
Zn≤0.2％
Ti≤0.1％
Zr≤0.05％
其余为铝和含量各自小于0.05％且总量小于0.15％的不可避免的杂质。
在另一个优选的实施方案中，本发明对于这样的组成特别感兴趣，其以重量计％包含
Si：0.8％至1％
Fe：0.01至0.15％，优选在0.01％至0.13％之间
Cu：0.40％至0.55％
Mn：0.4％至0.6％
Mg：0.7％至0.9％，优选在0.70％至0.85％之间
Cr：0.10％至0.25％
Zn≤0.2％
Ti≤0.1％
Zr≤0.05％
其余为铝和含量各自小于0.05％且总量小于0.15％的不可避免的杂质。
本发明的另一个目的是一种制造铝挤出原料的方法，其允许实现特定锻造产品几何形状的强度、延性和疲劳之间的平衡，所述特定锻造产品具有通过高压下率形成的区域。该方法特别重要的是制备H型截面形式，其中中央腹板(central web)的厚度小于8mm，优选小于7mm，甚至更优选小于6mm。
所述方法包括以下步骤
a.铸造铝合金的坯料，所述铝合金以重量百分比计包含
-Si：0.6％至1.4％
-Fe：0.01％至0.15％，优选在0.01％至0.13％之间，更优选在0.01％至0.12％之间且甚至更优选在0.01％至0.10％之间
-Cu：0.05％至0.60％
-Mn：0.4％至1％
-Mg：0.4％至1.2％
-Cr：0.05％-0.25％
-Zn≤0.2％
-Ti≤0.1％
-Zr≤0.05％
-其余为铝和含量各自小于0.05％且总量小于0.15％的不可避免的杂质，
b.将所述坯料在480℃至560℃之间均化2至12小时且优选在490℃和510℃之间2至12小时
c.将所述均化的坯料挤出成立体挤出件(solid extrusion)的形式，其中挤出比小于15。优选地挤出比小于13。优选地立体挤出件具有圆棒形状。
挤出比定义为压缸的截面和挤出物的截面之间的比例。将低挤出比与具有低Fe含量的化学组成和在480℃至560℃之间2至12小时、优选地在500℃+/-10℃下2至12小时的均化条件相结合，允许限制锻造期间的再结晶以获得特定锻造产品的强度、延性和疲劳性之间令人满意的平衡。
优选地，步骤a)的组成包含(以重量％计)
Si：1.2％至1.3重量％
Fe：0.01至0.15％，优选在0.01％至0.13％之间
Cu：0.05％至0.15％
Mn：0.7％至0.8％，优选在0.75％至0.80％之间
Mg：0.8％至0.9％，优选在0.80％至0.90％之间
Cr：0.10％至0.25％
Zn≤0.2％
Ti≤0.1％
Zr≤0.05％
其余为铝和含量各自小于0.05％且总量小于0.15％的不可避免的杂质。
在另一个实施方案中，步骤a)的组成包含(以重量％计)
Si：0.8％至1重量％
Fe：0.01至0.15％，优选在0.01％至0.13％之间
Cu：0.40％至0.55％
Mn：0.4％至0.6％
Mg：0.7％至0.9％，优选在0.70％至0.85％之间
Cr：0.10％至0.25％
Zn≤0.2％
Ti≤0.1％
Zr≤0.05％
其余为铝和含量各自小于0.05％且总量小于0.15％的不可避免的杂质。
本发明的挤出原料有利地用于获得锻造产品。在一个优选的实施方案中，挤出后的操作包括两道次轧制、弯曲以及最终锻造，以及在高于500℃的温度下在变形步骤之间进行中间热处理。锻造产品要么制备成T5状态，然后进行人工时效，要么通过单独的固溶热处理制备成T6状态并在最终锻造步骤之后进行人工时效。
将小于15、优选小于13的低挤出比，与根据本发明的具有低Fe含量的化学组成和在480℃至560℃之间、优选490℃至510℃之间2至12小时的均化条件相结合，允许限制锻造产品中再结晶分数小于50％、优选48％。如果锻造产品制备成T5状态，即未进行单独的固溶热处理，则锻造产品中的再结晶分数小于15％。
