CN111529750A - 可实时监测并促愈合伤口的仿生皮肤及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于医用材料领域，具体涉及一种可实时监测并促愈合伤口的仿生皮肤及其制备方法和应用。仿生皮肤包括绝缘弹性体层以及设置在所述的绝缘弹性体层两侧的水凝胶层；所述的水凝胶层为功能单体交联聚合而成；所述的功能单体包括生物相容性单体、温敏性单体以及葡萄糖响应单体。本发明的仿生皮肤对于伤口处产生的肿胀形变可通过三明治结构中的电容传感器进行监测，而创面温度升高以及创面分泌的组织液中的葡萄糖浓度，均可通过三明治结构中的电阻信号的传导进行实时监测。该仿生电子皮肤可应用于制作实时监测伤口状态并促进愈合的传感器敷料，为仿生电子皮肤的开发和应用提供了新的方向。

Description

可实时监测并促愈合伤口的仿生皮肤及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于医用材料领域，具体涉及一种可实时监测并促愈合伤口的仿生皮肤及其制备方法和应用。
背景技术
当组织受损时，会出现伤口，处理不当会导致伤口发炎。伤口发炎是绝大多数因伤口导致患者死亡的罪魁祸首，在发炎时，患处会产生肿胀形变，局部温度升高，受伤的组织会分泌分泌物，这种液体富含电解质、葡萄糖、蛋白质。为此，近年来各研究团队正在积极研发能够在伤口部位感应温度、压力、pH、蛋白质等变化，并且能通过传感信号按需治疗的仿生电子皮肤，用以优化伤口治疗方式，缩短伤口愈合所需时间，提高患者的舒适度。
现阶段伤口治疗主要应对方式就是伤口敷料，但普通的敷料只能起到杀菌促进伤口愈合的效果，无法实时监测伤口的状态。为避免伤口感染，常常包裹严实，只能根据伤口处组织液渗出过多，组织液已渗出敷料才给予换药，这种做法延误治疗时机，延长愈合时间。而且敷料昂贵，若伤口愈合良好而换药，会浪费金钱和资源。而伤口表面的监测主要来源于传感器，而传统伤口传感器大多数不具备抗菌杀菌、促伤口愈合的功能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可实时监测并促愈合伤口的仿生皮肤及其制备方法和应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种可实时监测并促愈合伤口的仿生皮肤，其特征在于，包括绝缘弹性体层以及设置在所述的绝缘弹性体层两侧的水凝胶层；所述的水凝胶层为功能单体交联聚合而成；所述的功能单体包括生物相容性单体、温敏性单体以及葡萄糖响应单体。
所述的仿生皮肤上层、下层水凝胶的化学组分中，生物相容性单体赋予所述高分子水凝胶生物相容、血液相容以及抗生物污染等性质，可以良好地应用于创面传感。温敏性单体赋予该水凝胶良好的温度敏感性，提升水凝胶感应温度的灵敏性；而葡萄糖响应单体由于含有一个苯基硼酸基团既可增加其机械强度，又可与葡萄糖结合响应对葡萄糖浓度进行监测。
所述的生物相容性单体、温敏性单体、以及葡萄糖响应单体的质量比值为1:2:1-2:1:1。优选的，质量比值为2:1:1。
所述的绝缘弹性体层的制备材料为VHB4905、VHB4910、VHB9460PC、VHB9473PC中的一种。
所述的生物相容性单体为羧基甜菜碱、磺基甜菜碱、磷酸胆碱、乳酸、乙烯吡咯烷酮中的一种或几种的混合物。
所述的温敏性单体为N-异丙基丙烯酰胺、甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯、环氧乙烷、乙烯基甲基醚、丙烯酸、丙烯酰胺中的一种或几种的混合物。
