CN111500887A - 一种基于颗粒均匀分散的泡沫金属制备方法 - Google Patents

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吴林丽
刘灿
徐建荣
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Abstract

本发明属于泡沫金属材料制备领域，具体涉及基于颗粒均匀分散的泡沫金属制备方法。首先，在坩埚容器内部加设挡板；然后，将金属熔化得到金属熔体，添加增粘剂调节熔体性质；加入稳定剂和发泡剂，用搅拌桨采用机械方式或电磁方式搅拌合金熔体；进行恒温发泡后冷却，取出制品，获得柱状泡沫金属制品。本发明安装挡板有效消除了打旋现象对搅拌混合效果的危害，削弱了切向流，增强了轴向流与径向流。安装挡板不但有效改善了固液均匀混合分散的搅拌效果，也为后续保温发泡环节泡孔结构的均匀稳定奠定了良好的基础。稳定剂的均匀分散能够有效改善泡沫的稳定性，抑制排液现象及歧化反应对泡沫稳定性的不利影响。

Description

一种基于颗粒均匀分散的泡沫金属制备方法
技术领域
本发明属于泡沫金属材料制备领域，具体涉及基于颗粒均匀分散的泡沫金属制备方法。
背景技术
熔体发泡法制备泡沫铝材料的工艺流程主要可以分为熔化、增黏、发泡和冷却四个部分。熔体的黏度、表面张力等物理性质是影响泡沫质量的重要因素。以黏度为例，当增黏剂含量较少时，熔体的黏度较小，熔体的流动性较好；铝熔体发泡过程中，由于气泡液膜流动性较好从而使得气泡内的气体容易溢出，导致气泡很难充分长大且容易破裂，泡沫体容易坍塌，最终导致制得的泡沫铝产品泡孔结构不均匀。随着增黏剂含量的增多，熔体的黏度变大，气泡液膜的流动性变差，气体溢出困难，气泡能够充分长大且不易破裂，使得泡沫体的稳定性增加。但是，黏度不宜过大，黏度过大会使得发泡剂在熔体中的混合变的较为困难，不易均匀分散，从而导致泡沫铝的泡孔结构均匀性较差；且黏度过大时气泡长大变的较为困难，使得泡孔之间的壁厚增大，孔隙率降低。
表面张力是影响泡沫寿命及其稳定性的重要因素。从能量的观点考虑，较低的表面张力有利于泡沫的形成。但是只有当气泡的液膜具有一定的强度、能够形成多面体泡沫时，较低的表面张力才有利于泡沫的形成和稳定。
搅拌在泡沫铝制备过程中起着至关重要的作用。增黏和发泡两个过程分别需要添加增黏剂和发泡剂，这两个过程都需要依赖搅拌来完成。在铝熔体中添加增黏剂并搅拌使其均匀分散以获得均匀化的合金熔体。添加发泡剂并快速搅拌使其均匀分散在合金熔体中。气泡的生成是一个形核和长大的过程，每一个发泡剂颗粒都是气泡形核的基点，气泡的长大过程对于原始气泡具有一定的继承性，因此发泡剂快速均匀分散对于气泡形核后的均匀分布至关重要。而且，搅拌对于物相在铝熔体中的存在和分布都有影响，并且这种影响是持续性的，会一直持续至泡沫体的整个冷却凝固过程。同时，搅拌与熔体的物理性质以及固体颗粒的存在也密切相关。因此，搅拌在熔体发泡法制备泡沫铝材料的过程中具有十分关键的作用，是制备具有均匀泡孔结构泡沫铝材料的关键环节。
通常在圆筒形搅拌设备中进行搅拌时，会在搅拌容器中出现一个“圆柱回转区”，即打旋现象。而打旋现象往往会对搅拌造成不良的后果，在打旋过程中，液体随着叶轮而运动，但此运动是同步的，所有液体一起运动，分子间的相对位置并没有发生变化，所以固/液并没有真正的有效混合，而且打旋会使漩涡的中心下凹，引起空气与叶轮的接触。如果搅拌的是多相体系，还有可能产生相的分离或分层。在搅拌过程中，液体间的摩擦，叶轮与液体的摩擦都会产生热能，而空气和旋转的液体及叶轮接触，有一定温度，在此就会产生化学反应及气/液混合，这对搅拌器的搅拌效果较差，同时还会对叶轮产生腐蚀。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于颗粒均匀分散的泡沫金属制备方法，通过加装挡板对熔体进行切分，从而削弱切向流，增强轴向流与径向流，从而改善颗粒在熔体中的均匀分散性，进而改善泡沫金属材料的泡孔结构均匀性及泡沫稳定性。