再结晶分数在锻造产品中在锻造期间具有最高压下率的部位处测量。再结晶分数在锻造产品的最细部位处测量。该位置之所以特别令人关注，是因为由于最高压下率以及因此在轧制期间和后续锻造过程期间累积的应变，该位置更易于再结晶。
在一个特定的实施方案中，锻造产品具有如在EP 2003219的图1b)中或在EP2644725的图7中所描述的H型，并且包括细的中央腹板和在两个末端处的肋。由根据本发明获得的铝挤出原料获得的H型锻造产品在中央腹板中的再结晶分数小于50％。优选地，中央腹板的厚度小于8mm，优选地小于6mm。
由根据本发明获得的铝挤出原料获得的且制备成T5状态的——即，在不进行单独的固溶热处理的情况下获得的——H型锻造产品在中央腹板处的再结晶分数小于15％。优选地，中央腹板的厚度小于8mm，优选地小于6mm。
发明人发现，为获得锻造产品，使用以下组成(以重量％计)的铝挤出原料来锻造是特别有意义的：Si：1.2％至1.3％的Si，0.01至0.15％、优选0.01％至0.13％的Fe，0.05％至0.15％的Cu，0.7％至0.8％、优选0.75％至0.80％的Mn，0.8％至0.9％、优选0.80％至0.90％的Mg，0.10％至0.25％的Cr，小于0.2％的Zn，小于0.1％的Ti，小于0.05％的Zr，其余为铝和含量各自小于0.05％且总量小于0.15％的不可避免的杂质。其允许以屈服强度高于350MPa且伸长率高于13％实现锻造产品的延性和强度之间有利的平衡。机械性能在锻造产品中在锻造期间具有最高压下率的部位处测量。机械性能在锻造产品的最细的部位处测量。该位置之所以特别令人关注，是因为由于最高压下率以及因此在轧制期间和后续锻造过程期间累积的应变，该位置更易于再结晶。由于这种再结晶，预期该位置对应于锻造产品的最弱的点。典型地，锻造出H型截面形状，如在EP 2003219的图1b)中或在EP 2644725的图7中所描述的，并且包括细的中央腹板和在两个末端处的肋。此时，中央腹板是具有最大应变面积的部位。于是在中央腹板中测量H型截面形式的机械性能。EP2003219表征了肋的机械性能，其中推测由于较低的再结晶程度，机械性能可能最高。
附图说明
图1至图3表示样品的横截面，其表示相对于挤出比的纤维纵横比，在实施例2中举例说明。
具体实施方式
发明人发现，通过使用具有以下组成(以重量％计)的铝挤出原料，可以控制锻造期间的再结晶
Si：0.6％至1.4％
Fe：0.01％至0.15％
Cu：0.05％至0.60％
Mn：0.4％至1％
Mg：0.4％至1.2％
Cr：0.05％至0.25％
Zn≤0.2％
Ti≤0.1％
Zr≤0.05％
其余为铝和含量各自小于0.05％且总量小于0.15％的不可避免的杂质。
限定Si和Mg的含量以确保高水平的溶解的Mg2Si，同时最小化最终固溶步骤之后在锻造部件中存在的未溶解的Mg2Si，其中未溶解的Mg2Si的最小含量为0.6重量％。
Si与Mg结合形成Mg2Si。Mg2Si的析出有助于提高最终铝合金锻造产品的强度。如果Si含量小于0.6重量％，则最终产品不具有足够高的强度。
另一方面，如果Si含量大于1.4重量％，则未溶解的Mg2Si的水平过高，并且可挤出性以及所得最终锻造产品的耐腐蚀性和韧性降低。
Si占0.6重量％至1.4重量％。在一个优选的实施方案中，Si含量在1.2％和1.4％之间以获得更高的强度。在另一个实施方案中，Si含量在0.8重量％和1.0重量％之间以获得强度和疲劳性之间良好的平衡。
Mg与Si结合形成Mg2Si。因此，需要镁来增强本发明的产品。如果Mg含量低于0.4重量％，则效果太弱。另一方面，如果Mg含量高于1.2重量％，则坯料变得难以挤出并且挤出的棒材也难以锻造。而且，在固溶热处理后的淬火过程期间，大量的Mg2Si粒子倾向于析出。
