CN111514850A - 用于处理餐饮油烟VOCs的分子筛吸附剂的制备方法及应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于处理餐饮油烟VOCs的分子筛吸附剂的制备方法及应用，属于大气污染控制技术领域，该制备方法包括以下步骤：以超稳Y分子筛为原料，经离子交换反应、硅烷化反应Ⅰ、酸洗反应、水热反应、硅烷化反应Ⅱ完成；其中，一次离子交换反应、硅烷化反应Ⅰ、硅烷化反应Ⅱ采用微波辅助法，硅烷化反应通过补加硅烷化试剂，与非极性溶剂在压力釜中进行处理得到的高硅Y分子筛吸附剂，本发明合成的Y分子筛SiO2/Al2O3可达120以上，特别适于餐饮油烟VOCs的处理，具有大比表面积、高疏水性，其制备成本低，废液少，在餐饮油烟VOCs废气治理技术领域具有较高的应用推广价值。

Description

用于处理餐饮油烟VOCs的分子筛吸附剂的制备方法及应用
技术领域
本发明属于大气污染控制技术领域，具体涉及一种用于处理餐饮油烟VOCs的分子筛吸附剂的制备方法及应用。
背景技术
基于经济的发展，如今我国餐饮行业迎来新的发展机遇，大街小巷，餐馆酒店遍布，在人们饮食得到保障的同时，餐饮污染问题也引起了人们关注。据调查，城市的环境污染投诉中餐饮服务行业油烟污染投诉占总投诉量的50％左右。因此餐饮油烟污染治理刻不容缓，餐饮油烟产生的过程十分复杂，不同种类的油、不同的烹饪温度以及不同的食材都会影响油烟中有机物的成分和含量。大量研究表明，餐饮油烟中主要成分为烃类，包括烷烃、烯烃以及芳香烃，其次是醛类、有机酸、多环芳烃以及其他有机化合物。油烟中的挥发性有机污染物VOCs所表现出的毒性、刺激性、致癌作用和具有特殊的气味能导致人体产生种种不适反应，并对人体健康造成极大的危害，餐饮油烟污染控制要有效去除油烟中的颗粒物和挥发性有机物。对于餐饮油烟废气的净化技术而言，吸附和催化氧化法是绿色、高效、最为可行的净化技术，深入研究和发展催化燃烧技术是处理餐饮油烟造成的环境污染问题的重要方法之一
目前，已报道的餐饮油烟VOCs吸附剂的种类较多，如活性炭、微孔分子筛、介孔分子筛、有机-无机骨架材料(MOFs)、天然黏土、大孔硅胶、多孔氧化铝、树脂等，其中以活性炭、微孔分子筛应用最为广泛。活性炭作为目前应用最为广泛的VOCs吸附剂，但存在强度低、易产生积碳导致效率下降、吸附及脱附过程中存在高度安全风险等缺陷。此外，活性炭对极性较大VOCs组分，如甲醛、甲醇、乙醇等吸附容量低。
分子筛是由Si、Al、P、O、Na、K、Ga、Mg等无机元素组成的晶态无机固体，含有丰富的孔道结构(孔径一般小于2nm)、大的BET比表面积和较多的酸位点，被广泛应用于分离、吸附和催化领域。另外，分子筛还具有高度的热稳定性，在吸附-脱附过程中无安全风险，已成为VOCs吸附材料研发的发展趋势。
根据极性不同，分子筛可以分为亲水性分子筛和疏水性分子筛，而影响分子筛疏水性的重要因素之一是其组成元素的硅铝比(SiO2:Al2O3)。部分分子筛硅铝比可以在一定的合成条件下轻易进行调整，以提高硅铝比，使其具有良好的疏水性和较高的水热稳定性，但是这类分子筛孔道结构受限，只能选择性地吸附VOCs废气中的小分子有机物，在VOCs治理普适性方面受到一定限制。还有的分子筛比表面积大，微孔结构发达，在干燥条件下对不同的VOCs都具有良好的吸附性能，由于分子筛骨架中的铝元素存在，使其对极性分子(比如H2O)呈现出较强的亲和力，在工业实际运用方面，水分子对有机分子形成很大的竞争吸附，使得其在吸附VOCs治理领域受到很大限制。因此，具有双孔道结构以及高硅铝比分子筛吸附材料的合成与性能研究，对VOCs高效治理有着重要的意义。
对分子筛进行改性合成以提高硅铝比目前主要由以下几个方法：高温水热法、高温气相化学法、氟硅酸铵液相反应法、表面修饰法等。虽然这些方法各有优势，并且有些在工业上已使用，但均存在着不足，并且这些方法都需要先合成普通分子筛，然后采用各种化学或物理方法进行脱铝或脱铝补硅，即二次合成来提高硅铝比，存在沸石结晶度损失较大、制备工艺流程比较复杂等缺点。
发明内容
本发明的主要目的在于，提供一种操作简单、制备流程短的用于处理餐饮油烟VOCs的分子筛吸附剂的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种用于处理餐饮油烟VOCs的分子筛吸附剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)离子交换反应：取超稳Y型分子筛、铵盐和H2O，溶解完全配成浆液，放置于反应容器中，置于微波条件下加热，再经过滤、水洗、干燥后得到一次离子交换备料；
