CN111518394A - 一种硅橡胶组合物、改性纤维、纺织物及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于废水处理技术领域，具体是一种硅橡胶组合物、改性纤维、纺织物及其应用，本发明的硅橡胶组合物由硅橡胶基胶、蒽醌改性氟硅油和催化剂按重量比100:0.5～2:1～5组成，所述催化剂选自封闭型多异氰酸酯化合物。本发明的纺织物偶氮染料、硝酸盐具有较好的促进其生物降解的特点，而且回收循环使用方便、多次使用稳定性好。

Description

一种硅橡胶组合物、改性纤维、纺织物及其应用
技术领域
本发明属于废水处理技术领域，涉及一种硅橡胶组合物、改性纤维、纺织物及其应用。
背景技术
蒽醌化合物转移电子的能力能提高厌氧微生物对偶氮染料、硝酸盐等的降解速率1个至几个数量级，但为了避免对水体的“二次污染”和回收再使用，需要将其固定在载体上，公开报道的载体有聚合物膜、填料等，但仍然存在聚合物膜上接枝效率不高、填料回收使用不方面等问题。
发明内容
本发明的一个目的在于克服现有技术缺陷，提供一种硅橡胶组合物。
本发明的另一个目的是提供一种改性纤维。
本发明还有一个目的是提供一种纺织物。
本发明再有一个目的是提供一种纺织物的应用。
本发明的技术方案如下：
一种硅橡胶组合物，由硅橡胶基胶、蒽醌改性氟硅油和催化剂按重量比100:0.5～2:1～5组成；所述催化剂选自封闭型多异氰酸酯化合物。
优选的，所述硅橡胶基胶由氨基改性聚硅氧烷和填料按重量比1:0～4组成。
本发明中，氨基改性聚硅氧烷的结构通式为R1SiMe2O(SiOMe2)a(SiOMeRN)bSiMe2R1，其中R1为甲基、乙烯基或羟基，Me为甲基，RN为3-氨基丙基、N-2-氨乙基-3-氨丙基或3-二乙烯三胺基丙基，10≤a≤1000，3≤b≤200。
更优选的，所述填料选自白炭黑、氧化铝、碳酸钙、氢氧化铝、石墨烯、电气石和玻璃纤维中的至少一种。
优选的，所述蒽醌改性氟硅油由9,10-蒽醌-2-磺酰氯和含氨基氟硅聚合物反应获得。
更优选的，所述9,10-蒽醌-2-磺酰氯和含氨基氟硅聚合物中氨基的摩尔比为1:1.3～5。
本发明中，含氨基氟硅聚合物的结构通式为R2SiMe2O(SiOMeRf)m(SiOMe2)n(SiOMeRN)pSiMe2R2，其中R2为甲基、乙烯基或羟基，Me为甲基，Rf为3,3,3-三氟丙基，RN为3-氨基丙基、N-2-氨乙基-3-氨丙基或3-二乙烯三胺基丙基，4≤m≤20，5≤n≤50，3≤p≤15。
优选的，所述封闭型多异氰酸酯为使用封闭剂与多异氰酸酯化合物反应降低其活性，所述多异氰酸酯化合物选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、1,4-环己烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、环己烷二亚甲基二异氰酸酯、三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯、四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯、降冰片烷二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯、三苯基甲烷三异氰酸酯和多亚甲基多苯基异氰酸酯中的至少一种。
一种改性纤维，由上述任一实施方案所述的硅橡胶组合物获得。
一种纺织物，由上述实施方案所述的改性纤维纺织或与其他纤维混纺而成。本发明的纺织物对具体结构和形状没有特别的限制，但是优选网状结构。
一种上述实施方案所述的纺织物在废水处理领域的应用。