所述的葡萄糖响应单体包括至少一个苯基硼酸基团。
所述的葡萄糖响应单体为2-甲氧基苯基硼酸、3-甲基丙烯酰胺基苯基硼酸、4-乙烯基苯基硼酸、4-叔丁基苯基硼酸、3-氨基苯基硼酸、2-苯硼酸酯-1,3-二噁烷-5-乙基、谷氨酰胺基苯硼酸中的一种或几种的混合物。
本发明还包括一种所述的可实时监测并促愈合伤口的仿生皮肤的制备方法，包括下述步骤：
1)水凝胶层的制备；将生物相容性单体、温敏性单体、葡萄糖响应单体加入溶剂中，再加入交联剂、热引发剂和催化剂，使其整体均匀分散在溶剂中，搅拌混合、脱掉气泡后倒入聚四氟乙烯模具中，再进行热引发聚合；
2)将水凝胶层浸泡于0.9％氯化钠溶液中24h后，再与绝缘弹性体组装即可制得。
优选的，所述交联剂为三种单体总质量的1.5-2％，所述引发剂为三种单体总质量的1-1.5％。
优选的，所述交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺、N-羟基琥珀酰亚胺或1,4-丁二醇缩水甘油酯中一种或两种的混合物；所述引发剂包括但不限于过硫酸铵、亚硫酸氢钠或偶氮二异丁腈中的一种或两种的混合物。
优选的，所述溶剂为去离子水、N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜或N,N-亚甲基双丙烯酰胺中的一种或几种的混合物。
优选的，所述水凝胶层的制备方法中，引发聚合反应的温度为50℃-60℃，聚合反应所需时间为5-6h。
本发明还包括一种所述的可实时监测并促愈合伤口的仿生皮肤的应用，应用于柔性电子器件、可穿戴设备、伤口监测、伤口治疗领域。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)、相比于传统的伤口敷料大多包裹严实无法直观的观察伤口状态，从而延误换药时间，该仿生皮肤为无色透明，可直观展示伤口状态。
(2)、相比于传统的伤口敷料无法进行实时监测伤口表面温度、压力、pH值、葡萄糖浓度等影响因素，该仿生皮肤可以通过自身电阻、电容的变化定量分析伤口表面状态，优化治疗机制。
(3)、传统的伤口敷料无法实现远程监测伤口状态的能力，该仿生电子皮肤可以通过无线电信号传输技术实现远程监测，对于无法时刻保证住院治疗或家中有专业护工照顾的患者，可以远程监测，大大节约了治疗成本和资源。
(4)、伤口表面状态的监测主要来自于传感器，而现有的传感器大多数不具备抗菌杀菌、促伤口愈合的功能，该仿生皮肤由于其生物相容性分子所赋予的超级生物相容性，可以有效地抗生物污染，包括抗菌、抗蛋白粘附，在监测各传感信号的同时也可促进伤口愈合。
本发明提供了一种可实时监测并促愈合伤口的多功能仿生皮肤的制法及应用。当组织受损时，会出现伤口，处理不当会导致伤口发炎。在发炎时，患处会产生肿胀形变，局部温度升高，受伤的组织会分泌分泌物，这种液体富含电解质、葡萄糖、蛋白质，所以所述仿生电子皮肤应具备监测诸如压力、温度、pH、葡萄糖等伤口表面参数的功能。所述的仿生电子皮肤是由上层水凝胶、弹性体、下层水凝胶组成的三明治结构水凝胶，所述弹性体为绝缘VHB薄膜，所述上、下层水凝胶是由各功能性单体通过化学交联的方式聚合而成的多功能高分子水凝胶，由多种功能性单体依照一定比例通过化学交联法聚合而成，包括生物相容性单体、温敏性单体、葡萄糖响应单体等。其中生物相容性单体赋予所述高分子水凝胶生物相容、血液相容以及抗生物污染等性质，可以良好地应用于创面传感。温敏性单体赋予该水凝胶良好的温度敏感性，提升水凝胶感应温度的灵敏性；而葡萄糖响应单体由于含有一个苯基硼酸基团既可增加其机械强度，又可与葡萄糖结合响应对葡萄糖浓度进行监测。对于伤口处产生的肿胀形变可通过三明治结构中的电容传感器进行监测，而创面温度升高以及创面分泌的组织液中的葡萄糖浓度，均可通过三明治结构中的电阻信号的传导进行实时监测。该仿生电子皮肤可应用于制作实时监测伤口状态并促进愈合的传感器敷料，为仿生电子皮肤的开发和应用提供了新的方向。
