CN111499546A - 一种有酸法生产联二脲的方法和系统 - Google Patents

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Abstract

一种有酸法生产联二脲的方法和系统，包括，第一步骤S1，将水合肼溶液与酸液在中和槽混合搅拌，得到中和液；第二步骤S2，将所述中和液输送至配料槽，加入尿素，得到第一原料液；第三步骤S3，将所述第一原料液输送至中间槽，搅拌混合，得到第二原料液；第四步骤S4，将所述第二原料液输送至缩合釜，加入酸液调整PH为4～6，温度控制在105～110℃合成联二脲。本发明中，充分利用了水合肼溶液中的热量，减少了将水合肼降温再加温的能量消耗；减少了尾气中的酸性气体，保护了设备；采用以碳酸钠的含量为基准控制酸液加入量，避免酸液过量，从而达到减少酸液对设备的腐蚀的效果。

Description

一种有酸法生产联二脲的方法和系统
技术领域
本发明总体涉及化工领域，更具体地，涉及一种有酸法生产联二脲的方法和系统。
背景技术
利用水合肼溶液与尿素生产联二脲的方法中，酸法缩合是较为成熟的一种，即将尿素和水合肼置于缩合釜中缩合制备联二脲。由于水合肼溶液通常采用尿素法合成，得到的粗水合肼溶液中通常含有碳酸钠、氯化钠和少量的氢氧化钠。图1示出了水合肼溶液与尿素直接反应制备二联脲的设备的示意图。如图1所示，水合肼溶液与尿素在配料槽内按照比例添加，泵送至中间槽进行混合，输送至反应釜中，通过蒸汽加热至液相温度105℃，保持压力20Kap～40Kap，通过加酸促进反应至反应结束。这种制备过程中，需要在缩合釜中加入大量的酸液与碳酸钠等进行中和，容易导致对缩合釜的腐蚀；且产生的二氧化碳速率随着反应的进行会减小，不利于控制反应釜内的压力；而且，在中和时放出大量的热，形成顺势局部的热量，缩合液中的尿素与硫酸产生副反应，尿素的转化率在80％—85％，影响缩合效率。
为了克服上述问题，现有技术一般将粗水合肼进行前期处理，例如：采用循环水使得水合肼的温度冷却至25～30℃，然后通过冷媒继续使其冷却至-3～0℃，使其中大量的碳酸钠以结晶的形式析出，后通过离心机以除去冷却过程中的固体析出物，从而得到水合肼含量为65～75g/L的精肼溶液，这种处理方法耗时较长，在处理阶段进行先冷却，在缩合阶段进行加温，需要消耗大量的能源。
如何能够减少能源消耗，又能克服粗水合肼与尿素反应制备二联脲过程中存在的压力不可控和反应效率低下，是亟待解决的问题。
发明内容
本发明需要解决的问题是，解决现有技术中酸法粗水合肼与尿素反应制备二联脲过程中酸对缩合反应中尿素的影响和二氧化碳气体对缩合釜4压力影响等问题。
为了解决上述问题，本发明提供了一种有酸法生产联二脲的方法包括，第一步骤S1，将水合肼溶液与酸液在中和槽混合搅拌，得到中和液；第二步骤S2，将所述中和液输送至配料槽，加入尿素，得到第一原料液；第三步骤S3，将所述第一原料液输送至中间槽，搅拌混合，得到第二原料液；第四步骤S4，将所述第二原料液输送至缩合釜，加入酸液调整PH为4～6，温度控制在105～110℃合成联二脲。
根据本发明的一个实施方式，所述第一步骤S1还包括，将所述中和液溢流至缓冲槽，搅拌降温。
根据本发明的一个实施方式，将所述中和液搅拌降温至80～120℃。
根据本发明的一个实施方式，将所述第一步骤S1中产生二氧化碳气体，输送至尾气塔进行吸收。