(2)硅烷化反应Ⅰ：焙烧一次离子交换备料，再取硅烷化试剂、焙烧后的一次离子交换备料和有机溶剂，常温搅拌均匀配成浆液，置于微波条件下加热，然后将浆液转移至压力釜内进行硅烷化反应，经压滤、乙醇洗、干燥后得到一次硅烷化反应产物；
(3)酸洗反应：取一次硅烷化反应产物和一定浓度的硝酸溶液置于压力反应器中反应一定时间后，再经过滤、水洗、干燥后得到酸洗反应产物；
(4)水热反应：将酸洗反应产物在水蒸气中进行焙烧；得到水热反应产物；
(5)硅烷化反应Ⅱ：取硅烷化试剂、水热反应产物和有机溶剂，常温搅拌均匀配成浆液，置于微波条件下加热，然后将浆液转移至压力釜内进行硅烷化反应，再经压滤、乙醇洗和干燥，得到Y型分子筛吸附剂。
所述步骤(1)中的超稳Y型分子筛(干基)、铵盐和H2O的质量比为1：(0.5-2)：(5-20)；所述步骤(1)中微波条件为控制加热温度60-150℃，反应1-3h，加热功率500-800W。
所述超稳Y型分子筛的结晶度为90-100％，硅铝摩尔比为5-6。
所述步骤(2)中，焙烧后的一次离子交换备料、硅烷化试剂和有机溶剂的质量比为1：(0.1-2)：(2-20)；所述步骤(2)中，所述微波条件为控制加热温度为60-80℃，加热时间为10-30min，加热功率为500-800W，所述焙烧温度为500℃-600℃，焙烧时间为1-6h。
所述酸洗反应的时间为1-8h，反应温度为100-150℃，所述硝酸溶液浓度为0.1-4mol/L，所述一次硅烷化反应产物：硝酸溶液的质量比为1：(30-50)。
所述水热反应为在55-100％的水蒸气，炉膛温度在550℃-600℃焙烧炉中焙烧1-4h，并在升温阶段通空气处理，升温速率2-4℃/min。
所述步骤(5)中，水热反应产物、硅烷化试剂和有机溶剂的质量比为1：(0.1-2)：(2-20)；所述步骤(5)中微波条件为控制加热温度为60-80℃，加热时间为10-30min，加热功率为500-800W。
所述硅烷化试剂选用三甲基氯硅烷、叔丁基二甲基氯硅烷和苯基二甲基氯硅烷中的至少一种；所述有机溶剂选自正己烷、环己烷、甲苯和石油醚中的至少一种。
所述干燥温度为70-90℃，干燥时间为3-12h；所述压力釜的反应温度为80-150℃，反应时间为1-6h。
本发明还提供一种按照上述的制备方法制备的分子筛吸附剂在处理餐饮油烟VOCs上的应用。
借由上述技术方案，本发明至少具有下列优点：
1)、本发明的制备方法针对不同种类VOCs分子直径集中于0.3-1nm的特点，选用超稳Y型分子筛类型，通过该改性方法，可使Y分子筛的硅铝比达到120以上，制备的高硅Y分子筛具有较高的疏水性，同时保持较大比表面积，模拟餐饮VOCs静态吸附容量大，详细见附表1。
2)、本发明的改性合成方法具有操作简单、制备流程短、设备投资少，分子筛产品收率高、成本低的特点，同时制备过程中废水产生量少，有机溶剂回收等特别有利于进行工业生产。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图详细说明如后。
附图说明
图1为本发明实施例提供的分子筛吸附剂的制备方法的流程图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效,以下结合附图及较佳实施例，对本发明的具体实施方式、结构、特征及其功效，详细说明如后。在下述说明中，不同的“一实施例”或“实施例”指的不一定是同一实施例。此外，一或多个实施例中的特定特征、结构、或特点可由任何合适形式组合。
参见图1，本发明以超稳Y分子筛(SiO2/Al2O3约5-6)为原料，经离子交换反应1、硅烷化反应Ⅰ2、酸洗反应3、水热反应4、硅烷化反应Ⅱ5后得到分子筛吸附剂；离子交换反应1、硅烷化反应Ⅰ2、硅烷化反应Ⅱ5均采用微波辅助法，硅烷化反应通过补加硅烷化试剂，与非极性溶剂在压力釜中进行处理，得到高硅Y分子筛吸附剂。本发明合成得到的Y分子筛SiO2/Al2O3可达120以上，特别适于餐饮油烟VOCs的处理，具有大比表面积、高疏水性，其制备成本低，废液少，在餐饮油烟VOCs废气治理技术领域具有较高的应用推广价值。
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明：
本发明所选用的原料及设备来源如下：
超稳Y型分子筛购自于天津南开大学催化剂厂；
微波化学反应器选用郑州市亚荣仪器有限公司，MCR-3型号。
实施例1
(1)离子交换反应：取超稳Y型分子筛100g、氯化铵180g和H2O1500g，搅拌均匀配成浆液，盛于三口烧瓶中，通球型冷凝管，三口烧瓶置于微波化学反应器，微波控制条件为70℃、2h，微波功率650W，经过滤、水洗、80℃干燥12h后得到一次离子交换备料；所述超稳Y型分子筛的结晶度为95％，硅铝摩尔比为5.3。
