CN1114824C - 采样装置 - Google Patents

Abstract

一种用于在一个作业系统中，在线采集物料样品的装置和方法。该装置包括：包括有一个位置固定的，使用时在其上收集物料样品的壁面件(8)的采样收集器(1)；一个对所收集的样品进行测量的测量装置(3)；和一个用于将所收集的样品从该采样收集器(1)中排出，以便该采样收集器(1)可以接收新的物料样品的样品排出装置。

Description

采样装置

技术领域

本发明涉及一种在一个作业系统中采样材料样品的装置和方法，具体地说，涉及一种在线采集液体流或粉体流样品的装置和方法。

背景技术

传统作法是，在加工过程中，要从作业系统中取出一个物料样品，然后进行分析。可以理解，需要从作业系统中取出物料，单独进行分析的方法劳动强度大，和耗费时间多。

近年来，开发了一些可以在线分析物料的方法。WO-A-96/12174公布了一种在线分析一个作业系统，具体地说是一个反应罐中的物料的装置。该装置包括一个放在反应罐中，并包括一个带有物料可以连续通过的开口的腔的测头；另外，该装置还包括一个用于分析通过该腔的物料的光学测量装置。WO-A-96/24835公布了一种在线分析一个作业系统，具体地说是一个管子状零件。该装置包括一根具有二个相对的透明的窗口的管子，靠近一个窗口的一个光源，和靠近另一个窗口的一个光检测器；通过窗口的物料成分由该光检测器产生的信号来确定。虽然，这些在线方法劳动强度不高，并可以较快速地分析物料，但这些方法仍有许多问题。显然，当使用测头来分析流动的物料时，很难将该测头放到物料连续和稳定地流动的区域中。事实上，该测头通常是放在物料作脉动流动或静止的区域中。另外，很难保证该测头连续地被新鲜的物料包围，使正在进行的测量真正能代表整个主体物料。由于许多原因，在这些先前技术的方法中，在该测头附近可能聚集着同一主体物料，导致在整个过程循环中，分析认为整个主体物料都具有相同的成分，而实际上状况会非常不相同的。

发明内容

因此，本发明的总的目的，是要提供一种可以周期性地在线采集物料样品的装置和方法，该物料是采集样品的整个主体物料的真正代表。

本发明的一个具体的目的，是要提供一种可以保证被采集的物料和测量装置之间的界面稳定的采样装置。在采集流动物料样品时，希望给测量装置提供静止的样品。

本发明还有一个目的，是要提供一种可以快速和有效地采集和以新物料代表采集装置。

因此，本发明提供了一种可用于在一个作业系统中，在线采集物料样品的装置。该装置包括：一个具有位置固定的、在使用中收集物料样品的朝向上部的壁面件的采样收集器；一个可对所收集的样品进行测量的测量装置；和一个用于从该采样收集器中排出所收集的样品，使该采样收集器可接收新的物料样品的样品排出装置。在优选实施例中，该作业系统是一种作业容器或一种管子状零件中的一种。

由于本发明的采样装置的结构，可以得到一个较简单的，不需要从该作业系统中取出物料，而可将一个静止的样品送至测量装置的结构。该结构还可以简单和快速地更换要进行测量的所收集的样品。另外，本发明的采集装置的结构具有有效的自行清洁的作用，因此可以最大限度地减小要进行物料样品采集的该作业系统的停工时间。本发明的采样装置还可以使用任何种类的利用电磁辐射能的测量装置。

在一个实施例中，该样品排出装置包括一个在使用中被作动，可排出所收集的样品的压力气源。

从以上所述可以知道，本发明的采样装置的这个实施例具有特别的优点，即：采样时不需要任何运动的零件，或者不需要使该装置具有放入要采样的物料中的电气操纵的零件，因此可将爆炸的危险减至极小。

最好，该测量装置是非破坏性的，或部分破坏性的。

在一个实施例中，该测量装置为一个光谱测量装置，并且可以是反射式、折射式(transflectance)或透射式装置。最好，该光谱测量装置为发射式、吸收式或散射式装置中的一种装置。在优选实施例中，该光谱测量装置为一个X-射线分光光度计，一个紫外线(UV)分光光度计，一个可见光(VIS)分光光度计，一个红外线(IR)分光光度计，一个近红外线(NIR)分光光度计，一个拉曼(Raman)分光光度计，一个微波分光光度计或一个核磁共振(NMR)分光光度计。

