CN111519164A - 一种基于ald技术制备氧化锌薄膜的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及种基于ALD技术制备氧化锌薄膜的装置及方法，所述装置包括：第一容量瓶、第二容量瓶、第三容量瓶、内腔、外腔、机械泵、加热装置和芯片基板；所述第一容量瓶、所述第二容量瓶和所述第三容量瓶分别通过管路伸入所述内腔，所述内腔置于所述外腔内部，所述加热装置置于所述外腔内部，所述芯片基板置于所述内腔内部，所述机械泵和所述内腔连通；所述第二容量瓶通过管路与所述外腔连接，且管路与所述内腔对应设置；本发明通过先升温后再断掉加热功能，在设备降温过程中不断的通入二乙基锌和水制备出氧化锌薄膜，实现氧化锌半导体薄膜载流子浓度的定向调控，完成了温度梯度下的氧化锌薄膜的制备。

Description

一种基于ALD技术制备氧化锌薄膜的装置及方法
技术领域
本发明涉及氧化锌薄膜制备技术领域，特别是涉及一种基于ALD技术制备氧化锌薄膜的装置及方法。
背景技术
氧化锌半导体因为成本低、无毒等优点被广泛的应用在半导体领域，以氧化锌为代表的第二代氧化物晶体管技术得到迅猛发展。在实际应用中，在大面积基板上制备出均匀的氧化锌半导体薄膜是一个难题，通过原子层沉积技术(ALD)可以制备出均匀性控制在2％以内的氧化锌半导体薄膜，但是氧化锌在晶体管中的应用需要合适的载流子浓度。ALD法高温制备的氧化锌载流子浓度很高，用在晶体管中器件很难关断，同时高温制备的氧化锌与氧有关的缺陷更多，影响晶体管工作的稳定性。而ALD低温制备的氧化锌载流子浓度又很低，制备出来的晶体管器件迁移率低，应用受到严重限制。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于ALD技术制备氧化锌薄膜的装置及方法，通过温度梯度(加热到一定温度后关断加热电源，在降温的过程中进行工艺生长)实现载流流子浓度可控的氧化锌薄膜的制备。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
一种基于ALD技术制备氧化锌薄膜的装置，所述装置包括：第一容量瓶、第二容量瓶、第三容量瓶、内腔、外腔、机械泵、加热装置和芯片基板；所述第一容量瓶、所述第二容量瓶和所述第三容量瓶分别通过管路伸入所述内腔，所述内腔置于所述外腔内部，所述加热装置置于所述外腔内部，所述芯片基板置于所述内腔内部，所述机械泵和所述内腔连通；所述第二容量瓶通过管路与所述外腔连接，且管路与所述内腔对应设置；
所述第一容量瓶用于放置二乙基锌；所述第二容量瓶用于放置氮气；
所述第三容量瓶用于放置水；所述机械泵用于将所述内腔内气体抽出，使得内腔内保持设定的压力值；所述加热装置用于将所述内腔加热至设定温度；
利用二乙基锌和水在所述芯片基板上沉积生成温度梯度的氧化锌薄膜；利用氮气将所述内腔内的剩余反应物进行吹扫清理；利用氮气对所述内腔进行降温处理。
优选地，所述芯片基板还用于测试所述氧化锌薄膜的载流子浓度以及所述氧化锌薄膜在晶体管中的迁移率。
优选地，所述加热装置为加热丝或加热电源。
优选地，所述装置还包括：
温度传感器和温度控制器；所述温度传感器和所述温度控制器设置在所述内腔的外壁；所述温度传感器和所述温度控制器连接；
所述温度传感器用于采集内腔的温度；
所述温度控制器用于判断所述温度传感器采集的温度是否达到设定温度，当达到设定温度发出指令控制所述加热装置停止加热。
优选地，所述芯片基板包括：清洗干净的玻璃基板和P-Si基板；
所述玻璃基板用于沉积生成温度梯度的氧化锌薄膜；还用于测试所述氧化锌薄膜的载流子浓度；
所述P-Si基板用于测试所述氧化锌薄膜在晶体管中的场效应迁移率、开启电压、开关比及亚阈值摆幅。
优选地，所述装置还包括：第一流量计和第二流量计；所述第一流量计设置在所述第二容量瓶与所述外腔连接的管路上，所述第二流量计设置在所述第二容量瓶与所述内腔连接的管路上；