附图说明
图1是水凝胶层的制备流程图；
图2为所述仿生皮肤对温度响应的原理示意图；
图3为所述仿生皮肤对压力响应的原理示意图；、
图4为所述仿生皮肤对葡萄糖浓度响应的原理示意图；
图5为所述仿生皮肤的应用原理图。
图6为以实施例及对比实施例中所制备的仿生皮肤材料的应力应变曲线图。
图7为以实施例中所制备的仿生皮肤材料的温度、压力、葡萄糖浓度响应曲线图。
图8为以实施及对比实施例中所制备的仿生皮肤材料的抗菌、抗蛋白吸附实验结果图。
具体实施方式
为了使本技术领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图和最佳实施例对本发明作进一步的详细说明。
本发明提供了一种可用于伤口实时监测并促伤口愈合的仿生皮肤的结构设计。所述多功能仿生皮肤结构是由上、下层水凝胶层及绝缘弹性体层组装而成的三明治结构，图1是水凝胶层的制备流程图；图2为所述仿生皮肤对温度响应的原理示意图。随着温度的升高，水凝胶中的热激活作用增强，使水凝胶中的离子动态运动增强，增大了离子定向移动速率，使水凝胶电导率下降，电阻降低。图3为所述仿生皮肤对压力响应的原理示意图。根据公式C＝εS/4πkd，S为水凝胶面积，d为两层水凝胶相隔距离，当该仿生皮肤受到压力时，d变小，S变大，故电容增大。图4为所述仿生皮肤对葡萄糖响应的原理示意图。含苯羟基的苯硼酸衍生物可与葡萄糖这种多羟基分子发生化学反应形成络合物，一分子苯基硼酸最多可结合两分子葡萄糖。下层水凝胶层可通过其电阻变化感应伤口表面温度、压力、葡萄糖浓度的变化；上层水凝胶层由于中间层绝缘弹性体层致密不透液体，所以只能通过其电阻变化感应伤口表面温度、压力的变化；所述三层结构整体可作为电容传感器，通过电容变化感应伤口表面压力变化，原理如图5示出。
对比实施例1：
(1)、将0.25g磺基甜菜碱单体，0.5g N-异丙基丙烯酰胺单体溶解于2ml去离子水中，充分混匀除泡，超声震荡；
(2)、将0.008g过硫酸铵，0.012g N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶解于(1)中所述溶液中，充分混匀除泡，超声震荡得到预聚液。
(3)、将4μL四甲基乙二胺滴入(2)中所述的预聚液中，摇匀后迅速将预聚液加入聚四氟乙烯模具中，50-60℃条件下聚合5-6h得到所述上、下层水凝胶层，将其浸泡于0.9％氯化钠溶液中24h。
(4)、将绝缘弹性体VHB4905置于上述试验方法制备的两层胶中间，即得到所述仿生皮肤S。
对比实施例2：
(1)、将0.8g甲基丙烯酸酯羟乙酯单体溶解于2ml去离子水中，充分混匀除泡，超声震荡；
(2)、将0.008g过硫酸铵，0.012g N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶解于(1)中所述溶液中，充分混匀除泡，超声震荡得到预聚液。
(3)、将4μL四甲基乙二胺滴入(2)中所述的预聚液中，摇匀后迅速将预聚液加入聚四氟乙烯模具中，50-60℃条件下聚合5-6h得到所述上、下层水凝胶，将其浸泡于0.9％氯化钠溶液中24h。
(4)、将绝缘弹性体VHB4905置于上述试验方法制备的两层胶中间，即得到所述仿生皮肤H。
