CN111517343B - 一种高纯纳米氧化铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯纳米氧化铝的制备方法，将高纯白色结晶氯化铝分装在氧化铝陶瓷坩埚中，氧化铝焙烧坩埚中添加有一层氧化铝穿孔式晶体纤维板，并通过加水使其达到饱和状态，氯化铝位于氧化铝穿孔式晶体纤维板上面，将其送入自动辊道窑内进行焙烧，根据需要的产品类型选择焙烧温度，将焙烧后的氧化铝用智能化机械手倒入加入旋风陶瓷粉碎机中粉碎，并且在旋风陶瓷粉碎机中设置加热装置进行烘干除氯，经过二次烘干粉碎除氯，得到粉体，再将此粉体气流粉碎，得到纳米级高纯氧化铝产品。本发明通过一次湿法高温焙烧，二次旋风陶瓷粉碎除氯烘干，经过气流粉碎，包装出售，可依据不同客户的需求焙烧成高纯γ氧化铝和α氧化铝，工艺简单，纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种高纯纳米氧化铝的制备方法。
背景技术
我国规模化生产化学法高纯氧化铝的企业较少，特别是5N以上的高纯氧化铝都是依靠国外进口为主，即使能生产，由于成本高，产量少，无市场竞争力。目前国内生产工艺一般为烧结法，拜耳法和拜耳烧结联合法。例如：CN200610033695.9公开了一种高纯纳米氧化铝的连续化制备工艺，该工艺将三氯化铝经高温气化后连续通过预混器，与氢气和氧气充分混合后进入反应室，三氯化铝利用氢气和氧气在反应室中燃烧产生的高温和水分进行高温水解缩合反应，反应产物经过聚集、气固分离和脱氯、浮选等工序得到高纯纳米氧化铝。CN201210436415.4公开了一种5N高纯纳米氧化铝粉的制备方法，其特点是该方法包括以下步骤:将5N异丙醇铝前驱体:去离子水:分散剂为1∶10～30∶0.5～2的摩尔比，于温度85～100℃，搅拌、回流水解反应3～5h，得到水解混合物；将上述水解混合物在温度80～100℃，蒸出水解反应生成的副产物异丙醇及其与水的共沸物溶液，产物再通过离心过滤得到水合氧化铝；再将水合氧化铝转入焙烧炉中，于温度80～110℃，干燥8～15min，在温度500～700℃焙烧25～45min，得到5N高纯γ-Al2O3粉,粒度在5～50nm，D50为25nm，然后，继续升温至1050～1200℃焙烧30～50min，得到5N高纯α-Al2O3粉,粒度在10～100nm，D50为50nm。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯纳米氧化铝的制备方法，本工艺主要利用自行生产的高纯白色结晶氯化铝为原料(含量高达99.9％以上)，通过一次湿法高温焙烧，二次旋风陶瓷粉碎除氯烘干，经过气流粉碎，包装出售。该工艺具有生产规模大，成本低的特点，可依据不同客户的需求焙烧成高纯γ氧化铝和α氧化铝。该生产工艺必将成为国内领先的生产工艺，其意义在于，即可打破国外的市场垄断，也可以为国内企业提供物美价廉的产品，赢得国际市场的竞争。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种高纯纳米氧化铝的制备方法，将高纯白色结晶氯化铝分装在氧化铝陶瓷坩埚中，氧化铝焙烧坩埚中添加有一层氧化铝穿孔式晶体纤维板，并通过加水使其达到饱和状态，氯化铝位于氧化铝穿孔式晶体纤维板上面，将其送入自动辊道窑内进行焙烧，使水蒸气通过氯化铝物料，加速水解速度，提高HCl的挥发速度，根据需要的产品类型选择焙烧温度，将焙烧后的氧化铝用智能化机械手倒入加入旋风陶瓷粉碎机中粉碎，并且在旋风陶瓷粉碎机中设置加热装置产生热风进行烘干除氯，经过二次烘干粉碎除氯，得到粉体，再将此粉体通过全自动化绞笼机送至气流陶瓷粉碎机进行气流粉碎，得到纳米级高纯氧化铝产品。