所述第一流量计用于控制吹扫在所述内腔外壁的氮气量；
所述第二流量计用于控制吹扫在所述内腔中的氮气量；
所述第一流量计控制的氮气量大于所述第二流量计控制额氮气量。
优选地，所述装置还包括：第一电磁阀、第二电磁阀、第三电磁阀和第四电磁阀；所述一电磁阀设置在所述第二容量瓶与所述外腔连接的管路上，所述第二电磁阀设置在所述第一容量瓶与内腔连接的管路，所述第三电磁阀设置在所述第二容量瓶与所述内腔连接的管道上，所述第四电磁阀设置在所述第三容量瓶与所述内腔连接的管路上；
所述第一电磁阀用于控制氮气吹扫内腔外壁进行降温；
所述第二电磁阀用于控制二乙基锌流入所述内腔；
所述第三电磁阀用于控制氮气吹扫内腔；
所述第四电磁阀用于用于控制水挥发进入所述内腔。
一种基于ALD技术制备氧化锌薄膜的方法，所述的方法包括：
步骤S1：利用加热装置进行加热，当内腔到设定温度时，则控制所述加热装置停止加热；
步骤S2：关闭所述加热装置后，控制第一容量瓶内二乙基锌流入内腔，利用二乙基锌在所述芯片基板上进行吸附反应；
步骤S3：当完成吸附反应后，控制第二容量瓶内氮气流入内腔，利用氮气进行第一次吹扫清理和降温；
步骤S4：当达到吹扫最大时间时，控制第三容量瓶内水流入内腔，利用水在所述芯片基板上进行取代反应；
步骤S5：当完成取代反应后，控制第二容量瓶内氮气流入内腔，利用氮气进行第二次吹扫清理和降温；
步骤S6：当达到吹扫最大时间时，则判定循环次数是否大于或等于最大循环次数；如果循环次数大于或等于最大循环次数，则反应结束；如果循环次数小于最大循环次数，则返回“步骤S2”。
优选的，所述的方法还包括：
当反应结束后，利用玻璃基板测试所述氧化锌薄膜的载流子浓度；利用P-Si基板测试所述氧化锌薄膜在晶体管中的场效应迁移率。
根据本发明提供的具体实施例，本发明公开了以下技术效果：
本发明涉及种基于ALD技术制备氧化锌薄膜的装置及方法，所述装置包括：第一容量瓶、第二容量瓶、第三容量瓶、内腔、外腔、机械泵、加热装置和芯片基板；所述第一容量瓶、所述第二容量瓶和所述第三容量瓶分别通过管路伸入所述内腔，所述内腔置于所述外腔内部，所述加热装置置于所述外腔内部，所述芯片基板置于所述内腔内部，所述机械泵和所述内腔连通；所述第二容量瓶通过管路与所述外腔连接，且管路与所述内腔对应设置；本发明通过先升温后再断掉加热功能，在设备降温过程中不断的通入二乙基锌和水制备出氧化锌薄膜，实现氧化锌半导体薄膜载流子浓度的定向调控，并且设置真空环境下内反应腔室的氮气辅助降温装置，不仅提高了氧化锌薄膜的制备速率，还提高了的生产效率，降低了成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明氧化锌薄膜制备的结构图；
图2为本发明梯度氧化锌和固定温度氧化锌电学性能比较图；
图3为本发明梯度氧化锌的晶体管的电学转移曲线图。
符号说明：
1-第一流量计，2-第二流量计，3-第一电磁阀，4-第二电磁阀，5-第三电磁阀，6-第四电磁阀，7-温度传感器，8-温度控制器，9-芯片基板，10-外腔，11-机械泵，12-内腔，13-第一容量瓶，14-第二容量瓶，15-第三容量瓶。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明的目的是提供一种基于ALD技术制备氧化锌薄膜的装置及方法，实现温度梯度下的氧化锌薄膜的制备。
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
如图1所示，本发明提供了一种基于ALD技术制备氧化锌薄膜的装置，所述装置包括：第一容量瓶13、第二容量瓶14、第三容量瓶15、内腔12、外腔10、机械泵11、加热装置16和芯片基板9；所述第一容量瓶13、所述第二容量瓶14和所述第三容量15瓶分别通过管路伸入所述内腔12，所述内腔12置于所述外腔10内部，所述加热装置16置于所述外腔10内部，所述芯片基板9置于所述内腔12内部，所述机械泵11和所述内腔12连通；所述第二容量14瓶通过管路与所述外腔10连接，且管路与所述内腔12对应设置。
