CN111530851B - 一种粒子束显微镜的样品除污方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种粒子束显微镜的样品除污方法，接通电源后，送样装置开始向预抽室送样；除静电吹扫装置上的排气口向下排出气流，射至样品表面，气流中的离子与样品表面吸附的微粒所带电荷发生中和，使一部分微粒失去静电吸引力后被所述气流带走；以及所述预抽室内的高压电极启动，产生一个高压静电场，部分微粒在高压静电场的作用下发生静电感应作用吸到所述高压电极上，本发明采用的清洗方法先采用除静电吹扫和高压电极吸附的方法除去大部分的样品表层微粒，再采用真空环境下的等离子清洗，提高了清洗控制的精准度和提高了清洗效率。

Description

一种粒子束显微镜的样品除污方法

技术领域

本发明涉及电子信息领域，尤其是一种粒子束显微镜的样品除污方法。

背景技术

随着纳米技术的发展，粒子束显微镜成为半导体、先进材料、显示器等各种工业领域研究、制造工艺和质量管理的必备设备。但是在观测中，由于人工操作的原因以及空气中的微粒的存在，样品表面常常会沉积有油脂、油污等有机物，和许多肉眼不可见的微小颗粒紧紧吸附在样品表面上，这些污染物会影响电子光学系统，从而使成像质量降低、设备寿命缩短。这些的微粒尺寸约为0.5um-500um，当探测器探测被施加高压时，这些微粒还会在强电场的作用下受电场力直接吸附到探测器上(被极化受库伦力吸附或者被电子charge为负电后被吸附)，对探测器造成严重的污染。

因此为了使电子显微镜能够使长时间、稳定、高质量的工作，需要最大限度的防止微粒进入机台而对电子光学系统造成污染并消除样品表面的有机物。通常在样品进入主抽室之前进行表面清洁，传统的湿法清洗使用化学品和超纯水清洗存在：不能精确控制、清洗不彻底、引入新的杂质、残余物清理困难、废液污染环境等缺陷。而常压干法清洗，采用了单一的电源和单一的等离子体发生器，存在去清洗速率较慢、易对器件产生损伤、或清洗不彻底等问题。

本发明采用的清洗方法先采用除静电吹扫和高压电极吸附的方法除去大部分的样品表层微粒，再采用真空环境下的等离子清洗，提高了清洗控制的精准度和提高了清洗效率。据此提出本发明。

发明内容

本发明提供一种粒子束显微镜的样品除污方法，在样品进入主抽室之前将样品表面的灰尘及有机物清除，以避免电子光学系统被污染。

本发明的实施例提供一种粒子束显微镜的样品除污方法，包含以下步骤：

步骤一：接通电源后，送样装置开始向预抽室送样，除静电吹扫装置上的排气口向下排出气流，射至样品表面，气流中的离子与样品表面吸附的微粒所带电荷发生中和，使一部分微粒失去静电吸引力后被所述气流带走，以及所述预抽室内的高压电极启动，产生一个高压静电场，部分微粒在高压电场的作用下发生静电感应作用吸到所述高压电极上，所述送样装置将样品完全送入所述预抽室后，所述除静电吹扫装置停止吹扫，所述预抽室仓门关闭，所述高压电极保持一个恒定电压；

步骤二：启动抽真空装置将所述预抽室抽真空，当所述预抽室内的大气压达到一个预定值之后，所述等离子清洗装置开始向所述预抽室注入等离子气体，与样品表面的有机物分子发生活化反应，生成气体分子，被所述抽真空装置带走，以及逐渐调低所述高压电极上的电压值为0，使吸附在电极上的微粒下落被所述抽真空装置带走，所述等离子清洗装置持续工作一个单位时间后停止；

步骤三：同时，逐渐调高所述高压电极上的电压，所述送样装置将样品从所述预抽室送至主抽室后，关闭所述高压电极，完成除污过程，其特征在于，所述静电吹扫装置排出的气流为交变气流，气流中交替带有正离子、负离子。