进一步优选，如需γ氧化铝，将焙烧温度控制在360-480℃焙烧，保温1-1.5h得到γ氧化铝。
进一步优选，如需α氧化铝，将焙烧温度控制在1080℃-1160℃焙烧，保温1-2h得到α氧化铝。
进一步优选，氧化铝陶瓷坩埚的氧化铝穿孔式晶体纤维板预先吸水，然后再往氧化铝陶瓷坩埚中加入氯化铝，焙烧时氧化铝穿孔式晶体纤维板中吸附的水蒸发形成水蒸气，带走氯离子，在焙烧时使晶体纤维板内的水慢慢分解与氯化铝中的氯离子反应生成HCl气体挥发，进一步提高焙烧产品的纯度。
进一步优选，旋风陶瓷粉碎机的入料斗设有加热夹套，在粉碎时向旋风陶瓷粉碎机的加热夹套通入高温蒸气加热入料斗上的物料，使余氯与水蒸气再次反应，通过高温条件使氯化氢完全挥发，从而达到PH≥6的高纯产品，打破目前国内高纯氧化铝PH≤5-6的酸性值，有效的解决了因PH酸性大而腐蚀设备使用性能的问题，同时进行烘干粉碎除氯。。
进一步优选，气流粉碎后的产品再进行水磨粉碎，得到纳米级高纯氧化铝产品，中径粒≤20-50nm，比表面积≥50㎡/g。
进一步优选，气流粉碎后的产品再进行水磨粉碎，然后喷雾干燥，真空打包得到纳米级高纯氧化铝产品。
本发明的有益效果：通过一次湿法高温焙烧将氯化铝转化为氧化铝，焙烧时水蒸气在氯化铝表面停留更长时间，从而使残余氯化铝的氯离子能充分分解，形成氯化氢而排出去。焙烧产品氧化铝中因氯离子不能完全挥发，冷却后会吸收空气中的水分以氯化氢的形式存在，通过二次旋风陶瓷粉碎除氯烘干，经过气流粉碎，得到高纯纳米氧化铝。该工艺具有生产规模大，成本低的特点，可依据不同客户的需求焙烧成高纯γ氧化铝和α氧化铝。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
图2是氧化铝焙烧坩埚示意图。
图中：1.氧化铝焙烧坩埚、2.氧化铝穿孔式晶体纤维板、
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1
将高纯白色结晶氯化铝分装在容量5kg的氧化铝焙烧坩埚中，氧化铝焙烧坩埚1中添加有一层氧化铝穿孔式晶体纤维板2，氧化铝穿孔式晶体纤维板2预先吸水，高纯白色结晶氯化铝位于氧化铝穿孔式晶体纤维板2上面，将其送入自动辊道窑内进行焙烧，可将焙烧温度控制在360℃焙烧，保温2h得到γ氧化铝,因为在氧化铝焙烧坩埚1中设置了氧化铝穿孔式晶体纤维板2，氧化铝穿孔式晶体纤维板2下方存在空间，氧化铝穿孔式晶体纤维板2吸附水，可使焙烧过程中水蒸发的速度降低，这样就使得水蒸气在结晶氯化铝表面停留更长时间，从而使氯离子能充分分解，形成氯化氢而排出去，获得更高纯度的氧化铝；焙烧产品γ氧化铝中因氯离子不能完全挥发，冷却后会吸收空气中的水分以氯化氢的形式存在，需要二次干燥除氯化氢，达到高纯的目标，因此，将焙烧后的γ氧化