(2)硅烷化反应Ⅰ：将反应步骤(1)制得的一次离子交换备料在550℃下焙烧6h，取焙烧后的一次离子交换备料80g、三甲基氯硅烷8g、正己烷240g放入烧杯内，常温搅拌均匀配成浆液，置于微波化学反应器，微波控制条件为80℃、30min，微波功率650W，将浆液转移至密闭压力釜内，进行硅烷化反应，反应温度95℃，反应时间6h，反应结束后，经压滤、乙醇洗、80℃干燥3h后得到一次硅烷化反应产物；
(3)酸洗反应：取一次硅烷化反应产物80g、3mol/L HNO3溶液2400g置于压力反应器中，150℃下反应6h，经过滤、水洗、80℃干燥6h后得到酸洗反应产物；
(4)水热反应：将酸洗反应产物在100％的水蒸气下，管式焙烧炉温度550℃焙烧4h，水热反应升温阶段通空气处理，空气流量无要求，升温速率2℃/min；反应结束后得到水热反应产物；
(5)硅烷化反应Ⅱ：取水热反应产物80g、三甲基氯硅烷8g、正己烷240g，在烧杯内常温搅拌均匀配成浆液，置于微波化学反应器，微波控制条件为温度80℃、时间30min，微波功率650W，将浆液转移至压力釜内进行硅烷化反应，反应温度95℃，反应时间6h，反应结束后，经压滤、乙醇洗、80℃干燥4h后即可得到白色粉体产品A1；对产品A1进行XRF(X射线荧光光谱分析)表征分析，其SiO2/Al2O3＝152，BET比表面积为892.06m2/g。
实施例2
(1)离子交换反应：取超稳Y型分子筛100g、氯化铵150g和H2O2000g，搅拌均匀配成浆液，盛于三口烧瓶中，通球型冷凝管，三口烧瓶置于微波化学反应器，微波控制条件为：温度60℃、时间为3h，微波功率600W，经过滤、水洗、70℃干燥10h后得到一次离子交换备料；所述超稳Y型分子筛的结晶度为90％，硅铝摩尔比为6。
(2)硅烷化反应Ⅰ：将反应步骤(1)制得的一次离子交换备料在600℃下焙烧5h，取焙烧后的一次离子交换备料80g、三甲基氯硅烷80g、正己烷1200g放入烧杯内，常温搅拌均匀配成浆液，置于微波化学反应器，微波控制条件为：温度70℃、时间20min，微波功率700W，将浆液转移至密闭压力釜内，进行硅烷化反应，反应温度100℃，反应时间5h，反应结束后，经压滤、乙醇洗、90℃干燥3h后得到一次硅烷化反应产物；
(3)酸洗反应：取一次硅烷化反应产物80g、0.5mol/L HNO3溶液3600g置于压力反应器中，100℃下反应8h，经过滤、水洗、70℃干燥12h后得到酸洗反应产物；
(4)水热反应：将酸洗反应产物在80％的水蒸气下，管式焙烧炉温度600℃焙烧3h，水热反应升温阶段通空气处理，空气流量无要求，升温速率3℃/min；反应结束后得到水热反应产物；
(5)硅烷化反应Ⅱ：取水热反应产物80g、三甲基氯硅烷160g、正己烷1500g，在烧杯内常温搅拌均匀配成浆液，置于微波化学反应器，微波控制条件为温度70℃、时间20min，微波功率700W，将浆液转移至压力釜内进行硅烷化反应，反应温度80℃，反应时间6h，反应结束后，经压滤、乙醇洗、90℃干燥4h后即可得到白色粉体产品A2；对产品A2进行XRF表征分析，其SiO2/Al2O3＝149，BET比表面积为881.86m2/g。
实施例3
(1)离子交换反应：取超稳Y型分子筛100g、氯化铵(购自于上海麦克林生化科技有限公司，AR，99.5％)50g和H2O500g，搅拌均匀配成浆液，盛于三口烧瓶中，通球型冷凝管，三口烧瓶置于微波化学反应器，微波控制条件为150℃、1h，微波功率500W，经过滤、水洗、80℃干燥4h后得到一次离子交换备料；所述超稳Y型分子筛的结晶度为100％，硅铝摩尔比为5。
(2)硅烷化反应Ⅰ：将反应步骤(1)制得的一次离子交换备料在500℃下焙烧6h，取焙烧后的一次离子交换备料80g、三甲基氯硅烷145g、正己烷650g放入烧杯内，常温搅拌均匀配成浆液，置于微波化学反应器，微波控制条件为：温度80℃、时间10min，微波功率500W，将浆液转移至密闭压力釜内，进行硅烷化反应，反应温度150℃，反应时间1h，反应结束后，经压滤、乙醇洗、80℃干燥6h后得到一次硅烷化反应产物；
(3)酸洗反应：取一次硅烷化反应产物80g、4mol/L HNO3溶液3200g置于压力反应器中，150℃下反应6h，经过滤、水洗、80℃干燥12h后得到酸洗反应产物；
(4)水热反应：将酸洗反应产物在55％的水蒸气下，管式焙烧炉温度600℃焙烧1h，水热反应升温阶段通空气处理，空气流量无要求，升温速率4℃/min；反应结束后得到水热反应产物；