在另一个实施例中，该测量装置为一个偏振计。

在一个优选实施例中，该测量装置包括一个测量测头；而该采样收集器固定在该测量测头的远端，可以在该作业系统内运动。当有代表性的样品不靠近作业系统的壁面时，或如果要监视一个作业系统内不同位置上的物料同质性时，这种结构是特别有用的。

在一个优选实施例中，该采样收集器与一个加热/冷却装置连接，使该采样收集器的温度稳定。当测量装置对温度的变化敏感时，或者，例如，要采集样品的物料为会沸腾的液体，而沸腾所产生的气泡对测量有不利影响时，温度的稳定可使测量更可靠。

本发明还提供了一种在作业系统中，在线采集物料样品的方法。该方法包括下列步骤：将物料样品收集在一个具有位置固定的、在其上收集物料样品的面向上的壁面件的采样收集器中；对所收集的样品进行测量；和从该采样收集器中排出所收集的样品。

在一个优选实施例中，该所收集的样品是利用一个压力气源从该采样收集器中排出的。

本发明在监测一般呈粉末、小颗粒、小丸和小片形式的药品成分在流化床内制备作业中的特性变化，如成分的变化方面找到了特殊的用途。然而，可以理解，本发明同样可应用于制药工业的其他作业中，和非制药工业的作业中。可以应用本发明的其他作业一般为混合器系统，粉末运输装置，喷射式成粒机，喷射式干燥机和混合/分离系统。

下面，参照附图只利用例子来说明本发明的优选实施例。

附图说明

图1示意性地表示装在一个作业容器中的本发明的第一实施例的采集装置；

图2表示图1所示的采样装置的正视图；

图3表示本发明的采集物料样品的方法的流程图；

图4示意性表示在一个作业容器的周边壁面处的本发明第二实施例的采集装置的一部分；

图5示意性表示在一个作业容器的周边壁面处的本发明第三实施例的采样装置的第一部分；

图6示意性表示在一个作业容器的周边壁面处，同时采样收集器配置在靠近该作业容器周边壁面的第一位置处的本发明第四实施例的采样装置的一部分；

图7示意性表示采样收集器位于远离该作业容器的周边壁面的第二个位置处的图6所示的采样装置的一部分；和

图8表示图6所示的采样装置的正视图。

具体实施方式

图1和图2表示本发明第一实施例的采样装置。

该采样装置包括一个用于收集物料样品的采样收集器1，一个用于对收集的样品进行测量的测量装置3，用于从采样收集器1中排出所收集的样品的样品排出装置5，和一个控制器6。该采样收集器1，测量装置3和样品排出装置5各自的工作都是在控制器6的控制下进行的。一般，该控制器6为一台计算机或一个可编程的逻辑控制器(PLC)，这将在下面作详细说明。

该采样收集器1固定在一个作业容器7的周边壁面7′的内表面上。在该实施例中为一个顶部敞开的腔的该采样收集器1包括：一个在使用时收集粉末的弧形壁面件8；和一个向上和向外呈一定斜度，用于帮助引导进入其中的物料的前端壁面件9。

上述测量装置3包括一个在本实施例中为一个近红外线反射测头的测量测头11。该测量测头11穿过上述作业容器7的周边壁面7′，使发出辐射线和接收辐射线的该测头11的远端13，通入该采样收集器1中。这样，可对收集在该采样收集器1中的物料样品进行测量。

该测量装置3还包括一个用于产生电磁辐射线的辐射线发生部件15，和一个用于检测被该收集的样品扩散反射的辐射线的检测器部件17。

在这个实施例中，上述辐射线发生部件15按下列顺序包括：一个辐射源19，一个聚焦透镜21，一个滤光器装置23，和至少一条用于将聚焦和滤光的辐射线引导至上述测量测头11的远端13上的纤维电缆25。该辐射源19最好为一个宽谱可见红外线光源，例如钨-卤素灯，该光源发出的近红外线波长在400～2500毫微米(nm)范围内。在本实施例中，该滤光器装置23包括多个滤光器，每一个滤光器可允许相应的单频率或频带的辐射线通过。在其他实施例中，可以利用一个单色光镜或一个傅立叶(Fourier)变换式的频谱仪来代替该滤光器装置23。