Mg含量在0.4重量％和1.2重量％之间，优选在0.7重量％和0.9重量％之间。在一个实施方案中，Mg含量在0.70重量％和0.85重量％之间。在另一个实施方案中，Mg含量在0.8重量％和0.9重量％之间，更优选在0.80重量％和0.90重量％之间。
优选地，Mg/Si之比在0.5至1.2之间，优选在0.5至0.8之间。
Mn和Cr产生分散的粒子，这些粒子在均化期间形成。
每单位面积具有足够数密度的分散粒子防止锻造期间再结晶。含Mn分散粒子是优选的，以防止由于晶粒内更均匀的分布而导致的再结晶。Cr分散粒子与含Mn分散粒子互补，以增强抗再结晶性，但由于在固化反应期间的Cr行为，它们呈现出更局部化的粒子分布。
然而，如果Mn含量小于0.4重量％，则效果不足。另一方面，如果Mn的含量高于1.0重量％，则形成粗大的析出粒子，且铝合金的可加工性和韧性均降低。粗大的析出粒子也不利于防止再结晶。Mn含量优选在0.4重量％至0.8重量％之间，更优选在0.7重量％和0.8重量％之间。在一个优选的实施方案中，Mn在0.4％至0.6％的范围内，并且在另一个实施方案中，Mn在0.7％至0.8％的范围内。
如果Cr小于0.05重量％，优选小于0.10重量％，则效果不足。如果Cr的含量高于0.25重量％，则形成粗大的析出粒子，且铝合金的可加工性和韧性均降低。粗大的析出粒子也不利于防止再结晶。
Fe与诸如Mn和Cr等其他元素结合，并且可形成分散的粒子和含铁的金属间粒子。
含铁金属间粒子在铸造期间形成，并且与含锰分散粒子不同之处在于具有更大的尺寸以及化学计量的化学成分。
含铁金属间粒子的数量和大小应加以限制，以增强疲劳性能。其可通过减少铁含量来实现。然而，还已知Fe通过防止再结晶后的晶界迁移、防止晶粒粗化和细化晶粒而有利于晶粒结构控制，并且最低含量通常为约0.15重量％。相反，发明人发现，出乎意料地，如果将Fe含量保持在0.01重量％至0.15重量％、优选0.01重量％至0.13重量％、更优选0.01重量％至0.12重量％并且甚至更优选0.01重量％至0.10重量％或0.01重量％至0.08重量％的范围内，则可防止再结晶而不对晶粒结构有不利影响。
本发明人发现，当Fe含量过高时，观察到对含Mn分散粒子的形成的不利作用。
尽管不囿于任何理论，但发明人相信低的Fe含量确保足够的游离Mn浓度以允许形成含Mn分散粒子。
有意义的是，将Fe含量保持在0.01重量％的最小量、优选0.02重量％且更优选0.05重量％。
铜含量为0.05重量％至0.60重量％。铜可增强锻造产品。当Cu含量过低时，不能获得这种效果。另一方面，如果Cu含量过高，则合金对晶间腐蚀变得敏感。此外，如果Cu含量过高，则可挤出性降低。优选地，Cu含量在0.05重量％至0.55重量％之间、优选在0.15重量％至0.55重量％之间且甚至更优选在0.40重量％至0.55重量％之间的范围内。在一个优选的实施方案中，Cu在0.05％至0.15％的范围内，并且在另一个实施方案中，Cu在0.40％至0.55％的范围内。
Ti含量低于0.1重量％。Ti是晶粒细化剂，用以提高合金的抗热裂性和挤出产品的可加工性。优选地，Ti含量为至少0.01重量％。当Ti超过0.1重量％时，由于粗大的析出物而使可加工性劣化。
Zr含量保持在0.05重量％以下。如果Zr的含量过高，则产品的可挤出性降低。另外，过高的Zr含量可通过形成初晶而对延性和疲劳性不利。
Zn含量等于或小于0.2％。Zn可在人工时效处理期间与Mg析出形成MgZn2。它允许增加锻造产品的强度。如果Zn过高，则会引起腐蚀敏感性。
在本发明中，含Mn分散粒子(也称为含Mn的分散体粒子)是在均化期间形成的分散粒子。含Mn分散粒子是Al、Mn、Fe、Si、Cr元素的组合，例如Al-Mn、Al-Mn-Fe、Al-Cr-Mn或Al-Mn-Fe-Si组成的分散粒子。例如，挤出的原料中可存在Al15(Mn,Fe)3Si2或Al12CrMn。
