CN111498932A - 一种自漂浮便携式黑磷基光热蒸汽转换材料及其制备方法 - Google Patents

一种自漂浮便携式黑磷基光热蒸汽转换材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种自漂浮便携式黑磷基光热蒸汽转换材料及其制备方法，该材料以黑磷为光热转化基体，通过改善疏水性使其自漂浮在水面，从而实现界面光热蒸汽转换；其制备方法：将黑磷粉末通过超声搅拌工艺制成均匀分散液，再依次加入疏水剂和交联剂，真空过滤，多次丙酮清洗去除杂质，置于真空烘箱干燥，得到该功能材料。该材料制造方便，工艺简单，且可携带，光热转化集中于界面，能够充分利用太阳能，实现高效海水淡化，可以直接应用于大规模工业化生产及市场推广。

Description

一种自漂浮便携式黑磷基光热蒸汽转换材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及界面太阳能光热蒸汽转化功能材料，具体地说是一种自漂浮便携式黑磷基光热蒸汽转换材料及其制备方法。
背景技术
随着世界人口增加以及水资源减少，淡水资源的获取越来越受到科学家们的重视。海水作为地球最重要的资源，从中提取淡水是各国研究机构及公司的关注重点。就目前而言，海水淡化技术主要以蒸馏与反渗透为主。但高能耗和高设备要求使这两种工艺无法在贫穷地区及偏远地区应用。界面式太阳能光热蒸汽转化是新兴的海水淡化技术，该技术利用光热材料将入射光子转化为热量，加热表面水体，避免热量损失。目前，许多学者已经开始该领域的研究。但多数研究报道都需要以绝热多孔泡沫为支撑体。虽然多孔泡沫质轻，但其大体积的特征使其不便于携带，在特殊应急场合并不适用。因此，亟需一种易便携、高效率的太阳能光热蒸汽转化材料。
发明内容
本发明针对上述现有技术所存在的问题，旨在提供一种自漂浮便携式黑磷基光热蒸汽转换材料及其制备方法，通过对黑磷进行疏水化改性，使其呈现高疏水性质，从而制备界面式太阳能光热蒸汽转化功能材料。该材料自悬浮在水面上，无需大体积支撑体，且吸收太阳能转化为热量，界面加热海水，蒸发凝聚成淡水资源。
本发明自漂浮便携式黑磷基光热蒸汽转换材料，是以黑磷片层为光热转化材料，以疏水剂改变其表面张力，获得的具有自漂浮性能的功能材料。
本发明自漂浮便携式黑磷基光热蒸汽转换材料的制备方法，是将黑磷在丙酮溶液中超声分散均匀，再加入疏水剂和交联剂，完成功能化改性，即可得到便携式界面太阳能光热蒸汽转化材料。具体包括以下步骤：
步骤1：将黑磷粉体在丙酮溶液中超声分散均匀，获得黑磷分散液；
步骤2：将疏水剂与交联剂加入到步骤1获得的黑磷分散液中，交联聚合表面改性黑磷纳米片，抽滤、丙酮洗涤并干燥后即可得到黑磷基光热蒸汽转换材料。
步骤1中，所述黑磷粉体粒径为0.5～2.0um；黑磷粉体与丙酮溶液的质量体积比为0.5g～2.0g/200～500ml。
步骤1中，超声频率为20～40kHz，搅拌速率为1000～5000r/min，温度为0～20℃。
步骤2中，所述交联剂包括对苯二酚、对苯二胺、乙二胺或乙二醇；交联剂的添加量为0.1～0.5g。
步骤2中，所述疏水剂为1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷、十二烷基三氯硅烷或十八烷基三氯硅烷；疏水剂的加量为0.1～0.5g。
步骤2中，加入交联剂和疏水剂后于0～20℃下进行交联聚合反应，反应时间1～3h。
步骤2中，所述干燥是于50～80℃下干燥12～24h。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明制备方法简单，易操作，所用原料易获得。
2、本发明基于黑磷的太阳能光热蒸汽转化材料能够自悬浮在水面，不需要大面积块状多孔材料支撑，易于携带。
3、本发明基于黑磷的太阳能光热蒸汽转化材料具有高抗盐能力。
4、本发明基于黑磷的太阳能光热蒸汽转化材料具有高抗油污能力。
附图说明
图1是本发明实施例1中便携式界面太阳能光热蒸汽转化材料的FTIR和XPS谱图。图1a为纯黑磷与功能化黑磷的FTIR谱图，研究发现C-F键特征红外峰位于1124cm-1；图1b为表面改性后的黑磷XPS谱图，高的F含量证实疏水剂覆盖在黑磷表面。
图2是本发明实施例1中便携式界面太阳能光热蒸汽转化材料的接触角结果和水蒸发测试数码照片图。图2a和c分别为纯黑磷接触角测试水珠滴落前后的图像，发现纯黑磷超亲水特性，以致无法测得接触角。图2b和d为功能化黑磷接触角测试，接触角接近149.6°，呈现高疏水特性。纯黑磷(图2e和g)和功能化黑磷(图2f和h)做水蒸发测试数码照片图证实了功能化黑磷的自漂浮性能。
图3是本发明实施例1中便携式界面太阳能光热蒸汽转化材料的红外热成像图。其中a、b、c、d、e分别是基于0.3g黑磷漂浮在水面，辐射功率为0kW/m2，0.5kW/m2，1kW/m2,1.5kW/m2及2kW/m210min后的红外热成像图。结果显示，随辐射功率增加，水面温度逐渐升高，在2kW/m2下从20.9℃升高至32.1℃。
图4是本发明本发明实施例1中便携式界面太阳能光热蒸汽转化材料的性能测试结果。实物图为图4a；图4b是含甲基蓝与冷凝水的UV-vis谱图，发现冷凝水中甲基蓝特征峰彻底消失；图4c为模拟海水和冷凝水的金属离子浓度，研究发现金属离子浓度下降103倍，且达到WHO饮用水标准；图4d为水蒸发速率，研究发现功能化黑磷使蒸发速率从纯水～0.3399kg/(m2*h)提高至～0.9437kg/(m2*h)。同时在使用海水和甲基蓝溶液时，蒸发速率不出现明显下降，证实抗盐和油污能力。
图5为本发明实施例1、2、3、4中四种不同疏水剂制成的便携式界面太阳能光热蒸气转化材料的水蒸发速率对比，其中例4中便携式界面太阳能光热蒸汽转化材料的水蒸发速率最快，展现出良好的光热转化能力。
图6为本发明实施例3中便携式界面太阳能光热蒸气转化材料的接触角测试对比。对比例1，例4中便携式界面太阳能蒸气转化材料的接触角明显较小，仅为118.1°，低的表面疏水性对光热转化效果产生了较大的影响，使其蒸汽产生速率明显低于其余实施例。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