铝用智能化机械手倒入加入旋风陶瓷粉碎机中粉碎，并且在旋风陶瓷粉碎机的入料斗设置加热装置对入料斗中的物料加热进行烘干除氯，这里的加热温度为60℃，这个温度可使氯化氢挥发，温度也不会太高，经过二次烘干粉碎除氯，从而达到PH≥6的高纯产品，打破目前国内高纯氧化铝PH≤5-6的酸性值，有效的解决了因PH酸性大而腐蚀设备使用性能的问题，得到325目以细的粉体，再将此粉体通过全自动化绞笼机送至气流陶瓷粉碎机进行气流粉碎，得到纳米级γ氧化铝产品。
实施例2
将高纯白色结晶氯化铝分装在容量5kg的氧化铝焙烧坩埚中，氧化铝焙烧坩埚1中添加有一层氧化铝穿孔式晶体纤维板2，氧化铝穿孔式晶体纤维板2预先吸水，高纯白色结晶氯化铝位于氧化铝穿孔式晶体纤维板2上面，将其送入自动辊道窑内进行焙烧，可将焙烧温度控制在420℃焙烧，保温1.5h得到γ氧化铝,因为在氧化铝焙烧坩埚1中设置了氧化铝穿孔式晶体纤维板2，氧化铝穿孔式晶体纤维板2下方存在空间，氧化铝穿孔式晶体纤维板2吸附水，可使焙烧过程中水蒸发的速度降低，这样就使得水蒸气在结晶氯化铝表面停留更长时间，从而使氯离子能充分分解，形成氯化氢而排出去，获得更高纯度的氧化铝，焙烧产品γ氧化铝中因氯离子不能完全挥发，冷却后会吸收空气中的水分以氯化氢的形式存在，需要二次干燥除氯化氢，达到高纯的目标，因此，将焙烧后的γ氧化铝用智能化机械手倒入加入旋风陶瓷粉碎机中粉碎，并且在旋风陶瓷粉碎机的入料斗设置加热夹套，加热夹套中通入高温蒸汽对入料斗中的物料加热进行烘干除氯，这里的高温蒸汽只要满足使物料加热到60℃即可，采用高温蒸汽加热温度稳定可控，经过二次烘干粉碎除氯，从而达到PH≥6的高纯产品，打破目前国内高纯氧化铝PH≤5-6的酸性值，有效的解决了因PH酸性大而腐蚀设备使用性能的问题，得到325目以细的粉体，再将此粉体通过全自动化绞笼机送至气流陶瓷粉碎机进行气流粉碎，得到纳米级γ氧化铝产品。
实施例3
将高纯白色结晶氯化铝分装在容量10kg的氧化铝焙烧坩埚中，氧化铝焙烧坩埚1中添加有一层氧化铝穿孔式晶体纤维板2，氧化铝穿孔式晶体纤维板2预先吸水，高纯白色结晶氯化铝位于氧化铝穿孔式晶体纤维板2上面，将其送入自动辊道窑内进行焙烧，可将焙烧温度控制在480℃焙，保温1h得到γ氧化铝,因为在氧化铝焙烧坩埚1中设置了氧化铝穿孔式晶体纤维板2，氧化铝穿孔式晶体纤维板2下方存在空间，氧化铝穿孔式晶体纤维板2吸附水，可使焙烧过程中水蒸发的速度降低，这样就使得水蒸气在结晶氯化铝表面停留更长时间，从而使氯离子能充分分解，形成氯化氢而排出去，获得更高纯度的氧化铝；焙烧产品γ氧化铝中因氯离子不能完全挥发，冷却后会吸收空气中的水分以氯化氢的形式存在，需要二次干燥除氯化氢，达到高纯的目标，因此，将焙烧后的γ氧化铝用智能化机械手倒入加入旋风陶瓷粉碎机中粉碎，并且在旋风陶瓷粉碎机的入料斗设置加热夹套，加热夹套中通入高温蒸汽对入料斗中的物料加热进行烘干除氯，这里的高温蒸汽只要满足使物料加热到60℃即可，采用高温蒸汽加热温度稳定可控，经过二次烘干粉碎除氯，得到325目以细的粉体，再将此粉体通过全自动化绞笼机送至气流陶瓷粉碎机进行气流粉碎，得到纳米级γ氧化铝产品。。
实施例4：
