CN111516338B - 一种双层高分子基电响应形状记忆材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种双层高分子基电响应形状记忆材料及其制备方法，该材料是由作为固定相的热塑性高分子弹性体和作为可逆相的结晶或无定型高分子材料层叠热压制得的双层复合物，其中一相物料掺杂导电粒子或两相物料同时掺杂导电粒子。当施加电压刺激时，导电粒子产生的电热效应使材料温度升高，可逆相高分子材料分子链被解冻，进而实现电响应形状回复。本发明提供的制备方法所制得的高分子基电形状记忆材料可以通过调节电压大小，导电粒子种类、含量及分布方式，固定相与可逆相层厚比等方式实现形状回复速度和形状回复率的灵活调控；所需原料均为市售，生产成本低；制备方法工艺简单，生产效率高并可以连续批量生产。

Description

一种双层高分子基电响应形状记忆材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子基功能材料及其加工制造领域，特别涉及一种双层高分子基电响应形状记忆材料及其制备方法。
背景技术
形状记忆高分子材料是指在外界环境变化刺激下（如光、热、电、磁、水等）可以对自身的状态参数进行调整，由一个临时设定形状回复到初始状态的一类智能材料，其中研究最为广泛的是热响应形状记忆高分子材料。热响应形状记忆高分子材料通常存在明显的热/相转变，可基于此转变提供一个形状记忆开关温度：当加热材料至开关温度以上，施加外力构造临时形状后降温到室温时，变形的分子链将被冻结，临时形状得到固定；再次升温至开关温度，分子链解冻发生熵弹回复，材料在此驱动下实现初始形状回复。然而，热响应形状记忆高分子材料只能响应热刺激，在一些特殊环境如人体、太空中，往往无法营造满足要求的温度场，因此应用范围有限。
电响应形状记忆高分子材料是热响应形状记忆高分子材料通过掺杂导电粒子制得的一类导电复合物，可在电场刺激下产生焦耳热加热材料至开关温度以上，进而实现电响应形状回复，已被广泛用于微型传感、智能驱动、生物医疗、航空航天等高端领域。根据焦耳定律，导电复合物在一定电压下单位时间产生的热量与其电导率成正比。因此，优化导电粒子的分散，高效构建导电网络是电响应形状记忆高分子材料获得快响应、高回复性能的关键。然而，导电粒子的分散取决于粒子与基体间的相互作用，也受复合体系组分比、界面张力、成型加工条件等众多因素影响，传统热塑加工方法难以实现导电粒子的可控分布。因此，提出简单易行的导电粒子分散控制方法，发展高性能电响应形状记忆高分子材料的创新构筑思路对推动智能材料领域发展具有重要研究价值和实用意义。
发明内容
本发明针对现有高分子基电响应形状记忆材料形态结构设计灵活性差、导电粒子分散难以调控、导电性能调节方式单一、形状记忆性能可变范围小等技术问题，提出一种双层高分子基电响应形状记忆材料及其制备方法。以商品化的高分子材料及导电粒子为原料，通过简单的层叠热压工艺得到具有双层结构、电响应形状记忆性能易调的高分子复合材料。制备过程中不需有机溶剂，工艺简单、高效，成本低，易实现工业化连续生产，所得新型材料性能优异，可调节范围广，应用前景巨大。
本发明提出的双层高分子基电响应形状记忆材料，使用一种热塑性高分子弹性体和另一种室温下为玻璃态或结晶态的高分子材料，两种材料中的一种掺杂导电填料或两种材料均掺杂导电粒子后，通过层叠热压制得两种物料层状连续分布的复合物。材料中的热塑性弹性体层具有橡胶回弹性，充当固定相；另一结晶或无定型高分子材料可在特定温度下发生相或热(结晶-熔融或玻璃化-橡胶态)的转变，进而冻结或解冻临时形状，充当可逆相。