在本实施例中，黑磷片层规格为0.5um，疏水剂为1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷(试剂级)，交联剂为对苯二酚(试剂级)。
1、温度为0℃，将1.0g黑磷在超声搅拌工艺为20kHz，1000r/min下分散在200ml丙酮溶液中，形成均匀的黑磷分散液；
2、将0.5g 1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅与0.5g对苯二酚加入上述黑磷分散液中，0℃下搅拌3h使其充分交联，真空抽滤，丙酮清洗3次，真空烘箱50℃下干燥12h。
图1是本发明实施例1中便携式界面太阳能光热蒸汽转化材料的FTIR和XPS谱图。图1a为纯黑磷与功能化黑磷的FTIR谱图，研究发现C-F键特征红外峰位于1124cm-1。图1b为表面改性后的黑磷XPS谱图，高的F含量证实疏水剂覆盖在黑磷表面。
图2是本发明实施例1中便携式界面太阳能光热蒸汽转化材料的接触角结果和水蒸发测试数码照片图。图2a和c分别为纯黑磷接触角测试水珠滴落前后的图像，发现纯黑磷超亲水特性，以致无法测得接触角。图2b和d为功能化黑磷接触角测试，接触角接近149.6°，呈现高疏水特性。纯黑磷(图2e和g)和功能化黑磷(图2f和h)做水蒸发测试数码照片图证实了功能化黑磷的自漂浮性能。
图3是本发明实施例1中便携式界面太阳能光热蒸汽转化材料的红外热成像图。图a、b、c、d、e分别是基于0.3g黑磷漂浮在水面，辐射功率为0kW/m2，0.5kW/m2，1kW/m2,1.5kW/m2及2kW/m210min后的红外热成像图。结果显示，随辐射功率增加，水面温度逐渐升高，在2kW/m2下从20.9℃升高至32.1℃。
图4是本发明本发明实施例1中便携式界面太阳能光热蒸汽转化材料的性能测试结果。实物图为图4a。图4b是含甲基蓝与冷凝水的UV-vis谱图，发现冷凝水中甲基蓝特征峰彻底消失。图4c为模拟海水和冷凝水的金属离子浓度，研究发现金属离子浓度下降103倍，且达到WHO饮用水标准。图4d为水蒸发速率，研究发现功能化黑磷使蒸发速率从纯水～0.3399kg/(m2*h)提高至～0.9437kg/(m2*h)。同时在使用海水和甲基蓝溶液时，蒸发速率不出现明显下降，证实抗盐和油污能力。
实施例2：
在本实施例中，黑磷片层规格为1.0um，疏水剂为1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷(试剂级)，交联剂为对苯二酚(试剂级)。
1、温度为0℃，将1.0g黑磷在超声搅拌工艺为40kHz，1000r/min下分散在300ml丙酮溶液中，形成均匀的黑磷分散液；
2、将0.5g1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷与0.1g对苯二酚加入上述黑磷分散液中，0℃下搅拌2h使其充分交联，真空抽滤，丙酮清洗4次，真空烘箱50℃下干燥14h。
实施例3：
在本实施例中，黑磷片层规格为1.5um，疏水剂为十二烷基三氯硅烷(试剂级)，交联剂为对苯二酚(试剂级)。
1、温度为10℃，将2.0g黑磷在超声搅拌工艺为20kHz，2000r/min下分散在400ml丙酮溶液中，形成均匀的黑磷分散液；
2、将0.2g十二烷基三氯硅烷与0.2g对苯二酚加入上述黑磷分散液中，10℃下搅拌1.5h使其充分交联，真空抽滤，丙酮清洗3次，真空烘箱80℃下干燥12h。
实施例4：
在本实施例中，黑磷片层规格为2.0um，疏水剂为十八烷基三氯硅烷(试剂级)，交联剂为对苯二酚(试剂级)。
1、温度为10℃，将0.5g黑磷在超声搅拌工艺为40kHz，5000r/min下分散在500ml丙酮溶液中，形成均匀的黑磷分散液；
2、将0.3g十八烷基三氯硅烷与0.1g对苯二酚加入上述黑磷分散液中，20℃下搅拌3h使其充分交联，真空抽滤，丙酮清洗5次，真空烘箱50℃下干燥24h。
实施例5：
在本实施例中，黑磷片层规格为0.5um，疏水剂为1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷(试剂级)，交联剂为对苯二胺(试剂级)。
1、温度为5℃，将2.0g黑磷在超声搅拌工艺为30kHz，2500r/min下分散在300ml丙酮溶液中，形成均匀的黑磷分散液；
2、将0.5g1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅与0.2g对苯二胺加入上述黑磷分散液中，20℃下搅拌3h使其充分交联，真空抽滤，丙酮清洗4次，真空烘箱70℃下干燥18h。
实施例6：
在本实施例中，黑磷片层规格为0.5um，疏水剂为1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷(试剂级)，交联剂为乙二胺(试剂级)。
1、温度为0℃，将1.0g黑磷在超声搅拌工艺为40kHz，1000r/min下分散在300ml丙酮溶液中，形成均匀的黑磷分散液；
2、将0.5g1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷与0.1g乙二胺加入上述黑磷分散液中，20℃下搅拌3h使其充分交联，真空抽滤，丙酮清洗4次，真空烘箱80℃下干燥12h。
实施例7：
在本实施例中，黑磷片层规格为2.0um，疏水剂为十八烷基三氯硅烷(试剂级)，交联剂为乙二醇(试剂级)。
1、温度为10℃，将1.0g黑磷在超声搅拌工艺为40kHz，5000r/min下分散在500ml丙酮溶液中，形成均匀的黑磷分散液；
2、将0.4g十八烷基三氯硅烷与0.1g乙二醇加入上述黑磷分散液中，10℃下搅拌1h使其充分交联，真空抽滤，丙酮清洗3次，真空烘箱80℃下干燥24h。
下表1为本发明实施例1-4中不同疏水剂制成的便携式界面太阳能光热蒸气转化材料的水蒸发速率对比，其中例4中便携式界面太阳能光热蒸汽转化材料的水蒸发速率最快，展现出良好的光热蒸汽转化性能。例3中水蒸发速率最慢，可能是由于较差的疏水性，使其浸润至水体中，造成显著的热量损失。
表1
Figure BDA0002466869070000051