在高温下，典型地高于480℃的温度下，形成含Mn分散粒子。它们优选在均化处理期间形成。优选地，均化处理在480℃至560℃之间的温度下实施2至12小时。更优选地，均化处理在490℃至510℃之间的温度下，即500℃+/-10℃下，实施2至12小时。有利的是，在锻造之前，在挤出原料中存在足够数密度的含Mn分散粒子。取决于锻造条件，含锰分散粒子的数密度可不改变或增加或减少，这取决于溶解/再析出/析出现象。
分散的粒子会影响再结晶行为。当分散的粒子精细且高密度时，它们会阻碍再结晶期间晶界移动并防止晶粒粗化。这也称为齐纳拖动效应(Zener drag effect)。每单位面积含Mn分散粒子的密度或数密度影响锻造产品再结晶的敏感性。当含Mn分散粒子的数密度高于2.5每μm2时，再结晶减少。如果含Mn分散粒子的数密度高于3.0每μm2时，则这种效果更加显著。
当含Mn分散粒子的平均直径小于80nm、优选小于60nm且甚至更优选小于50nm时，再结晶减少。
在锻造和随后的热处理期间，为保持含锰分散粒子的均匀分布，含Mn分散粒子的再析出或溶解是不希望的。
通过使用诸如TEM或SEM等高分辨率技术来确定每单位面积的含Mn分散粒子的数密度和含Mn分散粒子的平均直径(D圆形)。设想EDX用于化学鉴定含锰分散粒子。优选应用图像分析进行自动化处理，所述自动化处理允许直接绘制分散的分布(含Mn分散粒子的数量相对于直径，含Mn分散粒子的数量相对于表面积)。与图像分析相关的SEM观察结果提供了很好的取样代表性。结果优选基于至少200张在高放大倍率(典型放大倍率大于20000X，优先大于30000X)下完成覆盖至少5000μm2的总分析表面的图像。它允许覆盖产品的大部分区域，而不具有处理大量数据的缺点。
含Mn分散粒子的数密度对应于含Mn分散粒子的总数和总的分析表面之间的比率，其中所述含Mn分散粒子通过图像分析鉴定(例如，通过设置灰度阈值以区分铝基质与含Mn分散粒子)。
含Mn分散粒子的平均直径对应于平均D圆形。必须理解的是，对于含锰分散粒子的“直径”，发明人是想表达“当量直径”，即具有圆形截面并且与观察到的粒子——如果该粒子具有比简单的圆形更复杂的截面——具有相同表面的粒子的当量直径。平均D圆形对应于具有与所有含Mn分散粒子的平均表面相同的表面的圆形的当量直径。
图像分析也可以确定表面分数面积。它对应于含Mn分散粒子覆盖的总表面与总分析表面之间的比率。
作为锻造原料的铝挤出产品与大多数挤出产品的不同之处在于它们的明晰的横截面，即它们是立体挤出件，其典型地具有简单的形状，例如圆形、矩形或正方形。与例如铸造原料相比，挤出产品作为锻造原料是有利的，特别是对于相对较小的锻件，因为它们允许制造出精度更高的近终形形状零件，典型地为总宽度小于50cm且截面厚度小于10mm的锻造产品。由于所讨论的零件在关键截面经历提高的加工率(例如，旨在实现更细的腹板厚度)，因此使用挤出产品进行锻造提供了减少变形道次次数的可能性，从而限制了锻造产品的最细部分中负载的较高应变水平。通过将挤出工艺期间和锻造期间的温度和应变速率方案适当设计成有利于整个再结晶的动态回复来进一步实现精细微结构。
此外，可在锻造期间保留通过挤出工艺而在原料中获得的纤维状微结构，从而确保在锻造的最终产品中实现精细的亚结构，这对于更高的强度以及疲劳性能而言是有利的。
发明人发现，为了确保特定锻造产品的强度、延性和疲劳性之间的令人满意的平衡，属于<001>纤维的织构组分的最大比例为20％。出乎意料地，发明人发现，通过将挤出比控制为低于15、优选低于13，限制了挤出原料中的<001>纤维织构表面分数，同时<111>纤维织构表面分数保持高于70％。通过降低挤出比，则可在随后的变形期间限制再结晶。确实，限制<001>纤维织构被认为能抑制潜在核的形成，这些潜在核有可能在随后的热机械处理步骤中发展成终产品中的比如立方再结晶织构。
