CN111487217A - 浇注pbx炸药药浆固化剂混合均匀性无损检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种利用近红外漫反射光谱法检测浇注PBX炸药药浆固化剂混合均匀性的无损在线检测方法，将混合均匀的浇注PBX炸药药浆作为标准品，建立标准品类别；采用距离匹配法建立PBX炸药药浆固化剂混合均匀性检测的定性模型；在浇注PBX炸药药浆混合工艺阶段，采用近红外漫反射光谱法实时采集浇注PBX炸药药浆不同混合时刻的近红外谱图，通过距离匹配法计算其光谱到标准品类别中心点的距离，判别不同时刻的浇注PBX炸药药浆到标准品类别的匹配程度，确定炸药药浆的混合均匀性是否合格。本发明能弥补现有浇注PBX炸药药浆固化剂混合均匀性检测技术存在的缺陷或不足，具有安全、无损、在线、便捷的特点。
Description
技术领域
本发明属于火炸药加工工艺检测技术领域，具体涉及一种利用近红外漫反射光谱法建立浇注PBX炸药药浆固化剂混合均匀性定性模型，检测浇注PBX炸药药浆固化剂混合均匀性的无损在线检测方法。
背景技术
浇注PBX炸药是以高聚物丁羟为粘合剂的一种混合炸药，浇注PBX炸药因其尺寸稳定性、良好的力学特性及低易损性成为一种性能优良的不敏感炸药。浇注PBX炸药加工工艺主要分为混合、浇注和固化三个阶段，这三个阶段中浇注PBX炸药药浆工艺性能的优劣直接决定装药质量，影响装药作战性能。
浇注PBX炸药混合工序中，固体填料如炸药、氧化剂、金属燃料等物料逐步添加到液态的丁羟黏合剂体系中，混合后添加固化剂，固化剂在搅拌剪切的作用下充分流动分散，混合均匀后进入浇注和固化工序，在一定温度下固化剂异氰酸根(NCO)会与丁羟黏合剂发生交联固化反应，形成网状结构，使装药具有一定的力学强度并保持装药结构的稳定性。固化剂混合均匀与否，决定固化剂异氰酸根(NCO)与丁羟黏合剂交联固化反应发生的位点，进而决定网状结构的均匀性，影响装药质量的一致性。
由于固化剂在浇注PBX炸药配方中质量百分含量偏低，通常在2％以下，进行化学分析耗时、样品前处理危险性高、环境污染大。
近红外光谱技术是基于有机物分子中X-H(X-C、N、O)的倍频、合频信息对物质进行定性、定量分析的光谱技术，具有便捷、无损、绿色的优点。在浇注PBX炸药药浆生产过程中混合工艺阶段，利用近红外漫反射光谱法可以实现浇注PBX炸药药浆固化剂混合均匀性的快速、无损检测，指导调节工艺条件及控制装药质量。
发明内容
(一)要解决的技术问题
本发明提出一种浇注PBX炸药药浆固化剂混合均匀性无损检测方法，以解决现有浇注PBX炸药药浆固化剂混合均匀性检测技术存在的缺陷或不足。
(二)技术方案
为了解决上述技术问题，本发明提出一种浇注PBX炸药药浆固化剂混合均匀性无损检测方法，该检测方法包括如下步骤：
S1、浇注PBX炸药药浆固化剂混合均匀性样品制备
采用百分含量添加、捏合机自动充分混合的方式模拟浇注PBX炸药混合工艺阶段混合不同混合时刻的浇注PBX炸药药浆，得到不同固化剂含量C，C1,C2,…Cn的样品，分为校正集样品和外部验证集样品，其中固化剂含量为C的样品定为均匀性合格样品，其它固化剂含量的样品定为均匀性不合格样品；
S2、浇注PBX炸药药浆固化剂混合均匀性近红外定性模型建立
S2-1、采用近红外光谱仪对校正集样品和外部验证集样品采集近红外光谱；
S2-2、采用化学计量学方法对校正集样品近红外光谱进行预处理，选择特征谱带，在归一化、基线平滑、一阶求导、二阶求导、多元散射校正光谱预处理方法中选择单独或组合方式对采集光谱进行预处理，应用距离匹配法建立浇注PBX炸药药浆固化剂混合均匀性的定性模型，以模型的性能指数PI及验证集样品固化剂混合均匀性判断的准确度作为近红外光谱技术判断浇注PBX炸药药浆固化剂混合均匀性定性模型的评价标准，逐步优化模型，获得浇注PBX炸药药浆固化剂混合均匀性近红外定性模型；
S3、浇注PBX炸药药浆固化剂混合均匀性判定
在浇注PBX炸药混合工艺阶段，近红外实时采集浇注PBX炸药药浆不同混合时刻的近红外谱图，并通过PBX炸药药浆固化剂混合均匀性的定性模型判别谱图与标准类别谱图的匹配程度，确定浇注PBX炸药药浆混合均匀性是否合格。
进一步地，步骤S1中，样品含量在0.1C～10C之间均匀分布。
进一步地，步骤S2-1中，采样方式为漫反射，室温下采样，采样波段为4000cm-1～12800cm-1，分辨率为8cm-1，扫描64次，增益为4，每个样品重复测量3次，采集3次稳定的谱图后取其平均图谱作为最终图谱。