将高纯白色结晶氯化铝分装在容量10kg的氧化铝焙烧坩埚中，氧化铝焙烧坩埚1中添加有一层氧化铝穿孔式晶体纤维板2，氧化铝穿孔式晶体纤维板2预先吸水，高纯白色结晶氯化铝位于氧化铝穿孔式晶体纤维板2上面，将其送入自动辊道窑内进行焙烧，可将焙烧温度控制在1160℃焙烧，保温1h，得到α氧化铝,因为在氧化铝焙烧坩埚1中设置了氧化铝穿孔式晶体纤维板2并吸水，氧化铝穿孔式晶体纤维板2下方存在空间，可使焙烧过程中水蒸发的速度降低，这样就使得水蒸气在结晶氯化铝表面停留更长时间，从而使氯离子能充分分解，形成氯化氢而排出去，获得更高纯度的氧化铝；焙烧产品α氧化铝中因氯离子不能完全挥发，冷却后会吸收空气中的水分以氯化氢的形式存在，需要二次干燥除氯化氢，达到高纯的目标，因此，将焙烧后的α氧化铝用智能化机械手倒入加入旋风陶瓷粉碎机中粉碎，并且在旋风陶瓷粉碎机的入料斗设置加热夹套，加热夹套中通入高温蒸汽对入料斗中的物料加热进行烘干除氯，控制高温蒸汽的加热温度为60℃即可，，经过二次烘干粉碎除氯，得到325目以细的粉体，再将此粉体通过全自动化绞笼机送至气流陶瓷粉碎机进行气流粉碎，得到纳米级高纯α氧化铝产品。
实施例5：
将高纯白色结晶氯化铝分装在容量10kg的氧化铝焙烧坩埚中，氧化铝焙烧坩埚1中添加有一层氧化铝穿孔式晶体纤维板2，氧化铝穿孔式晶体纤维板2预先吸水，高纯白色结晶氯化铝位于氧化铝穿孔式晶体纤维板2上面，将其送入自动辊道窑内进行焙烧，可将焙烧温度控制在1120℃焙烧并保温2h得到α氧化铝,因为在氧化铝焙烧坩埚1中设置了氧化铝穿孔式晶体纤维板2，氧化铝穿孔式晶体纤维板2下方存在空间，可使焙烧过程中水蒸发的速度降低，这样就使得水蒸气在结晶氯化铝表面停留更长时间，从而使氯离子能充分分解，形成氯化氢而排出去，获得更高纯度的氧化铝；焙烧产品α氧化铝中因氯离子不能完全挥发，冷却后会吸收空气中的水分以氯化氢的形式存在，需要二次干燥除氯化氢，达到高纯的目标，因此，将焙烧后的α氧化铝用智能化机械手倒入加入旋风陶瓷粉碎机中粉碎，并且在旋风陶瓷粉碎机的入料斗设置加热夹套，加热夹套中通入高温蒸汽对入料斗中的物料加热进行烘干除氯，控制高温蒸汽的加热温度为60℃即可，经过二次烘干粉碎除氯，得到325目以细的粉体，再将此粉体通过全自动化绞笼机送至气流陶瓷粉碎机进行气流粉碎，气流粉碎后的产品再进行水磨粉碎，得到纳米级高纯α氧化铝产品出售，米级高纯氧化铝产品的中径粒≤20-50nm，比表面积≥50㎡/g。
实施例6：
将高纯白色结晶氯化铝分装在容量10kg的氧化铝焙烧坩埚中，氧化铝焙烧坩埚1中添加有一层氧化铝穿孔式晶体纤维板2，氧化铝穿孔式晶体纤维板2预先吸水，高纯白色结晶氯化铝位于氧化铝穿孔式晶体纤维板2上面，将其送入自动辊道窑内进行焙烧，可将焙烧温度控制在1080℃焙烧并保温2h得到α氧化铝,因为在氧化铝焙烧坩埚1中设置了氧化铝穿孔式晶体纤维板2，氧化铝穿孔式晶体纤维板2下方存在空间，可使焙烧过程中水蒸发的速度降低，这样就使得水蒸气在结晶氯化铝表面停留更长时间，从而使氯离子能充分分解，形成氯化氢而排出去，获得更高纯度的氧化铝；焙烧产品α氧化铝中因氯离子不能完全挥发，冷却后会吸收空气中的水分以氯化氢的形式存在，需要二次干燥除氯化氢，达到高纯的目标，因此，将焙烧后的α氧化铝用智能化机械手倒入加入旋风陶瓷粉碎机中粉碎，并且在旋风陶瓷粉碎机的入料斗设置加热夹套，加热夹套中通入高温蒸汽对入料斗中的物料加热进行烘干除氯，控制高温蒸汽的加热温度为60℃即可，经过二次烘干粉碎除氯，得到325目以细的粉体，再将此粉体通过全自动化绞笼机送至气流陶瓷粉碎机进行气流粉碎，气流粉碎后的产品再进行水磨粉碎，然后喷雾干燥，真空打包得到纳米级高纯α氧化铝产品出售，纳米级高纯氧化铝产品的中径粒≤20-50nm，比表面积≥50㎡/g。