本发明的技术方案：
一种基于颗粒均匀分散的泡沫金属制备方法，步骤如下：
(1)安装挡板
在坩埚容器内部加设2-4个均匀分布的挡板，挡板的宽度为容器直径的
Figure BDA0001965171450000021
即
Figure BDA0001965171450000022
挡板的安装高度为上缘与静止页面齐平，下缘至罐底；挡板直接紧贴坩埚容器内壁上，与液体环向流成直角；
(2)熔体性质调整
将电阻炉升温至700℃，然后将坩埚置于电阻炉内预热至暗红色；将称量好的金属预热后置于坩埚内进行熔化；向金属熔体中添加增粘剂对熔体进行增粘，调节熔体黏度为2～8mPa·s，添加表面活性剂调节表面张力，形成合金熔体；
(3)搅拌混合
将步骤(2)得到的合金熔体温度降至580～690℃，向其中加入稳定剂和发泡剂并搅拌均匀；稳定剂和发泡剂均为颗粒状；
(4)恒温发泡
完成搅拌后迅速提出搅拌桨，将盛有合金熔体的坩锅迅速移入另一恒温井式电阻炉内，并盖上带有孔的保护盖，进行恒温发泡；
(5)冷却
发泡完成后，将装有泡沫体的坩埚迅速放入水槽之中，通入冷却水，进行自下而上的单向快速冷却；
(6)制品取出
泡沫体冷却至室温后，从水槽中取出坩锅，去掉坩锅底座，取出泡沫体，获得柱状的泡沫金属材料制品。
进一步地，步骤(3)中采用机械搅拌方式，搅拌桨为螺旋桨，搅拌高度为H/4，搅拌速度为1200r/min。
进一步地，步骤(3)中采用电磁搅拌方式，搅拌速度为1200r/min。
进一步地，步骤(3)中先加入稳定剂，然后再加入发泡剂；或者先将稳定剂和发泡剂均匀混合后再一起加入到金属熔体之中。
进一步地，在步骤(3)中加入的稳定剂和发泡剂在400～450℃条件下预热2～4h后再加入到金属熔体之中。
进一步地，在步骤(3)中加入的稳定剂是碳化硅粉、氧化铝粉、氧化钛粉、硼化钛粉、碳化硼粉、碳化锆粉中的一种或两种以上，其中稳定剂加入量占所用合金基体的质量百分比为2～10％，颗粒粒径为25～100μm，使用碳化硅作为稳定剂时，900℃高温氧化处理2h可以在颗粒表面生成一层氧化薄膜二氧化硅，可以改善颗粒与合金熔体的润湿性，从而有利于提高颗粒与合金基体的结合能力。且在转速为1200r/min时，颗粒在合金基体中的分布均匀性较好。碳化硅颗粒在孔壁及Plateau边界的稳定存在有利于泡孔结构的稳定。
进一步地，步骤(3)中，当合金熔体为镁熔体时，加入的发泡剂是碳酸镁或碳酸钙，当合金熔体为铝熔体时，加入的发泡剂是氢化钛或氢化锆；其中发泡剂的加入量占所用合金基体的质量百分比为1～6％，颗粒粒径为30～150μm。
进一步地，步骤(3)中的搅拌速度为500～2500r/min，由于发泡剂的分解温度较低，向合金熔体中加入发泡剂后，发泡剂很容易分解释放气体，因此需要较加入稳定剂时更高的搅拌速度来使其均匀分散。搅拌时间为2～5min。
本发明的有益效果：
(1)本发明在坩埚容器内部加设了均匀分布的挡板(一般为2～4个)，安装挡板有效消除了打旋现象对搅拌混合效果的危害，削弱了切向流，增强了轴向流与径向流。
(2)安装挡板不但有效改善了固液均匀混合分散的搅拌效果，也为后续保温发泡环节泡孔结构的均匀稳定奠定了良好的基础。
(3)本发明是在合金熔化的情况下搅拌加入稳定剂，改善稳定剂颗粒与合金熔体之间的润湿性可以改善其与合金基体的结合能力，进而会影响颗粒在孔壁及Plateau边界的稳定存在。稳定剂的均匀分散能够有效改善泡沫的稳定性，抑制排液现象及歧化反应对泡沫稳定性的不利影响。
(4)本发明是在合金熔化的情况下搅拌加入发泡剂，发泡剂提供了气泡生成的基点，发泡剂均匀分散使得气泡合并长大(歧化反应)现象减弱，有利于泡孔结构的均匀稳定。
(5)改变润湿性可以调节颗粒在液膜界面的附着状态，大量的颗粒吸附于气/液界面可以抑制液膜排液，提高液膜强度，从而有利于泡沫的稳定。