进一步地，步骤S2-2中，特征谱带为4000cm-1～6500cm-1。
(三)有益效果
本发明提出一种利用近红外漫反射光谱法检测浇注PBX炸药药浆固化剂混合均匀性的无损在线检测方法，针对浇注PBX炸药药浆混合工艺阶段，将混合均匀的浇注PBX炸药药浆作为标准品，建立标准品类别。采用距离匹配法建立PBX炸药药浆固化剂混合均匀性检测的定性模型。在浇注PBX炸药药浆混合工艺阶段，采用近红外漫反射光谱法实时采集浇注PBX炸药药浆不同混合时刻的近红外谱图，通过距离匹配法计算其光谱到标准品类别中心点的距离，判别不同时刻的浇注PBX炸药药浆到标准品类别的匹配程度，确定炸药药浆的混合均匀性是否合格。本发明能弥补现有浇注PBX炸药药浆固化剂混合均匀性检测技术存在的缺陷或不足，且利用近红外漫反射光谱法检测浇注PBX炸药药浆固化剂混合均匀性可实现在线检测，具有安全、无损、在线、便捷的特点。
本发明带来的有益技术效果具体体现在以下几个方面：
1、浇注PBX炸药药浆固化剂混合均匀性的定性模型可快速判别浇注PBX炸药药浆混合均匀性是否合格，并及时进行精准高效的控制质量。
浇注PBX炸药药浆固化剂含量偏低，质量百分含量不足2％，特别是在丁羟黏合剂及多种固体填料和功能助剂混合体系中，采用化学方法难以分离提取，并且由于浇注PBX炸药组分品种多，分离提取步骤长，极为耗时。采用近红外漫反射光谱法进行在线无损检测浇注PBX炸药药浆固化剂混合均匀性仅需要3分钟，便于进行高效的质量控制。
采用近红外漫反射光谱法检测浇注PBX炸药药浆固化剂混合均匀性，可以实现在线、无损检测，避免化学方法分析浇注PBX炸药药浆固化剂混合均匀性时需要取样、称量等操作带来的离线样品与在线物料的均匀性差异，便于准确获得在线浇注PBX炸药药浆的原始信息，提高混合均匀性检测的准确性，提高质量控制的有效性。
2、近红外漫反射光谱法判别浇注PBX炸药药浆固化剂混合均匀性，过程无损、安全、环保。
浇注PBX炸药药浆至少80％以上的物料为含能材料，具有机械感度刺激与温度刺激下的双重危险性，升高温度和经历剪切作用时危险性高，化学分离提取过程存在安全隐患，检测固化剂混合均匀性安全风险高。采用近红外漫反射光谱法进行在线、无损检测，避免了人工在线取样及化学分离提取等高危操作，消除了人工接触，极大提高检测过程的安全性。另一方面近红外漫反射光谱法判别浇注PBX炸药药浆固化剂混合均匀性，无需使用化学溶剂分离提取，过程无损、环保。
附图说明
图1为本发明实施例中浇注PBX炸药药浆样品的近红外光谱叠加图；
图2为本发明实施例中浇注PBX炸药药浆固化剂混合均匀性检测的定性模型的计算结果的分类分布图。
具体实施方式
为使本发明的目的、内容和优点更加清楚，下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步详细描述。
本实施例提出一种浇注PBX炸药药浆固化剂混合均匀性无损检测方法，具体包括如下步骤：
S1、浇注PBX炸药药浆固化剂混合均匀性样品制备
采用百分含量添加、捏合机自动充分混合的方式模拟浇注PBX炸药混合工艺阶段不同混合时刻的浇注PBX炸药药浆，得到不同固化剂含量C，C1,C2,…Cn的样品，样品含量在0.1C～10C之间均匀分布，分为校正集样品和外部验证集样品，其中固化剂含量为C的样品定为均匀性合格样品，其它固化剂含量的样品定为均匀性不合格样品；收集60个不同固化剂含量的样品，其中40个样品(编号为1-40)作为校正集样品，进行定性模型的建立，20个样品作为外部验证集(编号为41-60)，用于外部验证模型预测的准确度。
S2、浇注PBX炸药药浆固化剂混合均匀性近红外定性模型建立
(1)采用近红外光谱仪(赛默飞世尔科技AntarisⅡ型近红外光谱仪)对校正集样品和外部验证集样品采集近红外光谱。采样方式为漫反射，室温下采样，采样波段为4000cm-1～12800cm-1，分辨率为8cm-1，扫描64次，增益为4，每个样品重复测量3次，采集3次稳定的谱图后取其平均图谱作为最终图谱。采用上述方法，采集60份样品得到的原始图谱如图1所示。
(2)采用化学计量学方法(赛默飞世尔科技化学计量学软件TQAnalyst)对校正集样品近红外光谱进行预处理。选择特征谱带，在归一化、基线平滑、一阶求导、二阶求导、多元散射校正光谱预处理方法中选择单独或组合方式对采集光谱进行预处理，应用距离匹配法建立浇注PBX炸药药浆固化剂混合均匀性的定性模型，以模型的性能指数PI及验证集样品固化剂混合均匀性判断的准确度作为近红外光谱技术判断浇注PBX炸药药浆固化剂混合均匀性定性模型的评价标准，逐步优化模型，获得浇注PBX炸药药浆固化剂混合均匀性近红外定性模型。表1给出几种不同预处理方法得到的较好光谱模型的参数。