实施例7
上述实施例是通过氧化铝穿孔式晶体纤维板2使自身焙烧过程中的水蒸气停留时间更长，进一步的也可以在氧化铝陶瓷坩埚1下部设置水蒸气入口，在焙烧时通入水蒸气，进一步提高焙烧产品的纯度。旋风陶瓷粉碎机中可在粉碎时通入高温空气，同时进行烘干粉碎除氯。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高纯纳米氧化铝的制备方法，其特征是：将高纯白色结晶氯化铝分装在氧化铝陶瓷坩埚中，氧化铝焙烧坩埚中添加有一层氧化铝穿孔式晶体纤维板，并通过加水使其达到饱和状态，氧化铝陶瓷坩埚的氧化铝穿孔式晶体纤维板预先吸水，然后再往氧化铝陶瓷坩埚中加入氯化铝，氯化铝位于氧化铝穿孔式晶体纤维板上面，将其送入自动辊道窑内进行焙烧，使水蒸气通过氯化铝物料，加速水解速度，提高HCl的挥发速度,根据需要的产品类型选择焙烧温度，将焙烧后的氧化铝用智能化机械手倒入加入旋风陶瓷粉碎机中粉碎，并且在旋风陶瓷粉碎机中设置加热装置进行烘干除氯，旋风陶瓷粉碎机的入料斗设有加热夹套，在粉碎时向旋风陶瓷粉碎机的加热夹套通入高温蒸气加热入料斗上的物料，使余氯与水蒸气再次反应，通过高温条件使氯化氢完全挥发，经过二次烘干粉碎除氯，得到粉体，再将此粉体通过全自动化绞笼机送至气流陶瓷粉碎机进行气流粉碎，得到纳米级高纯氧化铝产品。
2.根据权利要求1所述的一种高纯纳米氧化铝的制备方法，其特征是：如需γ氧化铝，将焙烧温度控制在360-480℃焙烧，保温1-1.5h得到γ氧化铝。
3.根据权利要求1所述的一种高纯纳米氧化铝的制备方法，其特征是：如需α氧化铝，将焙烧温度控制在1080℃-1160℃焙烧，保温1-2h得到高纯α氧化铝。
4.根据权利要求1所述的一种高纯纳米氧化铝的制备方法，其特征是：气流粉碎后的产品再进行水磨粉碎，得到纳米级高纯氧化铝产品，中径粒≤20-50nm，比表面积≥50㎡/g。
5.根据权利要求1所述的一种高纯纳米氧化铝的制备方法，其特征是：气流粉碎后的产品再进行水磨粉碎，然后喷雾干燥，真空打包得到纳米级氧化铝产品。
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Denomination of invention: A preparation method of high-purity nano alumina Effective date of registration: 20231103 Granted publication date: 20220805 Pledgee: Jiangxi Jinxi Rural Commercial Bank Co.,Ltd. Pledgor: JIANGXI PENGTENG INDUSTRY CO.,LTD. Registration number: Y2023980064181 |