根据本发明的一个实施方式，所述酸液选择硫酸、盐酸中的任一种。
根据本发明的一个实施方式，所述第一步骤S1中还包括，根据水合肼溶液中碳酸钠含量，确定酸液加入比例。
根据本发明的另一方面，提供了一种有酸法生产联二脲的系统，包括，依次连接的中和槽1、配料槽2、中间槽3、缩合釜4，所述中和槽1用于水合肼溶液与酸液在中和槽1混合搅拌，得到中和液；所述配料槽2用于所述中和液输送至配料槽2，加入尿素，得到第一原料液；所述中间槽3用于所述第一原料液输送至中间槽3，搅拌混合，得到第二原料液；所述缩合釜4用于所述第二原料液输送至缩合釜4，加入酸液调整PH为4～6，温度控制在105～110℃合成联二脲。
根据本发明的一个实施方式，所述的系统，还包括缓冲槽5，所述缓冲槽5连接在所述中和槽1和所述配料槽2之间，用于将所述中和液溢流至缓冲槽5，搅拌降温。
根据本发明的一个实施方式，所述中和槽1连接有水合肼管11、酸液管12、尾气管13、搅拌器14、溢流管15，所述水合肼管11、酸液管12延伸至所述中和槽1底部，所述尾气管13安装在所述中和槽1顶部，所述溢流管15连接在所述中和槽1侧壁顶部。
根据本发明的一个实施方式，所述配料槽2连接有中和液管、尿素管、输出管，所述中和液管和所述尿素管连接在所述配料槽2的顶部；所述输出管连接在所述配料槽2底部。
本发明中，采用酸液中和水合肼溶液，并将中和后的高温水合肼溶液直接用于合成二联脲，充分利用了水合肼溶液中的热量，减少了将水合肼降温再加温的能量消耗；减少了尾气中的酸性气体，保护了设备；采用以碳酸钠的含量为基准控制酸液加入量，避免酸液过量，从而达到减少酸液对设备的腐蚀的效果；缓冲槽的设置，使得一方面使中和液向配料槽的供应量稳定，另一方面为中和液提供了一个降温的空间，避免中和液高温条件下直接进入配料槽与尿素混合时，在配料槽内反应；挡板和各输送管线的位置设置，使得混合更充分，提高反应效率。
附图说明
图1是水合肼溶液与尿素直接反应制备二联脲的设备的示意图；
图2是一种有酸法生产联二脲的方法步骤示意图；
图3是一种有酸法生产联二脲的系统的示意图；
图4是包括缓冲槽的系统的示意图；
图5是中和槽的示意图；以及
图6是带有挡板的中和槽的示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，参考标号是指本发明中的组件、技术，以便本发明的优点和特征在适合的环境下实现能更易于被理解。下面的描述是对本发明权利要求的具体化，并且与权利要求相关的其它没有明确说明的具体实现也属于权利要求的范围。
图2示出了一种有酸法生产联二脲的方法步骤示意图。
如图2所示，一种有酸法生产联二脲的方法，包括，第一步骤S1，将水合肼溶液与酸液在中和槽混合搅拌，得到中和液；第二步骤S2，将所述中和液输送至配料槽，加入尿素，得到第一原料液；第三步骤S3，将所述第一原料液输送至中间槽，搅拌混合，得到第二原料液；第四步骤S4，将所述第二原料液输送至缩合釜，加入酸液调整PH为4～6，温度控制在105～110℃合成联二脲。
所述水合肼溶液是指直接采用尿素法得到的粗水合肼，含有碳酸钠、氯化钠和少量的氢氧化钠，温度为120～125℃左右。水合肼原料进入中和槽1，按照水合肼的进入流量及碳酸钠的含量计算出加入酸液的流量，酸液流量通过调节阀及流量计控制，中和槽1进水合肼流量稳定后按照计算的酸液流量加入，在搅拌器14的作用下充分混合酸液与碳酸钠等进行反应，产生的二氧化碳气体至尾气吸收塔进行吸收，中和后的溶液溢流至缓冲槽5内时酸液与碳酸钠等充分反应。