表1较好光谱模型的参数
| 预处理方法 | PI | 预测准确度 |
| 最小-最大归一化 | 93.7 | 99％ |
| 多元散射校正 | 92.8 | 98％ |
| 基线平滑+一阶求导 | 95.8 | 100％ |
| 一阶导数 | 95.7 | 99％ |
| 一阶导数+SNC | 94.3 | 100％ |
由表1可以看出，4000cm-1～6500cm-1范围内采用基线平滑和一阶求导组合预处理的模型最优。最终采用该光谱预处理方法，利用距离匹配法建立浇注PBX炸药药浆固化剂混合均匀性模型。模型的性能指数PI＝95.8，模型预测的准确度为100％，计算结果的分类分布图如图2所示，该模型作为浇注PBX炸药药浆固化剂混合均匀性的定性模型。
根据建立的浇注PBX炸药药浆固化剂混合均匀性定性模型，用近红外光谱仪AntarisⅡ对已知固化剂混合均匀性的15个待测样品进行均匀性预测，详细结果见表2，近红外预测均匀性的准确度为100％。
表215个浇注PBX炸药药浆待测样品的固化剂混合均匀性预测结果
S3、浇注PBX炸药药浆固化剂混合均匀性判定
在浇注PBX炸药混合工艺阶段，近红外实时采集浇注PBX炸药药浆混合30min的近红外谱图，通过PBX炸药药浆固化剂混合均匀性的定性模型判别谱图与标准类别谱图的匹配程度，确定浇注PBX炸药药浆混合均匀性是否合格。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和变形，这些改进和变形也应视为本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种浇注PBX炸药药浆固化剂混合均匀性无损检测方法，其特征在于，所述检测方法包括如下步骤：
S1、浇注PBX炸药药浆固化剂混合均匀性样品制备
采用百分含量添加、捏合机自动充分混合的方式模拟浇注PBX炸药混合工艺阶段混合不同混合时刻的浇注PBX炸药药浆，得到不同固化剂含量C，C1,C2,…Cn的样品，分为校正集样品和外部验证集样品，其中固化剂含量为C的样品定为均匀性合格样品，其它固化剂含量的样品定为均匀性不合格样品；
S2、浇注PBX炸药药浆固化剂混合均匀性近红外定性模型建立
S2-1、采用近红外光谱仪对校正集样品和外部验证集样品采集近红外光谱；
S2-2、采用化学计量学方法对校正集样品近红外光谱进行预处理，选择特征谱带，在归一化、基线平滑、一阶求导、二阶求导、多元散射校正光谱预处理方法中选择单独或组合方式对采集光谱进行预处理，应用距离匹配法建立浇注PBX炸药药浆固化剂混合均匀性的定性模型，以模型的性能指数PI及验证集样品固化剂混合均匀性判断的准确度作为近红外光谱技术判断浇注PBX炸药药浆固化剂混合均匀性定性模型的评价标准，逐步优化模型，获得浇注PBX炸药药浆固化剂混合均匀性近红外定性模型；
S3、浇注PBX炸药药浆固化剂混合均匀性判定
在浇注PBX炸药混合工艺阶段，近红外实时采集浇注PBX炸药药浆不同混合时刻的近红外谱图，并通过PBX炸药药浆固化剂混合均匀性的定性模型判别谱图与标准类别谱图的匹配程度，确定浇注PBX炸药药浆混合均匀性是否合格。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤S1中，样品含量在0.1C～10C之间均匀分布。
3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤S2-1中，采样方式为漫反射，室温下采样，采样波段为4000cm-1～12800cm-1，分辨率为8cm-1，扫描64次，增益为4，每个样品重复测量3次，采集3次稳定的谱图后取其平均图谱作为最终图谱。
4.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于，步骤S2-2中，特征谱带为4000cm-1～6500cm-1。
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| 尹作柱: "近红外在线检测改性双基火药吸收药中主要组分含量及均匀度研究", 《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
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