使用取向成像显微技术(OIM)测量属于<001>纤维织构的织构组分的分数。当扫描电子显微镜(SEM)中的电子束撞击安装在倾斜表面(例如，约70°)的晶体材料时，电子在表面下方分散，随后在晶面中衍射。衍射束产生的图案由交叉带组成，称为电子反散射图案或EBSP。EBSP可用于确定已知晶体结构的材料中晶格相对于某些实验室坐标系的取向。
“<001>纤维组分的分数”意指给定多晶样品的属于<001>纤维取向晶粒的织构组分的面积分数，如使用取向成像显微技术使用例如实施例2中描述的EBSD测量法计算。在<001>族中，可引用立方取向{001}<100>、高斯取向{011}<100>、旋转高斯{021}<100>作为主要织构组分。
锻造的零件在其整个使用寿命期间经受动载条件，因此需要优异的疲劳性能，这种疲劳性能只能通过非常精细的晶粒结构来提供。精细的亚结构对于改进耐腐蚀性也是有利的。
相比之下，已经观察到铸造原料不允许所需的微结构的细化。
EP 2003219的实施例J是以上论述的一个很好的例证。尽管Fe含量低(0.02重量％)，但由铸造原料获得的锻造产品在肋结构中表现出100％的再结晶。EP 2003219将该效果归因于Fe含量过低，其不鼓励降低Fe水平。
以下描述一种本发明的用于锻造的铝挤出原料的制备方法。
铸造铝合金的坯料，所述铝合金以重量百分比计包含：
-Si：0.6％至1.4％
-Fe：0.01％至0.15％，优选0.01％至0.13％，更优选0.01％至
0.12％且甚至更优选0.01％至0.10％
-Cu：0.05％至0.60％
-Mn：0.4％至1％
-Mg：0.4％至1.2％
-Cr：0.05％至0.25％
-Zn≤0.2％
-Ti≤0.1％
-Zr≤0.05％
-其余为铝和含量各自小于0.05％且总量小于0.15％的不可避免的杂质。
使用DC铸造或热顶铸造实施铸造。
将所述铸坯均化。均化是在范围为480℃至560℃的温度下进行2至12小时、优选480℃至545℃之间的温度。它可分一个或多个步骤完成。优选地，在2至12小时期间，均化温度在490℃至510℃的范围内，以允许获得细的含Mn分散粒子，典型地为平均直径小于50nm的含Mn分散粒子。
所述均化的坯料以立体挤出件的形式挤出，其中挤出比小于15。优选地立体挤出件是圆的棒材形状。优选地，挤出比小于13。
挤出比定义为压缸的截面和挤出物的截面之间的比例。
挤出比小于15允许增加含Mn分散粒子的数密度，从而确保更好的效率以防止锻造或后续变形期间再结晶。与EP2644727中所引用的相反，挤出比低于15允许保留纤维状的微结构。
优选地步骤a)的组成以重量％计包含
Si：1.2％至1.3％
Fe：0.01至0.15％，优选0.01％至0.13％
Cu：0.05％至0.15％
Mn：0.7％至0.8％，优选0.75％至0.80％
Mg：0.8％至0.9％，优选0.80％至0.90％
Cr：0.10％至0.25％
Zn≤0.2％
Ti≤0.1％
Zr≤0.05％
其余为铝和含量各自小于0.05％且总量小于0.15％的不可避免的杂质。
这种优选的组成与在490℃至510℃之间2至12小时的均化和小于15、优选小于13的挤出比的组合，允许获得这样一种挤出原料，所述挤出原料允许在锻造产品上以屈服强度高于350MPa且伸长率高于13％获得延性和强度之间的良好的平衡。
在另一个实施方案中，步骤a)的组成以重量％计包含
Si：0.8％至1重量％
Fe：0.01至0.15％，优选0.01％至0.13％
Cu：0.40％至0.55％
Mn：0.4％至0.6％
Mg：0.7％至0.9％，优选0.70％至0.85％
Cr：0.10％至0.25％
Zn≤0.2％
Ti≤0.1％
Zr≤0.05％