实施例1：利用合成生物相容性材料羧基甜菜碱、温敏性材料丙烯酸、含苯羟基的4-乙烯基苯基硼酸制备仿生皮肤；
(1)、向3组各含有1ml二甲基亚砜的小烧杯中分别加入
S1-1；0.2g 4-乙烯基苯基硼酸单体，充分溶解后加入0.2g羧基甜菜碱单体，0.4g丙烯酸单体；
S1-2；0.2g 4-乙烯基苯基硼酸单体，充分溶解后加入0.3g羧基甜菜碱单体，0.3g丙烯酸单体；
S1-3；0.2g 4-乙烯基苯基硼酸单体，充分溶解后加入0.4g羧基甜菜碱单体，0.2g丙烯酸单体；
再分别滴加1ml去离子水，充分混匀除泡，超声震荡。
(2)、将0.008g过硫酸铵，0.012g N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶解于(1)中所述的3组溶液中，充分混匀除泡，超声震荡得到预聚液。
(3)、将4μL四甲基乙二胺滴入(2)中所述的3组预聚液中，摇匀后迅速将预聚液加入聚四氟乙烯模具中，50-60℃条件下聚合5-6h得到所述上、下层水凝胶，将其浸泡于0.9％氯化钠溶液中24h。
(4)、将绝缘弹性体VHB4905置于上述试验方法制备的两层胶中间，即得到所述仿生皮肤S1-1，S1-2，S1-3。
对其进行拉伸测试，实施例S1-3机械强度最优，最大拉伸应变407％，最大压缩应变73％。实施例S1-3对温度、压力、葡萄糖均有响应，抗菌、抗蛋白吸附性能优秀。该实施例合成后虽然机械强度较好但透明度不高，贴合伤口处无法直接观察伤口状态。
实施例2：利用合成生物相容性材料磺基甜菜碱、温敏性材料N-异丙基丙烯酰胺、含苯羟基的3-甲基丙烯酰胺基苯基硼酸制备仿生皮肤；
(1)、向3组各含有1ml二甲基亚砜的小烧杯中分别加入
S2-1；0.2g 3-甲基丙烯酰胺基苯基硼酸单体，充分溶解后加入0.2g磺基甜菜碱单体，0.4g N-异丙基丙烯酰胺单体；
S2-2；0.2g 3-甲基丙烯酰胺基苯基硼酸单体，充分溶解后加入0.3g磺基甜菜碱单体，0.3gN-异丙基丙烯酰胺单体；
S2-3；0.2g 3-甲基丙烯酰胺基苯基硼酸单体，充分溶解后加入0.4g磺基甜菜碱单体，0.2gN-异丙基丙烯酰胺单体；
再分别滴加1ml去离子水，充分混匀除泡，超声震荡。
(2)、将0.008g过硫酸铵，0.012g N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶解于(1)中所述的3组溶液中，充分混匀除泡，超声震荡得到预聚液。
(3)、将4μL四甲基乙二胺滴入(2)中所述的3组预聚液中，摇匀后迅速将预聚液加入聚四氟乙烯模具中，50-60℃条件下聚合5-6h得到所述上、下层水凝胶，将其浸泡于0.9％氯化钠溶液中24h。
(4)、将绝缘弹性体VHB4905置于上述试验方法制备的两层胶中间，即得到所述仿生皮肤S2-1，S2-2，S2-3。
对其进行拉伸测试，如图6所示，实施例S2-3机械强度最优，最大拉伸应变273％，最大压缩应变54％。对实施例S2-3进行温度、压力、葡萄糖响应测试。如图7所示，结果表明对温度、压力、葡萄糖浓度的变化的感应可通过其电信号的变化表示，均有良好的传感性质。对实施例S2-3进行抗菌、抗蛋白吸附实验。如图8所示，结果表明该仿生皮肤有良好的抗菌、抗蛋白吸附性质。该实施例合成后无色透明，可以贴合伤口后直接观察伤口状态，机械强度较好且有优秀的传感性能和生物相容性。
