CN111534318B - 一种基于超声微波的白油油基岩屑复合处理方法及其装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开一种基于超声微波的白油油基岩屑复合处理方法及其装置，其方法包括以下步骤：超声化学浸泡、水洗脱油、微波高温裂解，该方法在常压下同时进行，通过超声化学清洗实现油基岩屑大部分白油的分离，然后通过微波高温裂解实现岩屑中剩余油分的分解，由于在超声化学清洗阶段已经将油基岩屑中大部分油分去除，因而在微波高温裂解过程中尾气排放量很少，对环境比较友好，整个处理工艺过程具有常压、零或低排放的优点；本发明提出的基于超声微波的白油油基岩屑复合处理装置包括超声化学清洗机构、微波高温裂解炉，整个装置操作简便，成本较低，相对于生物方法处理场地面积较小，具有良好的推广及使用价值。

Description

一种基于超声微波的白油油基岩屑复合处理方法及其装置

技术领域

本发明属于油基岩屑处理技术领域，具体地说涉及一种基于超声微波的白油油基岩屑复合处理方法及其装置。

背景技术

油基泥浆成分十分复杂，由基础油(白油)、有机粘土、乳化剂、稳定剂等多种有机物化学添加剂以及水调配而成，油基岩屑的含油率通常达达15％-25％，远远超出排放标准。我国于2009年5月1日颁布了《海洋石油勘探开发排放限值》，其中明确规定排放物的含油量应小于1％，能否有效的处理油基岩屑中的油成分直接关系到油基岩屑的安全排放问题，随着国家对环保要求的日益严格，废弃油基岩屑的环境污染问题越来越引起各方的关注。

白油油基岩屑由于其含有大量的白油矿物油、酚类化合物及其它有毒物质，会对生态环境造成严重危害，因此需要对白油油基岩屑进行脱油处理。但是由于白油是一种矿物油，其特点是比较稳定、耐温性能好、抗高温，因此处理过程比较困难。目前我国对白油油基岩屑的总体处理水平不高，处理过程中存在处理成本高、效果差等问题。

具体的，目前关于白油油基岩屑的主要处理方法有：溶剂萃取、焚烧、生物等方法，其中，1)溶剂萃取特点是：处理彻底、但是成本高；2)焚烧特点是：处理彻底、减容效果好，但是二次污染严重；3)生物特点是：处理周期长、处理场地面积大。

因此，现有技术还有待于进一步发展和改进。

发明内容

针对现有技术的种种不足，为了解决上述问题，现提出一种基于超声微波的白油油基岩屑复合处理方法及其装置，并提供如下技术方案：

一种基于超声微波的白油油基岩屑复合处理方法，包括以下步骤：

超声化学浸泡：在超声作用下采用有机溶剂对待处理油基岩屑进行浸泡，实现有机溶剂对油基岩屑中基础油(白油)的快速剥离；

水洗脱油：将超声化学浸泡后的油基岩屑进行水洗，收集表面浮油，获得水洗后的油基岩屑。该工序根据油、水、岩屑三种材料比重不同，用水实现上一个工序处理后油基岩屑中岩屑和油分的物理分离，油在最上层，水在中间，岩屑在底部，通过收集表面浮油的方式实现油基岩屑中油分的分离和回收，而岩屑同水分离后进入下一个工序；

微波高温裂解：将水洗后的油基岩屑通过微波场建立剩余油分裂解需要的温度，保持一定时间使油基岩屑中的剩余油分分解，使岩屑的含油率达到行业排放标准。在这个过程中通过控制裂解温度和时间来控制处理后岩屑的含油率，由于上一个工序中水洗脱油后岩屑含大量清洗水，所以微波高温裂解过程中通过水蒸气热量的回收达到降低能耗的目的。

