CN111504855A - 一种制备多功能多位点示踪纳米颗粒的方法 - Google Patents

一种制备多功能多位点示踪纳米颗粒的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备多功能多位点示踪纳米颗粒的方法，制备方法如下：将一种或多种含氨基有机高分子化合物溶解在一定体积的水中，再加入一种或多种水溶性无机或有机标记物，得到水相A。将表面活性剂和脂肪醇加入到油性溶剂中得到油相B。将一定体积的A加入到一定体积的B中，得到油包水微型乳液。在室温条件下剧烈搅拌一定时间后，加入有机硅烷，再在一定温度条件下水解有机硅烷得到由二氧化硅包覆的含标记物的纳米颗粒，纳米颗粒直径在20～5000nm间可调。通过检测纳米颗粒中标记物的种类和含量，可跟踪江、河、湖、海、矿井、油田和农田等宏观环境中水、油和岩石/砂砾的迁徙信息。

Description

一种制备多功能多位点示踪纳米颗粒的方法
技术领域
本发明涉及纳米颗粒制备方法领域，具体是指一种制备多功能多位点示踪纳米颗粒的方法，用于多位点同时跟踪油/水/岩石迁徙和流向。
背景技术
随着世界化石资源的不断枯竭，人类在寻找新的可替代能源的同时，也一直在致力于进一步提高能源开发效率。如何有效监控油气开发过程中油、水和砂砾/岩石的迁徙和流向是提高油气能源开发效率的关键技术之一。同时为了保护人类赖以生存的环境，有效监控油、水在自然环境中的迁徙也极为重要。传统油、水跟踪技术缺乏大规模跟踪30个以上位点的能力。同时，由于不同示踪化合物和环境的相互作用不同，难以得到可靠的具有可比性的结果，严重阻碍了油气开采的效率。提高对油、水和砂砾等流动和迁徙的有效监控成为提高油气开采效率的关键环节之一。
目前，广泛应用的油/水迁徙、流向标记物主要是放射性同位素标记物和氟代苯甲酸类化合物等。但是，这些化合物却面临严重的二次环境污染问题，而且可供选择的可分辨、可检测的品种和数量都有限，同时还有使用量大、成本高等问题。这些传统标记物的应用范围受到极大限制，也因此面临巨大挑战。研发成本低、环境友善、选择丰富的油、水和岩石/ 砂砾的示踪标记技术具有十分重要的实际应用意义，非常必要。
本发明在油-水溶剂体系中通过调控微乳液的组成和结构，合成具有良好形貌特征的、由二氧化硅包覆的纳米颗粒。通过表面调控，纳米颗粒可以稳定分散在油或水中，也可以选择性的锚定在砂砾和岩石的表面。由于可供选择的标记物的品种和数量原则上是无限的，得到的纳米示踪颗粒可以同时、多为点监测油、水和岩石/砂砾的迁徙或流动。
因此，一种成本低廉、工艺简单、绿色环保的多功能多位点示踪纳米颗粒的制备方法成为整个社会亟待解决的技术问题。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案为：一种制备多功能多位点示踪纳米颗粒的方法，包括以下制备步骤：
(1)配置一定浓度的含氨基的直链或支链有机高分子化合物的水溶液；
(2)在上述水溶液中再加入一种或多种水溶性无机或有机标记物，充分搅拌后制得水相A；
(3)将表面活性剂和直链或支链的脂肪醇加入到油性溶剂中得到油相B；
(4)将上述水相A加入到油相B中，搅拌得到油包水微型乳液；
(5)在上述油包水微型乳液中加入有机硅烷，在一定条件下搅拌反应，制得具有特定形貌和大小的由二氧化硅包覆的示踪物纳米颗粒。
进一步地，所述制得的示踪纳米颗粒材料的尺寸为20nm～5μm。
进一步地，所述步骤(1)中的高分子化合物的浓度为：0.1％至50％；反应时间为0.1h-14 天。
进一步地，所述步骤(2)中的多种水溶性无机或有机标记物的浓度为：0.1％至50％。
进一步地，所述步骤(3)中表面活性剂和脂肪醇的摩尔比为10：1-1：10。
进一步地，所述步骤(4)中所述水相A和油相B的体积比为100：0.1-0.1：100。
进一步地，所述步骤(5)的反应温度为室温～150℃，反应时间为1小时-14天。
作为本发明的进一步阐述，所述的含氨基高分子化合物，包括但不限于：氨基酸、多肽、直链和支链的聚二乙胺和聚酰胺等，高分子化合物的分子量在60～60000之间。