(5)硅烷化反应Ⅱ：取水热反应产物80g、三甲基氯硅烷16g、正己烷800g，在烧杯内常温搅拌均匀配成浆液，置于微波化学反应器，微波控制条件为温度80℃、时间30min，微波功率650W，将浆液转移至压力釜内进行硅烷化反应，反应温度100℃，反应时间2h，反应结束后，经压滤、乙醇洗、80℃干燥12h后即可得到白色粉体产品A3；对产品A3进行XRF表征分析，其SiO2/Al2O3＝151，BET比表面积为889.86m2/g。
实施例4
(1)离子交换反应：取超稳Y型分子筛100g、氯化铵100g和H2O700g，搅拌均匀配成浆液，盛于三口烧瓶中，通球型冷凝管，三口烧瓶置于微波化学反应器，微波控制条件为：温度140℃、时间1h，微波功率800W，经过滤、水洗、70℃干燥8h后得到一次离子交换备料；所述超稳Y型分子筛的结晶度为90％，硅铝摩尔比为5。
(2)硅烷化反应Ⅰ：将反应步骤(1)制得的一次离子交换备料在500℃下焙烧5h，取焙烧后的一次离子交换备料80g、三甲基氯硅烷120g、环己烷650g放入烧杯内，常温搅拌均匀配成浆液，置于微波化学反应器，微波控制条件为温度60℃、时间10min，微波功率500W，将浆液转移至密闭压力釜内，进行硅烷化反应，反应温度95℃，反应时间6h，反应结束后，经压滤、乙醇洗、90℃干燥4h后得到一次硅烷化反应产物；
(3)酸洗反应：取一次硅烷化反应产物80g、1mol/L HNO3溶液4000g置于压力反应器中，110℃下反应8h，经过滤、水洗、80℃干燥8h后得到酸洗反应产物；
(4)水热反应：将酸洗反应产物在100％的水蒸气下，管式焙烧炉温度600℃焙烧1h，水热反应升温阶段通空气处理，空气流量无要求，升温速率3℃/min；反应结束后得到水热反应产物；
(5)硅烷化反应Ⅱ：取水热反应产物80g、三甲基氯硅烷80g、环己烷560g，在烧杯内常温搅拌均匀配成浆液，置于微波化学反应器，微波控制条件为：温度60℃、时间10min，微波功率500W，将浆液转移至压力釜内进行硅烷化反应，反应温度95℃，反应时间6h，反应结束后，经压滤、乙醇洗、80℃干燥10h后即可得到白色粉体产品A4；对产品A4进行XRF表征分析，其SiO2/Al2O3＝132，BET比表面积为901.71m2/g。
实施例5
(1)离子交换反应：取超稳Y型分子筛100g、氯化铵120g和H2O1000g，搅拌均匀配成浆液，盛于三口烧瓶中，通球型冷凝管，三口烧瓶置于微波化学反应器，微波控制条件为：温度120℃、时间3h，微波功率800W，经过滤、水洗、70℃干燥5h后得到一次离子交换备料；所述超稳Y型分子筛的结晶度为95％，硅铝摩尔比为5.5。
(2)硅烷化反应Ⅰ：将反应步骤(1)制得的一次离子交换备料在500℃下焙烧5h，取焙烧后的一次离子交换备料80g、三甲基氯硅烷56g、环己烷1520g放入烧杯内，常温搅拌均匀配成浆液，置于微波化学反应器，微波控制条件为：温度80℃、时间30min，微波功率600W，将浆液转移至密闭压力釜内，进行硅烷化反应，反应温度150℃，反应时间4h，反应结束后，经压滤、乙醇洗、90℃干燥4h后得到一次硅烷化反应产物；
(3)酸洗反应：取一次硅烷化反应产物80g、0.1mol/L HNO3溶液2400g置于压力反应器中，120℃下反应1h，经过滤、水洗、80℃干燥8h后得到酸洗反应产物；
(4)水热反应：将酸洗反应产物在100％的水蒸气下，管式焙烧炉温度600℃焙烧2h，水热反应升温阶段通空气处理，空气流量无要求，升温速率2℃/min；反应结束后得到水热反应产物；
(5)硅烷化反应Ⅱ：取水热反应产物80g、叔丁基二甲基氯硅烷120g、甲苯160g，在烧杯内常温搅拌均匀配成浆液，置于微波化学反应器，微波控制条件为：温度80℃、时间20min，微波功率600W，将浆液转移至压力釜内进行硅烷化反应，反应温度150℃，反应时间6h，反应结束后，经压滤、乙醇洗、80℃干燥4h后即可得到白色粉体产品A5；对产品A5进行XRF表征分析，其SiO2/Al2O3＝135，BET比表面积为911.21m2/g。
实施例6
(1)离子交换反应：取超稳Y型分子筛100g、氯化铵70g和H2O900g，搅拌均匀配成浆液，盛于三口烧瓶中，通球型冷凝管，三口烧瓶置于微波化学反应器，微波控制条件为150℃、1h，微波功率800W，经过滤、水洗、70℃干燥5h后得到一次离子交换备料；所述超稳Y型分子筛的结晶度为96％，硅铝摩尔比为5.2。
(2)硅烷化反应Ⅰ：将反应步骤(1)制得的一次离子交换备料在600℃下焙烧1h，取焙烧后的一次离子交换备料80g、叔丁基二甲基氯硅烷56g、石油醚1520g放入烧杯内，常温搅拌均匀配成浆液，置于微波化学反应器，微波控制条件为：温度80℃、时间30min，微波功率600W，将浆液转移至密闭压力釜内，进行硅烷化反应，反应温度120℃，反应时间6h，反应结束后，经压滤、乙醇洗、90℃干燥8h后得到一次硅烷化反应产物；