具体讲，本发明提出的一种双层高分子基电响应形状记忆材料及其制备方法，其特征在于该电响应形状记忆材料是由以下高分子基固定相物料和高分子基可逆相物料层叠热压制得的双层复合物，其中一相物料掺杂导电粒子或两相物料同时掺杂导电粒子：
(1) 所述电响应形状记忆是指材料所具有的能够通过设定热机械变形条件获得临时形状，然后在电刺激作用下实现临时形状至初始形状回复的特殊功能，评价指标包括形状回复速度和形状回复率；
(2) 所述高分子基固定相物料为室温下具有橡胶回弹性的高分子热塑性弹性体；
(3) 所述高分子基可逆相物料为升温过程中存在明显熔融或玻璃化转变的热塑性高分子材料；
(4) 所述导电粒子为导电性能优异且可以在高分子材料中实现高效分散的功能填料。
本发明中，所述高分子基固定相物料为热塑性高分子弹性体，如聚氨酯类热塑性弹性体、聚酯类热塑性弹性体、苯乙烯类热塑性弹性体、聚丙烯酸酯类热塑性弹性体、聚烯烃类热塑性弹性体、聚酰胺类热塑性弹性体等。
本发明中，所述高分子基可逆相物料为存在明显熔融转变或玻璃化转变的高分子材料，如聚己内酯、聚氧化乙烯、聚乳酸、聚乙交酯、聚偏氟乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚苯醚、聚酰胺、聚酯、聚碳酸酯、聚乙烯醇、聚乙二醇、乙二醇-己内酯共聚物、聚乳酸-羟基乙酸共聚物、或纤维素衍生物等。
本发明中，所述高分子基可逆相物料室温下模量高于所述高分子基固定相物料，进而在热机械变形完成后冷却至室温时实现临时形状的固定；当施加电压刺激时，产生的电热效应使所述高分子基可逆相物料升温至其熔融温度或玻璃化转变温度以上，进而启动初始形状的回复。
本发明中，所述导电粒子为金属、炭黑、碳纳米管、石墨烯、碳纤维及其改性物中的一种或多种复配，导电粒子填充质量分数为1~10%。
本发明中，所述电响应形状记忆材料的形状回复速度是通过改变施加电压的大小进行调控。
本发明中，外加电压一定时，所述电响应形状记忆材料的形状回复速度是通过设计材料内部导电网络进行调控，方法可以是改变导电粒子的种类、添加量及分布方式，或改变所述高分子基固定相物料和所述高分子基可逆相物料的层厚比，层厚比变化范围为1:9~9:1。
本发明中，所述电响应形状记忆材料的形状回复率是通过设计材料内部的形状记忆网络进行调控，方法可以是选用不同嵌段比、聚合度、软硬度的所述高分子基固定相物料，改变导电粒子的种类、添加量及分布方式，额外添加其他有机或无机功能填料，或改变所述高分子基固定相物料和所述高分子基可逆相物料的层厚比，层厚比变化范围为1:9~9:1。
本发明通过下述测试方法对制得的双层高分子基电响应形状记忆材料的电响应形状回复性能进行检测：
室温下将40mm x 20mm矩形样条在烘箱内升温至开关温度以上10℃的温度，恒温3分钟后将样品弯曲成“U”形，然后立即把“U”形样品至于25℃室温环境中并保持外力3分钟以固定临时形状，量算弯曲角度记录为θ0。对“U”形样品施加一定电压，触发形状回复过程，记录回复时间为t，用以表征形状回复速度。记录回复角度为θr，电响应形状记忆回复率=(θr/θ0)·100%。
本发明专利具有以下优点：
1、本发明所需原料均为市售，采用简单的层叠热压成型工艺，不需使用有机溶剂，操作简便、环境友好、成本低、效率高、易于连续生产，适合推广应用。
2、本发明制备的双层高分子基电响应形状记忆材料始终保持各材料完全相连续的层状结构，且不受体系中材料组分比变化的影响，可以在1:9至9:1的宽广范围内调节两相层厚比，进而灵活调控材料的形态结构和电响应形状记忆性能。
3、本发明制备的双层高分子基电响应形状记忆材料与传统共混复合方法制备的电响应形状记忆材料相比，具有更高的形状回复率和更快的形状回复速度。