进一步地，所述除静电吹扫装置上的电压为5-10KV的交变电压，频率10-80Hz。

进一步地，所述除静电吹扫装置的供气气压为2-5个大气压。

进一步地，所述除静电吹扫装置排出的气流为空气。

进一步地，所述除静电装置的排气口距离样品表面的距离为50-100mm。

进一步地，所述预抽室内的大气压等于或低于10^-4Torr时，所述等离子清洗装置启动，向预抽室注入等离子气体。

进一步地，所述等离子清洗装置的工作时长为1-3分钟。

进一步地，所述等离子清洗装置工作时地电压是10^-3-10^-1Torr。

进一步地，所述送样装置将样品由所述预抽室送至主抽室时，所述预抽室内部顶端的高压电极上的电压为5-25kv，且所述高压电极的形状为一个环状矩形。

进一步地，本发明还提供一种设有除污设备的预抽室，包括：仓体、位于仓体外部进样口一侧下方的送样装置、位于进样口外部上端的除静电吹扫装置、位于仓体内部顶端的高压电极、位于仓体外部出样口一侧的等离子清洗装置，其特征在于，所述除静电吹扫装置的下端设有多个排气口，且所述喷气口能够交变的喷出含有正离子、负离子的气流，所述排气口下端口距离样品(表面的距离为50mm-100mm。

进一步地，所述除静电吹扫装置上的电压为5-10kv的交变电压，且频率为10-80Hz。

进一步地，所述高压电极的形状为一个环状矩形。

进一步地，所述除静电吹扫装置吹扫的时间大于或者等于所述送样装置的工作时长。

进一步地，所述样品完全进入预抽室后，所述预抽室关闭，所述抽真空装置将所述预抽室内的气体抽真空至10^-4Torr时，所述等离子清洗装置开始向预抽室内注入等离子气体。

进一步地，所述等离子清洗装置的工作时长是1-3分钟。

进一步地，所述等离子清洗装置工作时地电压是10^-3-10^-1Torr。

进一步地，所述送样装置将样品送至主抽室时，所述高压电极上的电压为5-25kv。

附图说明

图1是本发明粒子束显微镜的样品除污方法的步骤示意图

图2是本发明实施例预抽室的组成结构示意图

图3是本发明实施例气流中的离子与样品表面电荷反应的示意图

图4是本发明实施例针状体尖端结构的示意图

图5是本发明实施例高压电极结构的示意图

图6是本发明实施例高压电极静电反应的示意图

图7是本发明实施例等离子清洗活化反应的示意图

附图标记说明

1-送样装置、2-预抽室、3-除静电吹扫装置、4-排气口、5-样品、6-离子、7-微粒、8-高压电极、9-抽真空装置、10-等离子清洗装置、11-针状体尖端、仓体21

具体实施方式

以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。对本发明进行进一步详细说明之前，对本发明实施例中涉及的名词和术语进行说明，本发明实施例中涉及的名词和术语适用于如下的解释。

1)电晕放电在曲率半径很小的尖端电极附近，由于局部电场强度超过气体的电离场强，使气体发生电离，因而出现电晕放电的现象，常伴有光亮和咝咝声。

2)静电吸附现象当一个带有静电的物体靠近另一个不带静电的物体时，由于静电感应，没有静电的物体内部靠近带静电物体的一边会集聚与带电物体所携带电荷相反极性的电荷(另一侧产生相同数量的同极性电荷)，由于异性电荷互相吸引，就会表现出两个物体“相互吸附”的现象，称为静电吸附现象。

3)活化反应在化学反应中，使反应物的分子得到活化能的过程。就是使普通分子变为活化分子而能发生反应的过程。使分子活化的方式有温度增高(加热)、高能射线或电磁波的辐照(如α射线、紫外线等)以及超声波的激发等。

实施例一本发明提供的样品表面颗粒污染物及有机污染物去除的方法利用等离子清洗和静电吸附作用，使得肉眼看不到的0.5-500微米直径的微粒和有机物剥离样品表面，从而达到除污的效果，具体来说，该除污方法包含以下步骤，如图1所示：