作为本发明的进一步阐述，所述的水溶性标记物，包括但不限于：具有磁性或荧光的无机纳米颗粒、纳米簇、纳米片、纳米线、纳米管等中的一种或几种。
作为本发明的进一步阐述，所述的有机标记物，包括但不限于：各种有机染料、荧光染料、DNA、RNA、PNA、氟代苯甲酸类化合物、氟代萘甲酸类化合物、苯甲酸类、萘甲酸类化合物等中的一种或几种。
作为本发明的进一步阐述，所述的表面活性剂，包括但不限于阳离子、阴离子、非离子表面活性剂和两性表面活性剂，如：CTAB、AOT、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、甜菜碱类、聚氧乙烯醚类表面活性剂的吐温系列和施班系列等表面活性剂中的一种或者几种。
作为本发明的进一步阐述，所述的直链或支链的脂肪醇，包括但不限于：正丁醇、异丁醇、异戊醇或正己醇等的一种或几种。
作为本发明的进一步阐述，所述的油性溶剂中，包括但不限于：苯、甲苯、煤油、汽油、植物油、动物油、环己烷、己烷、长链烷烃等的一种或几种。
作为本发明的进一步阐述，所述的有机硅烷，包括但不限于：3-氨基丙基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷、四甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷等的一种或多种。
作为本发明的进一步阐述，所述的由二氧化硅包覆的含多种不同标记物的纳米颗粒可以应用于同时、多点位、大规模系统跟踪江河、湖泊、水库、灌溉系统、污水、矿井以及油田底层等含油水系统中水、油、岩石、砂砾的迁徙和流动。
本发明与现有技术相比的优点在于：通过本发明方法制备得到的纳米颗粒可以稳定的分散在油或水中，也可以选择性的锚定在砂砾或岩石表面，由于可供负载的标记物的品种和数量原则上是无限的，从而使本发明成果具备可以同时、多位点监测油、水和砂砾/岩石的迁徙或流动能力。通过检测纳米颗粒中标记物的种类和含量，可跟踪江、河、湖、海、矿井、油田和农田等宏观环境中水、油和岩石/砂砾的迁徙信息。
该制备方法简单、绿色环保、成本低，有利于该示踪技术在石油工业、生物研究、环境监测等产业中的大规模应用。
具体实施方式
实施例只用于对本发明作进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域技术人员可以根据本发明的内容做出一些非本质的改进和调整进行具体实施，但这样的具体实施应仍属于本发明的保护范围。下面通过具体实施例对本发明进一步说明：
本发明在具体实施时提供了一种制备多功能多位点示踪纳米颗粒的方法，包括以下制备步骤：
(1)配置一定浓度的含氨基的直链或支链有机高分子化合物的水溶液；
(2)在上述水溶液中再加入一种或多种水溶性无机或有机标记物，充分搅拌后制得水相A；
(3)将表面活性剂和直链或支链的脂肪醇加入到油性溶剂中得到油相B；
(4)将上述水相A加入到油相B中，搅拌得到油包水微型乳液；
(5)在上述油包水微型乳液中加入有机硅烷，在一定条件下搅拌反应，制得具有特定形貌和大小的由二氧化硅包覆的示踪物纳米颗粒。
作为本发明的进一步阐述，所述制得的示踪纳米颗粒材料的尺寸为20nm～5μm。
作为本发明的进一步阐述，所述步骤(1)中的高分子化合物的浓度为：0.1％至50％；反应时间为0.1h-14天。
作为本发明的进一步阐述，所述步骤(2)中的多种水溶性无机或有机标记物的浓度为： 0.1％至50％
作为本发明的进一步阐述，所述步骤(3)中表面活性剂和脂肪醇的摩尔比为10：1-1： 10。
作为本发明的进一步阐述，所述步骤(4)中所述水相A和油相B的体积比为100：0.1-0.1：100。
作为本发明的进一步阐述，所述步骤(5)的反应温度为室温～150℃，反应时间为1小时-14天。
本发明的具体实施方式如下：
实施例1：
(1)配置浓度为5％的直链聚乙二胺(分子量10000)水溶液，磁力搅拌器搅拌1h使其充分均匀混合。
(2)在上述溶液中加入粒径为5mm的磁性氧化铁纳米颗粒，使其浓度为0.2％，搅拌10min后超声处理5min，使其完全分散，然后继续搅拌1h得到水相A.