(3)酸洗反应：取一次硅烷化反应产物80g、0.8mol/L HNO3溶液2400g置于压力反应器中，150℃下反应4h，经过滤、水洗、80℃干燥8h后得到酸洗反应产物；
(4)水热反应：将酸洗反应产物在100％的水蒸气下，管式焙烧炉温度600℃焙烧2h，水热反应升温阶段通空气处理，空气流量无要求，升温速率2℃/min；反应结束后得到水热反应产物；
(5)硅烷化反应Ⅱ：取水热反应产物80g、苯基二甲基氯硅烷80g、石油醚1600g，在烧杯内常温搅拌均匀配成浆液，置于微波化学反应器，微波控制条件为：温度80℃、时间20min，微波功率600W，将浆液转移至压力釜内进行硅烷化反应，反应温度130℃，反应时间2h，反应结束后，经压滤、乙醇洗、80℃干燥4h后即可得到白色粉体产品A6；对产品A6进行XRF表征分析，其SiO2/Al2O3＝125，BET比表面积为891.21m2/g。
实施例7
(1)离子交换反应：取超稳Y型分子筛100g、氯化铵100g和H2O1800g，搅拌均匀配成浆液，盛于三口烧瓶中，通球型冷凝管，三口烧瓶置于微波化学反应器，微波控制条件为100℃、3h，微波功率500W，经过滤、水洗、80℃干燥6h后得到一次离子交换备料；所述超稳Y型分子筛的结晶度为97％，硅铝摩尔比为5.8。
(2)硅烷化反应Ⅰ：将反应步骤(1)制得的一次离子交换备料在500℃下焙烧5h，取焙烧后的一次离子交换备料80g、叔丁基二甲基氯硅烷56g、正己烷1520g放入烧杯内，常温搅拌均匀配成浆液，置于微波化学反应器，微波控制条件为温度80℃、时间30min，微波功率600W，将浆液转移至密闭压力釜内，进行硅烷化反应，反应温度120℃，反应时间6h，反应结束后，经压滤、乙醇洗、90℃干燥8h后得到一次硅烷化反应产物；
(3)酸洗反应：取一次硅烷化反应产物80g、0.8mol/L HNO3溶液2400g置于压力反应器中，120℃下反应6h，经过滤、水洗、90℃干燥8h后得到酸洗反应产物；
(4)水热反应：将酸洗反应产物在80％的水蒸气下，管式焙烧炉温度580℃焙烧2h，水热反应升温阶段通空气处理，空气流量无要求，升温速率4℃/min；反应结束后得到水热反应产物；
(5)硅烷化反应Ⅱ：取水热反应产物80g、苯基二甲基氯硅烷150g、甲苯1500g，在烧杯内常温搅拌均匀配成浆液，置于微波化学反应器，微波控制条件为：温度70℃、时间20min，微波功率600W，将浆液转移至压力釜内进行硅烷化反应，反应温度100℃，反应时间6h，反应结束后，经压滤、乙醇洗、80℃干燥4h后即可得到白色粉体产品A7；对产品A7进行XRF表征分析，其SiO2/Al2O3＝149，BET比表面积为891.98m2/g。
实施例8
(1)离子交换反应：取超稳Y型分子筛100g、氯化铵180g和H2O1500g，搅拌均匀配成浆液，盛于三口烧瓶中，通球型冷凝管，三口烧瓶置于微波化学反应器，微波控制条件为130℃、2h，微波功率700W，经过滤、水洗、80℃干燥6h后得到一次离子交换备料；所述超稳Y型分子筛的结晶度为92％，硅铝摩尔比为5。
(2)硅烷化反应Ⅰ：将反应步骤(1)制得的一次离子交换备料在500℃下焙烧5h，取焙烧后的一次离子交换备料80g、叔丁基二甲基氯硅烷156g、正己烷1520g放入烧杯内，常温搅拌均匀配成浆液，置于微波化学反应器，微波控制条件为：温度75℃、时间25min，微波功率550W，将浆液转移至密闭压力釜内，进行硅烷化反应，反应温度80℃，反应时间6h，反应结束后，经压滤、乙醇洗、90℃干燥8h后得到一次硅烷化反应产物；
(3)酸洗反应：取一次硅烷化反应产物80g、3.6mol/L HNO3溶液4000g置于压力反应器中，110℃下反应2h，经过滤、水洗、90℃干燥8h后得到酸洗反应产物；
(4)水热反应：将酸洗反应产物在100％的水蒸气下，管式焙烧炉温度600℃焙烧4h，水热反应升温阶段通空气处理，空气流量无要求，升温速率4℃/min；反应结束后得到水热反应产物；
(5)硅烷化反应Ⅱ：取水热反应产物80g、苯基二甲基氯硅烷16g、甲苯1600g，在烧杯内常温搅拌均匀配成浆液，置于微波化学反应器，微波控制条件为：温度80℃、时间30min，微波功率600W，将浆液转移至压力釜内进行硅烷化反应，反应温度130℃，反应时间2h，反应结束后，经压滤、乙醇洗、80℃干燥4h后即可得到白色粉体产品A8；对产品A8进行XRF表征分析，其SiO2/Al2O3＝149，BET比表面积为871.74m2/g。
实施例9