优选的，所述废水中含有偶氮染料和硝酸盐中的至少一种污染物。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的纺织物通过在硅橡胶中加入不相容的蒽醌改性氟硅油，蒽醌改性氟硅油会迁移并富集在硅橡胶的表面，在硅橡胶固化的同时，蒽醌改性氟硅油也会参与到反应从而固定在硅橡胶的表面，因此稳定性好，多次循环使用后仍然保持较好的对偶氮染料、硝酸盐的促进生物降解的性能。
(2)本发明采用纺织物作为载体，具有灵活、回收使用方便的特点。
(3)本发明的方法较为简单，而且以硅橡胶作为载体，成本较低。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1～3为制备蒽醌改性氟硅油，其中
含氨基氟硅聚合物A的结构为SiMe3O(SiOMeRf)15.4(SiOMe2)23.8(SiOMeRN)8.4SiMe3，Me、Rf如上所述，RN为3-氨基丙基。
含氨基氟硅聚合物B的结构为
ViSiMe2O(SiOMeRf)9.9(SiOMe2)14.6(SiOMeRN)4.9SiMe2Vi，Me、Rf如上所述，Vi为乙烯基，RN为N-2-氨乙基-3-氨丙基。
含氨基氟硅聚合物C的结构为
HOSiMe2O(SiOMeRf)12.5(SiOMe2)10.7(SiOMeRN)6.3SiMe2OH，Me、Rf如上所述，RN为3-二乙烯三胺基丙基。
实施例1
9,10-蒽醌-2-磺酰氯、三乙胺和含氨基氟硅聚合物A按摩尔比1:1.15:0.5配料。
将含氨基氟硅聚合物A溶解到8倍重量的四氢呋喃中，加入三乙胺，搅拌溶解，置于0～5℃环境，滴加浓度为100mg/ml的9,10-蒽醌-2-磺酰氯的四氢呋喃溶液，滴加完继续搅拌反应6小时，置于35℃环境下继续搅拌5小时，过滤，滤液除去四氢呋喃和未反应的三乙胺，获得蒽醌改性氟硅油，记为E-1。
实施例2
9,10-蒽醌-2-磺酰氯、碳酸钾和含氨基氟硅聚合物B按摩尔比1:1.15:0.4配料。
将含氨基氟硅聚合物B溶解到7倍重量的乙酸丁酯中，加入碳酸钾，搅拌溶解，置于0～5℃环境，滴加浓度为100mg/ml的9,10-蒽醌-2-磺酰氯的乙酸丁酯溶液，滴加完继续搅拌反应10小时，置于25℃环境下继续搅拌5小时，过滤，滤液除去乙酸丁酯，获得蒽醌改性氟硅油，记为E-2。
实施例3
9,10-蒽醌-2-磺酰氯、碳酸钠和含氨基氟硅聚合物C按摩尔比1:1.15:0.45配料。
将含氨基氟硅聚合物C溶解到10倍重量的四氢呋喃中，加入碳酸钠，搅拌溶解，置于0～5℃环境，滴加浓度为100mg/ml的9,10-蒽醌-2-磺酰氯的四氢呋喃溶液，滴加完继续搅拌反应4小时，置于30℃环境下继续搅拌8小时，过滤，滤液除去四氢呋喃，获得蒽醌改性氟硅油，记为E-3。
实施例4-10为制备硅橡胶组合物、改性纤维和纺织物
实施例4
氨基改性聚硅氧烷和气相法白炭黑按重量比1:0.33混合均匀组成硅橡胶基胶。
硅橡胶基胶、蒽醌改性氟硅油E-1和封闭型甲苯二异氰酸酯按重量比100:0.5:1.5配料，将硅橡胶基胶和蒽醌改性氟硅油E-1在混炼机上混炼均匀，加入封闭型甲苯二异氰酸酯继续混炼均匀，获得硅橡胶组合物；硅橡胶组合物再挤出成纤维，180℃硫化1小时，获得改性纤维；改性纤维编织成纺织物，记为S-1。
实施例5
氨基改性聚硅氧烷、气相法白炭黑和电气石按重量比1:0.3:0.2混合均匀组成硅橡胶基胶。
硅橡胶基胶、蒽醌改性氟硅油E-1和封闭型二苯基甲烷二异氰酸酯按重量比100:1.2:2.5配料，将硅橡胶基胶和蒽醌改性氟硅油E-1在混炼机上混炼均匀，加入封闭型二苯基甲烷二异氰酸酯继续混炼均匀，获得硅橡胶组合物；硅橡胶组合物再挤出成纤维，200℃硫化0.6小时，获得改性纤维；改性纤维编织成纺织物，记为S-2。