所述第一容量瓶13用于放置二乙基锌；所述第二容量瓶14用于放置氮气；所述第三容量瓶15用于放置水；所述机械泵11用于将所述内腔12内气体抽出，使得内腔12内保持设定的压力值；所述加热装置16用于将所述内腔12加热至设定温度；利用二乙基锌和水在所述芯片基板9上沉积生成温度梯度的氧化锌薄膜；利用氮气将所述内腔内的剩余反应物进行吹扫清理；利用氮气对所述内腔12进行降温处理。其中机械泵11抽真空到7mbar，整个过程机械泵11一直抽真空，N2一直通入到内腔12，注意：内腔外壁的N2是切断加热电源以后开始通入对内腔降温，之后通过机械泵11抽走。
作为一种可选的实施方式，所述芯片基板9还用于测试所述氧化锌薄膜的载流子浓度以及所述氧化锌薄膜在晶体管中的迁移率。
作为一种可选的实施方式，所述加热装置16为加热丝或加热电源，但并不限于以上两种。
作为一种可选的实施方式，所述装置还包括：
温度传感器7和温度控制器8；所述温度传感器7和所述温度控制器8设置在所述内腔12的外壁；所述温度传感器7和所述温度控制器8连接；所述温度传感器7用于采集内腔12的温度；所述温度控制器8用于判断所述温度传感器7采集的温度是否达到设定温度，当达到设定温度发出指令控制所述加热装置16停止加热。
作为一种可选的实施方式，所述芯片基板9包括：清洗干净的玻璃基板和P-Si基板；所述玻璃基板用于沉积生成温度梯度的氧化锌薄膜；还用于测试所述氧化锌薄膜的载流子浓度；所述P-Si基板用于测试所述氧化锌薄膜在晶体管中迁移率。
作为一种可选的实施方式，所述装置还包括：第一流量计1和第二流量计2；所述第一流量计1设置在所述第二容量瓶14与所述外腔10连接的管路上，所述第二流量2计设置在所述第二容量瓶14与所述内腔12连接的管路上；所述第一流量计1用于控制吹扫在所述内腔外壁的氮气量；所述第二流量计2用于控制吹扫在所述内腔中的氮气量；所述第一流量计1控制的氮气量大于所述第二流量计2控制的氮气量。
作为一种可选的实施方式，所述装置还包括：第一电磁阀3，第二电磁阀4，第三电磁阀5和第四电磁阀6；所述一电磁阀3设置在所述第二容量瓶14与所述外腔10连接的管路上，所述第二电磁阀4设置在所述第一容量瓶13与内腔12连接的管路，所述第三电磁阀5设置在所述第二容量瓶14与所述内腔12连接的管道上，所述第四电磁阀6设置在所述第三容量瓶15与所述内腔12连接的管路上；所述第一电磁阀3用于控制氮气吹扫内腔外壁进行降温；所述第二电磁阀4用于控制二乙基锌流入所述内腔12；所述第三电磁阀5用于控制氮气吹扫内腔12；所述第四电磁阀6用于用于控制水流入所述内腔12。
基于ALD技术制备氧化锌薄膜的方法如下：
步骤S1：利用加热装置进行加热，当内腔到设定温度时，则控制所述加热装置停止加热；具体的，利用加热装置16进行加热，温度传感器7采集到设定温度发送给所述温度控制器8，当内腔12到达设定温度时，所述温度控制器8则控制所述加热装置16停止加热。
步骤S2：关闭所述加热装置16后，控制第一容量瓶13内二乙基锌流入内腔，二乙基锌在所述芯片基板9表面发生吸附反应。具体的，关闭所述加热装置16后，通过控制第二电磁阀4控制第一容量瓶13内二乙基锌通过自然挥发进入内腔，使二乙基锌在所述芯片基板9表面发生吸附反应。因为所述芯片基板9(硅片)表面有-OH基团，通入二乙基锌就会和-OH吸附反应。
步骤S3：当完成吸附反应后，控制第二容量瓶14内氮气流入内腔，利用氮气进行第一次吹扫清理和降温，以使吹扫掉剩余的二乙基锌。具体的，当完成吸附反应后，关断所述第二电磁阀4，开启所述第一电磁阀3、所述第一流量计1、所述第三电磁阀5和所述第二流量计2，控制所述第二容量瓶14内氮气通往内腔外壁进行吹扫降温，控制所述第二容量瓶14内氮气通入所述内腔12进行吹扫剩余的反应物和降温；所述第一流量计1控制通往内腔外壁氮气的通入量，所述第二流量计2控制通入所述内腔氮气的流入量，所述第二流量计控制的氮气数值要大于所述第一流量计控制氮气的数值。