(1)离子交换反应：取超稳Y型分子筛100g、硫酸铵180g和H2O1500g，搅拌均匀配成浆液，盛于三口烧瓶中，通球型冷凝管，三口烧瓶置于微波化学反应器，微波控制条件为温度60℃、时间1h，微波功率500W，经过滤、水洗、80℃干燥6h后得到一次离子交换备料；所述超稳Y型分子筛的结晶度为100％，硅铝摩尔比为5.6。
(2)硅烷化反应Ⅰ：将反应步骤(1)制得的一次离子交换备料在500℃下焙烧5h，取焙烧后的一次离子交换备料80g、三甲基氯硅烷16g、甲苯1480g放入烧杯内，常温搅拌均匀配成浆液，置于微波化学反应器，微波控制条件为：温度75℃、时间25min，微波功率550W，将浆液转移至密闭压力釜内，进行硅烷化反应，反应温度140℃，反应时间4h，反应结束后，经压滤、乙醇洗、90℃干燥8h后得到一次硅烷化反应产物；
(3)酸洗反应：取一次硅烷化反应产物80g、2mol/L HNO3溶液3000g置于压力反应器中，150℃下反应1h，经过滤、水洗、90℃干燥8h后得到酸洗反应产物；
(4)水热反应：将酸洗反应产物在100％的水蒸气下，管式焙烧炉温度550℃焙烧1h，水热反应升温阶段通空气处理，空气流量无要求，升温速率4℃/min；反应结束后得到水热反应产物；
(5)硅烷化反应Ⅱ：取水热反应产物80g、苯基二甲基氯硅烷16g、环己烷1600g，在烧杯内常温搅拌均匀配成浆液，置于微波化学反应器，微波控制条件为：温度80℃、时间30min，微波功率600W，将浆液转移至压力釜内进行硅烷化反应，反应温度110℃，反应时间1h，反应结束后，经压滤、乙醇洗、80℃干燥4h后即可得到白色粉体产品A9；对产品A9进行XRF表征分析，其SiO2/Al2O3＝150，BET比表面积为881.44m2/g。
实施例10
(1)离子交换反应：取超稳Y型分子筛100g、硫酸铵50g和H2O700g，搅拌均匀配成浆液，盛于三口烧瓶中，通球型冷凝管，三口烧瓶置于微波化学反应器，微波控制条件为120℃、3h，微波功率700W，经过滤、水洗、80℃干燥6h后得到一次离子交换备料；所述超稳Y型分子筛的结晶度为96％，硅铝摩尔比为5.8。
(2)硅烷化反应Ⅰ：将反应步骤(1)制得的一次离子交换备料在500℃下焙烧5h，取焙烧后的一次离子交换备料80g、叔丁基二甲基氯硅烷120g、正己烷1480g放入烧杯内，常温搅拌均匀配成浆液，置于微波化学反应器，微波控制条件为温度75℃、时间25min，微波功率550W，将浆液转移至密闭压力釜内，进行硅烷化反应，反应温度140℃，反应时间4h，反应结束后，经压滤、乙醇洗、90℃干燥8h后得到一次硅烷化反应产物；
(3)酸洗反应：取一次硅烷化反应产物80g、1mol/L HNO3溶液2700g置于压力反应器中，100℃下反应1h，经过滤、水洗、90℃干燥8h后得到酸洗反应产物；
(4)水热反应：将酸洗反应产物在90％的水蒸气下，管式焙烧炉温度600℃焙烧4h，水热反应升温阶段通空气处理，空气流量无要求，升温速率4℃/min；反应结束后得到水热反应产物；
(5)硅烷化反应Ⅱ：取水热反应产物80g、三甲基氯硅烷152g、石油醚160g，在烧杯内常温搅拌均匀配成浆液，置于微波化学反应器，微波控制条件为：温度80℃、时间30min，微波功率600W，将浆液转移至压力釜内进行硅烷化反应，反应温度80℃，反应时间6h，反应结束后，经压滤、乙醇洗、80℃干燥4h后即可得到白色粉体产品A9；对产品A9进行XRF表征分析，其SiO2/Al2O3＝150，BET比表面积为881.44m2/g。
对比例1
(1)离子交换反应：取超稳Y型分子筛100g、氯化铵180g和H2O1500g，搅拌均匀配成浆液，盛于三口烧瓶中，通球型冷凝管，三口烧瓶置于微波化学反应器，微波控制条件为：温度120℃、时间3h，微波功率700W，经过滤、水洗、80℃干燥6h后得到一次离子交换备料；所述超稳Y型分子筛的结晶度为95％，硅铝摩尔比为5.3。
(2)硅烷化反应Ⅰ：将反应步骤(1)制得的一次离子交换备料在550℃下焙烧6h，取焙烧后的一次离子交换备料80g、三甲基氯硅烷120g、正己烷240g放入烧杯内，常温搅拌均匀配成浆液，置于微波化学反应器，微波控制条件为：温度75℃、时间25min，微波功率550W，将浆液转移至密闭压力釜内，进行硅烷化反应，反应温度140℃，反应时间4h，反应结束后，经压滤、乙醇洗、90℃干燥8h后样品作为参照；
对比例2
(1)离子交换反应：取超稳Y型分子筛100g、氯化铵180g和H2O1500g，搅拌均匀配成浆液，盛于三口烧瓶中，通球型冷凝管，三口烧瓶置于微波化学反应器，微波控制条件为温度70℃、时间2h，微波功率650W，经过滤、水洗、80℃干燥12h后得到一次离子交换备料；所述超稳Y型分子筛的结晶度为95％，硅铝摩尔比为5.3。