(3)在100ml甲苯中加入5g表面活性剂SDBS和3g己醇，充分搅拌1h使其均匀分散，得到油相B。
(4)将上述所得5ml水相A滴加到油相B中，得到油包水型微乳液。
(5)将上述微乳液加入3mlTEOS，在室温条件下反应7天得到棕色胶体溶液。
(6)用上述方法制得的二氧化硅颗粒拥有磁性。
本实施例得到的产物经过扫描电子显微镜和透射电子显微镜分析表明该产物为球形纳米颗粒，尺寸为 60nm左右。
实施例2：
(1)配置浓度为10％的直链聚乙二胺(分子量15000)水溶液，磁力搅拌器搅拌2h使其充分均匀混合。
(2)在上述溶液中加入可以发射红光的CdSe量子点，使其浓度为0.1％，搅拌10min后超声处理10min，使其完全分散，然后继续搅拌2h得到水相A.
(3)在100ml己烷中加入10g表面活性剂吐温-80和6g戊醇，充分搅拌2h使其均匀分散，得到油相 B。
(4)将上述所得3ml水相A滴加到油相B中，充分搅拌2h,得到油包水型微乳液。
(5)将上述微乳液加入2mlTEOS，在室温条件下反应3天得到可发射红光的胶体溶液。
(6)用上述方法制得的二氧化硅颗粒可以发射红光。
本实施例得到的产物经过扫描电子显微镜分析表明该产物为球形纳米颗粒，尺寸为40nm左右。
实施例3：
(1)配置浓度为10％的支链聚乙二胺(分子量600)水溶液，磁力搅拌器搅拌2h使其充分均匀混合。
(2)在上述溶液中加入可以发射红光的CdSe量子点和粒径为5nm的磁性氧化铁纳米颗粒，使其浓度分别为0.05％，搅拌10min后超声处理10min，使其完全分散，然后继续搅拌2h得到水相A。
(3)在100ml己烷中加入10g表面活性剂Igepal 650A和6g戊醇，充分搅拌2h,使其均匀分散，得到油相B。
(4)将上述所得5ml水相A滴加到油相B中，充分搅拌2h,得到油包水型微乳液。
(5)将上述微乳液加入6mlTEOS，在室温条件下反应14天得到可发射红光的磁性纳米颗粒。
本实施例得到的产物经过扫描电子显微镜分析表明该产物为球形纳米颗粒，尺寸为180nm左右。
实施例4：
(1)配置浓度为10％的支链聚乙二胺(分子量3000)水溶液，磁力搅拌器搅拌2h使其充分均匀混合。
(2)在上述溶液中加入PNA，使其浓度为0.05％，搅拌10min后超声处理10min，使其完全分散，然后继续搅拌2h得到水相A。
(3)在100ml己烷中加入10g表面活性剂Igepal 650A和6g戊醇，充分搅拌2h,使其均匀分散，得到油相B。
(4)将上述所得2ml水相A滴加到油相B中，充分搅拌2h,得到油包水型微乳液。
(5)将上述微乳液加入6mlTEOS，在室温条件下反应14天得到可发射红光的磁性胶体溶液。
本实施例得到的产物经过扫描电子显微镜分析表明该产物为球形纳米颗粒，尺寸为180nm左右。
实施例5：
(1)配置浓度为10％的支链聚乙二胺(分子量3000)水溶液，磁力搅拌器搅拌2h使其充分均匀混合。
(2)在上述溶液中加入刚果红，使其浓度为0.1％，搅拌10min后超声处理10min，使其完全分散，然后继续搅拌2h得到水相A。
(3)在100ml己烷中加入10g表面活性剂吐温-20和9g戊醇，充分搅拌2h,使其均匀分散，得到油相B。
(4)将上述所得3ml水相A滴加到油相B中，充分搅拌2h,得到油包水型微乳液。
(5)将上述微乳液加入6mlTEOS，在室温条件下反应3天得到红色胶体溶液。
本实施例得到的产物经过扫描电子显微镜分析表明该产物为球形纳米颗粒，尺寸为50nm左右。
实施例6：
(1)配置浓度为5％的支链聚乙二胺(分子量3000)水溶液，磁力搅拌器搅拌2h使其充分均匀混合。
(2)在上述溶液中加入2000微克DNA，10min后超声处理10min，使其完全分散，然后继续搅拌2h 得到水相A。