1)送样装置1启动送样，除静电吹扫装置3的排气口4排出交变的含有正、负离子的气体与吸附在样品5表面的微粒7的电荷中和，气流将不带电荷的微粒7吹走，同时预抽室2内部顶端的高压电极8产生的电场将样品表面的微粒7吸走，这个过程持续到样品完全送至预抽室，关闭除静电吹扫装置3，保持所述高压电极8的持续高压在密封环境下持续吸附污染微粒。

2)抽真空装置9抽真空至所述预抽室内的气压为10^-4Torr，所述等离子清洗装置10向所述预抽室2内注入等离子气体，与样品表面的有机物发生活化反应。所述抽真空装置9将活化反应生成的气体带走。在这个过程中，调低所述高压电极9上的电压，使得微粒7落下，由所述抽真空装置9将微粒7带走。

3)一个单位时长后关闭等离子清洗装置10，调高所述高压电极8上的电压到一个特定值，样品5表面还有部分微粒7吸附到高压电极8上，同时所述送样装置1将样品5送至主抽室，完成去污。

本发明还提供一种实现上述除污方法的预抽室2，结构如图2所示，包括仓体21，用于抽真空，承载等离子气体与样品上的有机物发生活化反应；送样装置1，位于预抽室2的进样口一侧，用于将样品5固定在所述送样装置1上并送至预抽室2、主抽室；除静电吹扫装置3，设置于预抽室2进样口一侧靠近预抽室2的顶端，用于吹扫清理样品表面的了微粒7；排气口4，位于所述除静电吹扫装置3的底部，排气口4的个数为一个大于1的正整数，用于喷射出带有正、负离子的气流吹扫样品表面；高压电极8，位于预抽室2内部顶端，用于进一步除去微粒污染物；等离子清洗装置10，位于预抽室送样口外部顶端，用于清洗样品表面的有机污染物。

进行除污时，打开电源，同时启动送样装置1、除静电吹扫装置3和高压电极8。如图2所示，送样装置1沿水平轨道将样品朝向预抽室2输送样品，这个过程中保持样品的上表面水平，且与所述除静电吹扫装置3下方的排气口4的垂直距离为d。这里d的值是除静电吹扫装置内产生的高压气流经过排气口吹扫至样品表面的射程在垂直方向的分量，d值过大，排气口距离样品表面过远，吹扫至样品表面的气流会发散，气体不能够充分吹扫样品表面，除污效率会降低；d的值过小则会因为气流的喷射力过大而损伤样品。根据实验结果显示，d的值在50mm-100mm之间时吹扫效果最佳。这里，样品5随所述送样装置1水平运动进入预抽室，截面保持水平，从而能够与所述除静电吹扫装置3排出的气体充分反应。

进一步地，在样品5进入预抽室2的过程中，所述除静电吹扫装置3内的气体会从其下端的多个排气口4喷射出，由于所述排气口4的直径在mm量级，所述除静电吹扫装置3内的排气气压为高于一个标准大气压，因此除静电吹扫装置3内的气体会形成高压的吹扫气流。所述吹扫气流经过排气口4最下端时，如图4所示，所述针状体尖端11上通交变高压时会因电晕放电使针状体尖端11周围的空气被解离从而形成带有正电荷、负电荷的离子，随排气口4的高压气流被送至样品5的表面，如图3a、3b所示，与样品表面积聚的微粒7所带的正、负电荷发生中和，从而使样品表面积聚的微粒7成为不带电的自由颗粒而容易被气流吹走，进而达到去污效果。这里，所述除静电吹扫装置3上的施加的电压是交变电压，这就是说，排气口4吹出的气流所携带的离子一会儿为正、一会儿为负，高压气流以交变电流的频率在正离子风、负离子风之间交替变化，如此，使得带不同种电荷的微粒上的电荷均能够被中和。进而被吹走或者被高压电极吸走。在本发明的方法的一种优选的实施方法中，成为吹扫气流的是空气。