(2)硅烷化反应Ⅰ：将反应步骤(1)制得的一次离子交换备料在550℃下焙烧6h，取焙烧后的一次离子交换备料80g、三甲基氯硅烷8g、正己烷240g放入烧杯内，常温搅拌均匀配成浆液，置于微波化学反应器，微波控制条件为：温度80℃、时间30min，微波功率650W，将浆液转移至密闭压力釜内，进行硅烷化反应，反应温度95℃，反应时间6h，反应结束后，经压滤、乙醇洗、80℃干燥3h后得到一次硅烷化反应产物；
(3)水热反应：将一次硅烷化反应产物在100％的水蒸气下，管式焙烧炉温度550℃焙烧4h，水热反应升温阶段通空气处理，空气流量无要求，升温速率2℃/min；反应结束后得到水热反应产物；
(4)硅烷化反应Ⅱ：取水热反应产物80g、三甲基氯硅烷8g、正己烷240g，在烧杯内常温搅拌均匀配成浆液，置于微波化学反应器，微波控制条件为温度80℃、时间30min，微波功率650W，将浆液转移至压力釜内进行硅烷化反应，反应温度95℃，反应时间6h，反应结束后，经压滤、乙醇洗、80℃干燥4h后即可得到白色粉体产品作为参照样。
对比例3
(1)离子交换反应：取超稳Y型分子筛100g、氯化铵(购自于上海麦克林生化科技有限公司，AR，99.5％)180g和H2O1500g，搅拌均匀配成浆液，盛于三口烧瓶中，通球型冷凝管，三口烧瓶置于微波化学反应器，微波控制条件为温度70℃、时间2h，微波功率650W，经过滤、水洗、80℃干燥12h后得到一次离子交换备料；所述超稳Y型分子筛的结晶度为95％，硅铝摩尔比为5.3。
(2)硅烷化反应Ⅰ：将反应步骤(1)制得的一次离子交换备料在550℃下焙烧6h，取焙烧后的一次离子交换备料80g、三甲基氯硅烷8g、正己烷240g放入烧杯内，常温搅拌均匀配成浆液，置于微波化学反应器，微波控制条件为：温度80℃、时间30min，微波功率650W，将浆液转移至密闭压力釜内，进行硅烷化反应，反应温度95℃，反应时间6h，反应结束后，经压滤、乙醇洗、80℃干燥3h后得到一次硅烷化反应产物；
(3)酸洗反应：取一次硅烷化反应产物80g、3mol/L HNO3溶液2400g置于压力反应器中，150℃下反应6h，经过滤、水洗、80℃干燥6h后得到酸洗反应产物；
(4)硅烷化反应Ⅱ：取酸洗反应产物80g、三甲基氯硅烷8g、正己烷240g，在烧杯内常温搅拌均匀配成浆液，置于微波化学反应器，微波控制条件为温度80℃、时间30min，微波功率650W，将浆液转移至压力釜内进行硅烷化反应，反应温度95℃，反应时间6h，反应结束后，经压滤、乙醇洗、80℃干燥4h后即可得到白色粉体产品作为参照样。
对比例4
选用天津南开大学催化剂厂生产的超稳Y型分子筛，所述超稳Y型分子筛的结晶度为95％，硅铝摩尔比为5.3。作为对比参照样品。
本发明各具体实施例中水、VOCs测试方法如下：
1.分子筛静态水吸附量参照国家标准GB6287-1986《分子筛静态水吸附测定方法》进行测试。首先，用电子天平对已恒定重量的称量瓶(φ30mm×φ20mm)称量(准确至0.2mg)，再向瓶中倒入适量经550℃焙烧1h的分子筛样品，立即盖上瓶盖称重；然后打开瓶盖，将瓶置于底部盛有氯化钠饱和水溶液(约1000mL)的干燥器中，在35℃的恒温下吸附24小时后，打开干燥器盖，立即盖上称量瓶盖进行称量(准确至0.2mg)。按下式计算分子筛的静态水吸附量：
X＝(m3-m2)/(m2-m1)×100％
其中，X—静态水吸附量，％；
m1—称量瓶重量，g；
m2—分子筛初始重量(干重)加称量瓶重量，g；
m3—分子筛达到稳定吸附后的重量(湿重)加称量瓶重量，g。
3.VOCs静态吸附量测试方法如下所示：
本实施例中选取餐饮油烟VOCs几种典型的有机物分子作为测试分子筛VOCs吸附性能原料。
首先，用电子天平对已恒定重量的称量瓶(φ30mm×φ20mm)称量(准确至0.2mg)，再向瓶中倒入适量经550℃焙烧1h的分子筛样品，立即盖上瓶盖称重；然后打开瓶盖，将瓶置于底部盛有VOCs(约1000mL)的干燥器中，在35℃的恒温下吸附24小时后，打开干燥器盖，立即盖上称量瓶盖进行称量(准确至0.2mg)。按下式计算分子筛的静态水吸附量：
X＝(m3-m2)/(m2-m1)×100％
其中，X—静态VOCs吸附量，％；
m1—称量瓶重量，g；
m2—分子筛初始重量加称量瓶重量，g；
m3—分子筛达到稳定吸附后的重量加称量瓶重量，g。
静态吸附实验结果见表1所示。
表1实施例中高硅Y分子筛吸附剂吸附数据
Figure BDA0002472930590000161
由表1中的数据可知：