4、本发明制备的双层高分子基电响应形状记忆材料可以通过改变导电填料的种类、含量及分布方式来调节导电性能，进而控制材料的电响应形状记忆性能；也可以通过改变外加电压直接控制材料的电响应形状记忆性能。
可见，本发明提供的制备方法所制得的双层高分子基电响应形状记忆材料的性能优异且易调；所需原料均为市售且配方可调，生产成本低；制备方法工艺简单，生产效率高且可以连续批量生产，具有广阔的工业化和市场应用前景。
附图说明
下面结合附图进一步说明本发明。
图1为本发明所涉及的双层高分子基电响应形状记忆材料的制备流程示意图。
图2为本发明制备的导电粒子分布方式不同、层厚比为1:1的热塑性聚氨酯弹性体/聚己内酯双层复合材料的偏光显微镜照片。
图3为本发明制备的掺杂5wt%碳纳米管的聚己内酯和纯热塑性聚氨酯弹性体层厚比为1:1的双层复合物在外加电压为20V条件下的形状记忆回复过程。
具体实施方法
有必要在此指出，下面实施例只是对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述本发明内容对本发明进行一些非本质的改进和调整。
实施例1
(1) 选用聚己内酯（PCL）（6800, Perstorp Corp）作为形状记忆可逆相，邵氏硬度为85A的热塑性聚氨酯弹性体（TPU）（S85A11，BASF）作为形状记忆固定相，平均直径为9.5nm、长度为1.5μm的多壁碳纳米管（MWCNTs）（NC 7000, Nanocyl SA）作为导电粒子。使用前将原料置于真空烘箱中并分别在40℃、80℃和80℃条件下干燥24h以除去水分。
(2) 将TPU与MWCNTs按质量比为95:5混合均匀后经双螺杆挤出机挤出造粒，挤出机各段温度为165-180-180-180˚C。将TPU/MWCNTs复合母粒和PCL均热压制成厚度为0.6mm的薄片，然后平行叠合两张薄片再次热压制得两相层厚比为1:1的双层复合物，热压成型温度均为180℃。经计算和检测，该材料的电阻率为45.7Ω•cm，可以在20v电压刺激下于50s内完成形状回复，形状回复率为96.0%。
实施例2
将刺激电压调高至30V，其他同实施例1。经计算和检测，该材料的形状回复率与实施例1相当，但形状回复速度加快，可以在30s内完成形状回复。
实施例3
将TPU与MWCNTs按质量比为97:3、PCL与MWCNTs按质量比为98:2分别混合均匀后经双螺杆挤出机挤出造粒，将两种复合母粒热压制成厚度为0.6mm的薄片，其他同实施例1。经计算和检测，该材料中的电阻率降低至12.0Ω•cm，形状回复速度加快，可以在20v电压刺激下于25 s内完成形状回复，形状回复率与实施例1相当。
实施例4
将PCL与MWCNTs按质量比为95:5混合均匀后经双螺杆挤出机挤出造粒，将PCL/MWCNTs复合母粒和TPU热压制成厚度为0.6mm的薄片，其他同实施例1。经计算和检测，该材料中的电阻率降低至3.3Ω•cm，形状回复速度加快，可以在20v电压刺激下于18 s内完成形状回复，形状回复率与实施例1相当，如图3所示。
实施例5
将TPU与MWCNTs按质量比为94:6混合均匀后经双螺杆挤出机挤出造粒，其他同实施例1。经计算和检测，该材料的电阻率降低至30.5Ω•cm，形状回复速度加快，可以在20v电压刺激下于40s内完成形状回复，形状回复率与实施例1相当。
实施例6
将导电填料更换为石墨烯，其他同实施例1。经计算和检测，该材料的降低至16.8Ω•cm，形状回复速度加快，可以在20v电压刺激下于28s内完成形状回复，形状回复率与实施例1相当。
实施例7
将邵氏硬度为85A的TPU更换为邵氏硬度为58A的TPU（SP9339，BSAF），其他同实施例1。经计算和检测，该材料的电导率和形状回复速度与实施例1相当，但形状回复率更高，20v电压刺激下的形状回复率为97.5%。