(3)在100ml己烷中加入10g表面活性剂CTAB和9g戊醇，充分搅拌2h,使其均匀分散，得到油相B。
(4)将上述所得3ml水相A滴加到油相B中，充分搅拌2h,得到油包水型微乳液。
(5)将上述微乳液加入6mlTEOS，在室温条件下反应3天得到二氧化硅包覆DNA的纳米颗粒。
本实施例得到的产物经过扫描电子显微镜分析表明该产物为球形纳米颗粒，尺寸为60nm左右。
实施例7：
(1)配置浓度为5％的支链聚乙二胺(分子量3000)水溶液，磁力搅拌器搅拌2h使其充分均匀混合。
(2)在上述溶液中加入2，4-二氟代苯甲酸，使其浓度为20％，搅拌10min后超声处理10min，使其完全分散，然后继续搅拌2h得到水相A。
(3)在100ml己烷中加入10g表面活性剂AOT和9g戊醇，充分搅拌2h,使其均匀分散，得到油相B。
(4)将上述所得3ml水相A滴加到油相B中，充分搅拌2h,得到油包水型微乳液。
(5)将上述微乳液加入6mlTEOS，在室温条件下反应3天得到胶体溶液。
本实施例得到的产物经过扫描电子显微镜分析表明该产物为球形纳米颗粒，尺寸为80nm左右。
实施例8：
(1)配置浓度为5％的支链聚乙二胺(分子量3000)水溶液，磁力搅拌器搅拌2h使其充分均匀混合。
(2)在上述溶液中加入200微克PNA，搅拌10min后超声处理10min，使其完全分散，然后继续搅拌 2h得到水相A。
(3)在100ml己烷中加入10g表面活性剂吐温-80和9g戊醇，充分搅拌2h,使其均匀分散，得到油相B。
(4)将上述所得3ml水相A滴加到油相B中，充分搅拌2h,得到油包水型微乳液。
(5)将上述微乳液加入6mlTEOS，在室温条件下反应3天得到二氧化硅包覆PNA的纳米颗粒。
本实施例得到的产物经过扫描电子显微镜分析表明该产物为球形纳米颗粒，尺寸为50nm左右。
以上对本发明及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种制备多功能多位点示踪纳米颗粒的方法，其特征在于,包括以下制备步骤：
(1)配置一定浓度的含氨基的直链或支链有机高分子化合物的水溶液；
(2)在上述水溶液中再加入一种或多种水溶性无机或有机标记物，充分搅拌后制得水相A；
(3)将表面活性剂和直链或支链的脂肪醇加入到油性溶剂中得到油相B；
(4)将上述水相A加入到油相B中，搅拌得到油包水微型乳液；
(5)在上述油包水微型乳液中加入有机硅烷，在一定条件下搅拌反应，制得具有特定形貌和大小的由二氧化硅包覆的标记物纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的一种制备多功能多位点示踪纳米颗粒的方法，其特征在于：所述纳米颗粒材料的尺寸为20nm～5μm。
3.根据权利要求1所述的一种制备多功能多位点示踪纳米颗粒的方法，其特征在于：所述步骤(1)中的高分子化合物的浓度为：0.1％至50％；反应时间为0.1h-14天。
4.根据权利要求1所述的一种制备多功能多位点示踪纳米颗粒的方法，其特征在于：所述步骤(2)中的多种水溶性无机或有机标记物的浓度为：0.1％至50％。
5.根据权利要求1所述的一种制备多功能多位点示踪纳米颗粒的方法，其特征在于：所述步骤(3)中表面活性剂和脂肪醇的摩尔比为10：1-1：10。
6.根据权利要求1所述的一种制备多功能多位点示踪纳米颗粒的方法，其特征在于：所述步骤(4)中所述水相A和油相B的体积比为100：0.1-0.1：100。
7.根据权利要求1所述的一种制备多功能多位点示踪纳米颗粒的方法，其特征在于：所述步骤(5)的反应温度为室温～150℃，反应时间为1小时-14天。
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