在本实施例中，该检测器部件17按下列顺序包括：一组纤维电缆27和与该组纤维电缆27连接的一个检测器29。该组纤维电缆27的远端围绕着至少是一根将辐射线送至所收集的样品中的纤维电缆25的远端排列。该检测器29最好为一个检测器阵列，例如CMOS芯片、CCD芯片或聚焦面阵列。该组纤维电缆27的远端最好与上述至少一根纤维电缆25的远端离开一段距离，以便最大限度地减小镜面反射或散射能量对该组纤维电缆27的影响。在使用中，根据物料样品成分和送入的辐射线的频率不同，该检测器29产生信号S。这里信号S再经过放大、滤波和数字化，可供进一步处理之用。经过处理的信号可以用来进行实时分析，或进行随后的分析。另一种方案或另外的作法是，利用该经过处理的信号进行作业控制。

上述的样品排出装置5包括一个高压气源31，在本实施例中为一台空气压缩机；和一根从该高压气源31，通过上述作业容器7的周边壁面7′，通至上述采样收集器1的小孔管子33。该小孔管子33的远端35向下伸入采样收集器1中，这样，当压力气体通过时，存贮在该采样收集器1中的物料被排出，即吹走；然后可以再收集要进行测量的新的样品。通过使该小孔管子33的远端35朝下，可以将物料进入该小孔管子33的危险减至最小。在这个实施例中，该小孔管子33的远端35靠近该采样收集器1的弧形壁面件8的上表面的最下端部分。一般，上述压力气体的压力大约为1巴(bar)，并且其供应时间大约为0.1秒。所使用的压力气体的压力和压力脉冲的持续时间，可根据要采样的物料不同而改变，这些参数可以通过常规的实验来确定。

图3示意性地表示图1和图2所示的采样装置的工作顺序。在使用时，首先将样品收集在采样收集器1中(步骤1)。然后，该采样装置可以自动地或在操作者的干预下，开始进行测量(步骤2)。在控制器6的控制下，再利用测量装置3，对收集在采样收集器1中的样品进行测量，产生与所接收到的辐射线相适应的数据(步骤3)。当产生数据后，可以实时地对数据进行分析，或把数据存储起来，供接下去进行的分析使用(步骤4)。最终得到的信息，可以随意地用来进行作业控制。在对该样品进行了所有要求的测量之后，控制器6再驱动该样品排出装置5，使得在本实施例中的该装置5的高压气源31起动，压力气体通过上述小孔管子33，通入该采样收集器1中，使存贮在采样收集器1中的样品排出，再收集新的样品(步骤5)。该采样方法可对另一个物料的样品，重复进行上述的测量。

图4～图8分别表示根据本发明的第2～第4个实施例的采样装置或该装置的一部分。这些采样装置的结构都很相似，其工作方式也与上面图1～图3所述的、根据本发明的第一个实施例的采样装置工作方式相同。因此，为了不致没有必要地重复说明，下面将只说明这些实施例的采样装置结构上的差别。当然，应当理解，这些实施例中的采样装置和图1～图2所示实施例中的采样装置的特点是可以互相利用的。

图4表示根据本发明的第二个实施例的采样装置的一部分。该采样装置包括一个折射式测量装置。这个采样装置与本发明的第一个实施例的采样装置的不同之处在于，该测量测头11不伸入采样收集器1中；并且在该采样收集器1的，与由上述至少为一根纤维电缆25送出的辐射线路径相对的内侧上，设有一个反光表面，一般为一个镜面表面。为了能使辐射线从该测量测头11传送至采样收集器1中，该作业容器7的周边壁面7′上带有一个对于该测量装置3所使用的辐射线可以透过的，或至少是半透明的窗口39。在使用中，由上述至少一根纤维电缆25传送的辐射线，通过该采样收集器1中收集的物料样品，并被该反光表面37反射回上述一组纤维电缆27上去。

图5表示根据本发明的第三个实施例的采样装置的一部分。该装置包括一个透射式测量装置。这个采样装置与本发明第一个实施例的采样装置的不同之处在于，该测量测头11不伸入采样收集器1中，并且上述一组纤维电缆27的远端位于该采样收集器1的，与上述至少一根纤维电缆25传送的辐射线路径相对的内侧上。与图4所示的实施例相同，为了使辐射线从该测量测头11传送至采样收集器1，上述作业容器7的周边壁面7′带有一个该测量装置3所使用的辐射线可以透过，或至少是半透明的窗口39。在使用中，该至少一根纤维电缆25传送的辐射线可通过收集在该采样收集器1中的物料样品，并由上述一组纤维电缆27检测。