(1)与对比例相比，本发明的合成方法制备的高硅Y型分子筛吸附剂对水的吸附量极少，说明本发明的合成方法制备的高硅Y型分子筛吸附剂具有超强的疏水性。
(2)本发明的合成方法制备的高硅Y型分子筛吸附剂对各种VOCs的吸附量均高于对比例。
本发明的高硅Y型分子筛吸附剂对餐饮油烟VOCs保持高吸附性能的同时具有高疏水性；吸附能力强并适用于多种工业条件。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明,任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内,当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例,但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (10)

1.一种用于处理餐饮油烟VOCs的分子筛吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)离子交换反应：取超稳Y型分子筛、铵盐和H2O，溶解完全配成浆液，放置于反应容器中，置于微波条件下加热，再经过滤、水洗、干燥后得到一次离子交换备料；
(2)硅烷化反应Ⅰ：焙烧一次离子交换备料，再取硅烷化试剂、焙烧后的一次离子交换备料和有机溶剂，常温搅拌均匀配成浆液，置于微波条件下加热，然后将浆液转移至压力釜内进行硅烷化反应，经压滤、乙醇洗、干燥后得到一次硅烷化反应产物；
(3)酸洗反应：取一次硅烷化反应产物和一定浓度的硝酸溶液置于压力反应器中反应一定时间后，再经过滤、水洗、干燥后得到酸洗反应产物；
(4)水热反应：将酸洗反应产物在水蒸气中进行焙烧；得到水热反应产物；
(5)硅烷化反应Ⅱ：取硅烷化试剂、水热反应产物和有机溶剂，常温搅拌均匀配成浆液，置于微波条件下加热，然后将浆液转移至压力釜内进行硅烷化反应，再经压滤、乙醇洗和干燥，得到Y型分子筛吸附剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的超稳Y型分子筛(干基)、铵盐和H2O的质量比为1：(0.5-2)：(5-20)；所述步骤(1)中微波条件为控制加热温度60-150℃，反应1-3h，加热功率500-800W。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述超稳Y型分子筛的结晶度为90-100％，硅铝摩尔比为5-6。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，焙烧后的一次离子交换备料、硅烷化试剂和有机溶剂的质量比为1：(0.1-2)：(2-20)；所述步骤(2)中，所述微波条件为控制加热温度为60-80℃，加热时间为10-30min，加热功率为500-800W，所述焙烧温度为500℃-600℃，焙烧时间为1-6h。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述酸洗反应的时间为1-8h，反应温度为100-150℃，所述硝酸溶液浓度为0.1-4mol/L，所述一次硅烷化反应产物：硝酸溶液的质量比为1：(30-50)。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述水热反应为在55-100％的水蒸气，炉膛温度在550℃-600℃焙烧炉中焙烧1-4h，并在升温阶段通空气处理，升温速率2-4℃/min。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中，水热反应产物、硅烷化试剂和有机溶剂的质量比为1：(0.1-2)：(2-20)；所述步骤(5)中微波条件为控制加热温度为60-80℃，加热时间为10-30min，加热功率为500-800W。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述硅烷化试剂选用三甲基氯硅烷、叔丁基二甲基氯硅烷和苯基二甲基氯硅烷中的至少一种；所述有机溶剂选自正己烷、环己烷、甲苯和石油醚中的至少一种；所述铵盐选自硫酸铵或氯化铵。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥温度为70-90℃，干燥时间为3-12h；所述压力釜的反应温度为80-150℃，反应时间为1-6h。
10.按照权利要求1-9任一项所述的制备方法制备的分子筛吸附剂在处理餐饮油烟VOCs上的应用。
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