优选的，所述有机溶剂为石油醚，可以将白油油基岩屑中80％以上的油分分离。

优选的，所述有机溶剂与待处理油基岩屑的质量比为1:10。

优选的，水洗脱油时，清洗水与油基岩屑的质量比为1:1。

进一步地，所述微波高温裂解具体条件为：温度≥320℃，时间≥1小时。

优选的，所述微波高温裂解温度为320℃。

优选的，所述微波高温裂解时间为2.5小时。

一种基于超声微波的白油油基岩屑复合处理装置，包括用于实现超声化学浸泡及水洗脱油的超声化学清洗机构、用于实现微波高温裂解的微波高温裂解炉，所述超声化学清洗机构位于微波高温裂解炉的上方，所述超声化学清洗机构的第一出料口与微波高温裂解炉的第一进料口通过管路连通，所述第一出料口与第一进料口之间的管路上设置第一板阀。当第一板阀开启时，超声化学清洗机构中处理后的油基岩屑可以在重力作用下进入微波高温裂解炉。

进一步地，所述超声化学清洗机构包括处理容器、超声发生器，所述第一出料口设置于处理容器的底部中心处，所述超声发生器呈漏斗形且环绕第一出料口设置于处理容器的内底部。

进一步地，所述处理容器的顶部设置有用于加入待处理油基岩屑的第二进料口、用于加入有机溶剂的第三进料口、用于加入水的第四进料口，所述处理容器的侧壁上设置有用于将处理后液体排出的液体排出口，所述第三进料口、第四进料口、液体排出口的端部分别对应设置有用于调节和控制液体流量的第一球阀、第二球阀、第三球阀。

进一步地，所述处理容器内设置搅拌器。

优选的，对油基岩屑进行水洗脱油处理时，所述液体排出口设置清洗水循环管路，所述液体排出口通过清洗水循环管路与第四进料口连通，所述清洗水循环管路上设置有用于将清洗水输送至第四进料口的水泵。

优选的，所述超声化学清洗机构第二进料口采用间歇进料方式进料。

进一步地，所述第一进料口位于微波高温裂解炉的顶部中心处，所述微波高温裂解炉的顶部设置有若干微波发射管，各微波发射管环绕第一进料口均匀分布，所述微波高温裂解炉的底部设置有用于将微波高温裂解处理后油基岩屑排出的第二出料口。

进一步地，所述微波高温裂解炉的顶部设置用于排出微波作用过程中形成的水蒸气和裂解气体的排气口、用于检测微波作用过程中微波高温裂解炉内温度变化的测温孔，环绕微波高温裂解炉外壁设置冷凝腔，所述排气口与冷凝腔通过管路连通，连通管路上设置抽风机。

优选的，所述微波高温裂解炉采用漏斗传输进料方式进料。

优选的，所述微波高温裂解炉并列设置三组，三组微波高温裂解炉的第一进料口分别与超声化学清洗机构的第一出料口连接。所述微波高温裂解炉中的工作分为两个阶段：升温段和保温段，在升温阶段是全功率P，保温阶段是全功率的1/3(即P/3)；当三组微波高温裂解炉同时运行时，其中一组处于升温阶段，另外两组处于保温阶段，则微波高温裂解炉的总功率为5P/3，三组微波高温裂解炉的设置提高了油基岩屑中剩余油分的裂解效率，同时节约了能耗。

有益效果

本发明提出了一种基于超声微波的白油油基岩屑复合处理方法，该方法在常压下同时进行，通过超声化学清洗实现油基岩屑大部分白油的分离，然后通过微波高温裂解实现岩屑中剩余油分的分解，在这个过程中由于超声化学清洗已经将大部分油分去除，因而在微波高温裂解过程中尾气排放量很少，对环境比较友好，整个处理工艺过程具有常压、零或低排放的优点。本发明还提出了基于超声微波的白油油基岩屑复合处理装置，其包括用于实现超声化学浸泡及水洗脱油的超声化学清洗机构、用于实现微波高温裂解的微波高温裂解炉，整个装置操作简便，成本较低，相对于生物方法处理场地面积较小，具有良好的推广及使用价值。

附图说明

图1是本发明具体实施方式中基于超声微波的白油油基岩屑复合处理流程图；

图2是本发明具体实施方式中基于超声微波的白油油基岩屑复合处理装置结构示意图；

图3是本发明具体实施方式中超声化学清洗机构的结构示意图；

图4是本发明具体实施方式中微波高温裂解炉的结构示意图；

图5是本发明具体实施方式中微波高温裂解炉的顶部结构示意图。

附图中：100-超声化学清洗机构、110-处理容器、111-第一板阀、112-第二板阀、121-第二进料口、122-第三进料口、123-第四进料口、124-第一出料口、125-液体排出口、131-第一球阀、132-第二球阀、133-第三球阀、140-超声发生器、150-搅拌器、161-油层、162-水层、163-岩屑层、200-微波高温裂解炉、210-第一进料口、220-第二出料口、230-排气口、240-测温孔、250-微波馈入口、300-水泵、400-冷凝腔、410-尾气排放口、500-抽风机。