本发明中，在中和时，由于尚未加入尿素，中和反应产生的热量不会造成尿素与酸液的副反应。
本发明中，优先控制水合肼流量稳定后，再按照碳酸钠的量计算量加入酸液，由于水合肼中还存在少量的氢氧化钠，从而使酸液正好与碳酸钠等反应完全，或者微量不足，使得中和槽1内酸液不过量，从而达到减少酸液对设备的腐蚀的效果。而且，产生的水蒸气和二氧化碳气体中酸性小，在通过尾气风机吸收输送时对尾气管道、管件、尾气塔的腐蚀减少。
中和后进入配料槽2，所述中和液仍然保持较高的温度，与尿素混合成为第一原料液，混合后进入中间槽3。所述中间槽3容量大于缩合釜4，便于充分混合尿素与水合肼，并能够为缩合釜4提供稳定的流量。
在所述配料槽2和所述中间槽3中，由于高温的水合肼溶液与相对低温的尿素混合，使第二原料液温度接近缩合温度。所述中间槽3容量较大，还起到调节第二原料液的温度的作用。
所述第二原料液进入缩合釜4，加入少量的酸液，调节PH值，控制缩合釜4内的压力，即可进行联二脲的缩合，缩合釜4中的反应以及缩合釜4的结构与预处理水合肼后缩合制取二联脲的现有技术中采用相同方法和设备，本发明不予赘述。在中和槽1中进行中和时，碳酸钠反应完毕或者趋近于反应完毕，因此，在缩合釜4中加入的酸液的量相对于现有技术大幅度减少，产生的二氧化碳气体几乎可以忽略不计，因此，一方面能够避免酸液对缩合釜4的腐蚀，另一方面产生微量二氧化碳对于缩合釜4内的压力影响较小。
本发明中，采用酸液中和水合肼溶液，并将中和后的高温水合肼溶液直接用于合成二联脲，充分利用了水合肼溶液中的热量，减少了将水合肼降温再加温的能量消耗。
根据本发明的一个实施方式，所述第一步骤S1还包括，将所述中和液溢流至缓冲槽5，搅拌降温。
本发明中，在中和反应中，由于是放热反应，中和液的温度任然保持较高的温度，采用缓冲槽5对中和液进行收集和搅拌降温，一方面避免进入配料槽2的中和液温度过高，使尿素与中和液在配料槽2和中间槽3内反应，另一方面能够为配料槽2提供稳定的流量。所述缓冲槽5容积一般大于所述配料槽2。
根据本发明的一个实施方式，在缓冲槽5中将所述中和液搅拌降温至80～120℃。本发明优选为90-95℃，既有效利用了中和液的热量，又避免水合肼与尿素在配料槽2和中间槽3内反应。
根据本发明的一个实施方式，将所述第一步骤S1中产生二氧化碳气体，输送至尾气塔进行吸收。中和时产生大量的二氧化碳气体、热量，由于控制酸液的量与碳酸钠相匹配，因此产生的水蒸气基本不带有酸性，在通过尾气风机吸收输送时对尾气管13道、管件、尾气塔的腐蚀减少。
根据本发明的一个实施方式，所述酸液选择硫酸、盐酸中的任一种。本发明优选硫酸，利用硫酸不易挥发的性质，避免中和阶段排出尾气中含有大量的酸性气体，从而减少对管路的腐蚀。
根据本发明的一个实施方式，所述第一步骤S1中还包括，根据水合肼溶液中碳酸钠含量，确定酸液加入比例。由于水合肼溶液中还含有少量的氢氧化钠，采用以碳酸钠的含量为基准控制酸液加入量，避免酸液过量。
图3示出了一种有酸法生产联二脲的系统的示意图。
如图3所示，一种有酸法生产联二脲的系统，包括，依次连接的中和槽1、配料槽2、中间槽3、缩合釜4，所述中和槽1用于将水合肼溶液与酸液在中和槽1混合搅拌，得到中和液；所述配料槽2用于将所述中和液输送至配料槽2，加入尿素，得到第一原料液；所述中间槽3用于将所述第一原料液输送至中间槽3，搅拌混合，得到第二原料液；所述缩合釜4用于将所述第二原料液输送至缩合釜4，加入酸液调整PH为4～6，温度控制在105～110℃合成联二脲。