Claims (8)

1.一种自漂浮便携式黑磷基光热蒸汽转换材料，其特征在于：
是以黑磷片层为光热转化材料，以疏水剂改变其表面张力，获得的具有自漂浮性能的功能材料。
2.根据权利要求1所述的自漂浮便携式黑磷基光热蒸汽转换材料，其特征在于：
所述疏水剂为1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷、十二烷基三氯硅烷或十八烷基三氯硅烷。
3.一种权利要求1或2所述的自漂浮便携式黑磷基光热蒸汽转换材料的制备方法，其特征在于：将黑磷在丙酮溶液中超声分散均匀，再加入疏水剂和交联剂，完成功能化改性，即可得到便携式界面太阳能光热蒸汽转化材料，具体包括以下步骤：
步骤1：将0.5g～2.0g黑磷粉体在丙酮溶液中超声分散均匀，获得黑磷分散液；
步骤2：将疏水剂与交联剂加入到步骤1获得的黑磷分散液中，交联聚合表面改性黑磷纳米片，抽滤、丙酮洗涤并干燥后即可得到黑磷基光热蒸汽转换材料。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，所述黑磷粉体粒径为0.5～2.0um；黑磷粉体与丙酮溶液的质量体积比为0.5g～2.0g/200～500ml。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
步骤1中，超声频率为20～40kHz，搅拌速率为1000～5000r/min，温度为0～20℃。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
步骤2中，所述交联剂包括对苯二酚、对苯二胺、乙二胺或乙二醇；交联剂的添加量为0.1～0.5g。
7.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
步骤2中，所述疏水剂为1H,1H,2H,2H-全氟辛基三氯硅烷、1H,1H,2H,2H-全氟癸基三氯硅烷、十二烷基三氯硅烷或十八烷基三氯硅烷；疏水剂的加量为0.1～0.5g。
8.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：
步骤2中，加入交联剂和疏水剂后于0～20℃下进行交联聚合反应，反应时间1～3h。
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