具体实施方式

为了使本领域的人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合本发明的附图，对本发明的技术方案进行清楚、完整的描述，基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的其它类同实施例，都应当属于本申请保护的范围。此外，以下实施例中提到的方向用词，例如“上”“下”“左”“右”等仅是参考附图的方向，因此，使用的方向用词是用来说明而非限制本发明创造。

本发明提出了一种基于超声微波的白油油基岩屑复合处理方法，如图1所示，包括以下步骤：

S1、超声化学浸泡：在超声作用下采用有机溶剂对待处理油基岩屑进行浸泡，实现有机溶剂对油基岩屑中基础油(白油)的快速剥离。所述对待处理油基岩屑的含油率通常在10％～30％。

S2、水洗脱油：将超声化学浸泡后的油基岩屑进行水洗，收集表面浮油，获得水洗后的油基岩屑。该工序根据油、水、岩屑三种材料比重不同，通过用水清洗实现上一个工序处理后油基岩屑中岩屑和油分的物理分离，油在最上层，水在中间，岩屑在底部，通过收集表面浮油的方式实现油基岩屑中油分的分离和回收，而岩屑同水分离后进入下一个工序。此时，岩屑的含油率为2％～5％。

值得注意的是，超声化学浸泡过程中，有机溶剂混在岩屑中不排出，最后随清洗水一起循环和排出。

S3、微波高温裂解：将水洗后的油基岩屑通过微波场建立剩余油分裂解需要的温度，保持一定时间使油基岩屑中的剩余油分分解，使岩屑的含油率达到行业排放标准。处理后，其岩屑含油率为0.5％。在这个过程中通过控制裂解温度和时间来控制处理后岩屑的含油率，由于经步骤S2水洗脱油后岩屑含大量清洗水，所以微波高温裂解过程中可以通过水蒸气热量的回收达到降低能耗的目的。

优选的，所述有机溶剂为石油醚，可以实现将白油油基岩屑中80％以上的油分分离。

优选的，所述有机溶剂与待处理油基岩屑的质量比为1:10。

优选的，水洗脱油时，清洗水与油基岩屑的质量比为1:1。

进一步地，所述微波高温裂解具体条件为：温度≥320℃，时间≥1小时。

优选的，所述微波高温裂解温度为320℃。

优选的，所述微波高温裂解时间为2.5小时。

上述工艺过程在常压下同时进行，超声化学清洗实现油基岩屑大部分白油的分离，微波高温裂解实现岩屑中剩余油分分解，在这个过程中由于超声化学清洗已经将大部分(80％)油分去除，因而在这个微波高温裂解过程中尾气排放很小，整个处理工艺过程具有常压、零或低排放的优点。

本发明还提出了一种基于超声微波的白油油基岩屑复合处理装置，该处理装置结构安排图如图2所示，包括用于实现超声化学浸泡及水洗脱油的超声化学清洗机构100、用于实现微波高温裂解的微波高温裂解炉200。所述超声化学清洗机构100位于微波高温裂解炉200的上方，所述超声化学清洗机构100的第一出料口124与微波高温裂解炉200的第一进料口210通过管路连通，所述第一出料口124与第一进料口210之间的管路上设置第一板阀111。当第一板阀111开启时，超声化学清洗机构100中处理后的油基岩屑可以在重力作用下进入到微波高温裂解炉200中。

具体的，如图3所示，所述超声化学清洗机构100包括处理容器110、超声发生器140。所述第一出料口124设置于处理容器110的底部中心处，超声发生器140呈漏斗形且环绕第一出料口124设置于处理容器110的内底部。所述处理容器110的顶部设置有用于加入待处理油基岩屑的第二进料口121、用于加入有机溶剂的第三进料口122、用于加入水的第四进料口123，处理容器110的侧壁上设置有用于将处理后液体排出的液体排出口125，所述第三进料口122、第四进料口123、液体排出口125的端部分别对应设置有用于调节和控制液体流量的第一球阀131、第二球阀132、第三球阀133。所述处理容器110内设置搅拌器150。所述第二进料口121的端部连接有用于实现油基岩屑向处理容器110中间歇进料的第一进料装置，所述第一进料装置呈漏斗形，所述第一进料装置的底部与第二进料口121连通，所述第一进料装置与第二进料口121之间设置第二板阀112。