所述中和槽1的水合肼溶液和酸液通过流量计和阀门控制，按照预先设定的比例进行添加。所述中和槽1中充分反应的中和液溢流至所述配料槽2尿素和所述中和液均从所述配料槽2顶部加入，根据溢流量控制尿素的加入量，按照水合肼：尿素质量比1:2.7进行混合。所述配料槽2至中间槽3可以采用泵输送，从所述配料槽2底部抽取，输送至所述中间槽3的顶部，(图3中未示出泵)输送泵采用防腐蚀工艺处理。所述中间槽3与所述缩合釜4之间也可以采用泵输送，从所述中间槽3的底部抽取，输送至所述缩合釜4的顶部加入，泵可以选择现有或将来发明的任意抗腐蚀的泵，本发明不予限定。本发明的这种从中和槽1至缩合釜4的输送过程，每一次输送均可使物料充分混合。
图4示出了包括缓冲槽的系统的示意图。
如图4所示，所述的生产系统，还包括缓冲槽5，所述缓冲槽5连接在所述中和槽1和所述配料槽2之间，用于将所述中和液溢流至缓冲槽5，搅拌降温。
所述缓冲槽5容量较大，一方面使中和液向配料槽2的供应量稳定，另一方面为中和液提供了一个降温的空间，避免中和液高温条件下直接进入配料槽2与尿素混合时，在配料槽2内反应。
图5示出了中和槽的示意图。
如图5所示，所述中和槽1连接有水合肼管11、酸液管12、尾气管13、搅拌器14、溢流管15，所述水合肼管11、酸液管12延伸至所述中和槽1底部，所述尾气管13安装在所述中和槽1顶部，所述溢流管15连接在所述中和槽1侧壁顶部。
所述酸液管12和所述水合肼管11延伸至所述中和槽1底部，在所述搅拌器14的搅拌下充分混合反应，中和完毕的中和液向上流动，从所述溢流管15排出，本发明的这种设置使得酸液与碳酸钠等中和反应更充分。
图6示出了带有挡板的中和槽的示意图。
如图6所示，所述中和槽还带有挡板16，所述挡板16，包括固定部161和导流部162，所述固定部161套设在所述搅拌器14的搅拌轴上，与中和槽1顶部连接；所述导流部162呈倒锥形，位于所述搅拌器14的搅拌叶上方。
所述水合肼管11和所述酸液管12穿过所述导流部162，延伸至所述搅拌器14的搅拌叶上方。本发明的这种设置，使得水合肼溶液与酸液混合，并从所述到导流部162的边缘向中和槽1顶部流动，有利于中和反应充分完成。
根据本发明的一个实施方式，所述配料槽2连接有中和液管、尿素管、输出管，所述中和液管和所述尿素管连接在所述配料槽2的顶部；所述输出管连接在所述配料槽2底部。
本发明的这种设置，使得尿素与中和液充分混合。
本发明中，采用酸液中和水合肼溶液，并将中和后的高温水合肼溶液直接用于合成二联脲，充分利用了水合肼溶液中的热量，减少了将水合肼降温再加温的能量消耗；减少了尾气中的酸性气体，保护了设备；采用以碳酸钠的含量为基准控制酸液加入量，避免酸液过量，从而达到减少酸液对设备的腐蚀的效果；缓冲槽的设置，使得一方面使中和液向配料槽的供应量稳定，另一方面为中和液提供了一个降温的空间，避免中和液高温条件下直接进入配料槽与尿素混合时，在配料槽内反应；挡板和各输送管线的位置设置，使得混合更充分，提高反应效率。
应该注意的是，上述实施例对本发明进行说明而不是对本发明进行限制，并且本领域技术人员在不脱离所附权利要求的范围的情况下可设计出替换实施例。在权利要求中，不应将位于括号之间的任何参考符号构造成对权利要求的限制。