其余为铝和含量各自小于0.05％且总量小于0.15％的不可避免的杂质。
由挤出产品原料制备锻造产品的方法可通过预成型以使其具有类似于最终产品的体积分布并且然后通过以多个阶段锻造预成型的工件来实施。在一个优选的实施方案中，预成型包括两道次轧制和弯曲，并且锻造具有在高于500℃的温度下的中间再加热步骤。
锻造产品要么制备成T5状态，然后进行人工时效，要么通过单独的固溶热处理制备成T6或T7状态并在最终锻造步骤之后进行人工时效。
对于单独的固溶热处理，其意指将呈最终形状的最终锻造产品在炉中进行热处理，而不通过如制备T5状态的产品时可获得的锻造期间产生的热进行固溶热处理。
测量锻造产品上、优选更可能发生再结晶的部位(即在变形最大的区域)的再结晶分数。在H型形式中，变形最大的区域位于腹板中厚度最小的部分。减少该区域的再结晶是有利的，因为它降低了机械强度和疲劳性能。当锻造产品的腹板厚度小于8mm、优选小于7mm且更优选小于6mm时，这是特别有利的。
由根据本发明制备的挤出原料获得的锻造产品在锻造产品的最细部分具有小于50％的再结晶分数。
当铸坯在490℃至510℃的温度下均化2至12小时时，优选获得小于50％的再结晶分数。
如果锻造产品制备成T5，即未进行单独的固溶热处理，则锻造产品的最细的部位处再结晶分数小于15％。当将铸坯在490℃至510℃的温度下均化2至12小时时，优选获得小于15％的再结晶分数。
实施例
实施例1
已经铸造了两个直径为368mm的坯料，其组成对应于根据本发明的合金C(参见表1)。
表1–组成(以重量％计)
Si Fe Cu Mn Mg Cr Zn Ti V Zr
C 本发明 1.3 0.12 0.07 0.8 0.9 0.16 ≤0.05 ≤0.05 ≤0.05 ≤0.05
随后将铸态坯料在500℃的温度下均化4小时。
将经均化的铸坯加热至515℃并使用3-型腔模头(挤出比21.7)形成直径为45mm的棒材或者使用5-型腔模头形成直径为45mm的棒材(挤出比13.4)。从挤出机出来的挤出棒用水淬火。
然后，将在淬火状态下提供的棒材进行2个轧制步骤，随后在若干锻造步骤中进行标准锻造操作，并进行中间热处理(典型地在高于500℃的温度下)，以制备在较细区域(腹板)厚度为5.4mm且总宽度为39mm的H型。所述H型是不对称的，在一侧上具有16.4mm的高度并在另一侧上具有9.4mm的高度。将制备成T5状态的锻造零件在170℃下进行人工时效8小时。对锻造零件进行拉伸试验——结果在表2中。
表2——机械性能
Figure BDA0002548046420000171
实施例2：
在该实施例中，将三种合金E、F、G铸造成直径为360mm的坯料。这些合金的组成列于表3中。将所述坯料在500℃的温度(MT)下均化5小时。将所述坯料加热至515℃并在间接挤出机上挤出形成棒材，通过改变模头直径和型腔数目从而产生如表3中给出的不同挤出比来形成不同直径。挤出棒材以6-8m/min的挤出速度从挤出机挤出，并用水淬火。
表3——组成(以重量％计)
Id. Si Fe Cu Mn Mg Cr Ti Zr 挤出比
E 1.2 0.11 0.07 0.7 0.8 0.18 0.03 0.04 13
F 1.2 0.12 0.07 0.8 0.8 0.18 0.03 0.04 18.3
G 1.2 0.13 0.08 0.8 0.9 0.19 0.03 0.04 21.8
挤出合金的微结构使用OIM分析以确定主要织构组分的分数，而含Mn分散粒子分布使用SEM和图像分析技术表征。
SEM实验使用了多个294张图像的场，场大小为5×3.5μm，其覆盖的总分析表面为5145μm2。
含Mn分散粒子的数密度对应于含Mn分散粒子的总数目——其已通过图像分析鉴定(通过设置灰度阈值以区分铝基质和含Mn分散粒子)——和含Mn分散粒子覆盖的总表面之间的比例。