(6)泡沫的平均寿命随着黏度的增大而增大；随着表面张力的增大而减小；调节改变熔体性质有利于泡沫的稳定。
(7)安装挡板后可以采用电磁搅拌，简化了工艺操作过程，降低了设备的复杂程度，实现了无接触搅拌。
附图说明
图1是本发明的一种泡沫金属材料制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合技术方案和附图，进一步阐明本发明的实施方式。
实施例1
一种泡沫镁材料的制备方法，按以下步骤进行：
(1)在坩埚容器内部加设2个均匀分布的挡板，挡板的宽度为容器直径的
Figure BDA0001965171450000051
即
Figure BDA0001965171450000052
挡板的安装高度为上缘与静止页面齐平，下缘至罐底；挡板直接紧贴坩埚容器内壁上，与液体环向流成直角；
(2)将电阻炉升温至700℃，然后将坩埚置于电阻炉内预热至暗红色。称取约300g的钙阻燃镁合金预热后置于坩埚内进行熔化。待钙阻燃镁合金完全熔化后，加入增粘剂和表面活性剂，调节温度控制仪将温度降低至580℃,。
(3)当温度稳定在580℃时，去掉熔体表面的氧化层及渣滓。将螺旋搅拌桨放入炉中，预热15min后插入液面以下距离容器底部H/4的位置，开动电机进行搅拌。在搅拌状态下，通过加料系统迅速加入预热的Al2O3颗粒，作为稳定剂，Al2O3的加入量为4wt.％，粒径为100μm并经高温氧化处理。不断地提高转速，使其高速旋转，搅拌时间5min，转速为1200r/min。使其进入熔体并能快速、均匀分散，避免在熔体内团聚和向熔体外飞扬。Al2O3颗粒加入持续时间为两分钟。
待增粘剂分散均匀后，将炉温调至590℃。温度稳定后，在搅拌状态下向增粘后的镁熔体中通过加料器加入Al2O3和MgCO3混合粉体，作为发泡剂，混合粉体加入时间持续两分钟。为使混合粉体在熔体中分散均匀，当加料完成后继续搅拌4min，搅拌速率为1900r/min。MgCO3和Al2O3的加入量之比为1:1，加入量都为3wt.％，MgCO3的颗粒粒径为150μm，加入前将MgCO3和Al2O3充分混匀、研磨并预热。
(4)完成搅拌后迅速提出搅拌桨，将盛有镁熔体的坩锅迅速移入另一恒温井式电阻炉内，并盖上带有孔的保护盖，进行恒温发泡。恒温发泡的温度为620℃，发泡时间为3min。
(5)将完成发泡后的装有泡沫体的坩埚迅速放入水槽之中，通入冷却水，进行自下而上的单向快速冷却，直到冷却至室温。
(6)当泡沫体完全冷却之后，从水槽中取出坩锅，去掉坩锅底座，取出泡沫体，获得柱状的镁基泡沫材料制品。
实施例2
一种泡沫铝材料的制备方法，按以下步骤进行：
(1)在坩埚容器内部加设2个均匀分布的挡板，挡板的宽度为容器直径的
Figure BDA0001965171450000061
即
Figure BDA0001965171450000062
挡板的安装高度为上缘与静止页面齐平，下缘至罐底；挡板直接紧贴坩埚容器内壁上，与液体环向流成直角；
(2)将电阻炉升温至700℃，然后将坩埚置于电阻炉内预热至暗红色。将称量好的铝锭预热后置于坩埚内进行熔化。把镁作为表面活性剂慢慢加入铝熔体中，加完后，搅拌10min。然后开动电机搅拌，将时速调至500r/min，将Ca作为增粘剂添加入熔体中，加完后接着搅拌10min。然后将温度调至690℃。其中加Mg起到了调节表面张力的作用，加Ca起到了调节粘度的作用。
(3)当温度稳定在690℃时，去掉熔体表面的氧化层及渣滓。将螺旋搅拌桨放入炉中，预热15min后插入液面以下距离容器底部H/4的位置，开动电机进行搅拌。在搅拌状态下，通过加料系统迅速加入预热的稳定剂SiC颗粒，SiC的加入量为3wt.％，粒径为100μm并经高温氧化处理。不断地提高转速，使其高速旋转，搅拌时间5min，转速为1200r/min。使其进入熔体并能快速、均匀分散，避免在熔体内团聚和向熔体外飞扬。SiC颗粒加入持续时间为两分钟。