优选的，对油基岩屑进行水洗脱油处理时，所述液体排出口125处连接有清洗水循环管路，所述液体排出口125通过清洗水循环管路与第四进料口123连通，所述清洗水循环管路上设置有用于将清洗水输送至第四进料口123的水泵300。

所述超声化学清洗机构100分时完成超声化学浸泡和水洗脱油两个过程，当待处理油基岩屑通过第二进料口121进入超声化学清洗机构100后，有机溶剂则通过第三进料口122进入处理容器110中，通过搅拌器150搅拌使油基岩屑和有机溶剂充分混合，然后启动超声发生器140使油基岩屑中油分同岩屑分离，反应一定时间后，通过第四进料口123向处理容器110中加入水清洗，开启搅拌器150使处理容器110中水对岩屑充分作用清洗，然后关闭搅拌器150使油、水、岩屑分层，其中，油层161在最上层，水层162在中间，岩屑层163在底部，油和水均为液体从液体排出口125排出，而岩屑是固体沉在处理容器110的底部，岩屑通过第一出料口124及管路进入微波高温裂解炉200中进行微波高温裂解。

具体的，所述微波高温分解炉的结构如图4-5所示，所述第一进料口210位于微波高温裂解炉200的顶部中心处，所述微波高温裂解炉200的顶部设置有若干微波发射管，各微波发射管环绕第一进料口210均匀分布，所述微波发射器的微波馈入口250、第一进料口210的分布图如图5所示。所述微波高温裂解炉200的底部设置有用于将微波高温裂解处理后油基岩屑排出的第二出料口220。所述微波高温裂解炉200的顶部还设置有用于排出微波作用过程中形成的水蒸气和裂解气体的排气口230、用于检测微波作用过程中微波高温裂解炉200内温度变化的测温孔240，环绕微波高温裂解炉200的外壁设置冷凝腔400，所述排气口230与冷凝腔400通过管路连通，连通管路上设置抽风机500，微波过程中所形成的水蒸气和裂解气体通过抽风机500抽出并进入冷凝腔400中收集，实现了热量回收达到降低能耗的目的，最后将冷凝的水蒸气和裂解气通过冷凝腔400的尾气排放口410排出。

优选的，所述微波高温裂解炉200并列设置三组，三组微波高温裂解炉200的第一进料口210分别与超声化学清洗机构100的第一出料口124连接。

优选的，所述微波高温裂解炉200采用漏斗传输进料方式进料。具体的，所述第一进料口210的端部连接有用于实现岩屑由超声化学清洗机构100向微波高温裂解炉200间歇进料的第二进料装置，所述第二进料装置呈漏斗形，所述第二进料装置的底部与第一进料口210连通，所述第一板阀111位于第二进料装置与第一进料口210之间。

优选的，微波高温裂解炉200中的工作分为两个阶段：升温段和保温段，在升温阶段是全功率P，保温阶段是全功率的1/3(即P/3)；微波高温裂解炉200设置为三组。当三组微波高温裂解炉200同时运行时，其中一组处于升温阶段，另外两组处于保温阶段，则微波高温裂解炉200的总功率为5P/3，三组微波高温裂解炉200的设置提高了油基岩屑中剩余油分的裂解效率，节约了能耗；同时由于单个微波高温裂解炉200的升温时间同其处理量有关，考虑抽风机500和冷凝腔400对排气热量的回收，当一次处理量为0.5t、微波功率为10kW、升温时间为0.5小时、保温时间2.5小时时，微波高温裂解炉200运行10小时处理量可达4吨，系统用电功率为20kW。

具体实施例1

下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述和说明：

设置超声化学清洗机构100中油基岩屑的单次处理量为0.5t，处理时间为40分钟；微波高温裂解炉200设置三组，单组微波高温裂解炉200的单次处理量为0.5t，则：