实施例6
氨基改性聚硅氧烷和氧化铝按重量比1:1.5混合均匀组成硅橡胶基胶。
硅橡胶基胶、蒽醌改性氟硅油E-2和封闭型异佛尔酮二异氰酸酯按重量比100:2:3.5配料，将硅橡胶基胶和蒽醌改性氟硅油E-2在混炼机上混炼均匀，加入封闭型异佛尔酮二异氰酸酯继续混炼均匀，获得硅橡胶组合物；硅橡胶组合物再挤出成纤维，180℃硫化1小时，获得改性纤维；改性纤维编织成纺织物，记为S-3。
实施例7
氨基改性聚硅氧烷、蒽醌改性氟硅油E-2和封闭型环己烷二亚甲基二异氰酸酯按重量比100:1.3:4.6配料，将氨基改性聚硅氧烷和蒽醌改性氟硅油E-2在混炼机上混炼均匀，加入封闭型环己烷二亚甲基二异氰酸酯继续混炼均匀，获得硅橡胶组合物；硅橡胶组合物再挤出成纤维，200℃硫化0.5小时，获得改性纤维；改性纤维编织成纺织物，记为S-4。
实施例8
氨基改性聚硅氧烷和氢氧化铝按重量比1:2混合均匀组成硅橡胶基胶。
硅橡胶基胶、蒽醌改性氟硅油E-3和封闭型三苯基甲烷三异氰酸酯按重量比100:1.6:3.3配料，将硅橡胶基胶和蒽醌改性氟硅油E-3在混炼机上混炼均匀，加入封闭型三苯基甲烷三异氰酸酯继续混炼均匀，获得硅橡胶组合物；硅橡胶组合物再挤出成纤维，180℃硫化0.7小时，获得改性纤维；改性纤维编织成纺织物，记为S-5。
实施例9
氨基改性聚硅氧烷、氧化铝和电气石按重量比1:1.5:0.3混合均匀组成硅橡胶基胶。
硅橡胶基胶、蒽醌改性氟硅油E-3和封闭型甲苯二异氰酸酯按重量比100:1.2:2.8配料，将硅橡胶基胶和蒽醌改性氟硅油E-3在混炼机上混炼均匀，加入封闭型甲苯二异氰酸酯继续混炼均匀，获得硅橡胶组合物；硅橡胶组合物再挤出成纤维，180℃硫化0.8小时，获得改性纤维；改性纤维编织成纺织物，记为S-6。
实施例10
氨基改性聚硅氧烷和气相法白炭黑按重量比1:0.2混合均匀组成硅橡胶基胶。
硅橡胶基胶、蒽醌改性氟硅油E-3和封闭型六亚甲基二异氰酸酯按重量比100:1.5:3配料，将硅橡胶基胶和蒽醌改性氟硅油E-3在混炼机上混炼均匀，加入封闭型六亚甲基二异氰酸酯继续混炼均匀，获得硅橡胶组合物；硅橡胶组合物再挤出成纤维，180℃硫化1小时，获得改性纤维；改性纤维编织成纺织物，记为S-7。
对比例1
按照公开号CN110040844A的专利申请中的实施例3的方法制备蒽醌改性滑石粉，记为C-1。
对比例2
按照公开号CN103936146B的授权专利中的实施例1的方法制备蒽醌改性尼龙膜，记为C-2。
对比例3
实施例9中的硅橡胶基胶、2-氨基蒽醌、含氨基氟硅聚合物B和封闭型甲苯二异氰酸酯按重量比100:0.4:1:2.8配料，将硅橡胶基胶、2-氨基蒽醌和含氨基氟硅聚合物B在混炼机上混炼均匀，加入封闭型甲苯二异氰酸酯继续混炼均匀，获得硅橡胶组合物；硅橡胶组合物再挤出成纤维，180℃硫化0.8小时，获得改性纤维；改性纤维编织成纺织物，记为C-3。
对比例4
实施例9中的硅橡胶基胶、2-氨基蒽醌和封闭型甲苯二异氰酸酯按重量比100:0.5:2.8配料，将硅橡胶基胶、2-氨基蒽醌在混炼机上混炼均匀，加入封闭型甲苯二异氰酸酯继续混炼均匀，获得硅橡胶组合物；硅橡胶组合物再挤出成纤维，180℃硫化0.8小时，获得改性纤维；改性纤维编织成纺织物，记为C-4。
测试对偶氮染料降解加速效果：分别将2g待测样品用生理盐水冲洗3次后，加入到200ml含对数生长期的偶氮染料降解菌株GYZ(staphylococcus sp.)的120mg/L的酸性红B中进行脱色测试，测定酸性红B浓度随时间的变化。结果如表1所示。
表1酸性红B浓度/mg/L
Figure BDA0002514673040000051