温度稳定在690℃，保温30min，用热电偶测量液态铝的实际温度，经过多次测定来校正熔体实际温度。将搅拌桨放入炉内预热，然后将搅拌桨放入到距熔体底部H/4处，用搅拌桨搅拌，当搅拌桨转速达到2000r/min时，通过加料系统迅速将发泡剂TiH2加入熔体中，加料时间为30s，控制搅拌时间为1.5min进行搅拌，使TiH2在其中混合均匀。
(4)关闭电机，将搅拌桨从发泡的熔体中提出。将盛有合金熔体的坩锅迅速移入另一恒温井式电阻炉内，关好炉盖使熔体在炉内恒温发泡，控制发泡时间为3min取出坩埚。
(5)将完成发泡后的装有泡沫体的坩埚迅速放入水槽之中，通入冷却水，进行自下而上的单向快速冷却，直到冷却至室温。
(6)当泡沫体完全冷却之后，从水槽中取出坩锅，去掉坩锅底座，取出泡沫体，即可获得柱状的铝基泡沫材料制品。
实施例3
一种泡沫镁材料的制备方法，按以下步骤进行：
(1)在坩埚容器内部加设4个均匀分布的挡板，挡板的宽度为容器直径的
Figure BDA0001965171450000071
即
Figure BDA0001965171450000072
挡板的安装高度为上缘与静止页面齐平，下缘至罐底；挡板直接紧贴坩埚容器内壁上，与液体环向流成直角；
(2)将电阻炉升温至700℃，然后将坩埚置于电阻炉内预热至暗红色。称取约300g的钙阻燃镁合金预热后置于坩埚内进行熔化。待钙阻燃镁合金完全熔化后，加入增粘剂和表面活性剂，调节温度控制仪将温度降低至580℃。
(3)当温度稳定在580℃时，去掉熔体表面的氧化层及渣滓。采用电磁搅拌的方式对熔体进行搅拌。在搅拌状态下，通过加料系统迅速加入预热的SiCp颗粒，作为稳定剂，SiCp的加入量为4wt.％，粒径为100μm并经高温氧化处理。不断地提高转速，使其高速旋转，搅拌时间5min，转速为1200r/min。使其进入熔体并能快速、均匀分散，避免在熔体内团聚和向熔体外飞扬。SiCp颗粒加入持续时间为两分钟。
待增粘剂分散均匀后，将炉温调至590℃。温度稳定后，在搅拌状态下向增粘后的镁熔体中通过加料器加入SiCp和MgCO3混合粉体，作为发泡剂，混合粉体加入时间持续两分钟。为使混合粉体在熔体中分散均匀，当加料完成后继续搅拌4min，搅拌速率为1900r/min。MgCO3和SiCp的加入量之比为1:1，加入量都为3wt.％，MgCO3的颗粒粒径为150μm，加入前将MgCO3和SiCp充分混匀、研磨并预热。
(4)完成搅拌后迅速提出搅拌桨，将盛有镁熔体的坩锅迅速移入另一恒温井式电阻炉内，并盖上带有孔的保护盖，进行恒温发泡。恒温发泡的温度为620℃，发泡时间为3min。
(5)将完成发泡后的装有泡沫体的坩埚迅速放入水槽之中，通入冷却水，进行自下而上的单向快速冷却，直到冷却至室温。
(6)当泡沫体完全冷却之后，从水槽中取出坩锅，去掉坩锅底座，取出泡沫体，获得柱状的镁基泡沫材料制品。
实施例4
一种泡沫铝材料的制备方法，按以下步骤进行：
(1)在坩埚容器内部加设4个均匀分布的挡板，挡板的宽度为容器直径的
Figure BDA0001965171450000081
即
Figure BDA0001965171450000082
挡板的安装高度为上缘与静止页面齐平，下缘至罐底；挡板直接紧贴坩埚容器内壁上，与液体环向流成直角；
(2)将电阻炉升温至700℃，然后将坩埚置于电阻炉内预热至暗红色。将称量好的铝锭预热后置于坩埚内进行熔化。用镁作为表面活性剂慢慢加入铝熔体中，加完后，搅拌10min。然后开动电机搅拌，将时速调至500r/min，将包好的Ca作为增粘剂添加入熔体中，加完后接着搅拌10min。然后将温度调至690℃。其中加Mg起到了调节表面张力的作用，加Ca起到了调节粘度的作用。
(3)当温度稳定在690℃时，去掉熔体表面的氧化层及渣滓。采用电磁搅拌的方式对熔体进行搅拌。在搅拌状态下，通过加料系统迅速加入预热的稳定剂SiC颗粒，SiC的加入量为3wt.％，粒径为100μm并经高温氧化处理。不断地提高转速，使其高速旋转，搅拌时间5min，转速为1200r/min。使其进入熔体并能快速、均匀分散，避免在熔体内团聚和向熔体外飞扬。SiC颗粒加入持续时间为两分钟。