图6～图8表示根据本发明的第四个实施例的采样装置的一部分。这个采集装置与本发明第一个实施例的采样装置的不同之处在于，该采样收集器1安装在测量测头11的远端13上；并且该测量测头11和上述样品排出装置5的小孔管子33安置在可滑动地安装在该作业容器7的周边壁面7′上的一个滑动体4D上。这样，该采样收集器1可以相对于该作业容器7的周边壁面7′，位于一个能从这些位置上对样品进行测量的位置范围内。该采样装置与本发明的第一个实施例的采样装置的不同之处还在于，该测量测头11的远端13包括一个该测量装置3所使用的辐射线可透过的，或至少是半透明的，和可用作保护该纤维电缆25、27的装置的零件41。这个采集装置与本发明的第一个实施例的采样装置的不同之处还在于，在该采样收集器1的与由上述至少一根纤维电缆25传送的辐射线路径相对的内侧上，设有一个已知特性的物料块47，例如聚苯乙烯。该物料块47可以作为在该采样收集器1排空时，标定该采样装置的标准。这样，可以就地标定该测量测头11。

最后，技术熟练的人们懂得，本发明不是仅限于所述的实施例，在不偏离所附权利要求书确定的本发明范围的条件下，可作许多改进。

Claims (23)

1.一种用于在一个作业系统中，在线采集物料样品的装置，该装置包括：

一个采样收集器(1)，该收集器(1)包括一个顶部敞开的，用于接收该作业系统中的作业容器(7)内的材料样品的腔；

一个用于对所收集的样品进行测量的测量装置(3)，该测量装置包括一个伸入该作业容器(7)中的测量测头(11)；和

一个将所收集的样品从该采样收集器(1)中排出，使该采样收集器(1)可以接收新的物料样品的样品排出装置。

2.如权利要求1所述的装置，其特征为，该样品排出装置包括一个在使用中将所收集的样品排出的压力气源(31)。

3.如权利要求2所述的装置，其特征为，该压力气源(31)包括一根其远端(35)对准该采样收集器(1)的管子(33)。

4.如权利要求3所述的装置，其特征为，该压力气源(31)的管子(33)的远端(35)，靠近该采样收集器(1)的上表面。

5.如权利要求4所述的装置，其特征为，该压力气源(31)的管子(33)的远端(35)，靠近该采样收集器(1)的上表面的最下端部分。

6.如权利要求1所述的装置，其特征为，该腔的侧壁(9)的至少一部分是向外和向上扩张的。

7.如权利要求1所述的装置，其特征为，该测量装置(3)为一个光谱测量装置。

8.如权利要求7所述的装置，其特征为，该光谱测量装置为反射式、折射式或透射式装置中的一种装置。

9.如权利要求7或8所述的装置，其特征为，该光谱测量装置包括一个红外线分光光度计。

10.如权利要求7或8所述的装置，其特征为，该光谱测量装置包括一个近红外线分光光度计。

11.如权利要求7或8所述的装置，其特征为，该光谱测量装置包括一个X-射线分光光度计。

12.如权利要求7或8所述的装置，其特征为，该光谱测量装置包括一个可见光分光光度计。

13.如权利要求7或8所述的装置，其特征为，该光谱测量装置包括一个拉曼分光光度计。

14.如权利要求7或8所述的装置，其特征为，该光谱测量装置包括一个微波分光光度计。

15.如权利要求7或8所述的装置，其特征为，该光谱测量装置包括一个核磁共振分光光度计。

16.如权利要求1所述的装置，其特征为，该测量装置(3)为一个偏振计。

17.如权利要求1所述的装置，其特征为，该采样收集器(1)可相对于该作业容器(7)的内表面运动。

18.如权利要求1所述的装置，其特征为，该采样收集器(1)靠近该作业容器(7)的内表面。

19.如权利要求1所述的装置，其特征为，该采样收集器(1)固定在该作业容器(7)的内表面上。

20.如权利要求17～19中任何一条所述的装置，其特征为，该采样收集器(1)固定在该测量测头(11)的远端(13)上。

21.一种在作业系统中在线采集物料样品的方法，该方法包括下列步骤：

将物料样品收集在采样收集器(1)中，该采样收集器(1)具有一个顶部敞开的，用于接收该作业系统的作业容器(7)中的样品的腔；

利用伸入该作业容器(7)中的测量测头(11)，根据所收集的样品进行测量；和

从该采样收集器(1)中排出所收集的样品。

22.如权利要求21所述的方法，其特征为，利用压力气体，将所收集的样品从该采样收集器(1)中排出。

23.如权利要求21或22所述的方法，其特征为物料样品是从流动的物料中采集的。

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