含Mn分散粒子的平均直径对应于平均D圆形。平均D圆形对应于具有与所有含Mn分散粒子的平均表面相同的表面的圆形的当量直径。
EBSD测量在棒材的中央在L-R平面(L方向对应于挤出方向，R方向为棒材的半径)中实施。将样品机械抛光1μm，随后进行OPS精整抛光和在以下条件下(10V 11s，Kingston溶液)的电抛光。含Mn粒子的数密度和平均直径或平均D圆形的相应结果在表4中给出。
EBSD测量在ULTRA55SEM上进行，HT＝20kV，倾角＝70°，工作距离＝12mm。研究区域为约2.5mm(L)×1.6mm(R)，其中步长为1.5μm。在x100放大倍数下完成采集。然后使用EDAXOIM v7.3.0软件分析数据。晶界图假定取向差角度为15°。<001>织构组分的分数在理想织构组分附近15°偏差内测定。
通过执行几次迭代直到改性晶粒的分数小于1％以及随后通过应用晶粒扩张(Grain dilation)等级5直到改性晶粒分数小于1％，使用相邻取向关系(NeighborOrientation Correlation)对EBSD图进行清理(clean-up)程序。
结果列于表5。
表4——每μm2含Mn分散粒子的密度数和平均D圆形值。
Figure BDA0002548046420000191
出乎意料地，我们观察到挤出比对含Mn分散粒子的数密度(可计数的含Mn分散粒子的浓度的程度)的影响。挤出比越低，数密度越高。这表明，以低挤出比挤出的材料倾向于每单位面积具有更高浓度的分散体，其反映了齐纳拖动力，因为其与数密度成正比，从而解释了在锻造操作期间具有较低挤出比的挤出锻造原料所具有的更高的抗再结晶性。降低挤出比对纤维状微结构没有影响，其可在图5-7中观察到。
下表5给出了，对于每个挤出棒材，在坯料中央测量的与<001>和<111>纤维织构的取向相对应的织构组分的百分数。
表5—优势纤维织构为<001>和<111>的晶粒的织构组分的分数(％)
Figure BDA0002548046420000192
首先可提及的是，尽管改变挤出比，<111>织构仍保持在高于70％。当降低挤出比时，纤维状微结构也得以保留，如图5至图8所示，其中图5对应于样品G，图6对应于样品F，图7对应于样品E。
还观察到，挤出比越低，属于<001>纤维的织构组分的分数越低。由于发生了防止再结晶的齐纳拖动，通过控制挤出比至小于15、优选小于13而将原料中<001>纤维织构组分(例如立方、高斯和旋转立方)的分数限制于小于20％的含量，从而进一步加强了抗结晶作用。将<001>纤维的分数控制在20％的最大值允许限制有可能在最终锻造产品中发展成再结晶织构的潜在核的数目。

Claims (15)

1.一种作为锻造原料的铝挤出产品，其以重量百分比包含
-Si：0.6％至1.4％，
-Fe：0.01％至0.15％，
-Cu：0.05％至0.60％，
-Mn：0.4％至1％，
-Mg：0.4％至1.2％，
-Cr：0.05％至0.25％，
-Zn≤0.2％，
-Ti≤0.1％，
-Zr≤0.05％，
-其余为铝和含量各自小于0.05％且总量小于0.15％的不可避免的杂质，
其中含Mn分散粒子的数密度至少等于2.5个粒子每μm2，优选3.0个粒子每μm2。
2.根据权利要求1所述的作为锻造原料的铝挤出产品，其中含Mn分散粒子的平均直径小于80nm，优选小于60nm。
3.根据权利要求1或2所述的作为锻造原料的铝挤出产品，其中属于<001>纤维的织构组分的最大分数为20％。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的作为锻造原料的铝挤出产品，其中Fe含量为0.01重量％至0.13重量％。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的作为锻造原料的铝挤出产品，其中以重量百分比计