这里，造成微粒污染的主要原因是样品内的电荷与带电微粒7的静电吸附作用使得带电微粒紧紧吸附在样品表面，如图3a、3b所示，样品5中的电荷聚集在带电微粒周围，正电荷集中在带负电的微粒吸附区域，负电荷积聚在带正电的微粒吸附区域，如此，样品表层的电荷与微粒7之间的静电吸附作用力使得二者粘在一起，很难被普通的气体吹扫清除，也很难被高压电极吸走。本发明的方法的优选实施方案提供的带有除静电吹扫装置的预抽室能够有效的清除这类污染，根据实验结果显示，在一些可选实施例中，所述除静电吹扫装置3的工作电压为5-25kv的交变电压，频率在15-50Hz，排气口气压在2-5个标准大气压，d值在50mm-100mm，如此能够除去80％的100um以上微粒，而100um以下的微粒40％-80％可以被去除。需要说明的是，如果排气口4吹出的离子风的频率不在15-50Hz，而是高于区间值，带不同种电荷的气流会由于来不及在空间中错开，而在射程中发生带有正负电荷的气流的相互碰撞后使电荷中和，反而降低了气流中带电离子的密度，降低吹扫效率；如果排气口4吹出的离子风频率过低，则吹扫的气流较为缓慢，也会降低吹扫的效率。

在这个过程中，如图5所示，还有位于预抽室2内部顶端的高压电极8产生的强电场作用于样品上的带电微粒7。所述高压电极8是一个中心为空的环状矩形，位于预抽室内部，两条直边与预抽室的进样口与送样口平齐。高压电极8启动时，产生一个强电场，带电微粒7以及部分被除静电吹扫装置3的离子风中和掉所带电荷的微粒，会受到强电场的作用，直接吸附到高压电极8上，达到除污的效果。由于所述高压电极8设置于所述预抽室2内部顶端，可以防止被所述除静电吹扫装置3吹离样品表面的微粒7再次落入预抽室2和/或样品5上。当样品5完全进入到预抽室2内时，仓门关闭，预抽室2内的样品5完全处于高压电极8的电场内，启动抽真空装置9，仓内的气压逐渐降低，此时逐渐调低高压电极上的电压值为0，使得吸附在电极上的微粒7逐渐掉落从而被抽真空装置9带走。

在一些可选实施例中，所述高压电极8上的电压为5-25kv，所述高压电极8上的电压为恒定电压。在另一个可选实施例中，所述高压电极8上的电压值为20kv。

在去污过程中，送样和除静电吹扫、高压电极吸附是同步进行的，以达到更好的除污效果。为了表征这一过程中的除污效果，可以在送样开始时采集一副样品表面微粒分布的形貌图，经过除静电吹扫和高压电极吸附共同作用后，待样品完全被送入预抽室后再采集一副样品表面微粒的形貌图，进行对比，便可知样品上的微粒是否已经被除去，以及去除效率如何。

如此，所述送样装置1进入预抽室2之前便可去除80％的微粒污染。

如图2所示，所述带有除污设备的预抽室2还包括一个等离子清洗装置10。所述样品被完全送至预抽室2内后，所述送样装置1停止、除静电吹扫装置3关闭，所述抽真空装置9启动将预抽室2内部抽成低真空，并调低所述高压电极8上的电压值为0，使得微粒7从高压电极8上脱落。当预抽室2内的气压值达到约10^-4Torr时，等离子清洗装置10开始向预抽室2注入等离子气体，如图7所示，所述等离子气体与样品表面的有机物发生活化反应，生成的气体分子被所述抽真空装置9带走，实现了有机物与样品表面的剥离。同时被抽真空装置9带走的还有从高压电极8上脱落的微粒7。

等离子清洗装置10持续工作，一个单位时长后关闭，此时调高位于预抽室2内部顶端的高压电极上的电压到20kv，进一步吸附样品上的颗粒污染物，同时由所述送样装置1将已经清洗过的样品5送至主抽室，完成去污过程。