步骤S4：当达到第一次吹扫最大时间时，控制第三容量瓶15内水流入内腔，利用水在所述芯片基板9上进行取代反应。具体的，当达到第一次吹扫最大时间时，关闭所述第一电磁阀3、所述第一流量计1、所述第三电磁阀5和所述第二流量计2，通过所述第四电磁阀6控制所述第三容量瓶15内水通过自然挥发进入到内腔12，水进入内腔12发生取代反应，在所述芯片基板9上生成此循环下的氧化锌薄膜。
步骤S5：当完成取代反应后，控制第二容量瓶14内氮气流入内腔12，利用氮气进行第二次吹扫清理和降温，以使吹扫掉剩余的水。具体的，当完成取代反应后，关断所述第二电磁阀4，开启所述第一电磁阀3、所述第一流量计1、所述第三电磁阀5和所述第二流量计2，控制所述第二容量瓶14内氮气通往内腔外壁进行吹扫降温，控制所述第二容量瓶14内氮气通入所述内腔12进行吹扫剩余的反应物和降温。
步骤S6：当达到第二次吹扫最大时间时，则判定循环次数是否大于或等于最大循环次数；如果循环次数大于或等于最大循环次数，则反应结束；如果循环次数小于最大循环次数，则返回“步骤S2”。具体的，当达到第二次吹扫最大时间时，关闭所述第一电磁阀3、所述第一流量计1、所述第三电磁阀5和所述第二流量计2，判定循环次数是否大于或等于最大循环次数；如果循环次数大于或等于最大循环次数，则反应结束；如果循环次数小于最大循环次数，则返回“步骤S2”。所述最大循环次数由需要的薄膜厚度除以每次循环增长的厚度。
作为一种可选的实施方式，所述的方法还包括：
当反应结束后，利用玻璃基板测试所述氧化锌薄膜的载流子浓度；利用P-Si基板测试所述氧化锌薄膜在晶体管中迁移率。
在重复这个循环的过程中内反应腔的外面通过N2一直吹扫降温，所以最终循环完以后得到温度逐渐降低温度下生长的氧化锌薄膜。由于温度高的氧化锌载流子浓度高，导电性好，所以作为晶体管最内层提高器件的迁移率，而慢慢温度降下来的氧化锌载流子浓度逐渐的降低，导电性逐渐变差，低温下的氧化锌缺陷少，还可以提高器件的可靠性。综上，二者结合起来可以获得高迁移率高稳定性的晶体管器件。
其中，本实施例采用上述步骤需要制备20nm厚度的氧化锌薄膜，每一个循环氧化锌薄膜增长0.2nm，所以本实施例中需要100个循环，假设从200度降温到100度需要20分钟，所以用20分钟除以循环数，就是每个循环里氮气最大吹扫时间。本实施中第一次最大吹扫时间和第二次最大吹扫时间是相同的。最终沉积完最外层氧化锌薄膜时候的温度为100±10°，沉积完以后取出分别进行了电学性能的表征，见图2和图3。
本发明提供一种基于ALD技术制备出高迁移率晶体管的工艺方法以及装置。在芯片基板上沉积氧化锌，通过先升温后再断掉加热功能，其余设备工艺参数不变，在设备降温过程中(温度梯度)不断的通入二乙基锌和水制备出氧化锌，实现氧化锌半导体薄膜载流子浓度的定向调控。同时设计了一种真空环境下氮气辅助反应腔室降温的装置，实现氧化锌梯度生长过程中温度的较快降温。获得的大面积均匀的氧化锌半导体薄膜可以制备低成本无毒的高迁移率的晶体管器件。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的装置及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (9)

1.一种基于ALD技术制备氧化锌薄膜的装置，其特征在于，所述装置包括：第一容量瓶、第二容量瓶、第三容量瓶、内腔、外腔、机械泵、加热装置和芯片基板；所述第一容量瓶、所述第二容量瓶和所述第三容量瓶分别通过管路伸入所述内腔，所述内腔置于所述外腔内部，所述加热装置置于所述外腔内部，所述芯片基板置于所述内腔内部，所述机械泵和所述内腔连通；所述第二容量瓶通过管路与所述外腔连接，且管路与所述内腔对应设置；