实施例8
将TPU/MWCNTs复合母粒热压制成厚度为0.8mm、PCL热压制成厚度为0.4mm的薄片，然后平行叠合两张薄片再次热压制得两相层厚比为2:1的双层复合物，其他同实施例1。经计算和检测，该材料中的电导率降低至28.5Ω•cm，可以在20v电压刺激下于33s内完成形状回复，形状回复率为98.2%。

Claims (8)

1.一种双层高分子基电响应形状记忆材料及其制备方法，其特征在于，所述电响应形状记忆材料是由以下高分子基固定相物料和高分子基可逆相物料层叠热压制得的双层复合物，其中两相物料同时掺杂导电粒子：
(1) 所述电响应形状记忆是指材料所具有的能够通过设定热机械变形条件获得临时形状，然后在电刺激作用下实现临时形状至初始形状回复的特殊功能，评价指标包括形状回复速度和形状回复率；
(2) 所述高分子基固定相物料为室温下具有橡胶回弹性的热塑性高分子弹性体；
(3) 所述高分子基可逆相物料为升温过程中存在明显熔融或玻璃化转变的热塑性高分子材料；
(4) 所述导电粒子为导电性能优异且可以在高分子材料中实现高效分散的功能填料；
(5) 所述电响应形状记忆材料的形状回复率通过设计材料内部的形状记忆网络进行调控，所述调控的方法包括：选用不同嵌段比、聚合度、软硬度的所述高分子基固定相物料；改变导电粒子的种类、添加量及分布方式；所述导电粒子填充质量分数为1~10%。
2.根据权利要求1所述的一种双层高分子基电响应形状记忆材料及其制备方法，其特征在于，所述高分子基固定相物料为热塑性高分子弹性体，包括：聚氨酯类热塑性弹性体、聚酯类热塑性弹性体、苯乙烯类热塑性弹性体、聚丙烯酸酯类热塑性弹性体、聚烯烃类热塑性弹性体或聚酰胺类热塑性弹性体。
3.根据权利要求1所述的一种双层高分子基电响应形状记忆材料及其制备方法，其特征在于，所述高分子基可逆相物料为存在明显熔融转变或玻璃化转变的高分子材料，包括：聚己内酯、聚氧化乙烯、聚乳酸、聚乙交酯、聚偏氟乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚苯乙烯、聚苯醚、聚酰胺、聚酯、聚碳酸酯、聚乙烯醇、聚乙二醇、乙二醇-己内酯共聚物、聚乳酸-羟基乙酸共聚物或纤维素衍生物。
4.根据权利要求1所述的一种双层高分子基电响应形状记忆材料及其制备方法，其特征在于，所述高分子基可逆相物料室温下模量高于所述高分子基固定相物料，进而在热机械变形完成后冷却至室温时实现临时形状的固定；当施加电压刺激时，产生的电热效应使所述高分子基可逆相物料升温至其熔融温度或玻璃化转变温度以上，进而启动初始形状的回复。
5.根据权利要求1所述的一种双层高分子基电响应形状记忆材料及其制备方法，其特征在于，所述导电粒子为金属、炭黑、碳纳米管、石墨烯和碳纤维中的一种或多种复配。
6.根据权利要求1所述的一种双层高分子基电响应形状记忆材料及其制备方法，其特征在于，所述电响应形状记忆材料的形状回复速度是通过改变施加电压的大小进行调控。
7.根据权利要求1所述的一种双层高分子基电响应形状记忆材料及其制备方法，其特征在于，外加电压一定时，所述电响应形状记忆材料的形状回复速度是通过设计材料内部导电网络进行调控，方法可以是改变导电粒子的种类、添加量或分布方式，改变所述高分子基固定相物料和所述高分子基可逆相物料的层厚比，层厚比变化范围为1:9~9:1。
8.根据权利要求1所述的一种双层高分子基电响应形状记忆材料及其制备方法，其特征在于，所述形状回复率调控的方法还包括额外添加其他有机或无机功能填料，或改变所述高分子基固定相物料和所述高分子基可逆相物料的层厚比，层厚比变化范围为1:9~9:1。
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