根据实验数据显示，在仓体内处于真空状态下的等离子气体清洗过程，其持续时间在1-3分钟为最佳。

如上所述，仅为本发明的具体实施模式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明公开的技术范围内，可以轻易想到变化或者替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种粒子束显微镜的样品除污方法，包括：仓体(21)、位于仓体(21)外部进样口一侧下方的送样装置(1)、位于进样口外部上端水平设置的除静电吹扫装置(3)、位于仓体内部顶端的高压电极(8)、位于仓体(21)外部出样口一侧的等离子清洗装置(10)；还包含以下步骤：

步骤一：接通电源后，送样装置(1)开始向预抽室(2)送样，除静电吹扫装置(3)上的排气口(4)向下排出气流，射至样品(5)表面，气流中的离子(6)与样品表面吸附的微粒(7)所带电荷发生中和，使微粒失去静电吸引力后被所述气流带走，以及所述预抽室(2)内的高压电极(8)启动，产生一个高压静电场，部分微粒(7)在高压静电场的作用下发生静电感应作用吸到所述高压电极(8)上，所述送样装置(1)将样品(5)完全送入所述预抽室(2)后，所述除静电吹扫装置(3)停止吹扫，所述预抽室(2)的仓门关闭，所述高压电极(8)保持一个恒定电压；

步骤二：启动抽真空装置(9)将所述预抽室(2)抽真空，当所述预抽室(2)内的大气压达到一个预定值之后，所述等离子清洗装置(10)开始向所述预抽室(2)注入等离子气体，与样品表面的有机物分子发生活化反应，生成气体分子，被所述抽真空装置(9)带走，以及逐渐调低所述高压电极(8)上的电压值至0，使吸附在电极上的微粒下落被所述抽真空装置(9)带走，所述等离子清洗装置(10)持续工作一定时间后停止；

步骤三：同时，逐渐调高所述高压电极(8)上的电压，所述送样装置(1)将样品(5)从所述预抽室(2)送至主抽室后，关闭所述高压电极(8)，完成除污过程；

其特征在于，所述除静电吹扫装置(3)的下端设有多个排气口(4)，且所述排气口(4)排出的气流为交变气流，气流中交替带有正离子、负离子。

2.如权利要求1所述的一种粒子束显微镜的样品除污方法，其特征在于，所述除静电吹扫装置(3)的排气口(4)距离样品(5)表面的垂直距离为50-100mm。

3.如权利要求1所述的一种粒子束显微镜的样品除污方法，其特征在于，所述除静电吹扫装置(3)上的电压为5-10KV的交变电压，频率10-80Hz。

4.如权利要求1所述的一种粒子束显微镜的样品除污方法，其特征在于，所述除静电吹扫装置(3)的供气气压为2-5个大气压。

5.如权利要求1所述的一种粒子束显微镜的样品除污方法，其特征在于，所述预抽室(2)内的大气压等于或低于10^-4Torr时，所述等离子清洗装置(10)启动，向预抽室注入等离子气体。

6.如权利要求1所述的一种粒子束显微镜的样品除污方法，其特征在于，所述等离子清洗装置(10)的工作时长为1-3分钟。

7.如权利要求1所述的一种粒子束显微镜的样品除污方法，其特征在于，所述等离子清洗装置(10)工作时的压强为10^-3Torr至10^-1Torr。

8.如权利要求1所述的一种粒子束显微镜的样品除污方法，其特征在于，所述送样装置(1)将样品(5)由所述预抽室(2)送至主抽室的过程中，所述高压电极(8)上的电压为5-25kv，且所述高压电极(8)的形状为一个环状矩形。

9.如权利要求1所述的一种粒子束显微镜的样品除污方法，其特征在于，所述排气口(4)的口内设有针状体尖端(11)，所述针状体尖端(11)通交变高压后，因电晕放电可以使附近的空气分子解离，间歇生成带有正、负电荷的离子。

10.如权利要求1所述的一种粒子束显微镜的样品除污方法，其特征在于，所述排气口(4)下端口距离样品(5)表面的垂直距离为50mm-100mm。

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