所述第一容量瓶用于放置二乙基锌；所述第二容量瓶用于放置氮气；
所述第三容量瓶用于放置水；所述机械泵用于将所述内腔内气体抽出，使得内腔内保持设定的压力值；所述加热装置用于将所述内腔加热至设定温度；
利用二乙基锌和水在所述芯片基板上沉积生成温度梯度的氧化锌薄膜；利用氮气将所述内腔内的剩余反应物进行吹扫清理；利用氮气对所述内腔进行降温处理。
2.根据权利要求1所述的一种基于ALD技术制备氧化锌薄膜的装置，其特征在于，所述芯片基板还用于测试所述氧化锌薄膜的载流子浓度以及所述氧化锌薄膜在晶体管中的迁移率。
3.根据权利要求1所述的一种基于ALD技术制备氧化锌薄膜的装置，其特征在于，所述加热装置为加热丝或加热电源。
4.根据权利要求1所述的一种基于ALD技术制备氧化锌薄膜的装置，其特征在于，所述装置还包括：
温度传感器和温度控制器；所述温度传感器和所述温度控制器设置在所述内腔的外壁；所述温度传感器和所述温度控制器连接；
所述温度传感器用于采集内腔的温度；
所述温度控制器用于判断所述温度传感器采集的温度是否达到设定温度，当达到设定温度发出指令控制所述加热装置停止加热。
5.根据权利要求2所述的一种基于ALD技术制备氧化锌薄膜的装置，其特征在于，所述芯片基板包括：清洗干净的玻璃基板和P-Si基板；
所述玻璃基板用于沉积生成温度梯度的氧化锌薄膜；还用于测试所述氧化锌薄膜的载流子浓度；
所述P-Si基板用于测试所述氧化锌薄膜在晶体管中迁移率。
6.根据权利要求1所述的一种基于ALD技术制备氧化锌薄膜的装置，其特征在于，所述装置还包括：第一流量计和第二流量计；所述第一流量计设置在所述第二容量瓶与所述外腔连接的管路上，所述第二流量计设置在所述第二容量瓶与所述内腔连接的管路上；
所述第一流量计用于控制吹扫在所述内腔外壁的氮气量；
所述第二流量计用于控制吹扫在所述内腔中的氮气量；
所述第一流量计控制的氮气量大于所述第二流量计控制额氮气量。
7.根据权利要求1所述的一种基于ALD技术制备氧化锌薄膜的装置，其特征在于，所述装置还包括：第一电磁阀、第二电磁阀、第三电磁阀和第四电磁阀；所述一电磁阀设置在所述第二容量瓶与所述外腔连接的管路上，所述第二电磁阀设置在所述第一容量瓶与内腔连接的管路，所述第三电磁阀设置在所述第二容量瓶与所述内腔连接的管道上，所述第四电磁阀设置在所述第三容量瓶与所述内腔连接的管路上；
所述第一电磁阀用于控制氮气吹扫内腔外壁进行降温；
所述第二电磁阀用于控制二乙基锌流入所述内腔；
所述第三电磁阀用于控制氮气吹扫内腔；
所述第四电磁阀用于用于控制水流入所述内腔。
8.一种基于ALD技术制备氧化锌薄膜的方法，其特征在于，应用控制如权利要求1-7任意一项所述的装置，所述的方法包括：
步骤S1：利用加热装置进行加热，当内腔到设定温度时，则控制所述加热装置停止加热；
步骤S2：关闭所述加热装置后，控制第一容量瓶内二乙基锌流入内腔，利用二乙基锌在所述芯片基板上进行吸附反应；
步骤S3：当完成吸附反应后，控制第二容量瓶内氮气流入内腔，利用氮气进行第一次吹扫清理和降温；
步骤S4：当达到吹扫最大时间时，控制第三容量瓶内水流入内腔，利用水在所述芯片基板上进行取代反应；
步骤S5：当完成取代反应后，控制第二容量瓶内氮气流入内腔，利用氮气进行第二次吹扫清理和降温；
步骤S6：当达到吹扫最大时间时，则判定循环次数是否大于或等于最大循环次数；如果循环次数大于或等于最大循环次数，则反应结束；如果循环次数小于最大循环次数，则返回“步骤S2”。
9.根据权利要求8所述的一种基于ALD技术制备氧化锌薄膜的方法，其特征在于，所述的方法还包括：
当反应结束后，利用玻璃基板测试所述氧化锌薄膜的载流子浓度；利用P-Si基板测试所述氧化锌薄膜在晶体管中迁移率。
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