-Si：1.2％至1.3％
-Cu：0.05％至0.15％
-Mn：0.7％至0.8％
-Mg：0.8％至0.9％
-Cr：0.10％至0.25％。
6.根据权利要求1至4中任一项所述的作为锻造原料的铝挤出产品，其中以重量百分比计
-Si：0.8％至1％
-Cu：0.40％至0.55％
-Mn：0.4％至0.6％
-Mg：0.7％至0.9％
-Cr：0.10％至0.25％。
7.一种制造用于锻造的铝挤出原料的方法，其包括以下步骤
a)铸造铝合金的坯料，其以重量百分比包含
-Si：0.6％至1.4％
-Fe：0.01％至0.15％
-Cu：0.05％至0.60％
-Mn：0.4％至1％
-Mg：0.4％至1.2％
-Cr：0.05％至0.25％
-Zn≤0.2％
-Ti≤0.1％
-Zr≤0.05％
-其余为铝和含量各自小于0.05％且总量小于0.15％的不可避免的杂质，
b)将所述铸坯在480℃至560℃的温度下均化2至12小时，
c)以立体挤出件的形式挤出所述经均化的铸坯，其中挤出比小于15，优选小于13，优选为圆的棒材形状。
8.根据权利要求7所述的制造用于锻造的铝挤出原料的方法，其中步骤a)中铸造的铝合金坯料的组成中的Fe含量为0.01重量％至0.13重量％。
9.根据权利要求7所述的制造用于锻造的铝挤出原料的方法，其中在步骤a)铸造的铝合金坯料的组成以重量％计包含
-Si：1.2％至1.3％
-Fe：0.01％至0.15％，优选0.01％至0.13％
-Cu：0.05％至0.15％
-Mn：0.7％至0.8％，优选0.75％至0.80％
-Mg：0.8％至0.9％，优选0.80％至0.90％
-Cr：0.10％至0.25％
-Zn≤0.2％
-Ti≤0.1％
-Zr≤0.05％
-其余为铝和含量各自小于0.05％且总量小于0.15％的不可避免的杂质。
10.根据权利要求7所述的制造用于锻造的铝挤出原料的方法，其中在步骤a)铸造的铝合金坯料的组成以重量％计包含
-Si：0.8％至1重量％
-Fe：0.01％至0.15％，优选0.01％至0.13％
-Cu：0.40％至0.55％
-Mn：0.4％至0.6％
-Mg：0.7％至0.9％，优选0.70％至0.85％.
-Cr：0.10％至0.25％
-Zn≤0.2％
-Ti≤0.1％
-Zr≤0.05％
-其余为铝和含量各自小于0.05％且总量小于0.15％的不可避免的杂质。
11.根据权利要求7至10中任一项所述的制造用于锻造的铝挤出原料的方法，其中所述坯料的均化在490℃至510℃的温度下实施2至12小时。
12.根据权利要求7至11中任一项所述的制造铝锻造产品的方法，其中在c)之后实施锻造步骤。
13.根据权利要求12所述的制造铝锻造产品的方法，其中步骤b)的均化在490℃至510℃的温度下实施。
14.通过权利要求13的方法获得的铝锻造产品，其中锻造产品在最细位置处的再结晶分数等于或小于50％，优选小于15％。
15.铝锻造产品，其以重量百分比计包含：
-Si：1.2％至1.3％
-Fe：0.01％至0.15％，优选0.01％至0.13％
-Cu：0.05％至0.15％
-Mn：0.7％至0.8％，优选0.75％至0.80％.
-Mg：0.8％至0.9％，优选0.80％至0.90％.
-Cr：0.10％至0.25％
-Zn≤0.2％
-Ti≤0.1％
-Zr≤0.05％
-其余为铝和含量各自小于0.05％且总量小于0.15％的不可避免的杂质，
其通过权利要求13的方法获得，其中锻造产品在最细位置处以屈服强度高于350MPa且伸长率高于13％具有延性和强度之间的改进的平衡。
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