Figure BDA0002514673040000061
测试对硝酸盐降解加速效果：分别将2g待测样品用生理盐水冲洗3次后，加入到200ml含对数生长期反硝化微生物的150mg/L的硝酸盐废水中进行测试，测定硝酸盐浓度随时间的变化。结果如表2所示。
表2硝酸盐浓度/mg/L
Figure BDA0002514673040000062
重复使用测试：分别将2g待测样品用生理盐水冲洗3次后，加入到200ml含对数生长期的偶氮染料降解菌株GYZ(staphylococcus sp.)的120mg/L的酸性红B中进行脱色测试，测定6小时后酸性红B的浓度。将测试后待测样品用清水清洗干燥后再按上述方法用酸性红B进行脱色测试6小时，如此反复测试12次。结果如表3所示。
表3酸性红B浓度/mg/L
Figure BDA0002514673040000063
Figure BDA0002514673040000071
因此，本发明通过在硅橡胶组合物中添加蒽醌改性氟硅聚合物获得的纺织物可以显著促进提高酸性红B、硝酸盐的生物降解速率，而且相比微粒形态的填料粒子和聚合膜，回收更方便，可重复多次使用。
因此，本发明的纺织物能应用于含偶氮染料、硝酸盐等的废水的处理，能明显提高偶氮染料、硝酸盐的生物降解速率。
如上所述，显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本领域技术人员应该了解本发明不受上述实施例的限制，上述实施例仅为本发明的较佳实施例而已，不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (10)

1.一种硅橡胶组合物，其特征在于，由硅橡胶基胶、蒽醌改性氟硅油和催化剂按重量比100:0.5～2:1～5组成；所述催化剂选自封闭型多异氰酸酯化合物。
2.根据权利要求1所述的硅橡胶组合物，所述硅橡胶基胶由氨基改性聚硅氧烷和填料按重量比1:0～4组成。
3.根据权利要求2所述的硅橡胶组合物，所述填料选自白炭黑、氧化铝、碳酸钙、氢氧化铝、石墨烯、电气石和玻璃纤维中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的硅橡胶组合物，所述蒽醌改性氟硅油由9,10-蒽醌-2-磺酰氯和含氨基氟硅聚合物反应获得。
5.根据权利要求4所述的硅橡胶组合物，所述9,10-蒽醌-2-磺酰氯和含氨基氟硅聚合物中氨基的摩尔比为1:1.3～5。
6.根据权利要求1所述的硅橡胶组合物，所述多异氰酸酯化合物选自甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、萘二异氰酸酯、对苯二异氰酸酯、1,4-环己烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、环己烷二亚甲基二异氰酸酯、三甲基-1,6-六亚甲基二异氰酸酯、四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯、降冰片烷二异氰酸酯、二甲基联苯二异氰酸酯、三苯基甲烷三异氰酸酯和多亚甲基多苯基异氰酸酯中的至少一种。
7.一种改性纤维，其特征在于，由权利要求1-6任一项所述的硅橡胶组合物获得。
8.一种纺织物，其特征在于，由权利要求7所述的改性纤维纺织或与其他纤维混纺而成。
9.一种权利要求8所述的纺织物在废水处理领域的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，所述废水中含有偶氮染料和硝酸盐中的至少一种污染物。
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