Claims (10)

1.一种有酸法生产联二脲的方法，包括，
第一步骤(S1)，将水合肼溶液与酸液在中和槽混合搅拌，得到中和液；
第二步骤(S2)，将所述中和液输送至配料槽，加入尿素混合，得到第一原料液；
第三步骤(S3)，将所述第一原料液输送至中间槽，搅拌混合，得到第二原料液；
第四步骤(S4)，将所述第二原料液输送至缩合釜，加入酸液调整PH为4～6，温度控制在105～110℃合成联二脲。
2.根据权利要求1所述的方法，所述第一步骤(S1)还包括，将所述中和液溢流至缓冲槽，搅拌降温。
3.根据权利要求2所述的方法，将所述中和液搅拌降温至80～120℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，将所述第一步骤(S1)中产生二氧化碳气体，输送至尾气塔进行吸收。
5.根据权利要求1所述的方法，所述酸液选择硫酸、盐酸中的任一种。
6.根据权利要求1所述的方法，所述第一步骤(S1)中还包括，根据水合肼溶液中碳酸钠含量，确定酸液加入比例。
7.一种有酸法生产联二脲的系统，包括，依次连接的中和槽(1)、配料槽(2)、中间槽(3)、缩合釜(4)，
所述中和槽(1)用于水合肼溶液与酸液在中和槽(1)混合搅拌，得到中和液；
所述配料槽(2)用于所述中和液输送至配料槽(2)，加入尿素混合，得到第一原料液；
所述中间槽(3)用于所述第一原料液输送至中间槽(3)，搅拌混合，得到第二原料液；
所述缩合釜(4)用于所述第二原料液输送至缩合釜(4)，加入酸液调整PH为4～6，温度控制在105～110℃合成联二脲。
8.根据权利要求7所述的系统，还包括缓冲槽(5)，所述缓冲槽(5)连接在所述中和槽(1)和所述配料槽(2)之间，用于所述中和液溢流至缓冲槽(5)，搅拌降温。
9.根据权利要求7所述的系统，其中，
所述中和槽(1)连接有水合肼管(11)、酸液管(12)、尾气管(13)、搅拌器(14)、溢流管(15)，所述水合肼管(11)、酸液管(12)延伸至所述中和槽(1)底部，所述尾气管(13)安装在所述中和槽(1)顶部，所述溢流管(15)连接在所述中和槽(1)侧壁顶部。
10.根据权利要求7所述的系统，其中，所述配料槽(2)连接有中和液管、尿素管、输出管，
所述中和液管和所述尿素管连接在所述配料槽(2)的顶部；
所述输出管连接在所述配料槽(2)底部。
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Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2452016A1 (de) * 1974-11-02 1976-05-06 Bayer Ag Verfahren zur herstellung von hydrazodicarbonamid
US4482738A (en) * 1983-08-01 1984-11-13 Olin Corporation Process for preparing semicarbazide hydrochloride
CN1733711A (zh) * 2005-08-12 2006-02-15 开封东大化工（集团）有限公司 联二脲合成工艺
CN1986524A (zh) * 2006-12-21 2007-06-27 巨化集团技术中心 一种联二脲的制备方法
CN104788346A (zh) * 2015-04-15 2015-07-22 杭州海虹精细化工有限公司 一种尿素法生产联二脲工艺
CN105859592A (zh) * 2016-06-23 2016-08-17 青海盐湖工业股份有限公司 一种adc发泡剂制取过程中副产盐酸回收利用的方法
CN106220534A (zh) * 2016-08-17 2016-12-14 青海盐湖工业股份有限公司 一种联二脲的制备装置及制备方法
CN205874265U (zh) * 2016-08-17 2017-01-11 青海盐湖工业股份有限公司 一种联二脲的制备装置

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2452016A1 (de) * 1974-11-02 1976-05-06 Bayer Ag Verfahren zur herstellung von hydrazodicarbonamid
US4482738A (en) * 1983-08-01 1984-11-13 Olin Corporation Process for preparing semicarbazide hydrochloride
CN1733711A (zh) * 2005-08-12 2006-02-15 开封东大化工（集团）有限公司 联二脲合成工艺
CN1986524A (zh) * 2006-12-21 2007-06-27 巨化集团技术中心 一种联二脲的制备方法
CN104788346A (zh) * 2015-04-15 2015-07-22 杭州海虹精细化工有限公司 一种尿素法生产联二脲工艺
CN105859592A (zh) * 2016-06-23 2016-08-17 青海盐湖工业股份有限公司 一种adc发泡剂制取过程中副产盐酸回收利用的方法
CN106220534A (zh) * 2016-08-17 2016-12-14 青海盐湖工业股份有限公司 一种联二脲的制备装置及制备方法
CN205874265U (zh) * 2016-08-17 2017-01-11 青海盐湖工业股份有限公司 一种联二脲的制备装置

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* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘利德等: "生产联二脲用缩合釜腐蚀原因", 《氯碱工业》 *

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