在超声化学清洗机构100中完成超声化学浸泡和水洗脱油过程：首先，将0.5t的油基岩屑通过第二进料口121进入到处理容器110中，通过第三进料口122向处理容器110中加入50公斤的有机溶剂，开启搅拌器150搅拌使油基岩屑和有机溶剂充分混合，同时启动超声发生器140使油基岩屑中油分与岩屑充分分离，反应时间为30分钟；然后，通过第四进料口123向处理容器110中加入0.5t的水，开启搅拌器150使处理容器110中水对岩屑充分作用清洗，然后关闭搅拌器150使油、水、岩屑分层，其中，最上层为油层161，中间层为水层162，底层为岩屑层163，由于油和水均为液体可以从液体排出口125排出，而岩屑是固体沉在处理容器110的底部，岩屑通过第一出料口124及管路进入到微波高温裂解炉200中进行微波高温裂解。

上一个工序处理后的油基岩屑经漏斗传输进料装置进入微波高温裂解炉200，微波高温裂解炉200设置三组，将清洗后油基岩屑平均分配进入三组微波高温裂解炉200中，三组微波高温裂解炉200同时运行时，其中一组处于升温阶段，另外两组处于保温阶段。当油基岩屑进入进行其中一组时，微波启动，该微波高温裂解炉200在升温阶段是全功率(～10kW)，当温度达到裂解温度320℃时，升温时间为0.5h，然后进入保温阶段，温度维持在320℃、保温时间为2.5h，保温阶段功率为～3.0kW。微波高温裂解处理结束后，从第二出料口220排出处理后的岩屑，处理后岩屑的含油率<0.5％，达到排放物的含油量标准。微波高温裂解炉200运行10小时处理量可达4吨。

以上已将本发明做一详细说明，以上，仅为本发明之较佳实施例而已，当不能限定本发明实施范围，即凡依本申请范围所作均等变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖范围内。

Claims (3)

1.一种基于超声微波的白油油基岩屑复合处理装置，其特征在于，包括用于实现超声化学浸泡及水洗脱油的超声化学清洗机构、用于实现微波高温裂解的微波高温裂解炉，所述超声化学清洗机构位于微波高温裂解炉的上方，所述超声化学清洗机构的第一出料口与微波高温裂解炉的第一进料口通过管路连通，所述第一出料口与第一进料口之间的管路上设置板阀；

所述超声化学清洗机构包括处理容器、超声发生器，所述第一出料口设置于处理容器的底部中心处，所述超声发生器呈漏斗形且环绕第一出料口设置于处理容器的内底部；

所述处理容器的顶部设置有用于加入待处理油基岩屑的第二进料口、用于加入有机溶剂的第三进料口、用于加入水的第四进料口，所述处理容器的侧壁上设置有用于将处理后液体排出的液体排出口，所述第三进料口、第四进料口、液体排出口的端部分别对应设置有用于调节和控制液体流量的第一球阀、第二球阀、第三球阀，所述处理容器内设置搅拌器；

所述第一进料口位于微波高温裂解炉的顶部中心处，所述微波高温裂解炉的顶部设置有若干微波发射管，各微波发射管环绕第一进料口均匀分布，所述微波高温裂解炉的底部设置有用于将微波高温裂解处理后油基岩屑排出的第二出料口；

所述微波高温裂解炉并列设置三组，三组微波高温裂解炉的第一进料口分别与超声化学清洗机构的第一出料口连接。

2.根据权利要求1所述的基于超声微波的白油油基岩屑复合处理装置，其特征在于，对油基岩屑进行水洗脱油处理时，所述液体排出口设置清洗水循环管路，所述液体排出口通过清洗水循环管路与第四进料口连通，所述清洗水循环管路上设置有用于将清洗水输送至第四进料口的水泵。

3.根据权利要求1所述的基于超声微波的白油油基岩屑复合处理装置，其特征在于，所述微波高温裂解炉的顶部设置用于排出微波作用过程中形成的水蒸气和裂解气体的排气口、用于检测微波作用过程中微波高温裂解炉内温度变化的测温孔，环绕微波高温裂解炉的外壁设置冷凝腔，所述排气口与冷凝腔通过管路连通，连通管路上设置抽风机。

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