具体的，图6为以实施例S2(S2-1，S2-2，S2-3)及对比实施例S中所制备的仿生皮肤材料的应力应变曲线。对比实施例S和实施例S2样品进行拉伸性能测试，测试方法如下：通过平板法制备得到的水凝胶样品被切割成小的薄长条。拉升速率设定为5mm/min。与压缩测试一样，断裂拉伸应变与拉伸应力分别为发生在断裂点上时的应力与应变。每个样品进行三次平行测量，得到应力应变曲线。如图6所示应力-应变曲线可知，苯基硼酸提供的苯环可以有效地增强水凝胶的机械强度，所以不含苯硼酸衍生物的对比实施例S的最大拉伸应变仅为52％，最大压缩应变仅为39.5％，最大拉伸应力只达到18kPa，最大压缩应力为182kPa，应力应变明显低于各实施例S2-1、S2-2、S2-3，其中S2-3具备最好的拉伸性能和机械强度。实施例S2-3能够拉伸至原长度的2.73倍不断裂，最大压缩应变可达到54％。图7为以实施例S2-3中所制备的仿生皮肤材料的温度、压力、葡萄糖浓度响应曲线。随着温度升高、葡萄糖浓度提升、压力的增大，实施例S2-3的电阻明显降低。图8为以实施例S2-1、S2-3及对比实施例H中所制备的仿生皮肤材料的抗菌、抗蛋白吸附实验结果。结果显示，由于含有生物相容性分子，实施例S2-1、S2-3的抗菌、抗蛋白吸附性能明显强于对比实施例H。
实施例3：利用合成生物相容性材料磷酸胆碱、温敏性材料甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯、含苯羟基的谷氨酰胺基苯硼酸制备仿生皮肤
(1)、向3组各含有1ml二甲基亚砜的小烧杯中分别加入
S3-1；0.2g谷氨酰胺基苯硼酸单体，充分溶解后加入0.2g磷酸胆碱单体，0.4g甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯单体；
S3-2；0.2g谷氨酰胺基苯硼酸单体，充分溶解后加入0.3g磷酸胆碱单体，0.3g甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯单体；
S3-3；0.2g谷氨酰胺基苯硼酸单体，充分溶解后加入0.4g磷酸胆碱单体，0.2g甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯单体，
再分别滴加1ml去离子水，充分混匀除泡，超声震荡。
(2)、将0.008g过硫酸铵，0.012g N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶解于(1)中所述的3组溶液中，充分混匀除泡，超声震荡得到预聚液。
(3)、将4μL四甲基乙二胺滴入(2)中所述的3组预聚液中，摇匀后迅速将预聚液加入聚四氟乙烯模具中，50-60℃条件下聚合5-6h得到所述上、下层水凝胶，将其浸泡于0.9％氯化钠溶液中24h。
(4)、将绝缘弹性体VHB4905置于上述试验方法制备的两层胶中间，即得到所述两性离子仿生皮肤S3-1，S3-2，S3-3。
对其进行拉伸测试，实施例S3-3机械强度最优，最大拉伸应变76％，最大压缩应变23％。该实施例合成后无色透明但机械强度较差，对温度、压力、葡萄糖的响应结果以及抗菌、抗蛋白吸附的实验结果与实施例S2-3类似。
实施例4：利用合成生物相容性材料磺基甜菜碱、温敏性材料丙烯酰胺、含苯羟基的2-甲氧基苯基硼酸制备仿生皮肤。
(1)、向3组各含有1ml二甲基亚砜的小烧杯中分别加入
S4-1；0.2g 2-甲氧基苯基硼酸单体，充分溶解后加入0.2g磺基甜菜碱单体，0.4g丙烯酰胺单体；
S4-2；0.2g 2-甲氧基苯基硼酸单体，充分溶解后加入0.3g磺基甜菜碱单体，0.3g丙烯酰胺单体；
S4-3；0.2g 2-甲氧基苯基硼酸单体，充分溶解后加入0.4g磺基甜菜碱单体，0.2g丙烯酰胺单体，再分别滴加1ml去离子水，充分混匀除泡，超声震荡。