温度稳定在690℃，保温30min，用热电偶测量液态铝的实际温度，经过多次测定来校正熔体实际温度。将搅拌桨放入炉内预热，然后将搅拌桨放入到距熔体底部1/4处，用搅拌桨搅拌，当搅拌桨转速达到2000r/min时，通过加料系统迅速将发泡剂TiH2加入熔体中，加料时间为30s，控制搅拌时间为1.5min进行搅拌，使TiH2在其中混合均匀。
(4)关闭电机，将搅拌桨从发泡的熔体中提出。将盛有合金熔体的坩锅迅速移入另一恒温井式电阻炉内，关好炉盖使熔体在炉内恒温发泡，控制发泡时间为3min取出坩埚。
(5)将完成发泡后的装有泡沫体的坩埚迅速放入水槽之中，通入冷却水，进行自下而上的单向快速冷却，直到冷却至室温。
(6)当泡沫体完全冷却之后，从水槽中取出坩锅，去掉坩锅底座，取出泡沫体，即可获得柱状的铝基泡沫材料制品。

Claims (7)

1.一种基于颗粒均匀分散的泡沫金属制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)安装挡板
在坩埚容器内部加设2-4个均匀分布的挡板，挡板的宽度为容器直径的
Figure FDA0001965171440000011
即
Figure FDA0001965171440000012
挡板的安装高度为上缘与静止页面齐平，下缘至罐底；挡板直接紧贴坩埚容器内壁上，与液体环向流成直角；
(2)熔体性质调整
将电阻炉升温至700℃，然后将坩埚置于电阻炉内预热至暗红色；将称量好的金属预热后置于坩埚内进行熔化；向金属熔体中添加增粘剂对熔体进行增粘，调节熔体黏度为2～8mPa·s，添加表面活性剂调节表面张力，形成合金熔体；
(3)搅拌混合
将步骤(2)得到的合金熔体温度降至580～690℃，向其中加入稳定剂和发泡剂并搅拌均匀，搅拌速度为500～2500r/min，搅拌时间为2～5min；稳定剂和发泡剂均为颗粒状；
(4)恒温发泡
完成搅拌后迅速提出搅拌桨，将盛有合金熔体的坩锅迅速移入另一恒温井式电阻炉内，并盖上带有孔的保护盖，进行恒温发泡；
(5)冷却
发泡完成后，将装有泡沫体的坩埚迅速放入水槽之中，通入冷却水，进行自下而上的单向快速冷却；
(6)制品取出
泡沫体冷却至室温后，从水槽中取出坩锅，去掉坩锅底座，取出泡沫体，获得柱状的泡沫金属材料制品。
2.根据权利要求1所述的基于颗粒均匀分散的泡沫金属制备方法，其特征在于，步骤(3)中采用机械搅拌方式，搅拌桨为螺旋桨，搅拌高度为H/4，搅拌速度为1200r/min。
3.根据权利要求1所述的基于颗粒均匀分散的泡沫金属制备方法，其特征在于，步骤(3)中采用电磁搅拌方式，搅拌速度为1200r/min。
4.根据权利要求1或2或3所述的基于颗粒均匀分散的泡沫金属制备方法，其特征在于，步骤(3)中先加入稳定剂，然后再加入发泡剂；或先将稳定剂和发泡剂均匀混合后再一起加入到金属熔体之中。
5.根据权利要求1或2或3所述的基于颗粒均匀分散的泡沫金属制备方法，其特征在于，步骤(3)中加入的稳定剂是碳化硅粉、氧化铝粉、氧化钛粉、硼化钛粉、碳化硼粉、碳化锆粉中的一种或两种以上，其中稳定剂加入量占所用合金基体的质量百分比为2～10％，颗粒粒径为25～100μm。
6.根据权利要求1或2或3所述的基于颗粒均匀分散的泡沫金属制备方法，其特征在于，步骤(3)中，当合金熔体为镁熔体时，加入的发泡剂是碳酸镁或碳酸钙；当合金熔体为铝熔体时，加入的发泡剂是氢化钛或氢化锆；其中发泡剂的加入量占所用合金熔体的质量百分比为1～6％，颗粒粒径为30～150μm。
7.根据权利要求1或2或3所述的基于颗粒均匀分散的泡沫金属制备方法，其特征在于，步骤(3)中加入的稳定剂和发泡剂在400～450℃条件下预热2～4h后再加入到金属熔体之中。
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