(2)、将0.008g过硫酸铵，0.012g N,N-亚甲基双丙烯酰胺溶解于(1)中所述的3组溶液中，充分混匀除泡，超声震荡得到预聚液。
(3)、将4μL四甲基乙二胺滴入(2)中所述的3组预聚液中，摇匀后迅速将预聚液加入聚四氟乙烯模具中，50-60℃条件下聚合5-6h得到所述上、下层水凝胶，将其浸泡于0.9％氯化钠溶液中24h。
(4)、将绝缘弹性体VHB4905置于上述试验方法制备的两层胶中间，即得到所述仿生皮肤S4-1，S4-2，S4-3。
对其进行拉伸测试，实施例S4-3机械强度最优，最大拉伸应变186％，最大压缩应变48％。该实施例合成后无色透明且机械强度良好，对温度、压力、葡萄糖的响应结果以及抗菌、抗蛋白吸附的实验结果与实施例S2-3类似。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种可实时监测并促愈合伤口的仿生皮肤，其特征在于，包括绝缘弹性体层以及设置在所述的绝缘弹性体层两侧的水凝胶层；所述的水凝胶层为功能单体交联聚合而成；所述的功能单体包括生物相容性单体、温敏性单体以及葡萄糖响应单体。
2.根据权利要求1所述的可实时监测并促愈合伤口的仿生皮肤，其特征在于，所述的生物相容性单体、温敏性单体、以及葡萄糖响应单体的质量比值为1:2:1-2:1:1。
3.根据权利要求1所述的可实时监测并促愈合伤口的仿生皮肤，其特征在于，所述的生物相容性单体、温敏性单体、以及葡萄糖响应单体的质量比值为2：1:1。
4.根据权利要求1所述的可实时监测并促愈合伤口的仿生皮肤，其特征在于，所述的绝缘弹性体层的制备材料为VHB4905、VHB4910、VHB9460PC、VHB9473PC中的一种。
5.根据权利要求1所述的可实时监测并促愈合伤口的仿生皮肤，其特征在于，所述的生物相容性单体为羧基甜菜碱、磺基甜菜碱、磷酸胆碱、乳酸、乙烯吡咯烷酮中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的可实时监测并促愈合伤口的仿生皮肤，其特征在于，所述的温敏性单体为N-异丙基丙烯酰胺、甲基丙烯酸N,N-二甲基氨基乙酯、环氧乙烷、乙烯基甲基醚、丙烯酸、丙烯酰胺中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的可实时监测并促愈合伤口的仿生皮肤，其特征在于，所述的葡萄糖响应单体包括至少一个苯基硼酸基团。
8.根据权利要求1所述的可实时监测并促愈合伤口的仿生皮肤，其特征在于，所述的葡萄糖响应单体为2-甲氧基苯基硼酸、3-甲基丙烯酰胺基苯基硼酸、4-乙烯基苯基硼酸、4-叔丁基苯基硼酸、3-氨基苯基硼酸、2-苯硼酸酯-1,3-二噁烷-5-乙基、谷氨酰胺基苯硼酸中的一种或几种的混合物。
9.一种权利要求1-8任一项所述的可实时监测并促愈合伤口的仿生皮肤的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
1)水凝胶层的制备；将生物相容性单体、温敏性单体、葡萄糖响应单体加入溶剂中，再加入交联剂、热引发剂和催化剂，使其整体均匀分散在溶剂中，搅拌混合、脱掉气泡后倒入聚四氟乙烯模具中，再进行热引发聚合；
2)将水凝胶层浸泡于0.9％氯化钠溶液中24h后，再与绝缘弹性体组装即可制得。
10.一种权利要求1-8任一项所述的可实时监测并促愈合伤口的仿生皮肤的应用，其特征在于，应用于柔性电子器件、可穿戴设备、伤口监测、伤口治疗领域。
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